铅测试方法
土壤中的铅的测定方法比对
土壤中的铅的测定方法比对摘要：石墨炉原子吸收分光光度法与KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测土壤中的铅土壤中铅的均具有准确度高，精密度好的特点，两种方法的检测结果无显著性差异。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤中的铅；方法比对1概述土壤中铅测定方法，主要有石墨炉原子吸收分光光度法和KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法。
石墨炉原子吸收分光光度法具有操作相对简便，灵敏度高，干扰大；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法具有MIBK萃取液欠稳定、不宜久置和不适宜大批量样品的分析等缺陷，目前，这两种方法是国家土壤质量铅的测定方法，因此需通过方法比对，检查这两种方法的测定结果之间有无显著性差异。
2方法原理和测试条件2.1、石墨炉原子吸收分光光度法2.1.1原理采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后，将试液注入石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下，铅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定试液中的铅的吸光度。
2.1.2仪器及试剂：（1）仪器※一般实验室仪器和以下仪器※原子吸收分光光度计（带石墨炉）※铅空心阴极灯※氩气钢瓶※仪器参数本次实验使用的是AA7003原子吸收分光光度计，仪器测量条件见表1、2。
表1 石墨炉测铅的升温条件表2 石墨炉法测铅的仪器测量条件按上述条件调整好仪器条件，预热30min，准备测定。
进仪器的位置一定要调正，进样针距石墨管壁不超过0.5mm，这是影响测定精度及准确度的关键环节。
② 试剂本方法所用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。
C-1 盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL，优级纯。
铅粉视比重精确测试方法
提高铅粉质量控制指标--铅粉视比重精确测试的新设备及方法铅粉作为铅酸蓄电池最基本的原料组成之一，铅粉的质量特性直接决定极板和成品电池的容量、寿命、一致性等质量性能。
铅粉生产过程是铅酸蓄电池生产过程中需要严格控制的关键工序。
铅粉质量的检测衡量指标，主要为铅粉的氧化度、视比重、吸酸能等。
视比重检测控制的精准度也就直接影响决定了所生产铅粉的质量。
因此，铅粉视比重的精确测试是保证铅粉质量的关键。
铅粉视比重即表观的密度，用g/mL表示，它与铅粉颗粒大小和氧化度有密切关系，一般情况下颗粒越小、氧化度越高，视比重越小。
目前多数铅酸电池制造厂家对铅粉视比重测试采取纯手工测试方法，流程如下：取铅粉放入过滤筛人工振动过滤铅粉收集至测量容器刮平测量容器称量计算视比重值手工作业测试存在的缺陷：1、测试结果不准确、一致性差：手工测试过程中，因人员差异因素，每次振动的时间、频率、振幅、高度落差等都会存在不同程度的差异变化，造成测试结果不准确、一致性差，影响铅粉。
2、测量精度低：测量铅粉的容积多为厂家自己加工，容器容积、自重控制精度低，造成测量精度低。
3、测试作业繁琐：操作人员手工测试铅粉视比重时，先将铅粉放入80~120目的振动筛内，然后人工晃动振动筛，通过振动筛的铅粉落入测量容器内，装满测量容器后操作人员将测量容器上平面刮平，再称重计算，整个作业过程全是人工操作导致操作人员作业繁琐。
4、人员作业危害和环境污染严重：手工测试过程中，需要给操作人员保留手动操作空间，无法在密闭空间内完成，散落的铅粉及扬起的粉尘会对人员造成危害及环境污染。
山东红四方机械有限公司新设计、研发发了一种全自动铅粉视比重测试机（专利号：201420656093.9），可以有效的解决目前手工测试铅粉视比重存在的问题。
全自动铅粉视比重测试机具有以下优点：1、测试结果准确、一致性高：铅粉振动时间、频率、振幅、高度落差是由设备控制，调整好后固定不变，每次测试都一样，保证了测试结果的人员误差，一致性高。
