结晶原理和起晶方法Word版
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方法二、蒸发结晶法
蒸发结晶法是在常压沸点条件下,使溶剂中的溶剂部分气化(蒸发),使 溶液获得过饱和度。蒸发结晶法适用于溶解度随温度变化不大的物系
方法三、真空冷却结晶法
真空冷却结晶法是在减压、低于正常沸点条件下,使溶液中溶剂部分气化并 使溶液获得过饱和度。此法兼有蒸发结晶法和冷却结晶法特点。适用于热稳 定性差及中等溶解度的物系。
四、结晶的基本原理
基本原理:当溶液处于过饱和状态时,分子间的分散或排斥作用小 于分子间的相互吸引力,便开始形成沉淀或者晶体。
饱和溶液:当溶液中溶质浓度等于该溶质在同等条件下的饱和溶
解度时,该溶液称为饱和溶液
过饱和溶液:溶质浓度超过饱和溶解度时,该溶液称之为过饱
和溶液
饱和曲线与过饱和曲线
饱和曲线:溶解度曲线
上述三个区域,稳定区内,溶液不饱和状态,没有结晶;不稳区内,晶核形成的速度较大, 因此产生的结晶量大,晶粒小,质量难以控制;介稳区内,晶核的形成速率较慢,生产中 常采用加入晶种的方法,并把溶液浓度控制在介稳区内的养晶区,让晶体慢慢长大
五.结晶方法
方法一、冷却结晶法
主要通过冷却使溶液获得过饱和度。冷却结晶法适用于溶解度随温度降温 而显著下降的物系。
质中析出的过程。工业结晶过程是一个复杂的多项传热、传质过程,是一
结晶现象的原理与发生步骤

结晶现象的原理与发生步骤在我们的日常生活和科学研究中,结晶现象是一种十分常见且重要的现象。
从厨房里的食盐结晶,到实验室里化学物质的结晶提纯,结晶无处不在。
那么,结晶究竟是怎么一回事呢?它背后的原理是什么?又有着怎样的发生步骤呢?要理解结晶现象,首先得明白什么是晶体。
晶体是内部原子、离子或分子在空间按一定规律周期性重复排列的固体物质。
这种有规律的排列赋予了晶体独特的性质,比如固定的几何外形、明确的熔点以及各向异性等。
结晶现象的原理,简单来说,就是溶液中的溶质分子或离子在一定条件下,通过相互作用,形成有规则排列的晶体结构。
这其中的关键在于过饱和度。
过饱和度是指溶液中溶质的含量超过了该温度下饱和溶液中溶质的含量。
当溶液达到过饱和状态时,溶质就有了结晶的趋势。
过饱和度可以通过多种方式产生,比如改变温度、蒸发溶剂或者加入晶种等。
以改变温度为例,大多数物质在不同温度下的溶解度是不同的。
当温度升高时,很多物质的溶解度增大,能溶解更多的溶质;而当温度降低时,溶解度减小,原本溶解在溶液中的溶质就可能会超过饱和限度,从而形成过饱和溶液。
蒸发溶剂也是一种常见的产生过饱和度的方法。
当溶剂不断蒸发,溶液的浓度逐渐增加,当超过饱和浓度时,就为结晶创造了条件。
接下来,让我们看看结晶的发生步骤。
第一步是形成晶核。
晶核就像是结晶的“种子”,它是晶体生长的起点。
晶核的形成可以是自发的,也可以是通过引入外来的微小晶体颗粒(晶种)来实现。
自发形成晶核需要溶液达到一定的过饱和度,并且在局部区域内,溶质分子或离子通过随机碰撞和聚集,形成具有一定有序结构的微小团体。
当这个微小团体达到一定的临界尺寸时,就成为了稳定的晶核。
第二步是晶体生长。
一旦晶核形成,溶质分子或离子会不断地在晶核表面附着和排列,使晶体逐渐长大。
这个过程中,溶质粒子会根据晶体的结构特点,以特定的方式在晶核表面沉积,从而保持晶体的有序性和对称性。
在晶体生长的过程中,环境条件对其有着重要的影响。
20_结晶现象的原理和发生步骤

溶液过饱和而欲自发旳产生晶核旳极限浓度曲线称为过饱和曲线。 饱和曲线与过饱和曲线之间旳区域为结晶旳介稳区。
2、结晶旳基本原理
