第三章 透射电子显微镜
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透射电子显微镜介绍
不能荷电； 5、样品及其周围应非常清洁，不能带进外来物，以保证图像的质量和真实性。
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。
对支持膜的要求：
➢ 要有相当好的机械强度，耐高能电子轰击； ➢ 应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； ➢ 有较好的化学稳定性、导电性和导热性。
二、透射电子显微成像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以下两个前提： 一是制备适合TEM观察的试样，厚度100-200nm，甚至更薄； 二是建立电子图像衬度理论 像衬度是指电子像图上不同区域间光强度的差别。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：
衍射衬度：晶体薄膜试样显微图像 质厚衬度 ：非晶态试样图像
形貌+结构 空心结构
四、透射电镜得到的信息
晶格条纹+电子衍射
（1）量取两个晶面晶面之间的距离 （2）与标准卡片去比对，选择合适的面
四、透射电镜得到的信息
线扫 Line Scan 面扫 Mapping
EDS元素分析
四、透射电镜得到的信息
总
一般成像 模式
明场像 （BF） 暗场像 （DF）
微观形貌，厚度差异，尺寸大小 取向，分布，结构缺陷
在明场像情况下，原子序数较高或样品较厚的 区域在荧光屏上显示较暗的区域。在暗场像情 况下，与明场像相反。
质量厚度衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各 部分的密度ρ和厚度t不同形成的，简称质厚衬度。
成像的影响因素
➢ 电子数目越多，散射越厉害，透射电子就越少，从而图像就越暗 ➢ 样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下列关系：
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。
对支持膜的要求：
➢ 要有相当好的机械强度，耐高能电子轰击； ➢ 应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； ➢ 有较好的化学稳定性、导电性和导热性。
二、透射电子显微成像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以下两个前提： 一是制备适合TEM观察的试样，厚度100-200nm，甚至更薄； 二是建立电子图像衬度理论 像衬度是指电子像图上不同区域间光强度的差别。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：
衍射衬度：晶体薄膜试样显微图像 质厚衬度 ：非晶态试样图像
形貌+结构 空心结构
四、透射电镜得到的信息
晶格条纹+电子衍射
（1）量取两个晶面晶面之间的距离 （2）与标准卡片去比对，选择合适的面
四、透射电镜得到的信息
线扫 Line Scan 面扫 Mapping
EDS元素分析
四、透射电镜得到的信息
总
一般成像 模式
明场像 （BF） 暗场像 （DF）
微观形貌，厚度差异，尺寸大小 取向，分布，结构缺陷
在明场像情况下，原子序数较高或样品较厚的 区域在荧光屏上显示较暗的区域。在暗场像情 况下，与明场像相反。
质量厚度衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各 部分的密度ρ和厚度t不同形成的，简称质厚衬度。
成像的影响因素
➢ 电子数目越多，散射越厉害，透射电子就越少，从而图像就越暗 ➢ 样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下列关系：
透射电子显微镜步骤
透射电子显微镜步骤透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种非常重要的科学仪器，用于观察微观尺度下的物质结构。
与光学显微镜相比，透射电子显微镜使用的是电子束而不是光束，通过透射电子的原理来观察样本的巨细无遗的内部结构。
本文将介绍透射电子显微镜的工作原理和具体操作步骤。
一、透射电子显微镜的工作原理透射电子显微镜主要由电子源、电子光学系统（包括透镜和减速电势），样品台、显微镜筒和检测器等组成。
其工作原理基于透射电子的性质，通过像差补偿技术来获得清晰的图像。
首先，电子枪产生高能电子束，通过电子光学系统进行加速和聚焦。
然后，电子束通过样品台，与样品进行相互作用。
在样品内部，电子束受到不同区域的散射和吸收，产生干涉和衍射现象。
最后，通过检测器来记录电子束通过样品后的信号，形成图像。
二、透射电子显微镜的操作步骤1. 样品制备在使用透射电子显微镜之前，首先需要制备样品。
样品制备的过程包括选择合适的样品材料、切割样品成薄片或小块、样品抛光以去除表面粗糙度，并最终制备成适合透射电子显微镜观察的样本。
2. 样品放置将制备好的样品放置在透射电子显微镜的样品台上。
为保持样品的稳定性，通常会采用样品夹具或胶水等固定样品。
3. 外层真空打开透射电子显微镜的真空系统，将内部气体抽取，创造一个接近真空的环境。
这样可以防止电子束与空气中的分子发生散射。
4. 对准样品通过调整透射电子显微镜的调节杆，使电子束对准样品。
这个过程需要耐心和细致的调整，以确保电子束准确地通过样品。
