食品公司玉米淀粉斑点的测定作业指导书
2017年word版食品中淀粉的测定作业指导书
一、编制目的为规范单位对食品中淀粉检测的操作，编制本作业指导书。
二、适用范围本作业指导书适用于肉制品中淀粉的测定,但不适用于同时含有经水解也能产生还原糖的其他添加物的淀粉测定。
三、编制依据GB 5009.9-2016《食品安全国家标准食品中淀粉的测定》四、实验原理试样中加入氢氧化钾-乙醇溶液,在沸水浴上加热后,滤去上清液,用热乙醇洗涤沉淀除去脂肪和可溶性糖,沉淀经盐酸水解后,用碘量法测定形成的葡萄糖并计算淀粉含量。
五、试剂和材料5.1 试剂5.1.1 氢氧化钾(KOH)。
5.1.2 95%乙醇。
5.1.3 盐酸(HCl)。
5.1.4 氢氧化钠(NaOH)。
5.1.5 铁氰化钾(C6FeK3N6)。
5.1.6 乙酸锌(C4H8O4Zn)。
5.1.7 冰乙酸(CH3COOH)。
5.1.8 硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
5.1.9 无水碳酸钠(Na2CO3)。
5.1.10 柠檬酸(C6H8O7·H2O)。
5.1.11 碘化钾(KI)。
5.1.12 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
5.1.13 溴百里酚蓝(C27H28Br2O5S):指示剂。
5.1.14 可溶性淀粉:指示剂。
5.2 试剂配制5.2.1 氢氧化钾-乙醇溶液:称取氢氧化钾50g,用95%乙醇溶解并稀释至1000mL。
5.2.2 80%乙醇溶液:量取95%乙醇842mL,用水稀释至1000mL。
5.2.3 1.0mol/L盐酸溶液:量取盐酸83mL,用水稀释至1000mL。
5.2.4 氢氧化钠溶液:称取固体氢氧化钠30g,用水溶解并稀释至100mL。
5.2.5 蛋白沉淀剂分溶液A和溶液B:a)溶液A:称取铁氰化钾106g,用水溶解并稀释至1000mL。
b)溶液B:称取乙酸锌220g,加冰乙酸30mL,用水稀释至1000mL。
5.2.6 碱性铜试剂:溶液a:称取硫酸铜25g,溶于100mL水中。
溶液b:称取无水碳酸钠144g,溶于300mL~400mL50℃水中。
玉米淀粉检验操作规程
玉米淀粉检验操作规程1、目的：规范对进厂玉米淀粉的质量检验操作。
2、范围：进厂玉米淀粉。
3、责任：品管部经理，质检科长，质检人员。
4、检验方法：方法来源GB12309-90。
4.1 性状：白色粉末，无霉变，无结块。
4.2 鉴别：4.2.1取本品约1.0g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。
4.2.2取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。
4.3检查：4.3.1 酸度4.3.1.1试剂 a 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液b 1%酚酞指示液4.3.1.2试验程序称取样品10g(精确至0.01g),置于三角瓶或烧杯中,加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水 100ml及5-8滴酚酞指示液,摇匀,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,将近终点时,再加3-5滴酚酞指示液,继续滴定至溶液微粉红色,且保持30s不褪色即为终点，同时作空白试验。
4.3.1.3计算式中：X：中和100g绝干淀粉消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数, ml ：滴定时消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mlV1：空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mlVC：氢氧化钠标准溶液浓度，mol/Lm：样品的重量，g：样品的水分，%X14.3.1.4 允许差：同一样品两次滴定值之差应小于0.2ml，最后结果保留一位小数。
4.3.2水分见《水分检验操作规程》。
4.3.3蛋白质见《总氮检验操作规程》。
4.3.4淀粉含量4.3.4.1操作步骤：取样品2.000g，精密称定，置于50ml比色管中，加入25ml1.124%盐酸，沸水浴中准确煮沸15分钟，立即放入冷水中冷却至室温，加4%磷钨酸2.5ml，加入蒸镏水至刻度，摇匀，过滤，滤液用1-2dm旋光管测旋光。
4.3.4.2计算：α×50淀粉% = ×100184.6×M×L式中 : α---- 测得的旋光读数184.6 ---- 1g玉米淀粉的比旋度[α]L ---- 旋光管长度,1或2dmM ---- 样品重,g允许差:同一样品两次所测旋光读数之差应小于0.055、相关质量记录5.1 玉米淀粉性状、鉴别检验记录 REQM2073 5.2 淀粉含量检验记录 REQM2031D。
