磁化率的测定
实验十六 磁化率的测定

络合物的磁化率测定1.实验目的及要求1)掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。
2)通过测定一些络合物的磁化率,求算未成对电子数和判断这些分子的配键类型。
2.实验原理1)磁化率物质在外磁场作用下,物质会被磁化产生一附加磁场。
物质的磁感应强度等于(16.1)式中B0为外磁场的磁感应强度;B′为附加磁感应强度;H为外磁场强度;μ0为真空磁导率,其数值等于4π×10-7N/A2。
物质的磁化可用磁化强度M来描述,M也是矢量,它与磁场强度成正比。
(16.2)式中Z为物质的体积磁化率。
在化学上常用质量磁化率χm或摩尔磁化率χM来表示物质的磁性质。
(16.3)(16.4)式中ρ、M分别是物质的密度和摩尔质量。
2)分子磁矩与磁化率物质的磁性与组成物质的原子,离子或分子的微观结构有关,当原子、离子或分子的两个自旋状态电子数不相等,即有未成对电子时,物质就具有永久磁矩。
由于热运动,永久磁矩的指向各个方向的机会相同,所以该磁矩的统计值等于零。
在外磁场作用下,具有永久磁矩的原子,离子或分子除了其永久磁矩会顺着外磁场的方向排列。
(其磁化方向与外磁场相同,磁化强度与外磁场强度成正比),表观为顺磁性外,还由于它内部的电子轨道运动有感应的磁矩,其方向与外磁场相反,表观为逆磁性,此类物质的摩尔磁化率χM是摩尔顺磁化率χ顺和摩尔逆磁化率χ逆的和。
对于顺磁性物质,χ顺>>∣χ逆∣,可作近似处理,χM=χ顺。
对于逆磁性物质,则只有χ逆,所以它的χM=χ逆。
第三种情况是物质被磁化的强度与外磁场强度不存在正比关系,而是随着外磁场强度的增加而剧烈增加,当外磁场消失后,它们的附加磁场,并不立即随之消失,这种物质称为铁磁性物质。
磁化率是物质的宏观性质,分子磁矩是物质的微观性质,用统计力学的方法可以得到摩尔顺磁化率χ顺和分子永久磁矩μm间的关系(16.6)式中N0为阿佛加德罗常数;K为波尔兹曼常数;T为绝对温度。
物质的摩尔顺磁磁化率与热力学温度成反比这一关素,称为居里定律,是居里首先在实验中发现,C为居里常数。
磁化率的测定

实验十六 磁化率的测定1. 摘要磁化率的测定是一个经典的磁学测量方法。
1889年Gouy [1]建立了在均匀磁场中测量磁化率的古埃法,1964年Mulay [2]设计了在非均匀磁声中测定磁化率的Faraday 法。
摩尔磁化率定义为据κ的特点将物质分为三类:κ>0称顺磁性物质;κ<0称反磁性物质;另外有少数物质的κ值与外磁场H 有关,随外磁场强度的增加而急剧地增强,且伴有剩磁现象,称此为铁磁性物质(如铁、钴、镍等)。
凡原子分子中具有自旋未配对电子的物质都是存在固有磁矩的顺磁性物质。
这些原子分子的磁矩象小磁铁一样,在外磁场中总是趋向顺着磁场方向定向排列,但原子分子的热运动又使这些磁矩趋向混乱,在一定温度下这两个因素达成平衡,使原子分子磁矩部分顺着磁场方向定向排列而得以增强物质内部的磁场,显示顺磁性。
凡是原子分子中电子自旋已配对的物质,一般是反磁性的物质。
大部分物质属反磁性。
其原因是物质内部电子轨道运动受外磁场作用,感应出“分子电流”而产生与外磁场方向相反的诱导磁矩。
一般说来,原子分子中含电子数目较多电子活动范围较大时,其反磁化率就较大。
实际上顺磁物质的磁化率除了分子磁矩定向排列所产生的χ顺外,同时还包含有感应所产生的反磁化率χ反,即:χM =χ顺+χ反由于χ顺比χ反大1~3个数量级,因此顺磁性物质的反磁性被掩盖而表现出顺磁性。
在不很精确的计算中,可近似地视χ顺为χM 。
顺磁化率与分子磁矩的关系一般服从居里定律(2.16.2)式将物质的宏观性质χM 与物质的微观性质μ联系起来,因此可通过实验测定χM 来计算物质分子的永久磁矩μ。
