总硬度的测定-EDTA法
自来水中总硬度的测定标准
自来水中总硬度的测定标准一、实验原理水中总硬度是指水中钙离子和镁离子的总量，是评价水质的重要指标之一。
测定自来水中总硬度的方法常采用EDTA络合滴定法，其原理是：在pH=10的氨缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，EDTA与钙、镁离子形成稳定的络合物，用已知浓度的EDTA标准溶液滴定，根据消耗的EDTA标准溶液体积计算出水样中钙、镁离子的总量。
二、实验材料与设备1. 实验试剂：0.025M EDTA标准溶液，铬黑T指示剂，1+9氨缓冲溶液。
2. 实验设备：滴定管、容量瓶、三角瓶、电子天平、pH计。
三、实验步骤1. 准备工作：首先打开自来水水源，将自来水注入容量瓶中，等待30分钟，以便水中悬浮物沉淀。
2. 滴定：用滴定管取一定体积的自来水水样，加入铬黑T指示剂和1+9氨缓冲溶液，然后用已知浓度的EDTA标准溶液滴定至终点。
记录消耗的EDTA标准溶液体积。
3. 空白试验：用蒸馏水代替自来水水样，按照步骤2进行空白试验，记录消耗的EDTA标准溶液体积。
4. 样品测定：按照步骤2和步骤3进行自来水水样的测定，计算自来水中总硬度。
四、实验结果分析根据实验结果，可以得到自来水中总硬度以及钙、镁离子的含量。
通常自来水中钙、镁离子的含量在100-500mg/L之间，如果超过这个范围，说明水质可能存在问题。
此外，还可以通过比较不同时间段的水样测定结果，判断水质是否有变化。
五、实验结论通过EDTA络合滴定法测定自来水中总硬度，可以了解自来水中钙、镁离子的含量，从而评估水质的质量。
实验结果表明，自来水中总硬度在一定范围内，但不同地区和水源的水质可能存在差异。
通过比较不同时间段的水样测定结果，可以判断水质是否有变化。
实验结果可以为相关部门提供参考，以便制定合适的政策和措施来保护和改善水质。
六、实验注意事项1. 在实验过程中要保证实验环境的清洁度，避免干扰实验结果。
2. 使用铬黑T指示剂时要注意安全，避免直接接触皮肤和眼睛。
3. 在滴定过程中要控制好滴定速度，使滴定过程稳定而缓慢。
水中的总硬度用edta测定方法
水中的总硬度用edta测定方法水中的总硬度是指水中钙离子和镁离子的总含量。
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的络合剂，能够与钙离子和镁离子形成稳定的络合物，因此可以用于测定水中的总硬度。
以下是使用EDTA测定水中总硬度的具体方法：一、实验原理EDTA与水中的钙离子和镁离子反应生成稳定的络合物，通过滴定法测定生成络合物的量，可以计算出水中的钙离子和镁离子的总浓度，从而得出水的总硬度。
二、实验步骤1.准备实验溶液：取100mL水样，加入2mL缓冲液（pH=10），摇匀备用。
2.滴定：将实验溶液放入三角瓶中，用EDTA标准溶液滴定至终点，记录消耗的EDTA体积（V1）。
3.绘制标准曲线：用不同浓度的钙离子和镁离子混合溶液绘制标准曲线，得到EDTA与钙离子和镁离子的反应方程式。
4.计算：根据滴定消耗的EDTA体积（V1）和反应方程式，计算出水样中钙离子和镁离子的总浓度，再根据换算系数计算出水的总硬度。
三、实验注意事项1.实验过程中要保证水样的pH值在规定范围内（一般要求pH=10），否则会影响实验结果。
2.滴定时要缓慢进行，并不断搅拌，以保证反应充分进行。
3.绘制标准曲线时，要使用相同浓度的缓冲液，以保证实验结果的准确性。
4.实验过程中使用的试剂和器具要保持清洁，避免污染实验溶液。
5.如果水样中含有其他金属离子（如铁、锌等），会影响EDTA与钙离子和镁离子的反应，因此需要进行相应的处理（如加入掩蔽剂）以保证实验结果的准确性。
四、实验结果分析通过滴定法测定水中总硬度的方法具有操作简便、快速准确等优点，适用于各种不同类型的水样。
实验结果可以通过计算得到水中钙离子和镁离子的总浓度，再根据换算系数计算出水的总硬度。
同时，也可以通过与标准曲线比较，判断水样中钙离子和镁离子的浓度是否符合规定要求。
五、实验结论通过使用EDTA滴定法测定水中总硬度的方法，可以得到水中钙离子和镁离子的总浓度，从而判断出水样的硬度状况。
实验结果表明，该方法具有操作简便、快速准确等优点，适用于各种不同类型的水样。
总硬度的测定---EDTA滴定法
总硬度的测定---EDTA滴定法1、主题本文件规定了水的总硬度的测定方法2、适用范围适用于地下水和地面水中钙和镁的总量。
本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。
本方法测定的最低浓度为0.05m mol/L。
3、依据本规程依据GB/T 7477－19874、流程→→→5、内容5.1 方法提要在PH为10±0.1时，用铬黑T作指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，根据EDTA的体积，算出硬度的含量。
5.2 试剂及配制5.2.1 氨缓冲溶液称20g分析纯氯化铵溶于500mL超纯水中，再加入150mL浓氨水（密度0.90g/mL），以及4.716gEDTA和3.120g MgSO4•7H2O，用超纯水稀释至1000mL，混匀，取50mL，测定其硬度（不加缓冲溶液），根据测定结果，往其余950mL缓冲溶液中加EDTA。
