柴胡皂苷的提取与结构鉴定
柴胡皂苷的提取与结构鉴定
柴胡皂苷的提取与结构鉴定天然药物化学课程实验柴胡皂苷的提取及结构鉴定XXXXXXXXXXXX柴胡皂苷【产品名称】柴胡提取物【英文名称】Radix Stellaviae【拉丁名称】Radix Bupleuri【来源】本品为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzoner-ifolium Willd.的干燥根。
按性状不同，分别习称“北柴胡”及“南柴胡”。
春、秋二季采挖，除去茎叶及泥沙，干燥。
【功能主治】和解表里，疏肝，升阳。
用于感冒发热，寒热往来，胸胁胀痛，月经不调，子官脱垂，脱肛。
柴胡皂苷理化性质1.物理性质三萜皂苷分子大，不易结晶，大多数为白色或乳白色无定形粉末，仅少数为结晶体，皂苷元大多有完好的结晶。
皂苷多数为具有苦味和辛辣味，且多具有吸湿性。
三萜皂苷有降低水溶液表面张力的作用，其水溶液经常强烈振摇能产生持久性泡沫，不因加热而消失。
三萜皂苷的熔点都很高，常在熔融前分解，分解点多在200℃-300℃之间。
2.溶解度三萜皂苷一般可溶于水，易溶于热水、含水稀醇、热甲醇和热乙醇中，几乎不溶或难溶于丙酮、乙醚、苯等有机溶剂。
皂苷在正丁醇或戊醇提取皂苷，可使之与亲水性杂质分离。
三萜皂苷元能溶于石油醚、苯、乙醚、三氯甲烷等有机溶剂，而不溶于水。
3.金属盐类反应三萜皂苷的水溶液可与一些金属盐类，如铅盐、钡盐、铜盐等产生沉淀。
酸性皂苷水溶液，加入中性盐类即生成沉淀；中性皂苷水溶液则需加入碱式醋酸铅或氢氧化钡等碱性盐类才能产生沉淀。
4.显色反应三萜皂苷在无水条件下，与强酸（硫酸、磷酸、高氯酸）、中强酸（三氯乙酸）或Lewis酸（氯化锌、三氯化锑）作用，会出现一系列显色变化或荧光。
5.光谱特征除少数化合物如甘草酸、远志皂苷等外，大多数三萜化合物无明显的紫外吸收或仅在200 nm附近有末端吸收柴胡皂苷的现代药理综述1对中枢神经系统作用1．1抗惊厥作用1 . 2抗癫痫作用2抗肿瘤作用3护肝作用4抗炎、免疫抑制作用5促胰腺腺泡酶分泌作用柴胡皂苷的提取取一定量的北柴胡根部干粉，加入70％乙醇浸泡3 d，纱布滤纸过滤后收集滤液，滤渣继续重复上述操作2次，最后合并3次所得的滤液。
实验五、柴胡中皂苷类成分的提取、分离和鉴定
实验五、柴胡中皂苷类成分的提取、分离和鉴定一、实验目的1.掌握柴胡中总皂苷的提取分离方法及操作2.熟悉三萜皂苷类化合物的检识及鉴定方法二、实验原理柴胡是伞形科柴胡属植物柴胡干燥的根，是我国传统中药中重要和常用的药材。
我国药典规定北柴胡(Bupleurum chinenseDC．)和狭叶柴胡(Bupleurumscorzonerifolium Willd．)为正品供药用。
我国柴胡资源极其丰富，主要分布于我国的陕西、内蒙古、甘肃、青海、宁夏、河北等地。
柴胡是柴胡滴丸，小柴胡汤等中药产品的主要成分。
研究发现柴胡皂苷具有解表和里疏肝解郁、升举阳气之功效。
一、柴胡化学成分柴胡的化学成分比较复杂，除含皂苷、挥发油，尚含有黄酮、多元醇、植物甾醇、香豆素、脂肪酸成分1等有效成分，尤其以柴胡皂苷为主。
迄今为止，从柴胡根、种子的不同部位中已分离到50多种单体皂苷成分。
这些皂苷成分有a、c、d、b1、b2、b3、b4等，其中以皂苷a、d的生物活性最为显著。
（柴胡中主要含有柴胡皂苷a、c、d）1.皂苷a（C42H68O13）物理性质：本品为结晶粉末，易溶于水，稀醇，特别是热水和热醇，在丁醇和戊醇中溶解性大，难溶或不溶于苯，乙醚，氯仿等溶剂。