介稳区
不稳区 过渡区 亚稳区
稳定区
1—饱和曲线;2—第一过饱和曲线;3 —第二过饱和曲线
A稳定区:即不饱和区。其浓度 ≦平衡浓度,在这里不可能发生结晶。
结晶现象旳原理与措施
目录
1 结晶与晶体 2 结晶旳基本原理 3 结晶旳环节 4 结晶过程影响原因分析
1、结晶与晶体
1、结晶与晶体
结晶是指固体物质以晶体状态从溶液、蒸汽或熔融物中析出旳过程。 晶体是指内部构造中质点元素(原子、离子、分子)作三维有序规则 排列排列旳固态物质。 晶体可分为三大晶族,七大晶系如下: 高级晶族:立方晶系(等轴晶系) 中级晶族:三方晶系、四方晶系、六方晶系 低档晶族:正交晶系(斜方晶系)、单斜晶系、三斜晶系。
3、结晶旳环节
4 盐析法 在溶液中,添加另一种物质使原溶质旳溶解度降低,形成过饱和 溶液而析出结晶。加入旳物质能够是能与原溶媒互溶旳另一种溶媒或 另一种溶质。 5 抗溶剂法 经过加入能降低溶解度旳抗溶剂,如碳酸钠旳抗溶剂结晶,在此 结晶体系中,乙二醇、一缩二乙二醇或者1,2-丙二醇等可加入其水溶液 中,以降低溶解度,产生过饱和度。
4、结晶过程影响原因分析
4、结晶过程影响原因分析
根据结晶原理,结晶操作旳影响原因主要考虑晶核形成速率和晶 体成长速率旳影响原因,涉及过饱和度、温度、搅拌强度、冷却速度、 杂质以及晶种等方面。 (1)过饱和度旳影响
晶核生成速率和晶体成长速率均随过饱和度旳增长而增大。在不 稳区,溶液会产生大量晶核,不利于晶体成长。
结晶原理及操作演示教学

结晶原理及操作1、定义:利用被提纯物质与杂质在同一种溶剂中溶解性能的显著差异,而将它们分离的操作称为重结晶。
从自然界提取或通过有机化学反应合成得到的固体有机化合物,常常含有少量的杂质,除去杂质最有效的方法就是用适当的溶剂进行重结晶,它是提纯固体有机物最常用的方法。
大多数的固体有机物在溶剂中的溶解度随着温度的升高而增大,随温度的降低而减小,重结晶就是利用这个原理,使有机物在热溶剂中溶解,制成接近饱和的热溶液,趁热过滤,除去不溶性(在溶剂中溶解度很小)的杂质,再将溶液冷却,让有机物重新结晶析出,与可溶于冷溶剂(在溶剂中的溶解度很大)的杂质分离,这就是重结晶操作,经过一次或多次重结晶操作,可以大大提高固体有机物的纯度。
重结晶的一般过程为:选择合适的溶剂→溶解固体有机物制热饱和溶液→热滤、脱色除去杂质→冷却、析出晶体→抽滤→洗涤→干燥。
2、基本操作:(1)选择溶剂:选择适合的溶剂是重结晶的关键之一,适宜的溶剂必须符合以下几个条件:a、与被提纯的有机物不起化学反应;b、被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度随温度变化显著,在热溶剂中溶解度大,在冷溶剂中溶解度小;c、杂质的溶解度很大(被提纯物成晶体析出时,杂质仍留在母液中)或很小(被提纯物溶解在溶剂中而杂质不溶,借热滤除去);d、溶剂的沸点适中,沸点过低,被提纯物在其中溶解度变化不大;过高时,附着于晶体表面的溶剂难以经干燥除去;e、价廉易得、毒性低、容易回收。
选择溶剂时应根据“相似相溶”原理,溶质一般易溶于与其结构相似的溶剂中。
极性溶剂溶解极性固体,非极性溶剂溶解非极性固体。
具体选择可通过查阅有关化学手册,也可以通过实验来确定。
(2)固体溶解:待提纯固体有机物的溶解一般在锥形瓶或圆底烧瓶等细口容器中进行,一般不在烧杯等广口容器中进行,因为在锥形瓶中瓶口较小,溶剂不易挥发,又便于振荡。
溶解时先将待提纯的固体有机物放入锥形瓶中,加入比理论计算量略少的溶剂(因为含有杂质,溶解时需要的溶剂量少些),加热至微沸,振荡,若有固体未溶解,再加入少量溶剂,继续加热振荡,至瓶中固体不再溶解(当含有不溶性杂质时,添加足够量的溶剂杂质依然不溶。
