凝固点降低法测定蔗糖的摩尔质量实验报告
凝固点降低法测定蔗糖的摩尔质量
实验报告
院（系） 生化系 年级 10级 专业 化工 姓名 学号
课程名称 物化实验 实验日期 2012 年 12月 13 日 实验地点 3栋 指导老师
一、实验目的：
1·测定水的凝固点降低值，计算蔗糖的摩尔质量
2•掌握溶液凝固点的测定技术，并加深对稀溶液依数性的理解 3•掌握精密数字温度（温差）测量仪的使用方法 二、实验原理：
理想稀薄溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。
即对一定量的某溶剂，其理想稀薄溶液凝固点下降的数值只与所含非挥发性溶质的粒子数目有关，而与溶质的特性无关。
当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶质的质量摩尔浓度成正比。
即
B A
B f B f f f
f m m M K b K T T T =
=-=∆*×10 ³ （1）
由此可导出计算溶质摩尔质量M B 的公式：
=
B M A
f B f m T m K ∆×10 ³ （2）
以上各式中：*f T ，f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位K ；m A 、m B 分别为称取的溶剂、溶质的质量，单位g ；K f 为溶剂的凝固点降低常数，与溶剂性质有关，单位K ·kg ·mol -1；M B 为溶质的摩尔质量，单位g ·mol -1。
若已知溶剂的K f值，通过实验测得∆T f，便可用式(2)求得M B。
通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。
但是，实际上溶液冷却到凝固点，往往并不析出晶体，这是因为新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是所谓过冷现象。
然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变，此固液两相共存的温度，即为溶液的凝固点。
溶剂和溶液的冷却曲线如图所示。
从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。
对纯溶剂，固－液两相共存时，自由度f=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图1(1)所示。
对溶液，固－液两相共存时，自由度f=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，此时应按图1(2)所示方法加以校正。
本实验通过测定纯溶剂与溶液的温度与冷却时间的关系数据，绘制冷却曲线，从而得到两者的凝固点之差∆T f，进而计算待测物的摩尔质量。
三、仪器与试剂：
仪器：冰点仪、SWC--ⅡD温度温差仪、天平、移液管、软件
药品:蔗糖（AR ）、冰块、食盐 四、实验步骤：
1、 纯水凝固点的测定 ⑴ 调节寒剂的温度
⑵ 溶剂凝固点的测定
1）
2）
3）
2、溶液凝固点的测定
适量粗盐与冰水（100g
盐/1Kg 水）混合
使寒剂温度为-2°C ∽-3°C
温度回升后，恢复原来的搅拌速度，同时 观察贝克曼温度计读数，直到温度回升稳定
此温度即为水的近似凝固点
将凝固点管放在
空气套管
取出凝固点管，用手捂住管片刻，
同时不断搅拌，使管中固体全融
使温度逐渐降低，当降至凝固点附近时快速搅拌
即为纯水的凝固点
待温度回升后，改为缓慢搅拌，直到温
度回升到稳定为止，记下稳定时的温度
取出凝固点管 将管中冰融化
用分析天平称约0.5g
蔗糖
加入凝固点管内，全融后，测凝固点（方法同前面的）
凝固点取温度回升后达到的最高温度
不断搅拌，使寒剂保持此温度
用移液管移取50ml 纯水
清洁、干燥的凝固点管内
记下水的温度
插入贝克曼温度计探头，不要碰壁与触底
将盛水的凝固点管
直接插入寒剂中
均匀搅拌，使水的温度逐渐降低
当冷到0.7°C 以后，快速搅拌，幅度尽量小
五、注意事项：
1．实验所用的凝固点管必须洁净、干燥。
2．冷却过程中的搅拌要充分，但不可使搅拌桨超出液面，以免把样品溅在器壁上。
3．结晶必须完全融化后才能进行下一次的测量。