化学反应：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色。
2.皂苷c（C48H78O17 ）物理性质：易溶于水，稀醇，特别是热水和热醇，在丁醇和戊醇中溶解性大，难溶或不溶于苯，乙醚，氯仿等溶剂。
化学性质：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色。
3.皂苷d（C42H68O13 ）物理性质：白色粉末，易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇。
化学性质：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色三萜皂苷类，由于糖分子的引入，使极性增大，可溶于水，易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇中，几乎不溶于或难溶于丙酮、乙醚以及石油醚等极性小的有机溶剂。
柴胡中皂苷类成分的提取分离和鉴定
柴胡中皂苷类成分的提取、分离和鉴定一、实验目的1.掌握柴胡中总皂苷的提取分离方法及操作2.熟悉三萜皂苷类化合物的检识及鉴定方法二、实验原理柴胡是伞形科柴胡属植物柴胡干燥的根，是我国传统中药中重要和常用的药材。
我国药典规定北柴胡(Bupleurum chinenseDC．)和狭叶柴胡(Bupleurumscorzonerifolium Willd．)为正品供药用。
我国柴胡资源极其丰富，主要分布于我国的陕西、内蒙古、甘肃、青海、宁夏、河北等地。
柴胡是柴胡滴丸，小柴胡汤等中药产品的主要成分。
研究发现柴胡皂苷具有解表和里疏肝解郁、升举阳气之功效。
一、柴胡化学成分柴胡的化学成分比较复杂，除含皂苷、挥发油，尚含有黄酮、多元醇、植物甾醇、香豆素、脂肪酸成分1等有效成分，尤其以柴胡皂苷为主。
迄今为止，从柴胡根、种子的不同部位中已分离到50多种单体皂苷成分。
这些皂苷成分有a、c、d、b1、b2、b3、b4等，其中以皂苷a、d的生物活性最为显著。
（柴胡中主要含有柴胡皂苷a、c、d）1.皂苷a（C42H68O13）物理性质：本品为结晶粉末，易溶于水，稀醇，特别是热水和热醇，在丁醇和戊醇中溶解性大，难溶或不溶于苯，乙醚，氯仿等溶剂。
化学反应：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色。
2.皂苷c（C48H78O17 ）物理性质：易溶于水，稀醇，特别是热水和热醇，在丁醇和戊醇中溶解性大，难溶或不溶于苯，乙醚，氯仿等溶剂。
化学性质：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色。
3.皂苷d（C42H68O13 ）物理性质：白色粉末，易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇。
化学性质：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色三萜皂苷类，由于糖分子的引入，使极性增大，可溶于水，易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇中，几乎不溶于或难溶于丙酮、乙醚以及石油醚等极性小的有机溶剂。
柴胡药物化学成分提取及活性成分质量分数测定研究