实验表明,对自由基或其它具有未成对电子的分子和某些第一族过渡元素离子的磁矩μ与未成对电子数n 的关系为B n n μμ)2(+= (2.16.3)联系(2.16.2)和(2.16.3)两式,可直接得到n 的表达式 11)2(84.22-++=T n n n 顺χ (2.16.4)(2.16.1)(2.16.2)关键词:顺磁 反磁 分子磁矩 摩尔磁化率 古埃氏天平 2. 仪器药品磁化率的测定通常可用共振法或天平法。
磁化率的测定数据处理

磁化率的测定数据处理磁化率是描述某物质受磁场作用的程度的重要参数。
通过测定磁化率,可以深入了解物质的磁性质,并了解其与外界磁场的相互作用情况。
本文主要介绍了磁化率的测定及其数据处理方法。
一、磁化率的测定方法常见的磁化率测定方法有Susceptometer法和法拉第电桥法。
下面分别介绍这两种方法。
(一)Susceptometer法Susceptometer法是通过测量磁化物质在外界磁场作用下所呈现的磁化强度来确定其磁化率的方法。
通常使用交流恒磁场的自激振荡磁化强度(SRO)进行测量。
Susceptometer 的结构如图1所示:1、交流恒磁场发生器;2、圆柱形样品,左右两端连有线圈;3、SQUID (超导量子干涉器);4、低温漏斗。
测量方法如下:(1)将样品放入Susceptometer,经过恒温、吸氧等处理后,使用计算机控制交流恒磁场发生器,使其在一定的频率范围内施加不同磁场,得到由SQUID和样品产生的恒磁场和反向恒磁场的超导电流响应,通过一系列采样后存储于计算机;(2)计算机对采样进行处理,得到样品在不同频率下的SRO曲线,并根据该曲线计算出样品的磁化率。
(二)法拉第电桥法法拉第电桥法先测定磁场中两同时刻的电压,然后测定有样品存在的同步时间内的电压再进行比较,以求解样品的磁化。
(1)漏斗将样品置于交变磁场中,通过测量桥式电路的电压差ΔU ,计算样品磁化率。
(2)调整小动臂,使得样品的磁化强度为0,记录下来其与O引脚间的电压V0和隔板间的电压差U0,这样,电桥现在是平衡的。
(3)微调小动臂,使样品有一些磁化量,然后测量出它和O引脚之间的电压V1和隔板间的电压差U1。
此时,我们会发现电桥失去了平衡。
(4)根据电桥各个支路上的电压,导出磁化率公式并进行计算。
在进行Susceptometer测量时,关键是选择适当的交变磁场的频率范围。
需要注意的是,磁场的频率不能低于皮肤效应频率,也不能高于自旋共振频率。
磁化率的测定

磁化率的测定磁化率是描述物质磁性的物理量,它是一个无量纲的比例系数,表示物质在外加磁场下的磁化程度。
磁化率的测定是物理学研究中的重要实验方法之一。
本文将介绍磁化率的测定原理、测量方法以及实验步骤。
一、磁化率的测定原理磁化率是磁化强度和外加磁场强度之间的比值,可以用公式表示为:χ = M/H其中,χ为磁化率,M为物质的磁化强度,H为外加磁场强度。
通过测量物质在不同外加磁场下的磁化强度,可以得到磁化率的数值。
二、磁化率的测量方法常见的磁化率测量方法有磁感应强度法、霍尔效应法、磁滞回线法等。
1. 磁感应强度法:该方法利用磁场中的磁感应强度与磁化强度之间的关系来测量磁化率。
实验中,通过改变外加磁场的强度,测量物质的磁感应强度,然后计算得到磁化率。
2. 霍尔效应法:该方法利用霍尔效应来测量磁化率。
实验中,将物质置于磁场中,利用霍尔元件测量磁场引起的电势差,通过计算得到磁化率。
3. 磁滞回线法:该方法适用于测量磁化率随外加磁场的变化情况。
实验中,将物质置于交变磁场中,测量物质的磁滞回线,通过分析磁滞回线的形状和大小,可以得到磁化率。
1. 准备实验所需的材料和仪器,包括物质样品、磁场发生器、磁感应强度计等。
2. 根据实验要求选择适当的测量方法,例如磁感应强度法、霍尔效应法或磁滞回线法。
3. 进行实验前的准备工作,包括校准仪器、调整实验参数等。
4. 开始实验,根据测量方法的要求进行实验操作。
例如,在磁感应强度法中,通过改变外加磁场的强度,测量物质的磁感应强度,并记录数据。
5. 根据实验数据计算磁化率的数值,并进行数据处理和分析。
6. 根据实验结果,进行实验讨论和结论,对实验结果进行解释和分析。