5. 选择合适的倍数和放大率根据需要观察的样品特性，选择合适的倍数和放大率。
透射电子显微镜通常具有多个倍数和放大率可以选择，以满足不同的观察需求。
6. 调整对焦和亮度通过调整透射电子显微镜的对焦调节手轮，使得样品图像清晰可见。
同时，可以通过调节透射电子显微镜的亮度调节手轮，使图像亮度适宜。
7. 记录图像通过透射电子显微镜的检测器记录图像。
材料现代分析测试方法电子显微分析优秀课件
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜
1） 球 差
球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚
能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜后折射得比近轴电
子要厉害得多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了
一个半径为Rs漫散圆斑，折算到物平面上，得 定义
rs
Rs M
rs
1 4
Cs 3
－－球差
1. 电子抢
电子束
聚光镜
照 电子枪 明 系统（电聚磁光透镜镜）
试样
成 物镜 像 系 统 中间象
投影镜
记
试样
录 观察屏
照明部分示意图 系 照相底板
统
电子显微镜
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
一、电子抢及电磁透镜
2. 电磁透镜 (1) 原理
透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像 的装置。电磁透镜实质是一个通电的短线圈， 它能造成一种轴对称的分布磁场。正电荷在磁
Cs －－球差系数，一般～f（1~3mm）
－－孔径半角
物平面上两点距离小于 2r时s ，则该透镜不能分辨
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜 3）像散
磁场不对称时，就出现象差。可能是由于极靴被污染，或极靴的机械
不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。有的方向电子束的折射比别
的方向强，如图所示，这样，圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，
2、电磁透镜 4)电磁透镜分辨率（分辨距离、分辨本领）
电子透镜中分辨本领基本上决定于球差和衍射。通过减小孔 径角的方法来减小球差，提高分辨本领，但能过小会由于衍射 使分辨本领变差。这就是说，光阑的最佳尺寸应该是球差和衍 射两者所限定的值。
透射电子显微镜--原理
4 items for consideration:
• • • • Brightness Lifetime Pressure (vacuum) = related to the price Maintenance
Zhengmin Li
16
各种电子枪的比较
Brightness (Candela)
Life time 40hr >2000Hr >7000Hr
Zhengmin Li 30
物镜极靴
（OL Polepiece）
Zhengmin Li 31
真空系统
电子显微镜镜筒必须具有很高的真空度,这是因 为:若电子枪中存在气体,会产生气体电离和放 电,炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断;高 速电子受到气体分子的随机散射而降低成像衬 度以及污染样品。一般电子显微镜镜筒的真空 要求在10-4~10-6 Torr。真空系统就是用来把镜 筒中的气体抽掉,它由二级真空泵组成,前级为 机械泵,将镜筒预抽至10-3 Torr,第二级为油扩散 泵,将镜筒抽空至10-4~10-6 Torr的真空度后,电镜 才可以开始工作。
Zhengmin Li 3
德国EM-902
Zhengmin Li 4
日本电子株式会社 (JEOL) JEM-1230
Zhengmin Li 5
Philips EM400T
Zhengmin Li 6
Philips TECNAI-20
Zhengmin Li 7
TEM 的基本工作原理
电子枪产生的电子束经1~2级聚 光镜会聚后均匀照射到试样上的 某一待观察微小区域上,入射电 子与试样物质相互作用,由于试 样很薄,绝大部分电子穿透试样, 其强度分布与所观察试样区的形 貌、组织、结构一一对应。 在观察图形的荧光屏上,透射出 试样的放大投影像,荧光屏把电 子强度分布转变为人眼可见的光 强分布,于是在荧光屏上显出与 试样形貌、组织、结构相对应的 图像。
• • • • Brightness Lifetime Pressure (vacuum) = related to the price Maintenance
Zhengmin Li
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各种电子枪的比较
Brightness (Candela)
Life time 40hr >2000Hr >7000Hr
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物镜极靴
（OL Polepiece）
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真空系统
