化妆品中山梨酸脱氢乙酸含量测定方法

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气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸

气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸

气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸高海军;范自营;张红云;高敬铭;郭静【摘要】通过液液萃取净化样品研究,建立了食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸及其盐含量气相色谱同时快速测定方法,适用于固体非酯(脂)类食品的检测.结果表明:丙酸的回收率在85.1%~91.3%之间,其余3种防腐剂的回收率均在95.2%~ 99.4%之间;实验室内变异系数(CV,n=6)最大值≤4.7%,4种防腐剂检出限均在0.002 g/kg以下.4种目标物在有杂质干扰时,可用不同的极性毛细管柱做进一步的确认.本方法具有适用范围广、检测效率高、重现性好、准确度高、检出限低的特点,推广应用对我国食品安全的监督检验具有重要的意义.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2017(025)005【总页数】5页(P47-51)【关键词】食品;检测;丙酸;山梨酸;苯甲酸;脱氢乙酸【作者】高海军;范自营;张红云;高敬铭;郭静【作者单位】河南省粮油饲料产品质量监督检验中心,河南郑州450008;河南省粮油饲料产品质量监督检验中心,河南郑州450008;河南省粮油饲料产品质量监督检验中心,河南郑州450008;河南省粮油饲料产品质量监督检验中心,河南郑州450008;中储粮油脂(新郑)有限公司,河南新郑451100【正文语种】中文【中图分类】TS207.3防腐剂是防止食品腐败变质、延长食品储存期的一类物质[1],是食品常用的添加剂类别之一。

据调查有标注添加防腐剂的食品样本占总样本的52.36%,标注添加山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、丙酸及其盐的样本占标注添加防腐剂食品样本的74.29%,排名分别为第一、第二、第四和第七位,说明上述4种物质是我国食品防腐剂中主要添加的品种[2]。

大量的研究结果表明上述4种防腐剂比较安全,但过量使用仍会对人体产生一定的伤害;在一定程度上抑制骨骼生长,危害肾、肝脏的健康,导致体重下降、腹泻以及胃黏膜永久性损伤等[3-6]。

%81苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸

%81苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸

requirements for wet chemical analysis,atomic ab-

sorption spectrometry and inductively coupled plasma methods:s]. GB/T 14506.28 1993 硅酸盐岩石化学分析方法
x射线荧光光谱法测定主、次元素量[s].
Determination of aluminiu,silicon,iron,titan{urn and

phosphorus contentst wavelength dispersive X-ray flu——
oreseence Spectrometric method[S]. 袁汉章,刘洋,秦颖.分析化学[J],1990,18(5):451
.玉塑墨妻垒堕
高效液相色谱法测定食品中安赛蜜、苯甲酸、 山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸
陈英o 2。谢晓烽2。狄俊伟1
(1.苏州大学化学化工学院,苏州215000;2.苏州市产品质量监督检验所,苏州215128)
中图分类号:0657.7
文献标识码:B
文章编号:1001—4020(2007)10—0887 02
析方法基本上采用紫外固定波长检测法。虽然各分 析物的最大吸收波长不同,特别是脱氢乙酸有两个 吸收峰(234.10 nm,296.00 rim),见图l。
Fig 1
图l脱氢乙酸的紫外光谱图 UV absorption spectrum。f dehydrogenated acetic acid
887·
但考虑到多种物质在230 flirt波长附近能都有 吸收,且DHA在230 nm波长附近有最大吸收,试 验选取波长为230 13yrl。 2.2流动相流速及比例的选择

应用高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂的含量

应用高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂的含量

应用高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂的含量摘要:近年食品抽检中发现食品防腐剂超标使用,因此了解常见食品中防腐剂含量,可为食品安全监管提供参考。

采用高效液相色谱法对糖果、中式糕点及酱卤肉制品中苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸含量进行测定分析。

结果表明,中式糕点均含有苯甲酸,属于违法添加苯甲酸类防腐剂的食品;酱卤肉制品山梨酸含量超过国家标准规定的限值;其他食品的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量均符合国家标准规定。

可见,苯甲酸、山梨酸存在超标使用问题,需要加强抽样检查监督管理力度,增加食品安全水平。

关键词:苯甲酸;山梨酸;脱氢乙酸;高效液相色谱随着经济水平的发展和科技水平的提高,市场上不断出现各式各样、色彩鲜明、可口美味、形状各式的食品,而多数食品易受微生物影响发生腐败变质,但为了到达更好的贮藏效果,会人为的在食品中适量添加如苯甲酸、山梨酸、脱氧乙酸等常用的食品防腐剂已达到增加食品储存时间的目的。