铅膏硫酸铅检测方法培训讲义
铅膏硫酸铅检测方法培训讲义第一部分：测试方法样品经烘干后，研磨后过120目筛。
称取过120目筛的试样 1.5～1.6g(准确至0.0002g)于250m l烧杯中，用量筒加50m l5%的醋酸溶液，（正极铅膏再加入2m l10%盐酸羟胺溶液），搅拌溶解，30m i n后双层滤纸过滤,用纯水洗涤8次（滤渣不得直接暴露在空气中），用1+2硫酸溶液检验铅离子过滤完全。
将滤渣带滤纸撕碎后转入原烧杯中，加入80m l饱和氯化钠溶液，加热，冒泡后煮沸5m i n（整个加热过程中，滤纸不得暴露在空气中）。
取下单层滤纸快速过滤于500m l三角烧杯中（滤渣不得直接暴露在空气中），用纯水洗涤8次后，用1+2硫酸溶液检验铅离子过滤完全。
滤液用(1+1)的氨水调至有白色沉淀，再用5%的醋酸调至白色沉淀消失，准确加5m l醋酸—醋酸钠缓冲溶液，二甲酚橙溶液3滴，用E D TA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄色为终点。
第二部分：注意事项1.样品在醋酸溶解过程中，必须要多次进行搅拌，对较大的颗粒，要用玻璃棒捣碎，样品溶解时间必须要有30分钟。
溶解的效果，可以查看烧杯底部，目视不能有有干铅膏堆积。
2.过滤与洗涤规范：滤液不得超过滤纸的2/3位置。
倾倒滤液时要用玻璃棒引流，烧杯口要紧贴玻璃棒，玻璃棒要紧贴三层滤纸一边且不得超过滤纸的2/3位置。
用洗瓶进行洗涤时，用水从上往下冲洗沉淀。
每次滤液快过滤干后，再进行下次洗涤操作，洗涤要少量多次。
3.硫酸铅溶解过程规范：必须要使用饱和的氯化钠溶液。
滤纸必须要撕碎，在撕碎滤纸过程中沉淀不得有损失，在煮沸加热过程中，要用玻璃棒将滤纸按在液面以下，避免滤纸上沉淀没有完全反应。
沸腾溶解时间为5分钟，要控制准确。
检测中心何贤超 2018.05.03第1 页共1 页。
如何测试水中含铅
如何测试水中含铅含铅废水来自各种电池车间、选矿厂、石油化工厂等。
电池工业是含铅废水的最主要来源, 据报道, 每生产1 个电池就造成铅损失4.54-6810mg,其次是石油工业生产汽油添加剂。
那么如何测试水中含铅呢?目前国内的铅水质在线监测仪大多都是采用电极法，电极法的测量范围较窄，且电极较昂贵，易损坏，维护费用较高;比色法的铅设备也是采用双硫腙分光光度法(GB7470-87)，该方法是采用微碱性溶液中铅与双硫腙反应生成红色络合物，用三氯甲烷萃取比色。
使用剧毒试剂氰化钾及有机试剂萃取，操作甚繁且污染很大，而且双硫腙很不稳定，易变质，测试结果不准确，同时也会严重影响分析仪测定的稳定性，导致后续测试的不稳定性。
一些人问：水污染成因与污水处理方法?含油废水主要来源于石油、石油化工、钢铁、焦化、煤气发生站、机械加工等工业部门。
废水中油类污染物质，除重焦油的相对密度为1.1(2)分散油.油滴粒径介于10一100µm之间，恳浮于水中。
(3)乳化油，油滴粒径小于10µm，不易从废水中分离出来。
由于不同工业部门排出的废水中含油浓度差异很大，如炼油过程中产生废水，含油量约为150一1000mg/L，焦化废水中焦油含量约为500一800mg/L，煤气发生站排出废水中的焦油含量可达2000一3000mg/L。
因此，含油废水的治理应首先利用隔油池，回收浮油或重油，处理效率为60%一80%，出水中含油量约为100一200mg/L;废水中的乳化油和分散油较难处理，故应防止或减轻乳化现象。
方法之一，是在生产过程中注意减轻废水中油的乳化;其二，是在处理过程中，尽量减少用泵提升废水的次数、以免增加乳化程度。
处理方法通常采用气浮法和破乳法。
为了用水安全，我们应撑握些水污染安全小知识，同时还可以用便携净水器将水处理使用，这样更有利于健康用水。
食品中铅的检出限、精密度、准确度试验
食品中铅的检出限、精密度、准确度试验简介铅是一种有毒金属，常见于自然环境中和某些工业过程中。
过量摄入铅可能会对人体健康造成危害，特别是对儿童和孕妇。
因此，监测食品中铅的含量对公共健康至关重要。
在本文档中，我们将介绍如何测试食品中铅的检出限、精密度和准确度。
检出限检出限是指微量分析方法中可测出的最低含量。
下面是一个示例步骤来测试食品中铅的检出限：1.准备样品：将食品样品加入300毫升的三氧化二氮中溶解，并用氮气吹干样品。