四、总结磁化率的测定是物理学实验中的一项重要内容,通过测量物质在不同外加磁场下的磁化强度,可以得到磁化率的数值。
常用的测量方法包括磁感应强度法、霍尔效应法和磁滞回线法。
在进行实验时,需要注意实验步骤的正确性和仪器的准确性。
实验二十一磁化率的测定

实验十一磁化率的测定一、目的要求1.掌握Gouy磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。
2.通过对一些配合物磁化率的测定,计算中心离子的不成对电子数.并判断d 电子的排布情况和配位体场的强弱。
二、实验原理物质在磁场中被磁化,在外磁场强度H(A·m-1)的作用下,产生附加磁场H'。
这时该物质内部的磁感应强度B为外磁场强度H与附加磁场强度H'之和:B=H十H'=H十4πχH=μH (1)式中χ称为物质的体积磁化率、表示单位体积物质的磁化能力,是无量纲的物理量。
μ称为导磁率,与物质的磁化学性质有关。
由于历史原因,目前磁化学在文献和手册中仍多半采用静电单位(CGSE),磁感应强度的单位用高斯(G),它与国际单位制中的特斯拉(T)的换算关系是1T=10000G磁场强度与磁感应强度不同、是反映外磁场性质的物理量.与物质的磁化学性质无关。
习惯上采用的单位为奥斯特(oe).它与国际单位A·m-1的换算关系为1oe= 1/4πX10-3 A·m-1由于真空的导磁率被定为:μ=4π×10-7Wb·A-1·m-1,而空气的导磁率μ空≈μ0,因而1oe=1×10-4Wb·m-2=1×10-4T=1G这就是说1奥斯特的磁场强度在空气介质中所产生的磁感应强度正好是1高斯,二者单位虽然不同.但在量值上是等同的。
习惯上用测磁仪器测得的"磁场强度"实际上都是指在某一介质中的磁感应强度,因而单位用高斯,测磁仪器也称为高斯计。
除χ外化学上常用单位质量磁化率χm和摩尔磁化率χM来表示物质的磁化能力:χm=χ/ρ(2)χM=M·χM=M·χ/ρ(3)式中ρ和M是物质的密度(g·cm-3)和分子量,χm的单位取cm3·g-1,χM的单位取cm3·mol-1。
物质在外磁场作用下的磁化有三种情况1.χM<o,这类物质称为逆磁性物质。
磁化率的测定

磁化率的测定磁化率的测定是研究物质磁性性质的一种常用方法。
磁化率是描述物质在外磁场作用下磁化程度的物理量,是磁场强度与物质磁化强度之间的比值。
测定磁化率可以帮助我们了解物质的磁性特征,对于研究磁性材料、电磁器件设计等具有重要意义。
磁化率的测定可以通过多种方法实现,下面将介绍几种常见的测定方法。
一、磁化曲线法磁化曲线法是一种基于磁化过程的测定方法。
它通过在外磁场中改变物质的磁化状态,测定物质的磁化强度,从而计算出磁化率。
常用的仪器是霍尔差分磁化仪。
通过在不同磁场强度下测量样品的磁化强度,得到磁化曲线,通过对磁化曲线的分析,可以得到物质的磁化率。
二、振荡磁滞回线法振荡磁滞回线法是一种利用物质在交变磁场中的磁滞特性来测定磁化率的方法。
该方法通过在交变磁场中测量物质的磁化强度和磁场强度的关系,得到磁滞回线,进而计算出磁化率。
常用的仪器是交流磁滞仪。
该方法适用于测量低频范围内的磁化率。
三、饱和磁化法饱和磁化法是一种通过测量物质在饱和磁场下的磁化强度来计算磁化率的方法。
该方法利用了物质在饱和磁场下,磁化强度与磁场强度成线性关系的特点。
通过在饱和磁场下测量磁化强度,可以准确计算出磁化率。
常用的仪器是饱和磁化强度计。
四、库仑法库仑法是一种通过物质在恒定磁场中的磁导率来计算磁化率的方法。
该方法利用了物质在恒定磁场中,磁感应强度与磁场强度成线性关系的特点。
通过测量磁感应强度和磁场强度的比值,可以计算出磁化率。
常用的仪器是库仑磁感应强度计。
以上介绍了几种常见的磁化率测定方法,每种方法都有其适用范围和优缺点。
在实际应用中,选择合适的测定方法需要考虑样品特性、测量精度、实验条件等因素。
磁化率的测定在研究物质磁性性质、材料科学、电磁器件设计等领域具有重要应用价值。
磁化率的测定可以帮助我们了解物质的磁性特征,指导材料的选择和设计,推动科学研究的进展。