在国家发布的GB2760《食品添加剂使用标准》中就对所有类型的防腐剂在各种食品中的最多用量设定了严苛的要求,在规定范围内添加可以有效保证食品安全问题,但化学防腐剂长期且大量被人体摄入则可能会对人体有影响,如诱发癌症、导致畸变、引起中毒及其他影响人体健康的潜在危害[1,2]。

因此通过合适的方法检测食品中防腐剂的含量对我们来说是非常必要的。

目前国家标准或地方标准中很少有能够同时检测苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法,即使有同时检测的方法但检测过程过于复杂。

本文应用高效液相色谱法对6种食品中苯甲酸、山梨酸、脱氧乙酸3种防腐剂的含量进行测定。

1材料与方法1.1 仪器与试剂本次实验所用样品均采集于本市各镇商场超市、门店,实验所用主要仪器为QC系列超纯水机、离心机、数控超声波清洗器、涡旋混匀仪、电子天平;试验条件是高效液相色谱;试剂为甲醇、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸。

1.2 实验方法1.2.1 苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸标准溶液配制依次从不同标准储备液中提取出一定数量的溶液,将其掺杂搅拌制作成混合标准液,其浓度是100μg/mL;接着,置于0-4℃环境内贮存备用,用水分别进行稀释,使其变成1μg/mL、5μg/mL、10μg/L、20μg/mL以及50μg/mL的混合标准工作溶液。