2.使用原子荧光分光光度计（AFS）测定样品浓度。
使用逐步稀释样品，直到浓度低到不能检测为止。
3.使用检测方法来计算检出限。
检出限应该在1到5微克每千克之间。
精密度精密度是指分析方法的重复测量结果的一致性。
下面是一个示例步骤来测试食品中铅的精密度：1.准备样品：制备三个食品样品，每个样品用一个三氧化二氮分离。
2.使用原子荧光分光光度计（AFS）测定样品中铅的含量。
分析样品三次，然后计算平均值和标准偏差。
3.使用方差分析（ANOVA）来评估不同样品之间的差异。
精密度应在每千克中不超过10％。
准确度准确度是指分析方法与真实值之间的偏差。
一个准确的方法应该产生与真实值非常接近的结果。
下面是一个示例步骤来测试食品中铅的准确度：1.准备参考物质：使用有关授权机构或商业公司提供的细粉铅参考物质。
2.测量参考供应商提供的铅含量，使用原子荧光分光光度计（AFS）进行检测，并采取平均值。
3.在此基础上，对三个食品样品进行测量，并与参考物质的实际值进行比较。
准确度应在±15％之内。
食品中铅的检测是保护公共健康的关键部分。
本文档介绍了如何测试食品中铅的检出限、精密度和准确度。
这些测试可以帮助监测食品中铅的水平，并确保铅含量在安全范围内。
食品中铅测定的试验设计
食品中铅测定的试验设计铅是一种毒性很强的重金属，不是人体必需的微量元素，食品中铅主要来源于原料污染和生产工艺、容器、包装、储存和运输等环节的污染，被世界卫生组织列为食品污染物加以控制。
人体摄入0.04g的铅就会引起急性中毒，铅中毒具有蓄积性、持久性和不可逆性。
因此，加强食品检测防止铅中毒非常重要，而使用快速、灵敏、准确的测定方法测定食品中铅显得十分必要。
1.铅的理化性质及对人体健康的影响1.1铅的理化性质铅是一种重金属元素，化学符号为Pb,原子序数为82，熔点327.502℃，沸点1740℃，密度11.3437g/cm 3，莫氏硬度1.5，很柔软，金属铅有良好的展性，能压成薄片，但没有延性，不能拉成丝。
不与水作用，与盐酸反应时，生成溶解度小的氯化铅覆盖在铅的表面，使反应终止。
与硫酸的作用和盐酸相似。
能溶于浓热的硫酸中，生成可溶性的硫酸氢铅；溶于稀硝酸，生成硝酸铅[1]，故测定铅含量时常配制成硝酸铅溶液。
铅为重金属，可导致蛋白质性，对人体有毒。
1.2铅在人体内分布及对人体健康的影响人体吸收的铅大部分来自食物，少部分来自污染的空气，铅通过肠道和呼吸道吸收入人体后，随血流分布到全身各器官和组织，血液中的铅部分通过肾脏由尿液排出体外，部分从大便排出，部分储存在骨骼里。
人体内的铅95％以上都以不溶性磷酸盐形式沉积在骨骼中，而且很难出来再回到血液，骨骼中的铅的半衰期约为20～30年，这部分铅对人体来说相对安全。
少部分储存在肝、肾、肌肉和中枢神经系统[2]。
急性铅中毒比较少见，其毒性主要是由于铅在人体蓄积所造成的神经性和血液性中毒[2]。
铅的毒性机理主要是对蛋白质及酶中的半胱氨酸残基的反应。
铅慢性中毒对人体危害分为三个阶段：（1）低血色素贫血导致溶血和红细胞寿命缩短，还会出现无相关的行为异常或组织功能障碍（包括消化、免疫等）；（2）中枢神经系统失调，并诱发多发性神经炎。
表现为机能亢进，冲动行为、知觉紊乱和学习能力下降。
铅笔硬度测试方法
铅笔硬度测试方法
铅笔的硬度是通过HB值来表示的，一般使用专门的测试机器来测试。
不过，如果你没有测试机器，也可以通过以下方法来大致判断铅笔的硬度：
1. 用铅笔在纸上画一条直线，观察铅芯的颜色和线条的深浅。
HB值越高，铅芯越硬，画出的线条越淡。
2. 用铅笔在不同的角度下画一条直线，观察线条的粗细。
如果铅芯比较软，画出的线条会比较粗。
3. 用手指轻轻按压铅芯，如果感觉铅芯比较容易弯曲，说明硬度比较低。
需要注意的是，这种方法只是一个大致的判断，如果需要更加准确的测试结果，建议使用专门的测试机器进行测试。
硫化机压铅测试标准
硫化机压铅测试标准硫化机压铅测试是一种常见的实验方法，用于检测铅材料的耐压性能。
本文将介绍硫化机压铅测试的相关参考内容，包括测试标准、测试方法和测试过程。
一、测试标准1. GB/T 14272-2011 铅锌矿选矿试验方法中的压铅试验方法。
2. GB/T 10599-2008 精矿试验方法铅镍精矿试验方法压铅和顶金属。