结晶的原理方法及其应用

结晶的原理方法及其应用一、结晶的原理方法结晶是指物质从溶液或气体中逐渐变为晶体的过程。
结晶是固体物质中的原子、离子或分子按照一定的有序排列形成晶体的过程。
结晶的原理方法主要包括以下几种:1. 溶剂结晶溶剂结晶是指通过加入适当的溶剂,使溶质在溶液中逐渐形成晶体。
一般来说,溶剂结晶的方法包括过饱和溶液结晶、蒸发结晶和冷却结晶等。
•过饱和溶液结晶是指在溶液中溶质的溶解度已经达到最大值,再进一步降低溶液的温度或增加溶质的浓度,就会导致溶质通过结晶形成晶体。
•蒸发结晶是指将溶液置于开放容器中,通过蒸发溶剂来充分饱和溶液,使溶质逐渐结晶。
•冷却结晶是指通过将溶液置于低温环境中,使溶质逐渐结晶。
2. 气相结晶气相结晶是指物质从气体状态逐渐转变为晶体状态的过程。
这种结晶方法主要包括物理气相淀积和化学气相淀积两种。
•物理气相淀积是指在一定的温度和压力条件下,气体的溶质通过高能粒子的撞击使其逐渐形成晶体。
•化学气相淀积是指通过化学反应使气体的溶质发生化学变化,从而形成晶体。
3. 摇床结晶摇床结晶是指通过将溶液放置在摇床上,利用摇床的摇动使溶质逐渐结晶。
这种结晶方法主要适用于微量溶质的结晶过程。
二、结晶的应用结晶作为一种固体物质的制备方法,广泛应用于众多领域。
以下列举了结晶的几个主要应用:1. 制药领域在药物的制备过程中,结晶是一种常用的分离和纯化方法。
通过结晶,可以将溶液中的杂质去除,获得高纯度的药物晶体。
2. 材料科学领域在材料科学领域,结晶被广泛应用于金属、陶瓷、半导体等材料的制备过程中。
通过控制结晶的条件,可以改变材料的晶体结构和物理性质。
3. 化工领域在化工生产过程中,结晶是一种常用的分离和纯化方法。
通过结晶,可以将溶液中的目标物质分离出来,获得高纯度的产品。
4. 生物领域在生物领域中,结晶被广泛应用于蛋白质、核酸等生物大分子的制备和纯化过程中。
通过结晶,可以获得高纯度的生物大分子晶体,为后续的结构和功能研究提供基础。
结晶工艺原理和设备

结晶工艺原理和设备一、引言结晶是物质由溶解态转变为晶体态的过程,广泛应用于化工、制药、食品等领域。
结晶工艺原理和设备是实现结晶过程的关键,本文将从结晶工艺原理和结晶设备两个方面进行介绍。
二、结晶工艺原理1. 溶解过饱和度结晶的基本原理是通过使物质溶解过饱和度达到一定程度,使溶质分子逐渐聚集形成晶体。
溶解过饱和度是指溶液中溶质浓度高于平衡浓度的程度。
溶解过饱和度越高,结晶速度越快。
2. 晶核形成在溶液中,晶核是结晶的起始点。
晶核形成的主要因素包括溶质浓度、温度、搅拌速率等。
通过控制这些因素,可以控制晶核的形成数量和大小。
3. 晶体生长晶体生长是指晶核逐渐增大、形成完整的晶体的过程。
晶体生长的速度受到温度、溶液浓度、搅拌速率等因素的影响。
通过调控这些因素,可以控制晶体的尺寸和形态。
三、结晶设备1. 搅拌结晶器搅拌结晶器是一种常用的结晶设备,通过搅拌溶液,使溶质均匀分散在溶液中,提高溶解过饱和度,促进晶核形成和晶体生长。
搅拌结晶器的优点是结晶速度快、晶体尺寸分布窄,但同时也存在能耗较高的问题。
2. 真空结晶器真空结晶器是利用降低溶液中的压力,降低溶液的沸点,从而提高溶解度和溶解过饱和度的结晶设备。
真空结晶器适用于高沸点溶剂和易挥发物质的结晶过程,具有结晶速度快、晶体纯度高的优点。
3. 冷却结晶器冷却结晶器是利用降低溶液温度,使溶解度降低,从而达到结晶的目的。
冷却结晶器适用于溶解度随温度降低的物质,如氨红素、硫酸钠等。
冷却结晶器的优点是设备简单、操作方便。