脱氢乙酸的测定

脱氢乙酸的测定

脱氢乙酸的测定脱氢乙酸是一种有机化合物,其测定具有重要的应用价值。

本文将介绍脱氢乙酸的测定方法以及其在实际应用中的意义。

一、脱氢乙酸的测定方法脱氢乙酸的测定方法有多种,下面将介绍其中两种常用的方法。

1. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的脱氢乙酸测定方法。

该方法是基于脱氢乙酸在紫外光区域(200-400nm)具有特征吸收峰的原理进行测定的。

首先,将待测样品溶解于适量的溶剂中,并用紫外分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。

然后,利用标准曲线法或比色法计算出样品中脱氢乙酸的浓度。

2. 气相色谱法气相色谱法是另一种常用的脱氢乙酸测定方法。

该方法是基于脱氢乙酸在气相色谱柱上的分离和检测进行测定的。

首先,将待测样品经过适当的前处理后注入气相色谱仪中进行分析。

脱氢乙酸在柱上与固定相发生相互作用,从而实现其分离。

然后,利用检测器对分离后的脱氢乙酸进行检测和定量。

二、脱氢乙酸测定的意义脱氢乙酸的测定在许多领域具有重要的应用价值。

1. 医学领域脱氢乙酸是人体内的一种代谢产物,其测定可以用于临床疾病的诊断和监测。

例如,乳酸脱氢酶缺乏症是一种代谢性疾病,脱氢乙酸的测定可以帮助医生判断病情的严重程度和疾病的进展情况。

2. 食品工业脱氢乙酸是发酵食品中的一种常见成分,其测定可以用于酒类、酱油等食品的质量控制和安全检测。

通过监测脱氢乙酸的含量,可以判断食品是否存在发酵不完全、变质等问题。

3. 环境监测脱氢乙酸的测定在环境监测中也具有重要意义。

例如,在废水处理过程中,脱氢乙酸的测定可以用于评估处理效果和监测废水中有机物的含量。

4. 农业领域脱氢乙酸是土壤中的一种常见有机酸,其测定可以用于评估土壤的肥力和健康状况。

通过监测脱氢乙酸的含量,可以判断土壤中有机物的分解情况和微生物活性。

脱氢乙酸的测定具有广泛的应用价值,可以在医学、食品工业、环境监测和农业等领域发挥重要作用。

不同的测定方法可以根据具体需求选择,并结合实际情况进行分析和判断。

气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂

气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂

气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂陆军;矫筱蔓;佟晓波;庞燕军;李莹【摘要】A method for simultaneous determination of content of 15 kindsof preservative in cosmetic products, salicylic acid, sorbic acid, benzylalcohol, benzoic acid, methyl isothiazolinone, 2 - phenoxyethanol, chloro -methyl - isothiazolinone, bronopol, dehydroacetic acid, methyl 4 - hydroxybenzoate, ethyl 4 - hydroxybenzoate, isopropyl 4 - hydroxybenzoate, propyl 4 - hydroxybenzoate, isobutyl 4 - hydroxybenzoate and butyl 4 - hydroxybenzoate by gas chromatography was established. Agilent GC -7890A with HP -5 column (30 m × 0. 53 mm×2. 65 μm) was adopted as the main instrument. Tests on samples of 4 varieties of cosmetics,bath shampoo,hair shampoo,moisturizing cream and anti - chaping gel were conducted. Results showed that relative standard deviations lies between 0. 3% and 4. 7% ; the recoveries lies between 86. 3% and 103. 4% ; the correlation coefficient achieves higher than 0. 997; and the limit of detection for the 15 kinds of preservative is identified as0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1. 1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2 and 1.2 ng respectively.%建立了同时测定化妆品中水杨酸、山梨酸、苯甲醇、苯甲酸、甲基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、脱氢乙酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯和4-羟基苯甲酸丁酯等15种防腐剂的气相色谱分析方法.采用Agilent GC - 7890A气相色谱仪,配HP -5色谱柱(30 m × 0.53 mm×2.65 μm),对沐浴露、洗发露、润肤乳和皲裂膏样品进行测试.结果表明,检测的相对标准偏差为0.3%~4.7%,平均回收率为86.3%~103.4%,标准曲线的相关系数均达到0.997以上,15种防腐剂的检出限分别为0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1.1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2和1.2ng.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2012(042)002【总页数】4页(P146-149)【关键词】化妆品;防腐剂;气相色谱法;检测【作者】陆军;矫筱蔓;佟晓波;庞燕军;李莹【作者单位】辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023【正文语种】中文【中图分类】TQ658化妆品中的防腐剂是为了防止细菌污染而加入的一种添加剂。

高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸山梨酸脱氢乙酸的步骤

高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸山梨酸脱氢乙酸的步骤

高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸山梨酸脱氢乙酸的步骤1 材料与方法:1.1仪器:(1)高效液相色谱仪(2)分析天平,(3)酸度计,(4)离心机,(5)振荡器,(6)超纯水仪;试剂:(1)苯甲酸,(2)山梨酸,(3)脱氢乙酸,(4)甲醇;提取试剂:(1)0.3%盐酸乙醇溶液,(2)0.02mol/L磷酸氢二钾溶液1.2标准溶液的配制精密称取苯甲酸,山梨酸,脱氢乙酸对照品各适量,加乙醇溶解,配制成1.0mg/ml 的标准储备溶液。

1.3色谱参数和条件(1)色谱柱:DIONEX Acclaim 120 C18(4.6*250mm,5μm)(2)流动相:甲醇—0.02mol/L磷酸氢二钾溶液(10:90)(3)流速:1.0ml/min(4)进样量:10μL(5)检测波长:230nm(苯甲酸,山梨酸),293nm(脱氢乙酸)1.4样品处理1.4.1 固体样品(如熟肉制品.豆制品及糕点类)(1)称取捣碎混匀的样品5g ( 精确至0.01g ) 于具塞三角瓶中,(2)精密加入25ml提取溶剂,振荡1h后,于4℃放置24h ,(3)离心,取上清液3ml,用水定量稀释至10ml,离心,经0.45 μm滤膜过滤,(4)进液相色谱仪分析。

1.4.2 液体样品( 如冷冻饮品)(1)将样品于室温下解冻后,称取10g ( 精确至0.001g ) 于25ml 量瓶中,(2)用提取溶剂定容至刻度,混匀,于4℃放置24h ,(3)离心,取上清液3ml ,用水定量稀释至10ml,离心,经0.45μm滤膜过滤,(4)进液相色谱仪分析。

2数据处理2.1标准曲线与检出限精密量取标准储备溶液适量,用提取溶剂定量稀释制成每ml 中含0.1μg,0.5μg,1μg,4μg,8μg,12μg,16μg,20μg 的标准混合溶液,按前述色谱条件进行测定, 且每个浓度做两组平行试验,以浓度C(μg/ml)为横坐标,峰面积A 为纵坐标制作标准曲线;以浓度C(μg/ml) 对峰面积A 进行线性回归,按信噪比3,计算检出限2.2 精密度和方法回收率试验(1)精密度实验:取同一对照品溶液( 各浓度均为10μg/ml ) ,重复进样,测出各峰面积的 RSD 值。

