检测方法的验证及确认
检测方法的验证及确认该怎么做
检测方法的验证及确认该怎么做检测方法的验证及确认是指对新开发的检测方法进行有效性和可靠性评估的过程。
验证和确认检测方法的目的是确保其能够准确、可靠地检测目标物质，并且能够满足相关的性能指标。
本文将详细介绍如何进行检测方法的验证及确认。
1.验证方法的准确性和可靠性:验证方法的准确性是指检测方法能够准确地测量目标物质的浓度或存在性。
验证方法的可靠性是指方法在不同条件下的重复性和稳定性。
验证方法的准确性可以通过参考方法（即已知准确测量目标物质的方法）进行对比来评估。
方法的可靠性可以通过重复测量同一样品，然后计算测量结果的变异系数来评估。
还可以通过分析稳定性样品，测量结果的变化情况来评估。
2.确认方法的性能指标:确认方法的性能指标是指方法的检测限、线性范围、精密度和准确度等。
检测限是指方法能够可靠检测到目标物质的最低浓度。
线性范围是指方法能够可靠测量的浓度范围。
精密度是指方法在短时间内重复测量同一样品的结果的一致性。
准确度是指方法的测量结果与真实值之间的接近程度。
确认方法的性能指标可以通过分析一系列含有已知浓度的标准样品，进行回归分析、计算检测限和线性范围。
精密度可以通过在不同时间、不同操作员上进行重复测量同一样品来评估。
准确度可以通过分析已知浓度的真实样品，与标准方法进行比对，计算误差来评估。
3.检测方法的验证验证过程:3.1.制定验证方案:确定验证的目的、范围、检测物质、参考方法和性能指标等。
3.2.准备验证样品:选择具有不同浓度的样品进行验证，并在真实样品中加入已知浓度的目标物质作为验证样品。
3.3.执行实验:使用待验证的方法对验证样品进行测量，记录结果。
3.4.分析数据:根据验证样品的浓度和实验结果计算准确性指标如线性相关系数、回归方程等。
3.5.评估结果:根据验证结果评估方法的准确性和可靠性，判断方法是否通过验证。
如果未通过验证，需要优化或修改方法，并重新验证。
4.检测方法的确认确认过程:4.1.制定确认方案:确定确认的目的、范围、性能指标和确认样品等。
方法选择、验证及确认程序
为保证检验检测结果的正确性和有效性，对检验检测活动中所采用的方法进行有效控制，特制定本程序。
本程序适用于检验检测活动中检验检测方法的选择、确认以及新工作的开展，非标准试验检测方法的管理。
3.1 技术负责人负责组织开展新工作前的检验检测方法评审并进行确认，批准检验检测作业指导书等文件，维护本程序的有效性。
3.2 生产技术部负责提出需要开展的新工作及本部门的执行标准，制定检测服务活动的检测服务程序及抽样活动以及不确定度分析。
3.3 资料档案室负责对标准规范进行查新，对标准规范有效性进行确认，建立现行有效规范台账。
3.4 试验中心、检测中心及项目试验室负责人负责检验检测方法的选用、制定和验证；标准方法和非标准发放（规定、偏离）的验证。
3.5 经营质管部负责检验检测资质、参数增项、标准变更的申报。
本程序使用的术语，依据下列表述以及质量手册和其他程序文件的规定进行定义，不作无限制的延伸4.1方法验证：方法验证的目的是确认检验检测机构能够正确实施检验检测方法，获得准确、有效的结果；4.1.1方法验证适用于：标准规范（含：国家标准、行业标准、地方标准、技术规范、国际标准等）中的检验检测方法；以及经过了方法确认的非标准方法（见4.2）；4.2方法确认：方法确认的目的是确认某种检验检测方法能否合理地使用，并达到预期的功能、效果和目的；4.2.2方法确认适用于非标准方法：机构自行设计和研发的方法、超出规定范围使用的标准方法、部分修改的标准方法等。
5.1 方法的选择及验证5.1.1 方法的选择⑴检验检测机构应采用满足客户需求，并满足检验检测要求的方法，包括抽样的方法。
⑵保证配置的技术资源满足检验检测需要，选用的检验检测方法（包括抽样方法）应满足客户的需求并适用于检验检测。
⑶当客户指定的检验检测标准和要求的能力是在资质认定、资质许可的能力范围内时，进行合同评审后按照《合同评审管理程序》(GRJC-CX15-2023) 的要求与客户签立《试验检测委托单》或《检验检测合同（协议）》。
检验方法验证和确认
分析方法验证（确认） -准确度
• 空白回收的计算方法：
• 加样回收的计算方法：
其中： M为测定值； P为背景值； A 为已知值（真实值）。
分析方法验证（确认） -准确度
• 可接受标准（HPLC）：
各浓度下的平均回收率应在98.0%-102.0%之 间 ，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应 不 大于2.0%。
再确认
仪器的确认--IQ
• 安装确认IQ
✓ 验收，登记 ✓ 安装 ✓ 制定操作规程、维护规程、清洗规程等 ✓ 培训 ✓ 建立使用记录和维修记录
仪器的确认-- OQ
• 运行确认OQ
– 即为空载试验，在不使用样品的前提下， 确认仪器达到设计的要求。
– 目前许多大型仪器的运行确认都由仪器厂 家完成。（仪器使用者需要做的是记录数 据，并保存。）
分析方法验证（确认）的法规要求
• 第一百四十七条 应当根据确认或验证的对象制定确 认或验证方案，并经审核、批准。确认或验证方案应 当明确职责。
• 第一百四十八条 确认或验证应当按照预先确定和批 准的方案实施，并有记录。确认或验证工作完成后， 应当写出报告，并经审核、批准。确认或验证的结果 和结论（包括评价和建议）应当有记录并存档。
仪器的确认--预防性维修
• 目的：减少仪器故障引起实验失败的次数 • 基本流程：
根据仪器类别和确认的 数据
制定维修计划
根据计划定期进行 运行确认中某些关键项目
再次进行运行确认 和性能确认
对不符合规定的元件进行 适当的更换或维修
仪器确认-- 再确认
• 分析仪器经过较大变更后，需证实已确 认状态没有发生漂移而进行再确认。
测定样品的吸收度
精密度 准确度 精密度 准确度
检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法