5.2.2 0.01mol/L EDTA的标定称取1.000g分析纯碳酸钙（准确至0.0001g），置于500mL锥形瓶中，用水润湿，遂加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，加200mL水，煮沸数分钟驱除二氧化碳，冷却至室温，加入数滴甲基红指示剂（0.1g溶于100mL60%的乙醇溶液中），遂滴加3mol/L的氨水直至变为橙色，移入容量瓶中定容至1000mL。
用移液管移取20mL到三角瓶中，加2滴铬黑T指示剂，加入5mL氨缓冲溶液，显葡萄红色，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，记录EDTA用量V计算公式： EDTA（mol/L）=C2*V2/V式中： C2---- 碳酸钙溶液的浓度 m/（M*V） mol/L m ---- 碳酸钙的称重量 gM ---- 碳酸钙的摩尔质量 g/molV1---- 定容后溶液体积 mLV2---- 碳酸钙溶液的体积 mLV ---- 消耗EDTA的体积 mL5.3 测定方法按表1---6的规定适量透明水样注入250mL锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL表1---6 不同硬度取水样体积加入5mL氨缓冲溶液，加适量铬黑T指示剂，用0.010 mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液颜色由葡萄红变为纯蓝色，记录消耗EDTA的体积V硬度YD含量： YD（mol/L）=(V1*C *1000)/VYD（CaCO3mg/L）=(V1*C *1000*100.08)/V式中: V1------滴定消耗EDTA的体积 mLC ------ EDTA的摩尔浓度 mol/L V ----- 水样体积 mL100．08 ---- 碳酸钙的摩尔质量 g /mol 5.4允许差水中总硬度在300mg/L(以CaCO计)时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。
运用EDTA 法测定自来水总硬度的分析
运用EDTA 法测定自来水总硬度的分析发表时间：2017-10-23T15:10:22.103Z 来源：《防护工程》2017年第16期作者：谭小宁[导读] 硬水用于蒸汽锅炉，易生沉淀结成锅垢，不仅浪费燃料，又易引起爆炸。
佛冈县供水服务中心广东佛冈 511600摘要：文章通过实验运用EDTA 法测定自来水的总硬度，测得自备应急用自来水的硬度为 201.01mg/L，符合 GB5749-2006 中饮用水总硬度规定的限值．关键词：EDTA 法；总硬度；基准物水的硬度对生活及工业用水影响极大。
硬水用于蒸汽锅炉，易生沉淀结成锅垢，不仅浪费燃料，又易引起爆炸；长期饮用高硬度的水，会引起心血管、神经、泌尿造血等系统的病变；烧开的水口感差，且常常造成壶底结垢，不但严重影响饭菜的味道和质量，而且矿物质（主要是钙镁的盐类）极易在体内累积，容易造成胆结石、肾结石以及尿道结石等；热水器随着使用时间的增加而热效率降低，这也是因为积存的水垢增加了，不仅浪费能源还形成了不安全隐患。
水是人类以及所有动植物赖以生存的最重要的自然资源，水的硬度是水质监测的重要指标之一。
因此了解并掌握水的硬度的测定在分析化学中具有非常重要的地位。
《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中指出，生活饮用水指的是供人日常生活的饮水和生活用水．饮水通常包括用作日常生活饮水的桶装水和瓶装水,但不包括饮料和矿泉水，纯净水首先应符合国标，再符合相关的纯净水标准．生活用水（指的是洗涤，洗澡，洗漱等用水）会通过呼吸和皮肤接触来影响人体健康，有资料表明，人体通过皮肤接触吸收掉的水中物质的含量会占到水中物质总含量的 60%左右，而通过饮用吸收的量则占 20%左右，若长期接触不安全的水，对人体的健康会产生不良的影响．标准中规定，生活饮用水总硬度的限值是 450(以 CaCO3计，mg/L）．目前我国测定水总硬度的方法有很多种：等离子发射光谱法测定虽然方法灵敏、快速，但因其仪器昂贵而没有普及；原子吸收法测定虽然灵敏准确，但操作较繁琐；本文采用 EDTA 法测水中 Ca2+、Mg2+的浓度，方法简单快速、准确可靠、仪器价廉，是目前最常使用的方法．此外，由于 EDTA 是一种较强的络合剂，它易受到水中其它物质或外界条件的干扰而影响测定结果的准确性，因此应严格控制其操作条件．1实验部分1.1仪器与试剂仪器：电子天平，称量瓶，50mL 滴定管，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，表面皿，试剂瓶等；试剂：乙二胺四乙酸二钠（EDTA－2Na·2H2O，A.R），碳酸钙（基准试剂），氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10），HCl 溶液（1∶1），铬黑 T 指示剂 0.5%．铬黑 T 指示剂（0.5%）：铬黑 T0.2g 溶于三乙醇胺 15mL，待完全溶解后，加无水乙醇 5mL，此溶液可保存数月．