柴胡药物化学成分提取及活性成分质量分数测定研究【摘要】目的：对柴胡药物化学成分的提取及活性成分质量分数测定进行研究。
方法：选择试管/纸反应法和显色法，提取柴胡水成分，对皂苷的质量分数进行测定。
结果：对柴胡水成分的提取得出，该药物中含氨基酸、蛋白质、皂苷等成分。
经测定，柴胡水中皂苷质量分数是9.05%。
结论：对柴胡药物进行化学成分提取，可进一步探究柴胡的用途，对其活性成分采取质量分数测定，可为柴胡的开发和运用提供数据支撑。
【关键词】柴胡；化学成分提取；质量分数测定柴胡，也被称作茹草或柴草，其是多年生长的草本植物，属伞形科。
柴胡是传统上品中药，其味辛苦，微寒。
北柴胡生长于华北、华中等地区，近年多以人工培育为主；南柴胡生长于华东、西北等地，近年产量大跌，市场份额小。
柴胡具备解表散热、扶正阳气、疏肝散瘀等功效，传统用法主要以汤剂的形式，例如：小柴胡汤、疏肝散、桂枝汤等，可以用来治疗诸多疾病[1]。
由于柴胡可疏肝散郁，因此常用来治疗肝脏疾病（肝炎等），效果显著。
有研究表示，柴胡化学成分皂苷具备诸多药理活性（保肝、调节免疫、抗氧化/抑郁/癌症等）。
柴胡具有丰富化学成分，其开发价值高，因此，其受到食品健康、医药领域等的特别关注[2]。
但目前国内主要研究的是柴胡的药用领域，至于其化学成分，研究甚少。
为进一步探析柴胡的化学成分，测定其成分质量，让其更好运用于各个领域，文章对柴胡药物化学成分的提取及活性成分质量分数测定进行分析，具体为：1.实验1.1材料及器材材料：一定量的柴胡根，放在通风避光的地方自然阴干，备用。
纯度高于97%的齐墩果酸（生产：上海麦克林生化试剂有限公司）；纯度在99%及以上的三氯化铁（生产：天津博迪化工股份有限公司）；茚三酮、无水甲醇/乙醇、硫酸铜（生产：上海沪试实验室器材股份有限公司）。
仪器：超声清洗仪器（生产：昆山市超声波仪器有限公司，KQ5200DE）；电热套（生产：巩义市予华仪器有限责任公司，DZTW）；光谱仪（生产：上海元析仪器有限公司，V-5100）；油浴槽（生产：上海爱朗仪器有限公司）。
柴胡提取物
柴胡提取物【产品名称】柴胡提取物【提取来源】宿根草本植物柴胡的根【植物特征】多年生草本，高40-85cm。
主根较粗大，坚硬。
【有效成分】柴胡皂甙【理化鉴别】1．取该品粉末0.5 g，加水10 ml用力振摇，产生持久性泡沫2．薄层层析样品液：称取该品粉末200 g,加甲醇800 ml,提取至甲醇近无色，减压回收甲醇，得甲醇浸膏，以乙醚脱脂后，乙醚不溶物加水溶解，除去不溶物，用水饱和正丁醇提取3次，分取正丁醇层，水洗一次，回收正丁醇至干，得总皂甙．取少量总皂甙溶于甲醇作为供试液。
对照品液：取柴胡皂甙a、c、d加甲醇溶解为对照品溶液。
展开：硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（30∶10∶1）展开．显色：晾干后喷1%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸试液，加热到105℃ 5分钟显色，样品液色谱在与对照品溶液色谱的相应位置，显相同的紫红色斑点。
【药理作用】1．解热，有效成分：挥发油（丁香酚、已酸、r-十一酸内酯和对甲氧基苯二酮），柴胡皂苷（皂苷元A）。
作用：对伤寒、副伤寒疫苗、大肠杆菌液、发酵牛奶、酵母等所致发热有明显解热作用；且能使动物正常体温下降。
商品柴胡煎剂2g/kg给兔灌胃，对用疫苗及温刺引起的发热均有明显的解热作用。