检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法一、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。
适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。
二、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
1、验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
2、大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；配大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
3、校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。
紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。
在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。
分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
4、适用性预试验仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。
检验方法的验证及确认
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。
检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。
本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。
文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。
欢迎批评指正。
<<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
如果方法发生了变化，应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本。
”在条款中也有相应的规定。
实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。
下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认：1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。
2.标准方法发生了变化应重新确认。
3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。
一、检测方法的选择及使用要求实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。
所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。
如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。
另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。
这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。
因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。
检测方法的确认和验证
检测方法的确认和验证检测方法的确认和验证是科学研究中至关重要的环节，其目的是确保所采用的方法在数据采集和分析中的可靠性和准确性。
通过适当的确认和验证过程，可以有效减少系统误差和随机误差的影响，提高实验结果的可重复性和可信度。
下面将介绍检测方法的确认和验证的重要性以及常用的方法。
1.确保实验结果的可靠性：确认和验证过程可以帮助研究人员确认所采用的方法在实际应用中的可行性，并验证其准确性和可靠性。
这对于确保实验结果的可靠性具有重要意义。
2.提高实验结果的可重复性：通过对检测方法进行确认和验证，可以减少不确定性源，降低随机误差的影响，从而提高实验结果的可重复性。
这对于科学研究的可靠性和进一步的数据分析具有重要意义。
3.减少系统误差的影响：确认和验证过程可以帮助研究人员发现并纠正潜在的系统误差，从而提高实验结果的准确性。
这对于实验结果的解释和分析具有重要影响。
常用的检测方法的确认和验证方法：1.重复性实验：通过重复进行相同的实验，可以评估实验结果的可重复性。
重复实验可以帮助确定实验条件是否一致、是否存在系统误差等。
2.平行实验：平行实验是在相同的实验条件下进行同一实验的多次重复。
通过比较平行实验的结果，可以评估实验结果的可靠性和准确性。
3.标准样品：使用已知浓度的标准样品进行检测，通过与已知值的对比，评估检测方法的准确性和可靠性。
标准样品可以用于定量和定性分析。
4.测量不确定度评估：测量不确定度是对测量结果的估计和度量，通过测量不确定度评估，可以评估检测方法的准确性和可靠性。
测量不确定度评估是一种基于统计学原理的方法。
5.线性度和灵敏度检验：线性度和灵敏度检验是评估检测方法线性程度和灵敏度的方法。
通过对不同浓度水平的样品进行测试，并绘制浓度与检测结果之间的关系曲线，可以评估检测方法的线性度和灵敏度。
6.精密度和恢复率：通过对同一样品进行多次测量，可以评估检测方法的精密度。
同时，通过添加已知浓度的标准品到样品中，再进行检测，可以评估检测方法的恢复率。
(完整版)检验方法验证和确认管理规程
页次：共11 页第1 页文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP01200起草审核批准颁发部门质量保证部日期日期日期实施日期分发部门及份数：质量管理部1份目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。