玉米淀粉检测作业指导书
天津市鸿禄食品有限公司玉米淀粉检测作业指导书目录第一章玉米淀粉水分的测定第二章玉米淀粉酸度的测定第三章玉米淀粉灰分的测定第四章玉米淀粉斑点的测定第五章玉米淀粉细度的测定第六章玉米淀粉脂肪的测定第七章玉米淀粉蛋白质的测定第八章玉米淀粉白度的测定第九章玉米淀粉大肠菌群的检测第十章玉米淀粉菌落总数的测定第一章玉米淀粉水分的测定执行标准：GB/T 12087一2008代替GB/T 12087-1989 淀粉水分的测定烘箱法1.范围本标准规定了在常压条件下，采用烘箱在130℃烘干淀粉测定水分的方法。
本标准适用于干燥的天然淀粉和变性淀粉的水分测定。
本标准不适用于某些特殊淀粉的水分测定，如含有在130℃时不稳定物质的淀粉。
2.原理将试样放在温度为130℃-133℃的恒温烘箱内,于常压下烘干90min，测定试样损失的质量。
3.仪器实验室常用仪器和下列仪器。
3.1分析天平:感量0.001g。
3.2烘盒:用在测试条件下不受淀粉影响的金属(例如铝)制作，并有大小合适的盒盖。
其有效表面能使试样均匀分布时质量不超过0.3g/cm2。
适宜尺寸为直径55mm-65mm，高度15mm-30mm，壁厚约0.5mm。
3.3恒温烘箱:配有适当的空气循环装置的电加热器，能够使得测试样品周围的空气温度均匀保持在130℃-133℃范围内。
烘箱的热功率应能保证在烘箱温度调到131℃时，放入最大数量的试样后，在30min内烘箱温度回升到131℃，从而保证所有的样品同时干燥。
3.4干燥器:内置有效的干燥剂和一个使烘盒快速冷却的多孔厚隔板。
4.试验样品测试样品应没有任何结块、硬块，并应充分混匀后使用。
样品应放在防潮、密闭的容器内，测试样品取出后，应将剩余样品储存在相同的容器中，以备下次测试时再用。
5分析步骤5.1烘盒恒质取干净的空烘盒，放在130℃烘箱内烘30min-60min，取出烘盒置于干燥器内冷却至室温，取出称量;再烘30min，重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005g，即为恒质(m0)。
食品公司玉米淀粉菌落总数的测定作业指导书
食品公司玉米淀粉菌落总数的测定作业指导书执行标准：GB4789.2—2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定1 设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外，其他设备和材料如下：恒温培养箱（36 ℃±1 ℃，30 ℃±1 ℃）、冰箱（2 ℃～5 ℃）、恒温水浴箱（46 ±1 ℃）、天平（感量为 0.1 g）、均质器、振荡器、无菌吸管[1 mL（具 0.01 mL 刻度）、10 mL （具 0.1 mL 刻度）或微量移液器及吸头]、无菌锥形瓶（容量 250 mL、500 mL）、无菌培养皿（直径 90 mm）、pH计或pH比色管或精密 pH试纸、放大镜或/和菌落计数器2 培养基和试剂2.1 平板计数琼脂培养基：见附录 A 中 A.1。
2.2 磷酸盐缓冲液：见附录 A中 A.2。
2.3 无菌生理盐水：见附录 A中 A.3。
3 检验程序菌落总数的检验程序见图1。
图 1 菌落总数的检验程序4 操作步骤4.1 样品的稀释4.1.1 固体和半固体样品：称取 25 g 样品置盛有 225 mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000 r/min～10000 r/min 均质 1 min～2 min，或放入盛有 225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打 1 min～2 min，制成 1:10 的样品匀液。
4.1.2 液体样品：以无菌吸管吸取 25 mL 样品置盛有 225 mL 磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀，制成 1:10 的样品匀液。
4.1.3 用 1 mL 无菌吸管或微量移液器吸取 1:10 样品匀液1 mL，沿管壁缓慢注于盛有 9 mL 稀释液的无菌试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面），振摇试管或换用 1 支无菌吸管反复吹打使其混合均匀，制成 1:100 的样品匀液。
4.1.4 按 6.1.3 操作程序，制备 10 倍系列稀释样品匀液。
食品公司玉米淀粉细度的测定作业指导书
食品公司玉米淀粉细度的测定作业指导书执行GB/T 22427.5-2008淀粉细度测定1.范围本标准规定了筛分法测定淀粉细度的方法。
本标准适用于干燥的粉末状淀粉和变性淀粉。