3. GB/T 15705-1995 硫化矿样品制备方法硫化铜铅锌镍矿样品的制备方法。
二、测试方法硫化机压铅测试主要包括以下步骤：1. 准备试样：根据测试标准的要求，选择适当的铅材料试样。
2. 设定测试条件：根据测试标准的要求，设置硫化机的测试条件，包括压力、温度和时间等参数。
3. 进行压铅测试：将试样放入硫化机中，设定好测试条件后，启动硫化机进行压铅测试。
4. 测试结果记录：根据测试过程中所观察到的现象和测试标准的要求，记录测试结果。
三、测试过程硫化机压铅测试的详细过程如下：1. 准备试样：从样本中取出足够大小的铅材料，确保试样的质量和尺寸符合测试标准的要求。
2. 设定测试条件：根据测试标准要求，设置好硫化机的测试条件，包括压力、温度和时间等参数。
确保测试条件的准确性和稳定性。
3. 进行压铅测试：将试样放入硫化机的测试仓内，确保试样的位置正确且固定。
启动硫化机，让其运行指定的时间。
4. 观察测试现象：在测试过程中，注意观察试样的形态变化、压力变化等现象，并记录下来。
5. 测试结果判定：根据测试标准的要求，对测试结果进行判定和评估。
根据测试结果，判断铅材料的耐压性能。
四、注意事项在进行硫化机压铅测试时，需要注意以下事项：1. 确保测试设备的正常运行和维护，避免因设备故障引起测试结果的误差。
2. 严格按照测试标准的要求进行测试，确保测试的准确性和可重复性。
3. 注意观察试样的形态变化，及时记录测试过程中发生的现象。
4. 在测试过程中遵守相关安全规定，确保人身安全。
总结：硫化机压铅测试是一种常见的实验方法，用于检测铅材料的耐压性能。
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种植业产品
项目 方法
类型
前处理方 法
实验流程
仪器设备
称取试样0.2g～3g(精确至0.001g)于
锥形瓶中，加入10mL硝酸和0.5mL高
氯酸，在电热炉上消解。若消化液呈 □电子天平（SP2016—G621）
铅
GB 5009.12-2017 种植业产品 湿法消解 棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白 □石墨炉原子吸收
种植业产品
项目 方法
类型
前处理方 法
实验流程
仪器设备
称取试样0.2g～0.8g(精确至0.001g)
于微波消解罐中，加入5mL硝酸，
1mL过氧化氢，按照微波消解的操作
步骤（①130℃升温5min，恒温
10min②165℃升温5min恒温15min③
180℃升温5min，恒温15min）消解 □电子天平（SP2016—G621）
白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，□电热板（SP2017—G1576）
冷却后用水定容至10mL，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
计算公式
X=(C*f-C0)*V*1000/m/1000/1000 X：样品结果，mg/kg C：试样消化液中待测元素含量，µg/L C0：空白液中待测元素含量，µg/L V：样品消解液定容体积，mL f：稀释倍数 1000：换算系数
水产品
项目 方法
类型
铅
GB 5009.12-2017 水产品
前处理方 法
实验流程
仪器设备称取试样Leabharlann .2g～0.8g(精确至0.001g)
于微波消解罐中，加入5mL硝酸，
1mL过氧化氢，按照微波消解的操作
步骤（①130℃升温5min，恒温
10min②165℃升温5min恒温15min
③180℃升温5min，恒温15min）消 □电子天平（SP2016—G621）
□电热鼓风干燥箱（□SP2016-D394
右。冷却后将消化液转移至10mL容
□SP2016D395）
量瓶中，用水少量多次洗涤内罐和内
盖，合并洗涤液于容量瓶中并用水定
容至刻度，混匀备用。同时做试剂空
白试验。
计算公式
X=(C*f-C0)*V*1000/m/1000/1000 X：样品结果，mg/kg C：试样消化液中待测元素含量，µg/L C0：空白液中待测元素含量，µg/L V：样品消解液定容体积，mL f：稀释倍数 1000：换算系数
称取试样0.2g～1g(精确至0.001g)于