通过不断改进测定方法和提高测量精度,我们能够更好地理解和应用磁性材料,为科学技术的发展做出更大的贡献。
磁化率的测定

实验一磁化率的测定【实验目的】①掌握古埃(Gouy)磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。
②通过对一些配位化合物磁化率的测定,计算中心离子的不成对电子数,并判断d 电子的排布情况和配位体场的强弱。
【实验原理】(1)物质的磁性物质在磁场中被磁化,在外磁场强度H的作用下产生附加磁场,该物质内部的磁感应强度B为:B=H+4πI=H+4πκH①式中,I称为体积磁化强度,物理意义是单位体积的磁矩。
式中的κ=I/H称为物质的体积磁化率。
I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ,σ=I/ρ称为克磁化强度;χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。
χm=κM/ρ称为摩尔磁化率(M是物质的摩尔质量)。
这些数据都可以从实验测得,是宏观磁性物质。
在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm,铁磁性研究中常用到I、σ。
不少文献中按宏观磁性物质,把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。
其中,顺磁性物质的χm>0而反磁性物质的χm <0。
(2)古埃法(Gouy)测定磁化率古埃法是一种简便的测量方法,主要用在顺磁测量。
简单的装置包括磁场和测力装置两部分。
调节电流大小,磁头间距离大小,可以控制磁场强度大小。
测力装置可以用分析天平。
为了测量不同温度的数据,要使用变温、恒温和测温装置。
样品放在一个长圆柱形玻璃管内,悬挂在磁场中,样品管下端在磁极中央处,另一端则在磁场强度为零处。
样品在磁场中受到一个作用力。
d F=κHA d H式中,A表示圆柱玻璃管的截面积。
样品在空气中称量,必须考虑空气修正,即d F=(κ-κ0)Ha d Hκ0表示空气的体积磁化率,整个样品的受力是积分问题:F =∫(κ-κ0)HA d H =1/2(κ-κ0)A (H 2-H 02) ②因H 0<<H ,且忽略κ0,则F =1/2κAH 2 ③式中,F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。
F =(△m 样-△m 空) g ④式中,△m 样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差;△m 空为空样品管在有场和无磁场时的质量差;g 为重力加速度。
磁化率的测定

磁化率的测定磁化率的测定⼀、⽬的要求1、测定物质的摩尔磁化率,推算分⼦磁矩,估计分⼦内未成对电⼦数,判断分⼦配键的类型。
2、掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和⽅法。
⼆、实验原理1.磁化率物质在外磁场中,会被磁化并感⽣⼀附加磁场,其磁场强度H′与外磁场强度H之和称为该物质的磁感应强度B,即B = H + H′ (1)H′与H⽅向相同的叫顺磁性物质,相反的叫反磁性物质。
还有⼀类物质如铁、钴、镍及其合⾦,H′⽐H⼤得多(H′/H)⾼达104,⽽且附加磁场在外磁场消失后并不⽴即消失,这类物质称为铁磁性物质。
物质的磁化可⽤磁化强度I来描述,H′=4πI。
对于⾮铁磁性物质,I与外磁场强度H成正⽐I = KH(2)式中,K为物质的单位体积磁化率(简称磁化率),是物质的⼀种宏观磁性质。
在化学中常⽤单位质量磁化率χm或摩尔磁化率χM 表⽰物质的磁性质,它的定义是χ= K/ρ (3)mχ= MK/ρ (4)M式中,ρ和M分别是物质的密度和摩尔质量。
由于K是⽆量纲的量,所以χm和χM的单位分别是cm3·g-1和cm3·mol-1。
