碘量法测定维生素C含量
碘量法测定vc含量
先使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2
2 2CuSO4+4KI=CuI 2+2K2SO4
CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘
2CuI2=Cu2I2+ I2
生成的碘和维生素C反应 ,直到溶液里的VC被碘 全部氧化为止。 剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。
四.试剂
（1）0.01 mol/L 硫酸铜（CuSO4 5H2O） （2）30% KI 溶液； （3）1%可溶性淀粉指示剂（m/V） （4）偏磷酸-醋酸溶液
天然的退烧剂
二、实验目的
学习滴定分析法的基本原理
学习对蔬菜和食品中Vc含量进行测定的方法
三.实验原理
“滴定”(titration)是将已知准确浓度的 溶液——标准溶液通过滴定管滴加到待测 溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反 应按计量关系完全作用为止，然后根据所 用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质 含量的分析方法称为滴定分析法。
在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗坏血 酸
可利用此性质滴定: 指示剂——淀粉溶液 (遇碘变蓝)
3. 维生素C对人体健康的重要作用
组成胶原蛋白的重要成份, 加速术后伤口愈合
增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染
预防癌症
抗过敏
促进钙和铁的吸收 降低有害的胆固醇，预防动脉硬化 减少静脉中血栓的形成 天然的抗氧化剂
五 、实验操作步骤
1. 称取40g菜花（可分2-3次研磨），加少量石英 砂及少量偏磷酸-醋酸研成匀浆，加偏磷酸-醋酸定 容到100ml，颠倒混匀（两个组做一份）； 2. 倒入4个10ml 离心管中，两两配平后，8000rpm 离心 5min（每组两个离心管）； 3. 将上清倒入干净的三角瓶中，待用（此为样品 液）；
直接碘量法测定维生素c含量
碘量法测定维生素C含量
2023
1，物理性质
2，维生素C对人体健康的重要作用
3，化学性质
一．维生素C简介
01
六碳多羟基酸性化合物
02
白色针状结晶
03
有酸味, 可溶于水
维生素C的物理性质
CONTENTS
2
预防癌症
3
抗过敏
1
增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染
6
天然的退烧剂
5
天然的抗氧化剂
02
2
1
取50.0ml柠檬试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。
取50.0ml橘子试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。
维生素C滴定过程
取50.0ml胡萝卜试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。
Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定.其滴定反应式: 通过消耗碘溶液的体积及其浓度，计算试样中维生素C的含量。
实验原理
药品：I2 、 KI、Na2S2O3 、 K2Cr2O7 、淀粉、Hcl、果蔬（橙子、橘子、苹果、胡萝卜）
仪器：烧杯、容量瓶 (250mL)、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、胶头滴管、锥形瓶、玻璃棒、研钵、抽滤装置等
A
移液管移取25.00ml的标准K2Cr2O7溶液于250ml的锥形瓶中，加固体KI1g和3g 浓盐酸，充分摇匀，放在暗处5min。
B
然后用50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3滴定到浅黄绿色，然后加入5ml淀粉溶液，滴定至终点。记录消耗的体积。计算Na2S2O3溶液浓度，平行滴定三次。
碘量法测定维生素C
维生素C制剂及果蔬中抗坏血酸含量的直接碘量法测定一、实验目的1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法。
2. 了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理和方法。
二、实验原理维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式为C6H8O6。
Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为：C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI。
用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。
由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3～4的弱酸性溶液中进行滴定。
三、主要试剂1. I2溶液(约0.05mol·L-1)：称取3.3g I2和5g KI，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。
待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放暗处保存。
2. Na2S2O3标准溶液(约0.01mol·L-1)3. 淀粉溶液(0.2%)4. HAc(2mol·L-1)5. 固体Vc样品（维生素C片剂）6. K2Cr2O7标准溶液(约0.020mol·L-1)7. KIO3标准溶液(约0.002mol·L-1)8. 果蔬样品(如西红柿、橙子、草莓等)9. KI溶液(约25%)四、实验步骤1. I2溶液的标定用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，5mL 0.2%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色， 30s内不褪色即为终点。
平行标定三份，计算I2溶液的浓度。
2. 维生素C片剂中Vc含量的测定准确称取约0.2g研碎了的维生素C药片，置于250mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mL 2mol·L-1 HAc溶液和5mL 0.2%淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为终点，记下消耗的I2溶液体积。
碘量法测维生素C含量
I2 溶液的标定用Na2S2O3标准溶液： 基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
I2溶液（0.05mol/L）： Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L) 淀粉溶液（2g/L） HAc(1+1) 固体Vc样品（维生素片剂） 重铬酸钾(A.R) KI溶液（约200g/L)
维生素C含量的测定：
Na2S2O3标准溶液浓度：
实验序号 记录项目 M药片质量/g V消耗I2体积/ml ω维C含量/% ω维C平均含量/% 1 2
I2标准溶液的浓度：
3
1. 配制I2标准溶液时，为什么要加过量KI？可否 将称得的I2和KI一起加水至一定体积？ 2 .溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏 水？ 3.加醋酸的目的是什么？
碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素 C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化， 在酸性介质中较为稳定，但是在强酸性溶液中I也易被氧化。 故反应应在稀酸（pH为3—4）（如稀乙酸、稀 硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸 后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直 接称取，需采用间接配制法；用Na2S2O3标准溶 液标定I2 溶液。 标定Na2S2O3溶液： 6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶 解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应 先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后 再加水稀释。 I与KI间存在如下平衡：I2＋I－ =I3－ 游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因 之一。因此溶液中应维持适当过量的I－离子 ，以减 少I2的挥发。空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加： 4 I－＋O2＋4H＋ =2I2＋2H2O 此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加 速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能 缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物 质接触。