2.术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
2.1细度fineness用分样筛筛分样品，通过分样筛得到的筛下物质量与样品总质量的比值。
3.原理用分样筛进行筛分，通过分样筛得到样品质量的过程。
4.仪器4.1天平:感量0.1g。
4.2分样筛:金属丝编织筛网，根据产品要求选用规定的孔径。
4.3检验筛:金属丝编织筛网，根据产品要求选用规定的孔径。
振动频率:1420次/min;振幅:2mm～5mm。
4.4橡皮球:直径5mm。
5.操作过程5.1人工筛分法5.1.1样品预处理样品应充分混匀。
5.1.2称样称取样品50g，精确至0.1g。
5.1.3筛分均匀摇动分样筛，直至筛分不下为止。
称量筛下物，精确至0.1g。
5.2标准检验筛筛分法(仲裁法)5.2.1样品预处理样品应充分混匀。
5.2.2称样称取样品50g，精确至0.1g。
5.2.3筛分将样品均匀地倒入检验筛中，放入橡皮球5个，固定筛体，振摇10min后，称量筛下物，精确至0.1g。
5.3测定次数应进行平行实验。
6结果计算6. 1计算方法细度以筛下物占样品总质量的百分比表示，计算公式见式(1)X=m1/m0×100 (1)式中:X——样品细度，%；M——样品过筛的筛下物质量，单位为克(g)；m0——样品总质量，单位为克(g)。
取平行实验的算术平均值为结果，结果保留一位小数。
6.2重复性平行实验结果的绝对差值，不应超过质量分数的0.5%。
若超出上述限值，应再重新测定。
7实验报告实验报告应列出:——实验方法;——实验得到的结果;——进行重复性实验而得到的两种实验结果。
还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。
实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。
玉米粉检测标准
工业玉米淀粉检测/验收标准（一）适用范围本标准适用于以玉米为原料，经湿磨法加工制成的工业淀粉。
本标准规定了工业玉米淀粉的技术要求、检验规则及产品的标志、包装、运输、贮存。
（二）引用标准GB191 包装储运图示标志GB601 化学试剂滴定分析用标准溶液的制备GB602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备实验方法中所用制剂及制品的制备GB7718 食品标签通用标准（三）质量要求1、感官要求2、理化指标(四）、检验规则1、同一生产期内所生产、经包装出厂的具有同一批号和同样质量证明书的淀粉，为同一批次产品。
2、生产厂必须按本标准规定逐批进行检验，并应附有质量检验部门出具的产品质量合格证，方能出厂。
3、受货方在接到货时，有权从该厂产品中抽取样品，按本标准规定进行检验。
（五）、标志、包装、运输、贮存1、产品标志、标签。
产品的标签标志按GB7718执行，并明确标出淀粉产品标准等级的代号，外包装上的文字内容与图示应符合GB191标准。
2、包装（1）产品的包装必须袋质结实，标签清晰整洁，袋口密封，能保证在装卸、运输和贮存过程中无破漏现象，用于食品工业的产品包装袋还必须符合食品卫生的要求。
（2）袋装淀粉质量50kg以下，允许公差为±0.3%；50kg以上，允许公差为±0.2%。
3、运输运输设备要洁净卫生，无其他强烈刺激味，运输时，必须用篷布遮盖。
不得受潮，在整个运输过程中，要保持干燥、清洁，不得与有毒、有害、有腐蚀性物品混装、混运，避免日晒和雨淋。
装卸时，应轻拿轻放，严禁直接钩、扎包装袋。
4、贮存存放地点应保持清洁、通风干燥、阴凉、，严防日晒、雨淋，严禁火种。
不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品堆放在一起。
产品包装袋应放在离地100mm以上的垫板上，堆垛四周应离墙壁500mm以上，垛间应留有600mm以上的通道。
（六）此属公司免检物料：1、提供免检物料的供应商必须经过评审判定为合格的供应商2、凡本公司对供应商提供的暂时无法检验的物料，由供应商出具产品检验报告或合格证3、供应商对所提供的质量保证书，技术参数等资料必须真实无误4、免检物料入库后，品质部应对该物料进行特定的标识，IQC跟踪生产中质量状况，并要求生产部及IPQC及时反馈其使用状况，一旦出现质量、环保问题，立即停止使用。
玉米淀粉检验技术标准
≤0.20
蛋白质，%
≤0.70
斑点，个/cm2
≤1.50
细度um(100目)筛通过率，%
≥99.30
脂肪，%
≤0.25
白度
440nm蓝光反射率，%
白玉米
≥95.00
黄玉米
≥90.00
净重误差，%
≤0.50
2.3卫生指标：
项目
指标
二氧化硫，mg/kg
≤30.00
砷，mg/kg，以As计
≤0.50
铅，mg/kg，以Pb计
≤1.00
2.4包装：包装严密，无泄漏，数量准确。
3.检验验证项目：