磁感应强度SI单位是特[斯拉](T),⽽过去习惯使⽤的单位是⾼斯(G),1T=104G。
2.分⼦磁矩与磁化率物质的磁性与组成它的原⼦、离⼦或分⼦的微观结构有关,在反磁性物质中,由于电⼦⾃旋已配对,故⽆永久磁矩。
但是内部电⼦的轨道运动,在外磁场作⽤下产⽣的拉摩进动,会感⽣出⼀个与外磁场⽅向相反的诱导磁矩,所以表⽰出反磁性。
其χM 就等于反磁化率χ反,且χM<0。
在顺磁性物质中,存在⾃旋未配对电⼦,所以具有永久磁矩。
在外磁场中,永久磁矩顺着外磁场⽅向排列,产⽣顺磁性。
顺磁性物质的摩尔磁化率χM是摩尔顺磁化率与摩尔反磁化率之和,即χ=χ顺 + χ反 (5)M通常χ顺⽐χ反⼤约1~3个数量级,所以这类物质总表现出顺磁性,其χM>0。
顺磁化率与分⼦永久磁矩的关系服从居⾥定律(6)式中,N A为Avogadro常数;K为Boltzmann常数(1.38×10-16erg·K-1);T为热⼒学温度;µm为分⼦永久磁矩(erg·G-1)。
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磁化率的测定一、实验目的1.掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。
2.测定三种络合物的磁化率,求算未成对电子数,判断其配键类型。
二、预习要求1.了解磁天平的原理与测定方法。
2.熟悉特斯拉计的使用。
三、实验原理1.磁化率物质在外磁场中,会被磁化并感生一附加磁场,其磁场强度 H′与外磁场强度 H 之和称为该物质的磁感应强度 B,即B = H + H′(1)H′与H方向相同的叫顺磁性物质,相反的叫反磁性物质。
还有一类物质如铁、钴、镍及其合金,H′比H大得多(H′/H)高达 104,而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失,这类物质称为铁磁性物质。
物质的磁化可用磁化强度 I 来描述,H′=4πI。
对于非铁磁性物质,I 与外磁场强度 H成正比I = KH (2)式中,K为物质的单位体积磁化率(简称磁化率),是物质的一种宏观磁性质。
在化学中常用单位质量磁化率χm或摩尔磁化率χM表示物质的磁性质,它的定义是χm = K/ρ(3)χM = MK/ρ(4)式中,ρ和M分别是物质的密度和摩尔质量。
由于K是无量纲的量,所以χm和χM的单位分别是cm3•g-1和cm3•mol-1。
磁感应强度 SI 单位是特[斯拉](T),而过去习惯使用的单位是高斯(G),1T=104G。
2.分子磁矩与磁化率物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关,在反磁性物质中,由于电子自旋已配对,故无永久磁矩。
但是内部电子的轨道运动,在外磁场作用下产生的拉摩进动,会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩,所以表示出反磁性。
其χM就等于反磁化率χ反,且χM<0。
在顺磁性物质中,存在自旋未配对电子,所以具有永久磁矩。
在外磁场中,永久磁矩顺着外磁场方向排列,产生顺磁性。
顺磁性物质的摩尔磁化率χM是摩尔顺磁化率与摩尔反磁化率之和,即χM =χ顺 + χ反(5)通常χ顺比χ反大约1~3个数量级,所以这类物质总表现出顺磁性,其χM>0。
顺磁化率与分子永久磁矩的关系服从居里定律(6)式中,NA为Avogadro常数;K为Boltzmann常数(1.38×10-16erg•K-1);T为热力学温度;μm为分子永久磁矩(erg•G-1)。
由此可得(7)由于χ反不随温度变化(或变化极小),所以只要测定不同温度下的χM对 1/T作图,截矩即为χ反,由斜率可求μm。
由于比χ顺小得多,所以在不很精确的测量中可忽略χ反作近似处理(8)顺磁性物质的μm与未成对电子数n的关系为(9)式中,是玻尔磁子,其物理意义是:单个自由电子自旋所产生的磁矩。