4. 蒸发结晶器蒸发结晶器是利用蒸发溶液中的溶剂,使溶质浓度超过饱和度,从而形成晶体。
蒸发结晶器适用于水溶性物质的结晶,具有结晶速度快、晶体纯度高的特点。
四、结晶工艺的优化与控制1. 结晶工艺优化结晶工艺的优化包括晶体尺寸和形态的控制、晶体纯度的提高等。
通过调节结晶工艺参数,如温度、搅拌速率、溶液浓度等,可以实现对晶体尺寸和形态的控制。
2. 结晶过程的控制结晶过程的控制包括晶核控制、晶体生长控制等。
结晶原理和起晶方法

结晶原理和起晶方法
结晶原理是指物质从无序状态转变为有序状态的过程。
当物质的浓度
超过其饱和度时,就可以形成结晶。
结晶的过程可以由以下几个步骤组成:
1.产生核心:当物质浓度超过饱和度时,会出现过饱和现象,导致物
质开始聚集形成微小颗粒,称为结晶核心。
2.生长晶体:结晶核心会吸收周围的溶质,以便增长晶体。
在晶体生
长过程中,溶质会从溶液中转移到结晶体表面。
3.扩展晶体:晶体会不断生长并扩展,直到达到饱和浓度或其他外部
因素限制生长。
起晶方法主要有以下几种:
1.降温法:通过逐渐降低溶液的温度,使过饱和度增加,从而促进结
晶的形成。
这种方法适用于一些易溶性物质,如盐类、糖类等。
2.蒸发法:将溶液放置在容器中,让溶液中的溶质逐渐由于蒸发而浓缩,溶液浓度超过饱和度后开始形成结晶。
这种方法适用于一些易挥发性
物质,如草酸钙、硝酸钠等。
3.混合法:将两种或两种以上溶液混合,形成的混合溶液中溶质浓度
超过饱和度而形成结晶。
这种方法适用于一些溶解度较低的物质,如硫酸
铜和硫酸亚铁的混合溶液中可以形成硫酸铁。
4.冷却结晶法:先制备一个过饱和溶液,然后通过连续快速搅拌和快
速冷却的操作,促使结晶核形成和生长。
这种方法可以快速产生大量结晶,适用于一些较难结晶的物质。
总结起来,结晶的原理是物质在超过饱和度后形成结晶核,并通过生长来扩展晶体。
起晶方法主要包括降温法、蒸发法、混合法和冷却结晶法等。
这些方法可以根据物质的性质和需求的结晶结果选择合适的方法。
结晶原理、方法、设备

这些方法在特定情况下使用,可 以根据不同物质的性质和分离要 求选择合适的方法。
03
结晶设备
冷却结晶设备
冷却结晶器
通过降低溶液温度,使溶质达到 饱和并析出晶体。适用于溶解度 随温度降低而显著减少的物质。
冷冻结晶器
利用冷冻剂将溶液冷却到冰点以 下,以析出晶体。适用于热敏性 物质或高价值物质的结晶。
05
结论与展望
当前研究进展与成果
结晶原理的深入理解
随着科研的深入,人们对结晶的原理有了更深入的理解,如对晶体 生长的动力学、结晶过程中的相变等关键问题有了更明确的认识。
新型结晶方法的开发
研究者们不断探索和开发新型的结晶方法,如冷冻结晶、反溶剂结 晶等,以满足不同应用场景的需求。
先进结晶设备的研制
离子交换结晶器
利用离子交换剂将溶液中的离子吸附并释放,使溶质析出晶体。适用于含有特 定离子的物质。
其他结晶设备
筛网结晶器
通过在筛网上形成过饱和溶液,使溶质在筛网表面析出晶体。适用于易于在固体 表面结晶的物质。
搅拌结晶器
通过搅拌使溶液中的溶质在固体表面或悬浮液中析出晶体。适用于需要较长结晶 时间和较大结晶粒度的物质。
降低而显著减小的物质。
盐析结晶
通过加入盐类使溶质析出结晶 的方法,适用于蛋白质、酶等
生物大分子的分离纯化。
萃取结晶
通过溶剂萃取使溶质在另一种 不相溶溶剂中析出结晶的方法 ,常用于分离和纯化有机物。
结晶设备
01
02
03
结晶器
用于进行结晶操作的设备, 根据需要可选择不同的结 晶器类型,如搅拌式结晶 器、流化床结晶器等。
蒸发结晶设备
蒸发结晶器