2．抗炎，有效成分：皂苷。
作用：对多种致炎剂所致踝关节肿和结缔组织增生性炎症均有抑制作用。
柴胡皂甙300 mg/k。
3．促进免疫功能，有效成分：柴胡多糖。
作用：吞噬功能增强、自然杀伤细胞功能增强，提高病毒特异性抗体滴度，提高淋巴细胞转核率，提高皮肤迟发性过敏反应。
4．抗肝损伤，柴胡注射液(浓度1∶1)1 ml/只皮下注射连续5天可显著降低四氯化碳引起的大鼠血清GPT升高，肝细胞变性及坏死也明显减轻，肝细胞内糖原及核糖核酸含量也接近正常。
【功效】1．和解少阳：用于外感发热，或邪入半表半里的寒热往来及疟疾寒热等2．疏肝解郁：用于肝郁气滞，胁肋胀满疼痛，及肝郁血虚，月经不调等3．升阳举陷：用于中气不足，清阳下陷的脱肛、子宫下垂、胃下垂等4．热入血室：妇女患外感发热期间遇到月经来潮，外邪传入血室，致寒热发作。
实验五柴胡中皂苷类成分的提取分离和鉴定
实验五柴胡中皂苷类成分的提取分离和鉴定引言：柴胡是一种传统中药，在中医学中广泛应用。
柴胡中的皂苷类成分具有广泛的药理活性，对于抗炎、镇痛、抗肿瘤等具有显著的疗效。
本实验旨在提取、分离和鉴定柴胡中的皂苷类成分。
材料与方法：材料：柴胡片、乙醇、正己烷、二甲基亚砜、石油醚、甲醇、氯仿、醋酸乙酯、硅胶、碘化钾、浓盐酸等。
方法：Step 1: 提取柴胡中的皂苷类成分1.将柴胡片研磨成粉末状；2.取适量的柴胡片粉末，用乙醇进行粉碎提取，反复浸提2次；3.将乙醇提取液浓缩至干燥，得到柴胡粗提物。
Step 2: 分离皂苷类成分1.将柴胡粗提物溶解在正己烷中，得到类皂苷的正己烷溶液；2.将正己烷溶液与等量的二甲基亚砜混合，振荡均匀；3.分液，得到上层的正己烷相和下层的二甲基亚砜相；4.重复步骤2和步骤3，直到得到等体积的正己烷相。
Step 3: 鉴定皂苷类成分1.取等体积的正己烷相，用石油醚进行溶解；2.取少量石油醚溶液，加入甲醇和硅胶，搅拌均匀，制备薄层色谱板；3.将制备好的薄层色谱板置于色谱槽中，加入溶剂系统（如正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水），进行上样和上色；4.开始显色后，取出色谱板，用碘化钾溶液进行喷雾显色；5.观察色谱板上形成的斑点，用紫外光进行观察；6.依据斑点的颜色、相对迁移率等特征，进行鉴定。
结果与讨论：通过上述方法，我们成功地提取、分离和鉴定了柴胡中的皂苷类成分。
在薄层色谱鉴定中，观察到柴胡中皂苷类成分的斑点呈现为紫色。
根据斑点的相对迁移率，可以初步判断柴胡中所含的皂苷类成分种类。
结论：本实验成功提取、分离和鉴定了柴胡中的皂苷类成分。
通过本实验的结果，我们可以进一步研究柴胡的药理活性以及其作用机制，为柴胡的临床应用提供科学依据。
柴胡皂苷提取和含量测定方法研究
柴胡皂苷提取和含量测定方法研究柴胡皂苷是从中草药柴胡中提取出来的一种生物活性物质，具有广泛的药理活性和广泛的应用前景。
在本文中，我们将讨论柴胡皂苷的提取和含量测定方法的研究进展。
目前，柴胡皂苷的提取方法主要分为水提取和有机溶剂提取两种。
1.水提取法水提取法是目前最常用的柴胡皂苷提取方法之一。
一般情况下，将粉碎的柴胡草加入适量的水中，然后通过不同的温度和时间来提取柴胡皂苷。
这种方法简单方便、成本低廉，但提取效率相对较低。
2.有机溶剂提取法有机溶剂提取法是另一种常用的柴胡皂苷提取方法。
通常使用的有机溶剂如乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮等，其中最常使用的是乙醇提取。