3.1检验项目：水分、酸度、斑点、细度、净重误差；
3.2验证项目：灰分、蛋白质、脂肪、二氧化硫、砷、铅；
3.3感官检验项目：感官指标、包装、白度。
4.不可投产情况：
4.1有异味、砂齿；
4.2太粗糙、杂质太多（指严重超标，即超出标准两倍以上）；
4.3水分含量太高，呈块状。
伊利冷饮事业部技术中心/2006年2月5日
起草
谷晓青
审核
张冲
批准
温红瑞
发送部门
质检部、供应部、金川厂
食用玉米淀粉技术标准
编号：NYL/JS-JB-005-08
1.产品名称及分类：
1.1产品名称：食用玉米淀粉；
1.2产品分类：为A类产品。
2.质量标准：
2.1感官指标：
项目
指标
色泽
白玉米
洁白
黄玉米
白色带微黄色阴影
气味
无异味
口感
无砂齿
杂质
无外来物
2.2理化指标：
项目
指标
玉米淀粉出厂检验原始记录
2
空白实验时消耗硫酸标准溶液体积V0（ml）
硫酸标准溶液浓度C（mol/L）
样品质量m（g）
样品的水分X1(%)
结果
平均值
十、脂肪检验依据GB/T12309主要仪器：索氏提取器、水浴锅、烘箱
计算公式X=（m1-m2）×100/m0
X：脂肪含量，%；m1：抽提瓶和残留物的质量，g；m2：抽提瓶的质量，g；m0：绝干样品的质量，g；
计算公式X=[（V1-V0）×C×0.028×6.25]×100/[m×(1-X1)]
X：蛋白质含量，%；V1：滴定时消耗硫酸标准溶液体积，ml；V0：空白实验时消耗硫酸标准溶液体积，ml；C：硫酸标准溶液浓度，mol/L；m：样品质量，g；X1：样品的水分，%
滴定时消耗硫酸标准溶液体积V1（ml）
计算公式：X=V×2×C/0.1000
X:试样酸度；V：氢氧化钠标准滴定溶液的体积；C：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；0.1000：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。
氢氧化钠标准滴定溶液的体积V（ml）
1
2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C（mol/L）
结果
平均值
九、蛋白质检验依据GB/T12309主要仪器：常量定氮蒸馏装置、天平、滴定管
将样品充分混匀，用样品盒装样，制作样品白板，用白度仪测定，读取数值
样品1
样品2
平均值
八、酸度检验依据GB/T5009.53主要仪器：滴定管、天平（0.1g）
称取样品，，置于250ml的锥形瓶中，加水30.0ml~40.0ml，使成糊状，加5滴酚酞试剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至初现粉红色，0.5min不褪色即为终点。
1
2
3
4
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6
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食品公司玉米淀粉斑点的测定作业指导书
执行GB/T 22427.4-2008淀粉斑点检验方法
1.范围
本标准规定了肉眼观察测定淀粉斑点的方法。
本标准适用于干燥的粉末状淀粉和变性淀粉。
2.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
斑点spot
在规定条件下，用肉眼观察到的杂色点。
3.原理
通过肉眼观察样品，读出斑点的数量。
4仪器
4.1透明板:刻有10个方形格(1cm×1cm)的无色透明板口清洁，无污染。
4.2平板:白色，清洁，无污染，可均匀分布样品。
5操作过程
5. 1样品预处理
样品应充分混匀。
5.2称样
称取样品10g，均匀分布在平板上。
5.3计数
将透明板盖到已均匀分布的样品上，并轻轻压平。
在较好的光线下，眼与透明板的距离保持30cm，用肉眼观察样品
中的斑点，并进行计数，记下10个空格内样品的斑点总数量。
注:分析人员的裸眼视力或矫正视力应在1.0以上。
5. 4测定次数
应进行平行实验。
6.结果计算
6.1计算方法
结果以每平方厘米的斑点的数量表示，见式(1)。
X=C/10 (1)
式中:
X——样品的斑点，单位为个每平方厘米(个/cm2 )；
C——l0个空格内斑点的总数，单位为个。
取平行实验的算术平均值为结果，结果保留一位有效数字。
6.2重复性
平行实验结果的绝对差值，不应超过1.0。
若超出上述限值，应重新测定。
7.实验报告
实验报告应列出:
———实验方法;
一——实验得到的结果;
———进行重复性实验而得到的两种实验结果。
还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。
实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。