4．凝固点测定仪经“清零”、“锁定”后，其电源就不能关闭。
六、数据记录与处理：
室温：8.4℃大气压：99.5KPa
1.由水的密度，计算所取水的质量。
取蒸馏水50mL，密度为1000kg/m^3
m A=1000*50/1000 000=0.05kg=50g
2.根据蒸馏水的凝固点T*f和外推法确定溶液凝固点Tf，算出凝固点下降值。
由（2）式算得蔗糖的摩尔质量，并与理论值比较。
也可采用软件计算蔗糖的摩尔质量。
溶质质量（蔗糖）m B =0.5018g
3.数据记录：
(1)蒸馏水的测量数据
时间/s 30 60 90 120 150 180 210 240
温差/℃0.9981 -0.177 -0.799 -1.372 -1.843 -2.267 -2.593 -0.100 时间/s270 300 330 360 390 420 450 480
温差/℃-0.073 -0.074 -0.074 -0.073 -0.073 -0.073 -1.051 -1.299
(2) 加蔗糖的测量数据
时间
30
60
90
120
150
180 210 240 270 300 温差 5.349 3.640 2.606 1.853 0.807 -0.415 -1.169 -1.775 -2.190 -2.507 时间 330 360 390 420 450 480 510 温差
-2.761
-0.135
-0.129
-0.131
-0.132
-0.133
-0.136
溶剂的凝固点降低常数为1.86×10³g/Kmol
蒸馏水的凝固点T*f =-0.073，蔗糖溶液的凝固点T f=-0.132 △T f=T*f —T f= -0.073—（-0.132）=0.059
M B=K f×m B/﹙m A×△T f ﹚×10^3=1.86×0.5018×1000/﹙50×0.059﹚
=316.39 g/mol
七、误差分析
读取温度不准确，寒剂温度不可过高或过低，在温度逐渐降低过程中，搅拌速度的控制搅拌过快，不易过冷；搅拌过慢，体系温度不均。
温度回升时，搅拌过快，回升最高点因搅拌热而偏高；过慢，影响溶液凝固点测值偏低。
这些因素都会对最后的结果造成影响，带入误差。
八、实验思考题
（1）什么叫凝固点？凝固点降低公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液?
答、凝固点就是大气压下固液两态平衡共存的温度。
凝固点降低公式适用于难挥发非电解质稀溶液，由于电解质溶液中阴阳离子之间的复杂的作用力，所以该公式不适用于电解质溶液
（2）为什么会产生过冷现象？如何控制过冷程度？
答、过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后，没有晶体析出而达到过饱和状态的现象，原因一般是由于降温过快或溶液中较干净，没有杂质晶核。
放置过冷首先要放慢降温速度，一定要慢慢慢慢慢，然后再适当搅拌或加晶种，不过你测凝固点应该用不上晶种，只需要慢慢降温就行了，会有晶体析出的。
（3）为什么要使用空气夹套？过冷太甚有何弊病？
答、防止温度下降过快，使结晶过程易于观察。
（4）为什么要先测近似凝固点？
答、因为凝固点的确定比较困难，先测一个近似凝固点，精确测量时，在接近近似凝固点时，降温速度要减慢，到凝固点时快速搅拌。
（5）根据什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少影响如何？
答、加入的溶质的量约使溶液的凝固点降低0.5℃左右。
加入太多，会使溶液太快凝固，加入太少，会使溶液的凝固点降低不明显，测量误差会增大。
（6）当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化或形成配合物时，测定的结果有何意义？
答、当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，缔合和生成配合会使测量值偏大，离解会使测量值偏小，不适用上式计算，一般只适用于强电解质稀溶液。
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告篇一：实验八凝固点降低法测定摩尔质量实验八凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