1.2 ED TA 溶液的配制EDTA 标准溶液常采用间接法配制．称取乙二胺四乙酸二钠 4.0g 于小烧杯中，加适量蒸馏水溶解，转移，稀释至 500mL，摇匀，储存于试剂瓶中备用．1.3 以 CaCO3为基准物标定 ED TA 溶液EDTA 与金属形成 1:1 配合物，因此标定 EDTA溶液常用的基准物是一些金属及其氧化物和盐，如：Zn、ZnO、MgSO4·7H2O、CaCO3、Ni、Bi、Cu、Pb、ZnSO4·7H2O 等．本文选用 CaCO3为基准物来标定 EDTA 溶液．1.3.1 CaCO3标准溶液的配制准确称取 120℃干燥过的基准试剂 CaCO30.5g左右于小烧杯中，加少量水润湿，加 8-10 mLHCl 溶液（1∶1），待其完全溶解后转移、稀释、定容至250mL 容量瓶中备用．1.3.1EDTA 溶液的标定准确移取 25.0mLCaCO3标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 20mL 氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10）、2-3 滴铬黑 T 指示剂，摇匀，用配制好的 EDTA 溶液进行滴定，溶液颜色由紫红色恰变为纯蓝色，30 秒不褪色即为终点，平行测定三次，计算 EDTA 的浓度．1.4自来水硬度的测定本文测定的自来水样取自某单位自备应急用水．测定前取水样于洁净的容器内静置 24h．移取水样 50.0mL 于 250mL 锥形瓶中，加入1-2 滴 HCl溶液（1：1）微沸数分钟以除去 CO2，冷却后，加入3mL1∶1 三乙醇胺(若水样中含有重金属离子，则还需加入 1mL2%Na2S 溶液掩蔽)，5mL 氨性缓冲溶液，2～3 滴铬黑 T(EBT)指示剂，EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，30 秒不褪色即为终点．平行测定三次，计算水的总硬度，以 mg/L（CaCO3）表示分析结果．2结果和讨论2.1ED TA 溶液浓度的标定配制好的 EDTA 溶液浓度的标定结果见表1.由表 2 中自来水硬度的测定数据可知，结果的相对标准偏差为 1.45%，数据可靠．水总硬度的测定结果是 201.01mg/L，符合GB5749-2006 中饮用水总硬度规定的限值 450(以 CaCO3 计，mg/L）．3结束语本文用 EDTA 法测定自来水的硬度，将样品加 HCl 溶液微沸以除去 CO2，冷却后，加入三乙醇胺和氨性缓冲溶液及铬黑 T(EBT)指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定自来水样品，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，滴定时应充分震荡，当滴定至溶液紫红色刚消失并出现蓝色时即为终点，测得自备应急用自来水的硬度为 201.01mg/L，符合 GB5749-2006 中饮用水总硬度规定的限值．此法准确度较高，简单易行，操作快速，是测定自来水总硬度的一种价廉实用的方法．参考文献：[1]高职高专化学教材编写组.分析化学[M].第 4 版.北京：高等教育出版社，2014.[2]高职高专化学教材编写组.分析化学化学实验[M].第 3版.北京：高等教育出版社，2011.[3]GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法。
水中的总硬度用EDTA测定方法
水中的总硬度用EDTA测定方法水中的总硬度是指水中所含的镁离子（Mg2+）和钙离子（Ca2+）的总浓度。
硬水是指含有较高浓度的镁和钙离子的水，常见于一些地区的自来水或井水中。
高硬度水可能会导致一系列问题，如垢积、管道堵塞以及对工业生产和居民生活的不利影响。
因此，准确测定水中总硬度对于水质监测和处理非常重要。
测定水中总硬度最常用的方法之一是使用EDTA（乙二胺四乙酸）作为络合剂。
EDTA能与镁离子和钙离子形成稳定的络合物，从而可以通过滴定测定水中的镁和钙离子的浓度。
测定总硬度的方法主要分为两个步骤：样品预处理和滴定测定。
1.样品预处理：首先，需要从水样中除去可能干扰测定的物质。
这些干扰物质包括与EDTA产生复合物的金属离子，如铁离子（Fe3+）、镍离子（Ni2+）和铝离子（Al3+）。
可以采用沉淀法、蒸馏法或离子交换法来实现这个步骤。
2.滴定测定：在滴定过程中，首先将样品与显色剂（如Erichrome Black T）混合，这样可以使标准EDTA溶液中的镁和钙离子与显色剂形成底物络合物。
接下来，缓慢添加EDTA溶液，形成螯合滴定过程。
样品中的镁和钙离子将与EDTA络合，直到所有的镁和钙离子都形成络合物。
滴定过程中可以使用指示剂，如明胶试纸或相应pH指示剂，以检测金属离子络合过程的终点。
当络合物的颜色发生明显变化时，表示滴定终点已达到。
测定总硬度的结果可以通过以下公式计算得到：硬度（mg/L）= （滴定时所消耗的EDTA溶液体积（mL）-空白）×标准EDTA溶液浓度×需要滴定水样的稀释倍数在测定过程中-在样品预处理过程中，确保除去可能干扰测定的物质，以避免测定结果的误差。