电子显微镜镜筒必须具有很高的真空度,这是因 为:若电子枪中存在气体,会产生气体电离和放 电,炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断;高 速电子受到气体分子的随机散射而降低成像衬 度以及污染样品。一般电子显微镜镜筒的真空 要求在10-4~10-6 Torr。真空系统就是用来把镜 筒中的气体抽掉,它由二级真空泵组成,前级为 机械泵,将镜筒预抽至10-3 Torr,第二级为油扩散 泵,将镜筒抽空至10-4~10-6 Torr的真空度后,电镜 才可以开始工作。
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Zhengmin Li 5
Philips EM400T
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Philips TECNAI-20
Zhengmin Li 7
TEM 的基本工作原理
电子枪产生的电子束经1~2级聚 光镜会聚后均匀照射到试样上的 某一待观察微小区域上,入射电 子与试样物质相互作用,由于试 样很薄,绝大部分电子穿透试样, 其强度分布与所观察试样区的形 貌、组织、结构一一对应。 在观察图形的荧光屏上,透射出 试样的放大投影像,荧光屏把电 子强度分布转变为人眼可见的光 强分布,于是在荧光屏上显出与 试样形貌、组织、结构相对应的 图像。
透射电子显微镜的原理
透射电子显微镜的原理一、透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：1、吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。
样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。
早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。
2、衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射波的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。
3、相位像：当样品薄至100Å以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。
二、扫描电子显微镜成像原理扫描电子显微镜通过用聚焦电子束扫描样品的表面来产生样品表面的图像。
电子与样品中的原子相互作用，产生包含关于样品的表面测绘学形貌和组成的信息的各种信号。
电子束通常以光栅扫描图案扫描，并且光束的位置与检测到的信号组合以产生图像。
扫描电子显微镜可以实现分辨率优于1纳米。
样品可以在高真空，低真空，湿条件（用环境扫描电子显微镜）以及宽范围的低温或高温下观察到。
最常见的扫描电子显微镜模式是检测由电子束激发的原子发射的二次电子。
可以检测的二次电子的数量，取决于样品测绘学形貌，以及取决于其他因素。
通过扫描样品并使用特殊检测器收集被发射的二次电子，创建了显示表面的形貌的图像。
它还可能产生样品表面的高分辨率图像，且图像呈三维，鉴定样品的表面结构。
扩展资料：在使用透视电子显微镜观察生物样品前样品必须被预先处理。
随不同研究要求的需要科学家使用不同的处理方法。
1、固定：为了尽量保存样本的原样使用戊二醛来硬化样本和使用锇酸来染色脂肪。
2、冷固定：将样本放在液态的乙烷中速冻，这样水不会结晶，而形成非晶体的冰。
这样保存的样品损坏比较小，但图像的对比度非常低。
3、脱干：使用乙醇和丙酮来取代水。
4、垫入：样本被垫入后可以分割。
5、分割：将样本使用金刚石刃切成薄片。
《透射电子显微镜》课件
光阑
限制照明区域，减小成像的视场，提高成像的分辨率 。
光路调节器
调节光路中的光束方向和大小，确保光束正确投射到 样品上。
成像系统
Hale Waihona Puke 物镜将样品上的图像第一次放 大并投影到中间镜上。
中间镜
将物镜放大的图像进一步 放大并投影到投影镜上。
投影镜
将中间镜放大的图像最终 放大并投影到荧光屏或成
像设备上。
真空系统
谢谢您的聆听
THANKS
透射电子显微镜技术不断改进，分辨率和放大倍数得到显著提 高。
透射电子显微镜技术不断创新，出现了许多新型的透射电子显 微镜，如高分辨透射电子显微镜、冷冻透射电子显微镜等。
透射电子显微镜的应用领域
生物学
观察细胞、蛋白质、核酸等生物大分子的 结构和功能。
医学
研究病毒、细菌、癌症等疾病的发生、发 展和治疗。
真空泵
01
通过抽气作用维持透射电子显微镜内部的高真空状态。
真空阀门
02
控制真空泵的工作时间和进气流量，以保持透射电子显微镜内
部真空度的稳定。
真空检测器
03
监测透射电子显微镜内部的真空度，当真空度不足时提醒操作
人员进行处理。
03
透射电子显微镜的操作与维护
透射电子显微镜的操作步骤
打开电源
确保实验室电源稳定，打开透射电子显微镜 的电源开关。
记录
对透射电子显微镜的使用和维护情况进行 记录，方便日后追踪和管理。
04
透射电子显微镜的样品制备技术
金属样品的制备技术
电解抛光
通过电解抛光液对金属样品进行抛光 ，去除表面杂质和氧化层，使样品表 面光滑、平整。
离子减薄
限制照明区域，减小成像的视场，提高成像的分辨率 。
光路调节器
调节光路中的光束方向和大小，确保光束正确投射到 样品上。
成像系统
Hale Waihona Puke 物镜将样品上的图像第一次放 大并投影到中间镜上。
中间镜
将物镜放大的图像进一步 放大并投影到投影镜上。
投影镜
将中间镜放大的图像最终 放大并投影到荧光屏或成
像设备上。
真空系统
谢谢您的聆听
THANKS
透射电子显微镜技术不断改进，分辨率和放大倍数得到显著提 高。