2. 掌握溶液凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性质的理解。
二、实验原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。
即ΔT=Tf* -Tf = Kf mB(1)式中，MB为溶质的分子量。
将该式代入(1)式，整理得：(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即可计算溶质的分子量MB。
通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。
然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。
此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。
图1. 溶剂（1）与溶液（2）的冷却曲线三、仪器药品1. 仪器凝固点测定仪1套；烧杯2个；精密温差测量仪1台；放大镜1个；普通温度计(0℃～50℃)1支；压片机1台；移液管(25mL)1支。
2. 药品环已烷（或苯），萘，粗盐，冰。
四、实验步骤1. 按图2所示安装凝固点测定仪，注意测定管、搅拌棒都须清洁、干燥，温差测量仪的探头，温度计都须与搅拌棒有一定空隙。
防止搅拌时发生摩擦。
2. 调节寒剂的温度，使其低于溶剂凝固点温度2~3℃，并应经常搅拌，不断加入碎冰，使冰浴温度保持基本不变。
3. 调节温差测量仪，使探头在测量管中时，数字显示为“0”左右。
4. 准确移取25.00mL溶剂，小心加入测定管中，塞紧软木塞，防止溶剂挥发，记下溶剂的温度值。
取出测定管，直接放入冰浴中，不断移动搅拌棒，使溶剂逐步冷却。
当刚有固体析出时，迅速取出测定管，擦干管外冰水，插入空气套管中，缓慢均匀搅拌，观察精密温差测量仪的数显值，直至温度稳定，即为苯的凝固点参考温度。
取出测定管，用手温热，同时搅拌，使管中固体完全熔化，再将测定管直接插入冰浴中，缓慢搅拌，使溶剂迅速冷却，当温度降至高于凝固点参考温度0.5℃时，迅速取出测定管，擦干，放入空气套管中，每秒搅拌一次，使溶剂温度均匀下降，当温度低于凝固点参考温度时，应迅速搅拌（防止过冷超过0.5℃），促使固体析出，温度开始上升，搅拌减慢，注意观察温差测量仪的数字变化，直至稳定，此即为溶剂的凝固点。
凝固点降低法测定摩尔质量-（四川理工学院）实验报告
凝固点降低法测定摩尔质量-（四川理⼯学院）实验报告四川理⼯学院实验报告系：课程名称：物理化学实验⽇期：通常测定凝固点的⽅法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。
但是，实际上溶液冷却到凝固点，往往并不析出晶体，这是因为新相形成需要⼀定的能量，故结晶并不析出，这就是所谓过冷现象。
然后由于搅拌或加⼊晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升。
从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。
对纯溶剂，固－液两相共存时，⾃由度f =1-2+1=0，冷却曲线出现⽔平线段，其形状如图1(1)所⽰。
对溶液，固－液两相共存时，⾃由度f =2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，回升到最⾼点⼜开始下降，所以冷却曲线不出现⽔平线段，此时应按图1(3) 所⽰⽅法加以校正。
（1）理想状态下的溶剂（2）有过冷的溶剂（3）有过冷的溶液本实验通过测定纯溶剂与溶液的温度与冷却时间的关系数据，绘制冷却曲线，从⽽得到两者的凝固点之差?T f ，进⽽计算待测物的摩尔质量。
实验步骤：1．准备冷浴冰⽔浴槽中装⼊三分之⼆的冰和三分之⼀的⽔，将温度传感器插⼊冷浴中，取适量粗盐与冰⽔混合，使冷浴温度达到-2℃～-3℃，将电⼦温差测量仪采零、锁定，将定时时间间隔为设10s 。
2．溶剂冷却曲线的测定⽤移液管向清洁、⼲燥的凝固点管内加⼊50mL 纯⽔，插⼊洁净的搅拌环和温度传感器，不断搅拌，观察⽔温的变化，当⽔温接近1℃时，开始记录“温差”值，并加快搅拌速度，待温度回升后，恢复原来的搅拌，如此可以减少数据的组数。