在该方法中，将粉碎的柴胡草加入适量的有机溶剂中，然后进行浸提和过滤等步骤。
这种提取方法可以提高提取效率，但需要考虑到有机溶剂的毒性和环保问题。
柴胡皂苷的含量测定也是研究的一个重要方面，目前主要采用以下几种方法。
1.高效液相色谱法高效液相色谱法是目前最常用的柴胡皂苷含量测定方法之一。
该方法通过分离和检测柴胡皂苷的分子结构，具有高分辨率和精确度。
这种方法的缺点在于需要昂贵的仪器和大量的有机溶剂，成本相对较高。
2.紫外分光光度法紫外分光光度法通过测试柴胡皂苷在特定波长下的吸收光强度，从而测定其含量。
该方法操作简单，成本低廉，适用于快速定量测定柴胡皂苷的含量。
3.荧光光谱法荧光光谱法是一种敏感的柴胡皂苷含量测定方法。
该方法利用柴胡皂苷的固有荧光特性，进行荧光光谱分析，从而测定其含量。
该方法操作简单，可以同时测定多种柴胡皂苷的含量。
总结：综上所述，柴胡皂苷的提取和含量测定方法研究是柴胡草活性成分研究的关键环节，不同的提取和测定方法有其各自的优缺点和适用范围。
因此，在选取和应用柴胡皂苷的提取和含量测定方法时，需要考虑不同的因素，并根据实际情况进行合理的选择。
柴胡皂苷的提取与鉴定
柴胡皂苷的提取与鉴定
宋海妹;苏小凤;李楠;鱼红闪;金凤燮
【期刊名称】《大连工业大学学报》
【年(卷),期】2005(024)001
【摘要】报道了大孔吸附层析分离提取柴胡皂苷的实验研究.结果表明,提取分离柴胡皂苷的最佳工艺是:30%乙醇洗杂质、70%的乙醇洗脱2个糖基或3个糖基的柴胡皂苷.柴胡总皂苷的提取率为1.96%.TLC、HPLC检测2个糖基的皂苷是柴胡皂苷b2,属于结构类型Ⅱ.
【总页数】4页(P15-18)
【作者】宋海妹;苏小凤;李楠;鱼红闪;金凤燮
【作者单位】大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034
【正文语种】中文
【中图分类】Q946.49
【相关文献】
1.HPLC法测定秦岭柴胡及其不同提取物中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d [J], 卫昊;刘清;卫伟光;崔春利;张倩
2.UPLC-QTof-MS测定不同提取条件下柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的转化规律 [J],
郭智;彭冰;李宗阳;潘瑞乐
3.柴胡中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的电磁裂解水提取工艺优化 [J], 王仁广; 杨净尧; 张欣舒; 邱智东; 陈新; 贾艾玲
4.星点设计-响应面法优化柴胡皂苷提取工艺研究 [J], 赵艳丹;赵艳洁;李小阳;宋丽华
5.柴胡皂苷类成分提取分离及生物活性研究进展 [J], 郑连军;付然;王庆洁;冯安琪;李丹琦
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天然药物化学课程实验柴胡皂苷的提取及结构鉴定
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XXXXXXXX
柴胡皂苷
⏹【产品名称】柴胡提取物
⏹【英文名称】Radix Stellaviae
⏹【拉丁名称】Radix Bupleuri