-在滴定测定过程中，要控制EDTA滴定液的添加速率，以免过快或过慢导致测定结果的不准确。
-选择合适的指示剂，以确保检测到滴定终点，通常该指示剂应对水样的pH值敏感。
-为了获得更加准确的结果，可以重复测定并取平均值。
水中总硬度的测定--EDTA滴定法
实验三 水中总硬度的测定――EDTA 滴定法1、原理将溶液的pH 值调整到1010，用，用EDTA 溶液络合滴定钙、镁离子。
铬黑T 作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。
滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA 反应，跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA 反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。
2、仪器1．50mL 滴定管2．250mL 锥形瓶1．钙标准溶液：．钙标准溶液：10mmol/L 10mmol/L 10mmol/L。
将CaC03在150150℃干燥℃干燥2h 2h，，取出放在干燥器中冷至室温，取出放在干燥器中冷至室温，称取于称取于500mL 锥形瓶中，锥形瓶中，用水用水润湿。
逐滴加入4mol/LHCl 溶液至CaC03全部溶解，避免滴入过量酸。
加200mL 水，煮沸数分钟赶除C02，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶于100mL60100mL60％乙醇％乙醇％乙醇))，逐滴加入3mol/L 氨水至变为橙色，转移至1000mL 容量瓶中，定容至1000mL 1000mL。
此溶液含。
此溶液含。
此溶液含 L) L)M 1=W/m2． EDTA 二钠标准溶液：二钠标准溶液：10mmol/L 10mmol/L 10mmol/L。
将EDTA 二钠二水合物二钠二水合物(C (C 10H 14N 2O 8Na 2·2H 20)0)在在8080℃干燥℃干燥2h 后置于干燥器中冷至室温，称取二钠，溶于去离子水中，转移至1000mL 容量瓶中，定容至1000mL 1000mL，其准确浓度标定如，其准确浓度标定如下：用移液管吸取二钠标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入25mL 去离子水，稀释至50mL 50mL。
再加入5mL 缓冲溶液及3滴铬黑T 指示剂指示剂((或5050——100mg 铬黑T 干粉干粉))，此溶液因应呈紫红色， pH 值应为。
为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下，自滴定管加入EDTA 一2Na 标准溶液，开始滴定时速度宜稍快，滴定至溶液由紫红色变为蓝色，计算其准确浓度：M 2=MLV 1/V 23．缓冲溶液．缓冲溶液(pH=lO) (pH=lO)(1)(1)、称取、称取16.9g 氯化氨氯化氨(NH (NH 4Cl)Cl)，溶于，溶于143mL 浓氢氧化氨中。
自来水总硬度的测定
自来水总硬度的测定《自来水总硬度的测定》自来水总硬度是衡量自来水中溶解水中钙和镁离子含量的指标。
高硬度的水在很多方面会产生不良影响，例如在洗涤、饮用水的供应和工业用途方面都有潜在的问题。
因此，对自来水中总硬度进行准确可靠的测定非常重要。
要测定自来水的总硬度，可以使用三种常见的方法：EDTA滴定法、络合滴度法和艾琳酸法。
首先，EDTA滴定法是最常用的测定方法之一。
该方法利用了EDTA（酸性二硫代乙二胺四乙酸）与钙镁离子之间的络合反应。
首先，需要加入指示剂，通常使用酞菁蓝作为指示剂，其会在溶液中形成蓝色络合物。
然后，使用EDTA溶液滴定样品，直到蓝色指示剂溶液由蓝色变为红色。
通过记录滴定液的用量，就可以计算出样品中钙镁离子的浓度，从而得出总硬度。
第二种测定方法是络合滴定法，该方法也利用了EDTA与钙镁离子之间的络合反应。
相比于EDTA滴定法，该方法在指示剂选择上更为灵活。
常用的指示剂有田纳姆黄、黑F和酞菁蓝等。
选择合适的指示剂可以提高测定的准确性和灵敏度。
最后，艾琳酸法是另一种测定自来水总硬度的方法。
在该方法中，使用艾琳酸与钙、镁离子进行反应，形成可观测的络合物。
这种方法的优势是可以同时测定水中的钙和镁离子含量。
无论使用哪种方法测定自来水的总硬度，都需要严格的实验操作和仪器校准以确保结果的准确性。
此外，为了确保可靠的测定结果，还应该进行多次实验并取平均值。
总之，自来水总硬度的测定对于确保饮用水和工业水的质量至关重要。
EDTA滴定法、络合滴度法和艾琳酸法都是常用的测定方法，它们都有各自的优点和应用范围。
通过正确使用这些方法，我们可以准确测定自来水中的总硬度，并且合理地控制和调节水质。
edta滴定法测硬度
EDTA滴定法测硬度实验目的1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前：M + EBT M-EBT(红色)主反应：M + Y MY终点时：M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L-1。