消解内罐中，加入5mL硝酸。盖好内
盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥
箱，于140℃～160℃下保持4h～5h。
□电子天平（SP2016—G621）
冷却后取出消解内罐，放在可调式电
□石墨炉原子吸收
铅
GB 5009.12-2017 种植业产品 压力罐消解 热板上于140℃～160℃赶酸至1mL左
畜产品
项目 方法
类型
铅
GB 5009.12-2017 畜产品
前处理方 法
实验流程
仪器设备
称取试样0.2g～3g(精确至0.001g)于
锥形瓶中，加入10mL硝酸和0.5mL
高氯酸，在电热炉上消解。若消化液 □电子天平（SP2016—G621）
微波消解 解试样。冷却后取出消解罐， 在电 □微波消解仪（SP2017—G078）
热板上于140℃～160℃赶酸至1mL □石墨炉原子吸收
左右。消解罐放冷后，将消化液全部
转移至10mL容量瓶中，用水少量多
次洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶
中并用水定容至刻度，混匀备用。同
时做试剂空白试验。
计算公式
X=(C*f-C0)*V*1000/m/1000/1000 X：样品结果，mg/kg C：试样消化液中待测元素含量，µg/L C0：空白液中待测元素含量，µg/L V：样品消解液定容体积，mL f：稀释倍数 1000：换算系数
水产品
项目 方法
类型
铅
GB 5009.12-2017 水产品
前处理方 法
实验流程
仪器设备
称取试样0.2g～3g(精确至0.001g)于
锥形瓶中，加入10mL硝酸和0.5mL
高氯酸，在电热炉上消解。若消化液 □电子天平（SP2016—G621）
湿法消解 呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒 □石墨炉原子吸收
铅
GB 5009.12-2017 种植业产品 微波消解 试样。冷却后取出消解罐， 在电热 □微波消解仪（SP2017—G078）
板上于140℃～160℃赶酸至1mL左右。□石墨炉原子吸收
消解罐放冷后，将消化液全部转移至
10mL容量瓶中，用水少量多次洗涤
消解罐，合并洗涤液于容量瓶中并用
水定容至刻度，混匀备用。同时做试
水产品
项目 方法
类型
铅
GB 5009.12-2017 水产品
前处理方 法
实验流程
仪器设备
称取试样0.2g～1g(精确至0.001g)于
消解内罐中，加入5mL硝酸。盖好内
盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥
箱，于140℃～160℃下保持4h～5h。 □电子天平（SP2016—G621）
冷却后取出消解内罐，放在可调式电 □石墨炉原子吸收
压力罐消解 热板上于140℃～160℃赶酸至1mL □电热鼓风干燥箱（□SP2016-D394
左右。冷却后将消化液转移至10mL □SP2016D395）
容量瓶中，用水少量多次洗涤内罐和
内盖，合并洗涤液于容量瓶中并用水
定容至刻度，混匀备用。同时做试剂
空白试验。
计算公式
X=(C*f-C0)*V*1000/m/1000/1000 X：样品结果，mg/kg C：试样消化液中待测元素含量，µg/L C0：空白液中待测元素含量，µg/L V：样品消解液定容体积，mL f：稀释倍数 1000：换算系数
剂空白试验。
计算公式
X=(C*f-C0)*V*1000/m/1000/1000 X：样品结果，mg/kg C：试样消化液中待测元素含量，µg/L C0：空白液中待测元素含量，µg/L V：样品消解液定容体积，mL f：稀释倍数 1000：换算系数
种植业产品
项目 方法
类型
前处理方 法
实验流程
仪器设备
烟，消化液呈无色透明或略带黄色， □电热板（SP2017—G1576）
冷却后用水定容至10mL，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
计算公式
X=(C*f-C0)*V*1000/m/1000/1000 X：样品结果，mg/kg C：试样消化液中待测元素含量，µg/L C0：空白液中待测元素含量，µg/L V：样品消解液定容体积，mL f：稀释倍数 1000：换算系数