通常⽔温的变化规律为“下降→上升→稳定”，即有过冷现象。
当温度达到稳定段后，在稳定段再读数5～7组，即可结束读数。
取出凝固点管，⽤⼿捂住管壁⽚刻，同时不断搅拌，使管中固体全部融化，重复测定溶剂温度随时间的变化关系，共三次，每次的稳定段读数之差不超过0.006℃，三次平均值作为纯⽔的凝固点。
凝固点降低法测定物质的摩尔质量
实验五凝固点降低法测定物质的摩尔质量一、目的1、用贝克曼冰点下降测定器测定纯水及各种已知浓度的凝固点，由此推求蔗糖的摩尔质量。
2、掌握溶液凝固点的测定技术。
3、学会使用贝克曼温度计。
二、基本原理溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，这是自然界的较为普遍现象，根据溶液热力学推证得：对理想稀溶液来说，凝固点的下降数值与溶质的质量摩尔浓度成正比。
即：(1)∆T T T k bf f f f=−=*2式中：：纯溶剂凝固点Tf*T：溶液凝固点fk f：凝固点下降常数(以水为溶剂时，其k f＝1.862K·kg·mol-1)b2：溶质的质量摩尔浓度若称得质量为m2的溶质溶于质量为m1的溶剂中，则溶质的质量摩尔浓度为：• 1 •b m Mmmm M22212 12==(2) 式中M2为溶质的摩尔质量。
将(2)代入(1)式中整理后得：MkTmmff221=⋅∆(3)从(3)看出，如已知溶剂的k f 值，则只要求得△T f , 溶质的摩尔质量即可算出。
因此，本实验的关键是准确测定溶剂及溶液的凝固点。
纯溶剂的凝固点是它的液相和固相平衡共存的温度，溶液的凝固点是该溶液的液相与溶剂的固相平衡共存的温度。
在一定外压下，溶液的凝固点随溶液浓度增大而降低。
若将纯溶剂或溶液逐步冷却，其各类冷却曲线见图5-1。
图5-1Ⅰ,Ⅱ为纯溶剂的冷却曲线。
Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ为溶液的冷却曲线• 2 •在实际过程中,往往出现如图5-1中Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ中的过冷现象.所谓过冷现象,即是将液体缓慢冷却到凝固点以下时,并无固相立即析出,而过冷液体是热力学的不稳定状态; 经搅拌可析出固体, 放出的凝固潜热使液体温度回升,直到液相与固相达成平衡.由图可以看出,实验中稍有过冷现象(如图5-1·Ⅳ),则所测凝固点偏差不大,对分子量测定无显著影响,如过冷严重(如图5-1·Ⅴ),则所测之凝固点将偏低,影响分子量的测定结果.因此在测定过程中尽可能减轻过冷程度(如搅拌溶液、采用内外管装置等)。
凝固点下降法测定摩尔质量 实验报告
凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的与要求1、通过实验进一步理解稀溶液理论。
2、掌握一种常用的摩尔质量测定方法。
二、实验原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。
即 ΔT=T f * - T f = K f m B （式中，T f *为纯溶剂的凝固点，T f 为溶液的凝固点， m B 为溶液中溶质B 的质量摩尔浓度，K f 为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。
）而m B =B A B M W W 1000,则M B =K f AB TW W 1000 （式中，M B 为溶质的摩尔质量，W A 和W B 分别是溶剂和溶质的质量。
）三、仪器与试剂仪器：凝固点测定仪、温度计、电子分析天平、25mL 移液管、压片机试剂：苯（分析纯）、萘（分析纯）、冰、食盐四、实验步骤1、实验装置的安装2、苯凝固点的测定用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL 苯，并记下苯的温度。
先将盛苯的凝固点管直接插入寒剂中，平稳搅拌使之冷却，当开始有晶体析出时放在空气套管中冷却，观察样品管的降温过程，当温度达到最低点后，又开始回升，回升到最高点后又开始下降。
记录最高及最低点温度，此最高点温度即为苯的近似凝固点。