μB=9.273×10-21erg•G-1=9.273×10-28J•G-1=9.273×-24J•T-13.磁化率与分子结构(6)式将物质的宏观性质χM与微观性质μm 联系起来。
由实验测定物质的χM,根据(8)式可求得μm,进而计算未配对电子数n。
这些结果可用于研究原子或离子的电子结构,判断络合物分子的配键类型。
络合物分为电价络合物和共价络合物。
电价络合物中心离子的电子结构不受配位体的影响,基本上保持自由离子的电子结构,靠静电库仑力与配位体结合,形成电价配键。
在这类络合物中,含有较多的自旋平行电子,所以是高自旋配位化合物。
共价络合物则以中心离子空的价电子轨道接受配位体的孤对电子,形成共价配键,这类络合物形成时,往往发生电子重排,自旋平行的电子相对减少,所以是低自旋配位化合物。
例如Co3+其外层电子结构为3d6,在络离子(CoF6)3-中,形成电价配键,电子排布为:此时,未配对电子数n=4,μm =4.9μB。
Co3+以上面的结构与6 个F-以静电力相吸引形成电价络合物。
而在[Co(CN)6]3-中则形成共价配键,其电子排布为此时,n=0,μm =0。
Co3+将 6 个电子集中在 3 个 3d轨道上,6 个CN-的孤对电子进入Co3+的六个空轨道,形成共价络合物。
4.古埃法测定磁化率1.磁铁;2.样品管;3.电光天平图:古埃及天平示意图古埃磁天平如图所示。
天平左臂悬挂一样品管,管底部处于磁场强度最大的区域(H),管顶端则位于场强最弱(甚至为零)的区域(H0)。
整个样品管处于不均匀磁场中。
设圆柱形品的截面积为 A,沿样品管长度方向上 dz 长度的体积 Adz 在非均匀磁场中受到的作用力 dF 为(10)式中,K 为体积磁化率;H 为磁场强度;dH/dz 为场强梯度,积分上式得(11)式中,K0为样品周围介质的体积磁化率(通常是空气,K0值很小)。
如果K0可以忽略,且H0=0时,整个样品受到的力为(12)在非均匀磁场中,顺磁性物质受力向下所以增重;而反磁性物质受力向上所以减重。
测定时在天平右臂加减砝码使之平衡。
设ΔW 为施加磁场前后的称量差,则(13)由于得(14)式中,ΔW空管+样品为样品管加样品后在施加磁场前后的称量差(g);ΔW空管为空样品管在施加磁场前后的称量差(g);g为重力加速度(980cm•s-2);h为样品高度(cm);M为样品的摩尔质量(g•mol-1);W为样品的质量(g);H为磁极中心磁场强度(G)。
在精确的测量中,通常用莫尔氏盐来标定磁场强度,它的单位质量磁化率与温度的关系为四、仪器药品1.仪器古埃磁天平(包括电磁铁,电光天平,励磁电源)1 套;特斯拉计 1 台;软质玻璃样品管 4只;样品管架 1 个;直尺 1 只;角匙 4 只;广口试剂瓶 4 只;小漏斗 4 只。
2.药品莫尔氏盐(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O(分析纯);FeSO4•7H2O(分析纯);K3Fe(CN)6(分析纯);K4Fe(CN)6•3H2O(分析纯)。
五、实验步骤1.磁极中心磁场强度的测定(1)用特斯拉计测量按说明书校正好特斯拉计。
将霍尔变送器探头平面垂直放入磁极中心处。
接通励磁电源,调节“调压旋钮”逐渐增大电流,至特斯拉计表头示值为 350mT,记录此时励磁电流值 I。
以后每次测量都要控制在同一励磁电流,使磁场强度相同,在关闭电源前应先将励磁电流降至零。
(2)用莫尔氏盐标定①取一干洁的空样品管悬挂在磁天平左臂挂钩上,样品管应与磁极中心线平齐,注意样品管不要与磁极相触。
准确称取空管的质量W 空管(H=0),重复称取三次取其平均值。
接通励磁电源调节电流为I。
记录加磁场后空管的称量值W空管(H=H),重复三次取其平均值。
②取下样品管,将莫尔氏盐通过漏斗装入样品管,边装边在橡皮垫上碰击,使样品均匀填实,直至装满,继续碰击至样品高度不变为止,用直尺测量样品高度h。
用与①中相同步骤称取W空管+样品(H=0)和W空管+样品(H=H)测量毕将莫尔氏盐倒入试剂瓶中。