通过加热溶液使溶剂蒸发,使溶质达 到饱和并析出晶体。适用于溶解度随 温度升高而增加或随温度变化不大的 物质。
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一结晶原理和起晶方法
结晶原理的说明
从固体物质的不饱和溶液里析出晶体,一般要经过下列步骤:不饱和溶液→饱和溶液→过饱和溶液→晶核的发生→晶体生长等过程。
制取饱和溶液是溶质结晶的关键,下面应用溶解度曲线加以说明。
图中曲线S表示某物质的溶解度曲线。
P表示未达饱和时的溶液,使这种溶液变成过饱和溶液,从而析出晶体的方法有两种:
(1)恒温蒸发,使溶剂的量减少,P点所表示的溶液变为饱和溶液,即变成S
曲线上的A点所表示的溶液。
在此时,如果停止蒸发,温度也不变,则A点的溶液处于溶解平衡状态,溶质不会由溶液里析出。
若继续蒸发,则随着溶剂量的继续减少,原来用A点表示的溶液必需改用A'点表示,这时的溶液是过饱和溶液,溶质可以自然地由溶液里析出晶体。
(2)若溶剂的量保持不变,使溶液的温度降低,假如P点所表示的不饱和溶
液的温度由t1℃降低到t2℃时,则原P点所表示的溶液变成了用S曲线上的B点所表示的饱和溶液。
在此时,如果停止降温,则B点的溶液处于溶解平衡状态,溶质不会由溶液里析出。
若使继续降温,由t2℃降到了t3℃时,则原来用B点表示的溶液必需改用B′点表示,这时的溶液是过饱和溶液,溶质可自然地由溶液里析出晶体。
1.结晶原理(过饱和溶液)
2.结晶原理(晶核形成与晶体的长大)
障碍的程度因溶液的性质和操作条件不一样,这就是存在过饱和溶液的原因。
当溶液的过饱和度超过饱和曲线时,也就是溶液中不稳定的高能质点很多,多到足以不受稳定的低能质点影响,而很快互相碰撞,放出能量,吸引、聚集、排列成结晶,因此不稳定区浓度的溶液能自然起晶。
起晶时一般认为由于质点的碰撞,放出能量,吸引、聚集、排列成结晶,因此不稳定区浓度的溶液能自然起晶。
起晶时一般认为由于质点的碰撞,首先由几个质点结合成晶线,再扩大与晶面,最后结合成微小的晶格,称为晶核(晶芽),其他质点继续排列在晶核上,使晶核长大成晶体。
3.境界膜
处于晶核附近的不稳定高能质点,受到晶体质点的引力,放出能量,排列到晶核上以后,晶体周围的溶液就是一些溶质质点比较稳定的溶液,这些溶液好象一层膜一样包围着晶核,通常称这层膜为境界膜。
4.伪晶
表面结晶速度小于扩散速度时,不稳定的溶质质点来不及很好地排列,只受到继续通过境界膜的不稳定质点的影响,故可能形成新的晶核,或不规则地附在晶核上生成伪晶。
(二)起晶方法
1 自然起晶:将溶液用蒸发浓缩的方法排除大量溶剂,使溶液浓度进入过饱和不稳定区,溶液即自然起晶。
2 刺激起晶法:将溶液用蒸发浓缩的方法排除部分溶剂,使溶液浓度进入过饱和不稳定区,然后将溶液放出,使溶液受到突然冷却,进入不稳定区,而自然自行结晶生成晶核。
3 晶种起晶法:将溶液浓缩到介稳定区的饱和浓度后,加入一定大小和数量的晶种,同时均匀搅拌,使晶体长大。
二结晶设备
通常结晶设备应有搅拌装置,使结晶颗粒保持悬浮于溶液中,并同溶液有一个相对运动,以减薄晶体外部境界膜的厚度,提高溶质点的扩散速度,以加速晶体长大。
搅拌速度和搅拌器的形式应选择得当,若速度太快,则会因刺激过剧烈而自然起晶,也可能使已长大了的晶体破碎,功率消耗也增大;太慢则晶核会沉积太慢则晶核会沉积。
故搅拌器的形式与速度要视溶液的性质和晶体大小而定。
搅拌器的形式很多,设计时应根据溶液流动的需要和功率消耗情况来选择。
对于一般煮晶锅多采用锚式搅拌,配合溶液在沸腾时的自然循环,可使晶体悬浮,立式结晶箱多采用框式搅拌器,卧式结晶箱多采用螺条式搅拌器。