取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管直接插入寒剂中使之冷却至比近似凝固点略高0.5℃时，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，当温度降至比近似凝固点低0.2℃时，快速搅拌，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。
直到温度回升到稳定为止，记录最高及最低点温度，重复测定三次，三次平均值作为纯苯的凝固点。
3、溶液凝固点的测定用电子天平称量压成片状的萘0.10-0.12g，小心地将其加入凝固点管中，搅拌使之全部熔化。
同上法，测定萘的凝固点。
五、数据记录与处理物质凝固点/℃凝固点降低值△T/K 溶质摩尔质量MB （g.mol)测量值平均值苯萘六、思考与讨论七、注意事项。
物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量
物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量凝固点降低法测定摩尔质量实验报告
实验时间：xxxx年xx月xx日
实验目的：
实验原理：
凝固点降低法是一种常用的定量分析方法，它的基本原理是利用当溶剂中加入指定的物质时其凝固点所发生的变化来确定物质的含量，进而来测定摩尔质量。
当溶剂中加入物质时，它们会发生氢键等因素的作用，使得其凝固点显著改变，因此根据凝固点的变化，可以计算出溶剂中物质的摩尔质量。
实验设备：
电子天平、显微镜、烧杯、数控酸碱度计、凝固点计等。
实验步骤：
1. 准备实验仪器及物质，按实验设计要求量取样品，把样品放入烧杯中，加入指定的溶剂，用电子天平微量称量。
2. 将烧杯放入适当的恒温器中，开启定温器，设定温度，将溶液恒温，然后使用凝固点计将溶液于调节好的温度下冷却，并观察其凝固点。
3. 根据实验设计要求，调整温度，重复上述步骤，直至求出实验样品的凝固点，并进行计算，求出摩尔质量。
4. 将摩尔质量与标准值进行比对，得出最终的实验结论。
实验结果：
实验结果表明，实验标准摩尔质量为xx.xx g/mol，实验样本的实验摩尔质量为
xx.xx g/mol，测量值与实验标准值吻合，结果满足要求。
本次实验采用凝固点降低法测定摩尔质量，成功地得出了实验样本的摩尔质量，实验结果与实验标准值接近，说明凝固点降低法是一种有效的测定摩尔质量的方法。
《凝固点降低法测定摩尔质量》实验综述报告
通过凝固点还原测定摩尔质量。
实验回顾报告摩尔质量测定是化学和物理学的一个重要工具。
它被用来确定给定样品中某种物质的数量，以及计算某种化合物的分子量。
凝固点降低法是用于摩尔质量测定的最常用技术之一。
这种方法涉及到测量溶液的凝固点降低，这是通过将未知的溶质加入到已知的溶剂中引起的。
通过测量凝固点降低，可以计算出未知溶质的摩尔质量。
本报告将回顾用于通过凝固点降低进行摩尔质量测定的实验方法，并讨论其优点和缺点。
实验方法最常用的通过凝固点降低测定摩尔质量的实验方法被称为低温法。
在这种方法中，未知的溶质被溶解在已知的溶剂中，使用低温镜或其他合适的仪器测量其凝固点降低。
冷冻镜测量溶液中开始形成冰晶的温度，这相当于其凝固点。
通过比较这个温度和纯溶剂的温度，可以根据未知溶质对凝固点降低的贡献来计算它的摩尔质量（1）。
另一种可用于通过凝固点降低进行摩尔质量测定的实验方法被称为球镜法。
在这种方法中，未知的溶质被溶解在已知的溶剂中，并使用球镜或其他合适的仪器测量其沸点的升高（2）。
椭圆镜测量溶液中开始形成蒸汽泡的温度，这相当于它的沸点。
通过将该温度与纯溶剂的温度相比较，可以根据未知溶质对沸点升高的贡献来计算其摩尔质量（3）。
优势和劣势与其他通过凝固点降低确定摩尔质量的方法相比，低温法有几个优点。
首先，它不需要任何特殊的设备或试剂；只需要一个温度计和一个合适的溶剂（4）。
其次，它可以用于任何类型的溶质；有机和无机化合物都可以用这种技术测量（5）。
最后，它有很高的精确度；使用这种技术进行的测量被发现精确度在0.1%以内（6）。
尽管有这些优点，低温测量也有一些缺点。
首先，它们只能在0°C 以下的温度下进行；由于热膨胀效应，在更高温度下进行的测量是不可靠的（7）。