器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。
加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
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一、总硬度的测定——EDTA法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
1．0 原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。
其反应如下：Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2-Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2-式中：Hlnd2-—铬黑T指示剂（蓝色）；Mglnd-—镁与铬黑T的络合物（酒红色）；H2Y2—乙二胺四乙酸离子（无色）。
2．0 试剂2．1 6mol/L盐酸溶液。
2．2 10%氨水：量取440mL氯水，稀释至1000mL。
2．3 1+1三乙醇胺溶液2．4 铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。
2．5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。
2．6 0.01mol/L EDTA标准溶液.3．0 仪器3．1 滴定管：25mL酸式。
4．0 分析步骤4．1 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
5．0分析结果的计算水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X=V×M×100.08×1000 V w式中：V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；M—EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；V w—水样体积，毫升；100.08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。
6．0 注释6．1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。
6．2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。
6．3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。
7．0 允许差水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。
8．0 结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。
二、钙离子的测定——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
1．0 原理钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH＞12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。
2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液2．2 20%氢氧化钾溶液。
2．3 钙黄绿素酚酞混合指示剂称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。
2．4 0.01mol/L EDTA标准溶液3．0 仪器3．1 滴定管：25mL3．2 移液管：5mL4．0 分析步骤吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。
5．0 分析结果的计算水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X=V×M×100.08×1000 V w式中：V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；M——EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；V w——水样体积，毫升；100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。
6．0 注释6．1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。
6．2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。
6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。
7．0 允许差水中钙离子含量在500mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L。