2.测定未知样品的摩尔磁化率χM同法分别测定FeSO4•7H2O,K3Fe(CN)6和K4Fe(CN)6•3H2O的W空管(H=0)、W空管(H=H)、W空管+样品(H=0)和W空管+样品(H=H)。
六、数据记录与数据处理七、实验分析与讨论实验所得结果与文献值比较符合,但还是存在一定的误差,造成误差的可能原因及需注意的事项有:1、由于实验实际操作时所使用的仪器已经没有玻璃门,故称量时应尽量不要有大动作的走动,或太多人围观、说话等,应该尽量保持整个称量过程是在没有太多干扰磁场的因素的环境下进行。
2、样品管一定要干净。
ΔW空管=W空管(H=H)-W空管(H=0)>0时表明样品管不干净,应更换。
装在样品管内的样品要均匀紧密、上下一致、端面平整、高度测量准确。
样品管的底部要位于磁极极缝的中心,与两磁极两端距离相等。
3、由于样品都是研磨完后一段时间才开始测量的,不排除样品会发生相应的吸水和失水,致使分子量会发生变化,使最后所计算出来的结果存在误差。
4、测量样品高度h 的误差严重影响实验的精度,这从摩尔磁化率的计算公式 22()Ma F E M W W gh WH χ∆-∆=可以看出来。
而由于最上面的那些样品粉末不能压紧压平,测量高度h 的误差还是比较大的。
5、装样不紧密也会带来较大误差——推导22()Ma F E M W W gh WHχ∆-∆=公式时用到了密度ρ,最后表现在高度h 中。
“装样不紧密”也就是说实际堆密度比理论密度小,这样高度h 就会比理论值偏大,即使很准确地测量出高度h ,它还是比理论值有一个正的绝对误差。
6、励磁电流不能每次都准确地定在同一位置,只能说是保证大概在这个位置附近,因此实际上磁场强度并非每次都是一致的。
所以,励磁电流的变化应平稳、缓慢,调节电流时不宜用力过大。
加上或去掉磁场时,勿改变永磁体在磁极架上的高低位置及磁极间矩,使样品管处于两磁极的中心位置,尽量使磁场强度前后比较一致。
7、读数时最好自始至终由同一个人来读数,以减少由于各人读数时因时间间隔不同所造成的误差。
每次称量最好先停十秒,待磁场比较稳定时才读数,可减少误差。
八、思考题1在相同励磁电流下,前后两次测量的结果有无差别?磁场强度是否一致?在不同励磁电流下测得样品的摩尔磁化率是否相同?答:在相同励磁电流下,前后两次测量的结果通常有差别。
由于电磁铁的磁芯所用的磁导材料不是理想的软磁体,在电流为零没有外加磁场时,存在一定的剩磁。
因此,在升降电流时,在相同的电流强度下,实际所产生的磁场强度有一定的差异。
在不同励磁电流下测得样品的摩尔磁化率应相同,因摩尔磁化率是物质的特质。
2样品的装填高度及其在磁场中的位置有何要求?如果样品管的底部不在极缝中心,对测量结果有何影响?标准样品和待测样品的装填高度不一致对实验有何影响?同一样品的不同装填高度对实验有何影响?答:样品粉末要填实,装填高度与磁极上沿齐平;样品管的底部要置于电磁铁的极缝中心。
如果样品管的底部不在极缝中心,则(1)样品有可能处于梯度相反的磁场中,样品受到的一部分磁力会被抵消而使测量结果偏低;(2)只有在极缝中心位置,才是磁场梯度为零的起点,这是原理中计算的基本要求, 以保证样品位于有足够梯度变化的磁场中,减少测量的相对误差。
如果标准样和待测样的装填高度不一致会影响实验结果,因为只有高度一致时装填体积才相同(即V样=V标),才能在计算式中消掉,得出最终的摩尔磁化率计算式:χm样=χ标m标(m样-m空/m标-m空)M 样/m样。
在实验容许的高度范围内,对于同一样品,不同的装填高度下测得的磁化率相同,对实验无影响。
3.装样不平行引入的误差有多大?影响本实验结果的主要因素有哪些?答:(1)由于最上面的那些样品粉末不能压紧压平,由22()Ma F E M W W gh WH χ∆-∆=式可知,测量高度h 的误差比较大,导致样品顶端磁场强度的偏差。
(2)影响磁化率测定的因素很多。
但主要因素(与实验成败和实验原理有关)是:a.制样方式:样品要磨细且均匀,样品要与标样保持相同的填充高度。