其次，它们需要精确的温度控制；温度的微小变化会导致结果的巨大误差（8）。
最后，它们很耗时；为了获得准确的结果，必须进行多次测量（9）。
与其他通过凝固点降低来确定摩尔质量的方法相比，电镜法也有几个优点。
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告凝固点下降法测定摩尔质量实验报告一、实验目的1.学习凝固点下降法的基本原理。
2.掌握用凝固点下降法测定摩尔质量的实验方法。
3.学会使用贝克曼温度计测定凝固点。
二、实验原理凝固点下降法是根据依数性原理测定物质摩尔质量的一种方法。
当溶剂中加入非挥发性溶质时，溶剂的蒸气压降低，导致溶剂的凝固点下降。
凝固点下降的程度与溶质的摩尔质量成正比。
依数性原理表明，稀溶液中溶剂的蒸气压下降、沸点升高、凝固点下降和渗透压等物理性质的变化只与溶液中溶质的粒子数有关，而与溶质的种类无关。
因此，通过测定溶液的凝固点下降值，可以计算出溶质的摩尔质量。
三、实验步骤1.仪器准备：准备好贝克曼温度计、烧杯、称量纸、电子天平等仪器。
2.试样称量：用电子天平称量0.5~0.6g萘，精确至0.0001g，记录数据。
3.溶剂准备：用量筒量取50mL环己烷，倒入烧杯中。
4.溶液配制：将称量好的萘加入环己烷中，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
5.凝固点测定：将贝克曼温度计插入溶液中，记录初始温度T1。
然后将烧杯置于冰盐浴中，不断搅拌溶液，观察温度的变化。
当温度降至某一值时，溶液开始出现固体，记录此时的温度T2。
重复实验至少3次，取平均值作为最终结果。
6.数据处理：根据实验数据，计算凝固点下降值ΔTf，再根据公式计算萘的摩尔质量Mr。
四、实验结果1.试样称量数据：m(萘)=0.5467g2.初始温度T1=15.3℃3.凝固点温度T2=6.8℃4.凝固点下降值ΔTf=T1-T2=8.5℃5.根据公式计算萘的摩尔质量Mr：Mr(萘)=Kf×m/(ΔTf×1000)，其中Kf为溶剂环己烷的凝固点下降常数，经查表得知为5.12K·kg·mol^-1。
代入数据计算得：Mr(萘)=128.2g·mol^-1。
五、实验讨论1.实验误差来源：本实验的主要误差来源包括试样称量误差、温度测量误差和实验操作误差等。
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告篇一：凝固点下降法测定摩尔质量实验报告凝固点下降法测定摩尔质量一、实验目的：1.通过实验，熟悉用凝固点下降法测定溶质的摩尔质量的方法，加深对稀溶液依数性的理解；2.掌握溶液凝固点的测量技术。
二、实验原理：溶液的液相与溶剂的固体成平衡时的温度称为溶液的凝固点。
在溶液浓度很稀时，溶液凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目，凝固点下降是稀溶液依数性的一种表现。
凝固点下降法测定化合物的摩尔质量是一个简单而又较为准确的方法。
若一难挥发的非电解质物质溶于纯液体中形成一种稀溶液，则此液的凝固点降低值与溶质的质量摩尔浓度成正比，即：1000mB ?T?T0?T?Kf (5-1) MmA式中：T0、T分别为纯溶剂和溶液的凝固点；mB、mA分别为溶质、溶剂质量，M为溶质的摩尔质量；Kf为溶剂的凝固点降低常数，其值与溶剂的性质有关，以水作溶剂，则为1.86。
由于过冷现象的存在，纯溶剂的温度要降到凝固点以下才析出固体，然后温度再回升到凝固点。
溶液冷却时，由于随着溶剂的析出，溶液浓度相应增大，故凝固点随溶剂的析出而不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，一般地，溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推而得。
因此，测定过程中应设法控制适当的过冷程度。
三、仪器和试剂：仪器和材料：数字式精密温差测定仪；凝固点测定管；800mL、250mL烧杯各一只，移液管50mL、10mL各一支；保温瓶（内有棉絮适量）一只；干燥器，放大镜一只，温度计（±20℃）一支。
药品：尿素（A.R.）；NaCl。
四、实验步骤：1．用分析天平称取0.250~0.300g的尿素二份，置于干燥器内。