维生素C的含量测定(直接碘量法)
维生素C含量测定维生素C片含量的测定方法很多，各种方法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-二氯靛酚法；紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。
《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量，此法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法干扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-二氯靛酚法：2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无需另加指示剂。
分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定，但操作费时，而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法，灵敏度高，选择性好，是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法一．实验原理维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。
人体不能自身制造维生素C，所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。
缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。
维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。
分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接测定。
简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。
由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。
维生素C药片中Vc含量的测定
维生素C 药片中含量的测定（碘量法）一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。
二、实验原理 （一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。
在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。
这种方法叫做间接碘量法。
本实验采用间接碘量法测碘的浓度。
以淀粉为指示剂，2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸，分子式C 6H 8O 6。
具有还原性，可被I 2定量氧化，因而可用I 2标准溶液直接测定。
其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定，因为2O 3是剧毒物质，我们用2S 2O 3来标定。
（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质，在9-10间稳定，所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23，2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。
根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。
其过程为：K 2C 2O 7与先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定：从而求得2S 2O 3的浓度。
这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I － 标定2S 2O 3溶液时有：6I －＋2O 72－＋14H ＋=23＋＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I －2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂：I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250）、锥形瓶（250）、碘量瓶（250）、移液管（25）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤（一）、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ，溶于500新煮沸的蒸馏水中，加入0.123，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
维生素C的含量测定
一、实验目的
1.掌握直接碘量法测定维生素C的原理 与操作。
2.掌握直接碘量法测定维生素C的含量 的计算方法。
3.掌握容量仪器的正确操作。
二、实验原理
1、维生素C在醋酸酸性的条件下，可被 碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积， 即可计算维生素C的含量。（每1ml碘滴 定液（0.5mol/L）相当于8.806mg的 Ｃ6Ｈ8Ｏ6）
2、化学反应式
OH
OH
H OH
CH3COOH
O
+ O
I2
HO
OH
H OH
+ HI
O
O
O
O
去氢抗坏血酸
3、 计算公式
维生素C标示量%= VTF1器材
1、仪器：称量瓶（１个）、100ml容量瓶 （２个）、50ml移液管（１支）、洗耳球（1 个）、棕色酸式滴定管（1个）、锥形瓶（3 个）、漏斗（2个）、100ml量筒（1个）、 10ml量杯（1个）、烧杯（3个）、研钵、滤纸。
2、设备：电子天平
3、试剂：碘滴定液（0.5mol\L） 淀粉指示液、稀醋酸、蒸馏水
4、样品：维生素C片
四、实验过程
（一）操作步骤 1. 取本品20片，精密称定，研细，精
密称取适量（相当于维生素C 0.2g）置 50ml烧杯中。
2. 量取稀醋酸10ml置200ml烧杯中， 加新沸过冷水100ml。
加淀粉指示
滴定 液1ml
精密量取续滤液50ml
五、实验结果
1、 计算本品含维生素C标示量的百分含量。
2、 计算相对偏差。 备注： 本品含维生素C应为标示量的93.0%-107.0%
五、注意事项
1. 使用减重法进行称样。 2. 使用滴定管前要进行试漏。 3. 滴定剩余的碘滴定液要放回回收瓶，禁 止直接放到水槽。
简述碘量法测定维生素c的原理
简述碘量法测定维生素c的原理
碘量法测定维生素C原理：
维生素C具有很强的碘敏感性，因此可以采用碘量法测定维生素C的含量。
碘量法测定维生素C的原理是：
样品中的维生素C在某特定条件下，把碘溶液中的游离碘转变成有机碘，并产生相应的光学变化，这种光学变化的强度可用以就维生素C的含量，从而实现对维生素C的测定。
碘量法测定维生素C的过程可以分为以下几个步骤：
1.将检测样品通过碘蒸馏技术，将其中的游离碘转变成有机碘，以及将维生素C的其他小分子溶出；
2.将维生素C添加一定浓度的甲萘基四胺，使其转变成碘分子；
3.将维生素C的蒸馏水与作为产生参照光的紫外线照射，观察紫外线光强度的变化，并用以评估有机碘的含量；
4.检测样品的浓度，并和参照光比较，从而确定维生素C的含量。
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形瓶中，加入煮沸过的冷却蒸馏水 50mL ，立即加入
10ml 2mol/L HAc,加入3ml淀粉立即用I2标准溶液滴定 呈现稳定的蓝色。记下消耗 I2 标准溶液的体积，计算
Vc含量。（平行三份）
五 实验数据的记录与处理
1.