8．0 结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。
三、镁离子的测定——差减法本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。
1．0原理用差减法测定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。
2．0分析结果的计算水样中镁离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X = Y －Z式中：Y、Z——水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，（毫克/升，以CaCO3计）。
六、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法本方法适用于含PO43-为0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
1．0 原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
2．0 试剂2．1 磷酸二氢钾；2．2 硫酸：1+1溶液；2．3 抗坏血酸：20g/L；称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
2．4 钼酸铵：26g/L溶液；称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KsbOC4H4O6·1/2H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。
2．5 磷标准溶液：1mL含有0.5mgPO43-称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．6 磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO43-取20.00mL磷酸标准溶液（2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3．0 仪器3．1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。
4．0 分析步骤4．1 工作曲线的绘制分别取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷标准溶液（2.6）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。
4．2 试样的制备现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。
4．3 正磷酸盐含量的测定从试样中取20.0mL试验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
5．0 分析结果的计算以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）含量（x1），按下式计算：x1=m1 V1式中：m1—从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量；V1—移取试验溶液的体积，mL。
所得结果应表示至二位小数。
6．0 允许差两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L，取算术平均值为测定结果。
第二章冷却水化学处理污垢分析方法一、污垢组份的测定本方法适用于循环冷却水系统污垢组份分析，其内容包括：1、样采集和预处理。
2、灼烧减量的测定。
3、酸不溶物的测定。
4、氧化钙和氧化镁的测定。
5、三氧化二铁的测定。
6、氧化锌的测定。
7、氧化二铝的测定。
8、氧化铜的测定、9、五氧化二磷的测定。
通过污垢组份的测定，判别冷却水化学处理效果和揭示循环冷却水系统运行中的主要障碍。
1．0 样采集和预处理1．1 污垢样品的采集1．1．1 垢样必须在有代表性的水冷器，并具有传热面的管壁上采集，一般情况下，不取封头和花板上的垢样。
为了使每次污垢样品分析结果有可比性，应尽量在同一管程、同一位号采集污垢样品。
1．1．2 记录采样地点(包括水冷器、管程、位号)以及水冷器工况条件(包括材质、介质、温度、水流速等)。
1．1．3 记录采集垢样外观，包括颜色(褐色、灰白、棕红、灰褐等)，外形(块状、粒状、泥状等)及厚度。
1．1．4 采集样品一般不得少于5g。
1．2垢样的预处理1．2．1 如果垢样量大于10g，按四分法缩分至2g，移入瓷蒸发皿中，于105±5℃下干燥2~8小时。
(时间长短根据试样含水量而定)。
1．2．2 垢样稍冷后，于研钵中磨细到50~100目，然后于105±5℃下干燥至恒重备用。
1．3 污垢组成系统分析示意图，见图1-2。
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