范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。
职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。
内容：1. 方法验证及确认工作职责分工1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。
1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。
1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。
确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。
1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。
2 方法验证2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。
2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：（1）采用新的检验方法；（2）检验方法需变更的；（3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；（4）法规规定的其他需要验证的检验方法。
文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP012002.3.1 在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。
2.3.2 当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。
化学检测实验室的方法验证与确认
化学检测实验室的方法验证与确认化学检验实验室主要依靠准确掌握检验方法和掌控测试结果的有效性两个方面来保障检测结果的准确性，通常对检测方法的控制要求有两个控制理念，分别为方法验证和方法确认。
一部分实验室工作人员在进行检测时，不区分标准方法和非标准方法，直接使用同一种方式和操作方法进行检测，这就会在实验室检测标准技术方面出现很大的不确定度，影响检测结果的准确性。
标签：化学检测；实验室；方法验证；确认1 方法验证和确认的定义“方法验证”对应于英文单词“Verification”，ISO对其定义为“通过检查并提供客观证据，验证规定要求得以满足”。
通过方法验证可证实方法适用于其预期目的的过程。
确认包括研究性能特征，如：准确度、特异性、检出限、定量限、線性度、范围、耐用性和稳健性。
“方法确认”对应于英文单词“Validation”，根据ISO，其定义为：“通过考察和提供客观证据，确认是否能满足某个特定预期用途的特殊要求”，即：方法确认需要“确认某个特定的分析方法能满足分析目的。
”换句话说就是“表明一个规定的方法协议，适用于某个特定类型的测试物料，以及待测物特定的浓度水平”。
通过方法确认可证实一个实验室有能力重复已确认的方法，同时方法能够达到可接受的性能水平。
从方法确认和方法验证两者的定义可知，如果一个实验室希望使用某一标准方法（已通过协作研究被全面确认），则应开展方法验证。
而某一实验室需要研发一个新方法或使用非标方法时，则应进行方法确认。
2 方法验证和确认的实施程序2.1 方法验证的实施程序一般来说，进行方法验证有以下几种情况：①采用标准方法前；②对已确认方法进行了细微改变时（例如：使用了不同厂家的相同类型的色谱柱、改变了样品稀释倍数等）。
FDA实验室手册规定，对标准方法的性能验证可分为两种情况：①批量分析情况下的性能验证；②实验室首次使用标准方法前的验证。
而前者更多意义上是属于内部质量控制的范畴。
在方法验证过程中，需要考虑哪些关键参数，取决于方法的性质和可能遇到的样品类型。
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检测方法的验证及确认
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。
在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中，这不够合理，尤其是测定有机成分而试样须经预处理时，或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。
进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：
1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。
2)加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制，一般情况下作如下规定：
①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
③加标量尽量不大于待测物含量的3倍；
④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%；
⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。
当以其测定结果的差值计算回收串时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。
国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定：
对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。
回收率的参考范围见表F.1.。