2．将适量食盐，碎冰及水放入大烧杯中混合为冷浴，准确汲取60mL蒸馏水注入清洁干燥的凝固点管，并将其置于冷浴内。
3．按图装好搅拌器，数字式精密温差测定仪的探头应位于管中心，并保持冷浴温度在-2~-3℃左右。
4．调节温差测定仪，数字显示为“0”左右。
实验二 凝固点降低法测摩尔质量
物理化学教研室 2017.4.7
1/1/2021 临沂大学化学化工学院物理化学教研室
一、目的要求
• 1. 测定水的凝固点降低值，计算尿素(或蔗 糖等)的摩尔质量。
• 2. 掌握溶液凝固点的测定技术，并加深对 稀溶液依数性质的理解。
• 3. 掌握精密数字温度(温差)测量仪的使用方 法。
二、实验原理
(1)：纯溶剂的冷却曲线 (2)：溶液的冷却曲线
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三、实验步骤
1.调节制冷机，设置制冷温度为-1.7℃ 2.调节数字温差温度计 3.溶剂凝固点的测定：
用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加 入50mL纯水，插入测温仪探头(距底部1厘米 左右，同时必需居中)、搅拌器，将凝固点管 直接插入制冷液中，上下移动搅拌棒(勿拉过 液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降
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五、思考题
1. 为什么要先测近似凝固点？ 由于过冷现象的存在，需采取突然搅拌的
方式控制过冷程度，从而测得固液两相的共存 的平衡温度。为判断过冷程度，就需先测近似 凝固点。
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五、思考题
2. 根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或 太少影响如何？
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三、实验步骤
4.溶液凝固点的测定： 取出凝固点管，如前将管中冰溶化。分析
天平精确称重(约0.8g，0.013mol,M脲素=60) ，其重量约使凝固点下降0.5℃，投入凝固点 管的蒸馏水中，待全部溶解后，测定溶液的凝 固点，测定方法与纯水的相同。缓慢搅拌，观 察样品管的降温过程，当温度达到最低点后， 又开始回升，回升到最高点后又开始下降。记
实验125 凝固点降低法测定摩尔质量
7）重复6步骤再做两次。
8）蔗糖水溶液凝固点的测定 做完纯溶剂蒸馏水凝 固点测定后，取出凝固点测定管（12），使管中冰完 全熔化后，放入已称量的1克左右的蔗糖，待其蔗糖完 全溶解后，重复5步骤，先初测溶液的凝固点。再重复 6步骤，做三次。
9）数据处理，根据实验中所得数据计算凝固点降低值 △Tf，并计算蔗糖的分子量。 注意：手工记录数据时，可通过增、减键设臵定时 时间,记录数据。 10）待实验结束后，关掉电源开关，拔下电源插头。
3、提问
1） 在冷却过程中凝固点管内存在哪些热交换？
它们对凝固点有什么影响？
2） 加入溶剂中的溶质的量过多或者过少对测定 有何影响？
Ⅴ 实验总结
1 、数据处理
⑴ 查表室温t时水的密度，然后计算出所取蒸馏水
的质量mA。 ⑵ 由测定的纯溶剂、溶液凝固点T
f *、T f计算蔗糖
的摩尔质量，并判断蔗糖在水中的存在形式。
2 讨论
1）估算实验测定结果的误差，说明影响测量结果的主 要因素。 2）当溶质在溶剂过程中有解离、缔合，溶剂化和形成
配合物时，测定的结果有何意义？
Ⅵ 实验延伸
1） 凝固点降低法测定摩尔质量是有近百年历史 的经典实验，它不仅是一种比较简便和准确 的测量溶质摩尔质量的方法，而且在溶液热 力学研究和实际应用中都有重要意义。自行 设计测定感兴趣的某种物质的分子量或研究 它在不同溶剂中的存在形态。
当溶液很稀时， nA≧ nB，则
R(T f ) nB M AWB WB T f Kf K f mB f H m ( A) nA f H m ( A) M BWA M BWA
式中MA为溶剂的摩尔质量；mB为溶质B的质量摩 尔浓度；Kf为质量摩尔凝固点降低常数。