高效液相色谱法同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量

高效液相色谱法同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量

高效液相色谱法同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量【摘要】:由于生活水平的提高,人们越来越注重食品的安全性。

本文选用紫外检测器,反向C18柱,以甲醇醋酸铵水溶液(0.02mol/L)(5:95比例)为流动相,同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量,提高了试验的效率可执行性。

尤其是脱氢乙酸,在230nm波长下检验,降低了检出限,提高了痕量元素检测精确度。

【关键词】:食品添加剂;高效液相色谱法;食品卫生检验食品添加剂即为使食品的质量、色、香、味得到改善,延长存放的时间等需求下使用的合成或自然化学物质。

现阶段许多生产商家在饮品、酱制品、发酵豆制品中加入的甜味素一般是糖精钠、安赛蜜(AK糖)等。

使用的防腐剂通常是苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸。

但过度摄入这些添加剂对人体健康有一定的危害[1~2]。

目前,我国的《食品添加剂使用标准》(GB2760—2014)中对这些添加剂的应用范畴和最大允许使用量都有明确的规定[3~4]。

为了更好地测量和提高效率,在有关参考文献的基础上,本次研究选择高效液相色谱法同时检测了食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠添加剂的含量,现报告如下:1 材料和方法1.1 关键仪器和实验试剂液相色谱仪:Waters 1525,装有紫外检测器;离心机:10 000r/min,TGL-16A离心机,长沙普通仪器有限公司;工业甲醇:色谱纯,tedia公司;乙酸铵:优级纯,广州试剂厂;碳酸氢钠:优级纯,Comio实验试剂;紫外线可见光度计:TU-1810,北京谱仪通用性仪器有限公司1.0mg/mL脱氢乙酸标液:精确称量0.100g脱氢乙酸标准物质,添加5mL碳酸氢钠(20g/L),微热状态下溶解,转移到100mL容量瓶中,放水滴定剂至100mL,作为储备液,在4摄氏度的环境下保存。

1.0mg/mL山梨酸标液:精确称量0.100g山梨酸标准物质,添加5mL碳酸氢钠(20g/L),加温溶解,转移到100mL容量瓶中,放水滴定剂至100mL,作为贮备溶液。

山梨酸的检测方法

山梨酸的检测方法

山梨酸的检测方法山梨酸,化学式为C7H6O5,也被称为2-羟基丁二酸,是一种常见的有机酸,广泛用于食品和饮料工业中,作为防腐剂、抗氧化剂和调味剂等。

然而,过量的山梨酸会对人体造成伤害,因此对于食品和饮料中的山梨酸的检测非常重要。

在此,将详细介绍山梨酸的检测方法。

一、高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是目前较为常用的一种检测山梨酸的方法。

该方法通过对样品中的山梨酸进行分离、纯化和定量,能够快速、准确地测量食品和饮料中的山梨酸含量。

HPLC法的操作步骤如下:1.准备样品和标准溶液将样品准确称量后,加入适量的水或溶剂中,制成一定浓度的样品溶液。

同时,根据不同的需求,制备一系列浓度不同的标准溶液,用于绘制标准曲线。

2.设备准备连接好高效液相色谱仪并打开电源。

同时,根据样品性质,选择合适的色谱柱和保护柱,以及合适的流速、温度和检测波长等参数。

3.样品注射将样品溶液经微量注射器注入色谱柱中。

根据需要,可进行多次注射和分析。

注射量和分析次数应该根据样品种类和含量确定,以保证结果的准确性和稳定性。

4.分离和检测样品中的山梨酸在色谱柱中被分离和纯化,然后通过检测器进行检测。

根据山梨酸的特征峰而得到峰高或峰面积的测定值,并与标准曲线上对应的数值进行比较。

二、气相色谱法(GC)气相色谱法同样是用于检测山梨酸的有效方法之一。

该方法的基本原理是将样品溶液转化为蒸汽,然后通过色谱柱将不同的化合物分离和纯化,再通过检测器检测和记录。

气相色谱法的操作步骤如下:1.准备样品和标准溶液将样品准确称量后,加入适量的溶剂中,制备成一定浓度的样品溶液。

同时,制备一系列不同浓度的标准溶液,用于绘制标准曲线。

2.设备准备连接好气相色谱仪并打开电源。

选择合适的色谱柱和保护柱、流量和检测波长等参数,并进行仪器的预热和调试。

3.样品准备和注射将样品经过质谱或气相色谱分离,然后通过注射器注入色谱柱中。

根据需要,进行多次注射和分析。

4.分离和检测样品中的山梨酸在色谱柱中被分离和纯化,然后经过检测器检测和记录。

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附件12
化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的检测方法
1 范围
本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸(CAS:110-44-1)和脱氢乙酸(CAS:520-45-6)含量的方法。