项目
m1/g
m1/g m(K2Cr2O7)/g
Na2S2O3 溶液的标定
编号 Ⅰ
实验十二 维生素C片中抗坏血酸
含量的测定(直接碘量法)
一、 实验目的
1.掌握碘标准溶液的配制及标定
2.了解直接碘量法测定Vc的原理及操作过程
二 、实验原理
抗坏血酸又称维生素C,分子式为 C6H8O6,由于分子中的烯二醇基具有还原性 ,能被氧化成二酮基:
O HO O OH C H OH CH 2OH + I2 HOAc O O O OH C H O CH 2OH + 2HI
3、用Na2S2O3标准溶液标定I2溶液 分别移取25.00mL Na2S2O3 溶液3份,分别依次加 入 50mL水, 2mL 淀粉溶液 , 用I2 溶液滴定至稳定的蓝色 不褪,记下I2溶液的体积，计算I2溶液的浓度。 4、维生素C片中抗坏血酸含量的测定 将准确称取好的维生素C片约0.2克置于250mL的锥
1、0.05 mol/L I2 溶液和0.1 mol/L的Na2S2O3 溶液的配制
用台天平称取Na2S2O3 · 5H2O约6.2克，溶于适量刚煮
沸并已冷却的水中，加入 Na2CO3 约 0.05 克后，稀释至 250mL，倒入细口瓶中，放置1-2周后标定。 在台天平上称取I2（预先磨细过）约3.2克，置于250 mL烧杯中，加6克KI，再加少量水，搅拌，待I2全部溶解
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
维生素C片/g
VI2 /mL
VC/% VC平均含量/% 相对平均偏差/%
六、思考题
1.果浆中加入醋酸的作用是什么？ 2.配制I2溶液时加入KI的目的是什么？ 3.以As2O3标定I2溶液时，为什么加入NaHCO3?
七、参考文献
[1] 陈荣三等.无机及分析化学(第四版).高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版 社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998
• •
维生素C的半反应式为： C6H8O6 ==== C6H6O6+2H++2e+0.18V
Eө ≈
１mo l维生素C与１mol I2定量反应，维生
素C的摩尔质量为176.12g/mol．该反应可以用
于测定药片,注射液及果蔬中VC的含量．由于
维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化 ，尤其在碱性介质中，测定时加入HAc使溶液
3. As2O3基准物质 于105℃干燥2h 4. Na2S2O3标准溶液 0.01 mol/L
5. 淀粉溶液 5g/L
6. 醋酸 2 mol/L 7. NaHCO3 固体. 9. NaOH溶液 6 mol/L 10. 主要仪器：分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、 洗瓶等常规分析仪器
四、试验步骤
后，加水稀释至 250mL 。混合均匀。储藏在棕色细口瓶
中，放于暗处。
2、 Na2S2O3 溶液的标定
准确称取0.15-0.16克左右K2Cr2O7基准试剂三份，分
别置于250ml的锥型瓶中，加入10-20ml的蒸馏水使之溶解 。加2克KI，10ml 2mol/L的盐酸，充分混合溶解后，盖好 塞子以防止I2因挥发而损失。在暗处放置5分钟，然后加 50ml水稀释，用Na2S2O3 溶液滴定到溶液呈浅绿黄色时， 加2ml淀粉溶液。继续滴入Na2S2O3 溶液，直至兰色刚刚 消失而Cr3+绿色出现为止。记下消耗Na2S2O3溶液的体积 ，计算Na2S2O3溶液的浓度。
呈弱酸性，减少维生素C的副反应。维生素C
在医药和化学上应用非常广泛。在分析化学中
常用在光度法和络合滴定法中作为还原剂，如
使Fe3+还原为Fe2+ ，Cu2+还原为Cu+，硒还原 为硒(Ⅲ)等。
三、主要试剂和仪器
1. I2溶液
1 c ( I 2 ) 0.10 2
mol/L
2. I2标准溶液 0.01 mol/L
Na2S2O3标准溶液标定I2溶液
Ⅱ Ⅲ
V(Na2S2O3)/mL
C(Na2S2O3)/mol.L-1 平均C(Na2S2O3)/mol.L-1
相对平均偏差/%
V(Na2S2O3)/mL V(I2)/mL 平均C(I2) / mol.L-1 相对平均偏差/%
2.维生素C片中抗坏血酸含量的测定
编号 项目