⏹【来源】本品为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzoner-ifolium Willd.的干燥根。
按性状不同，分别习称“北柴胡”及“南柴胡”。
春、秋二季采挖，除去茎叶及泥沙，干燥。
⏹【功能主治】和解表里，疏肝，升阳。
用于感冒发热，寒热往来，胸胁胀痛，月经不调，子官脱垂，脱肛。
柴胡皂苷理化性质
⏹ 1.物理性质
三萜皂苷分子大，不易结晶，大多数为白色或乳白色无定形粉末，仅少数为结晶体，皂苷元大多有完好的结晶。
皂苷多数为具有苦味和辛辣味，且多具有吸湿性。
三萜皂苷有降低水溶液表面张力的作用，其水溶液经常强烈振摇能产生持久性泡沫，不因加热而消失。
三萜皂苷的熔点都很高，常在熔融前分解，分解点多在200℃-300℃之间。
⏹ 2.溶解度
三萜皂苷一般可溶于水，易溶于热水、含水稀醇、热甲醇和热乙醇中，几乎不溶或难溶于丙酮、乙醚、苯等有机溶剂。
皂苷在正丁醇或戊醇提取皂苷，可使之与亲水性杂质分离。
三萜皂苷元能溶于石油醚、苯、乙醚、三氯甲烷等有机溶剂，而不溶于水。
⏹3.金属盐类反应
三萜皂苷的水溶液可与一些金属盐类，如铅盐、钡盐、
铜盐等产生沉淀。
酸性皂苷水溶液，加入中性盐类即生成沉淀；中性皂苷水溶液则需加入碱式醋酸铅或氢氧化钡等碱性盐类才能产生沉淀。
⏹4.显色反应
三萜皂苷在无水条件下，与强酸（硫酸、磷酸、高氯酸）、中强酸（三氯乙酸）或Lewis酸（氯化锌、三氯化锑）作用，会出现一系列显色变化或荧光。
⏹5.光谱特征
除少数化合物如甘草酸、远志皂苷等外，大多数三萜化合物无明显的紫外吸收或仅在200 nm附近有末端吸收
柴胡皂苷的现代药理综述
⏹1对中枢神经系统作用
1．1抗惊厥作用
1 . 2抗癫痫作用
⏹2抗肿瘤作用
⏹3护肝作用
⏹4抗炎、免疫抑制作用
⏹5促胰腺腺泡酶分泌作用
柴胡皂苷的提取
⏹取一定量的北柴胡根部干粉，加入70％乙醇浸泡3 d，纱布滤纸过滤后收集滤液，滤渣继续重复上述操作2次，最后合并3次所得的滤液。
⏹滤液减压浓缩至原体积的1／10左右，石油醚3次脱去脂溶性成分。
⏹水相挥去残留石油醚，加水稀释后上AB-8大孔吸附树脂
柱进一步分离提取。
⏹所得乙醇洗脱液经D-280树脂柱脱色，减压浓缩后，冻干。
⏹AB一8树脂柱的使用流程
⏹预处理好的AB一8 树脂柱，样品液上柱，反复吸附直至薄层层析检测流出液中不再有皂苷为止，6～8倍柱体积的去离子水洗脱糖，乙醇洗脱皂苷。
⏹D一280树脂柱的使用流程
⏹预处理好的D．280 树脂柱，待脱色样品液上柱，收集流出液(控制流速约为3 mL／min)，75％乙醇洗脱残留在树脂上的皂苷，合并流出液即为脱色后的样液。
薄层层析法(TLC)检测柴胡皂苷
将薄层层析板于110℃烘箱活化30～60min，用微量点样器吸取样品，点样于薄层层析板的点样线上。
点样线～般距硅胶板底缘1．5cm左右，点样次数由样品质量浓度来确定，每次点样均须用电吹风吹干。
薄层层析板点好样后放人层析缸中展开，所用展开剂为V(氯仿)：V(甲醇)：
V(水)=7：2．5：0．5，且所用展开剂的量不能没过薄层层析板的点样线。
待展开至规定距离(一般距薄层层析板上缘0．5cm)，取出，吹干溶剂，2％对二甲氨基苯甲醛-硫酸(40％)热吹风显色。
高效液相色谱法(HPLC)检测柴胡皂苷
取用大孔树脂洗脱液所提取的柴胡皂苷，及柴胡皂苷a和b2标准品各1mg，用色谱纯甲醇配制成1 mg／mL的溶液，做高效液相色谱检测。
将洗脱液中柴胡皂苷的图谱与柴胡皂苷a和b2标准品的图谱进行对比。