本方法适用于膏霜、乳液、水类和啫喱化妆品中山梨酸、脱氢乙酸/盐的测定(以山梨酸、脱氢乙酸计)。

2 方法提要
以甲醇为溶剂提取化妆品中山梨酸和脱氢乙酸,用高效液相色谱仪进行分离,二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,以峰面积定量。

本方法对山梨酸和脱氢乙酸的检出限均为6 ng,定量下限均为15 ng,如以取样0.2 g计,检出浓度均为0.006 %,最低定量浓度均为0.015 %。

3 试剂
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为一级实验用水。

3.1 甲醇。

3.2 甲酸。

3.3 甲酸溶液:取甲酸(3.2)1 mL加水至1000 mL。

3.4 乙腈,色谱纯。

3.5 山梨酸,纯度≥ 99 %。

3.6 脱氢乙酸,纯度≥ 99 %。

3.7 混合标准储备液(ρ=0.6 g/L)。

准确称取山梨酸和脱氢乙酸标准品各0.03 g,精确到0.0001 g,置于50 mL容量瓶中,用甲醇(3.1)溶解并定容。

混合标准储备液在5℃下避光可保存5天。

4 仪器
4.1 高效液相色谱仪具二极管阵列检测器。

4.2 超声波清洗器。

4.3 0.45 µm滤膜。

4.4 离心机,10000 r/min。

4.5 涡旋振荡器。

4.6 天平,感量0.0001 g、0.001g。

5 分析步骤
5.1 样品预处理
准确称取样品0.2 g(精确至0.001g),置于具塞比色管中,加入甲醇(3.1)定容至10 mL,涡旋振荡30 s,使试样与提取溶剂充分混匀,超声提取20 min(工作频率20~43KHz,200 W),必要时以10000 r/min离心5 min。

取上清液经0.45 μm滤膜过滤,滤液作为试样溶液备用。

必要时用甲醇(3.1)稀释滤液备用。

5.2 测定
5.2.1 色谱参考条件
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶填充柱;
流动相:乙腈(3.4)+甲酸溶液(3.3)= 25+ 75;
流速:1 mL/min;
检测波长:二极管阵列检测器,检测波长:290 nm;
柱温:30 ℃;
进样量:5 µL。

5.2.2 标准曲线的制备
用甲醇(3.1)将混合标准储备液(3.5)稀释成含山梨酸和脱氢乙酸6.00、12.0、24.0、60.0、150 µg/mL的混合标准溶液。

依次从混合标准溶液中取5 µL注入高效液相色谱仪,记录各次色谱峰面积,绘制峰面积-浓度曲线并计算回归方程。

5.2.3 样品测定
取5 µL待测试样溶液注入高效液相色谱仪,根据峰的保留时间和紫外光谱图定性,根据峰面积用回归方程计算待测试样溶液中山梨酸、脱氢乙酸的浓度,按“6 计算”计算样品中山梨酸或脱氢乙酸/盐的含量。

5.3 平行实验
按以上步骤操作,对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算
术平均值的10 %。

6 计算
%10010m V
/6⨯⨯⨯=ρ盐)(山梨酸或脱氢乙酸w
式中:w ——样品中山梨酸或脱氢乙酸/盐的质量分数(以山梨酸、脱氢乙酸计),%; ρ——测试溶液中山梨酸或脱氢乙酸/盐的浓度(以山梨酸、脱氢乙酸计),µg/mL ;
V ——样品定容体积,mL ; m ——样品取样量,g 。

7 色谱图
图1 山梨酸、脱氢乙酸色谱图
色谱峰:山梨酸TR=7.7 min ,脱氢乙酸TR=11.1 min
8回收率和精密度
多家实验室验证,本方法山梨酸回收率为92.4%~99.5%,相对标准偏差小于1.4%(n=6);脱氢乙酸回收率为90.9%~99.5%,相对标准偏差小于1.7%(n=6)。




脱氢乙酸。

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