透射电子显微镜技术不断创新，出现了许多新型的透射电子显 微镜，如高分辨透射电子显微镜、冷冻透射电子显微镜等。
透射电子显微镜的应用领域
生物学
观察细胞、蛋白质、核酸等生物大分子的 结构和功能。
医学
研究病毒、细菌、癌症等疾病的发生、发 展和治疗。
真空泵
01
通过抽气作用维持透射电子显微镜内部的高真空状态。
真空阀门
02
控制真空泵的工作时间和进气流量，以保持透射电子显微镜内
部真空度的稳定。
真空检测器
03
监测透射电子显微镜内部的真空度，当真空度不足时提醒操作
人员进行处理。
03
透射电子显微镜的操作与维护
透射电子显微镜的操作步骤
打开电源
确保实验室电源稳定，打开透射电子显微镜 的电源开关。
记录
对透射电子显微镜的使用和维护情况进行 记录，方便日后追踪和管理。
04
透射电子显微镜的样品制备技术
金属样品的制备技术
电解抛光
通过电解抛光液对金属样品进行抛光 ，去除表面杂质和氧化层，使样品表 面光滑、平整。
离子减薄
透射电子显微镜(TEM)详解
TEM样品可分为间接样品和直接样品。
（一）间接样品的制备（表面复型）
透射电镜所用的试样既要薄又要小，这就大大限 制了它的应用领域，采用复型制样技术可以弥补 这一缺陷。复型是用能耐电子束辐照并对电子束 透明的材料对试样的表面进行复制，通过对这种 复制品的透射电镜观察，间接了解高聚物材料的 表面形貌。
蚀刻剂：高锰酸钾-浓 硫酸 将无定形部分腐蚀掉
八、透射电镜在聚合物研究中的应用
（一）结晶性聚合物的TEM照片
PE单晶及其电子衍射谱
Keller提出的PE折叠链模型
尼龙6 折叠链 片晶
单斜晶系 的PP单晶
2、树枝晶: 从较浓溶液（0.01~0.1%)结晶时，流动力 场存在，可形成树枝晶等。
PE的树枝状结晶
（3）染色：通常的聚合物由轻元素组成，在用厚 度衬度成像时图像的反差很弱，通过染色处理后 可改善。
所谓染色处理实质上就是用一种含重金属的试剂 对试样中的某一组分进行选择性化学处理，使其 结合上重金属，从而导致其对电子的散射能力增 强，以增强图像的衬度。
（a）OsO4染色，可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基。 其染色反应是：
（二）直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，
各自独立而不团聚。
胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻 璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上， 两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小 方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片 逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。
常见的聚合物制样技术
（1）超薄切片:超薄切片机将大试样切成50nm 左右的薄试样。
聚甲基丙烯酸丁酯将 聚四氟乙烯包埋后切 片，白色部分表示颗 粒形貌， 切片时，有颗粒的部 分掉了
（一）间接样品的制备（表面复型）
透射电镜所用的试样既要薄又要小，这就大大限 制了它的应用领域，采用复型制样技术可以弥补 这一缺陷。复型是用能耐电子束辐照并对电子束 透明的材料对试样的表面进行复制，通过对这种 复制品的透射电镜观察，间接了解高聚物材料的 表面形貌。
蚀刻剂：高锰酸钾-浓 硫酸 将无定形部分腐蚀掉
八、透射电镜在聚合物研究中的应用
（一）结晶性聚合物的TEM照片
PE单晶及其电子衍射谱
Keller提出的PE折叠链模型
尼龙6 折叠链 片晶
单斜晶系 的PP单晶
2、树枝晶: 从较浓溶液（0.01~0.1%)结晶时，流动力 场存在，可形成树枝晶等。
PE的树枝状结晶
（3）染色：通常的聚合物由轻元素组成，在用厚 度衬度成像时图像的反差很弱，通过染色处理后 可改善。
所谓染色处理实质上就是用一种含重金属的试剂 对试样中的某一组分进行选择性化学处理，使其 结合上重金属，从而导致其对电子的散射能力增 强，以增强图像的衬度。
（a）OsO4染色，可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基。 其染色反应是：
（二）直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，
各自独立而不团聚。
胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻 璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上， 两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小 方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片 逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。
常见的聚合物制样技术
（1）超薄切片:超薄切片机将大试样切成50nm 左右的薄试样。
聚甲基丙烯酸丁酯将 聚四氟乙烯包埋后切 片，白色部分表示颗 粒形貌， 切片时，有颗粒的部 分掉了
第三章透射电子显微镜成象原理与图象解释
苏玉长
② 它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与 晶体试样之间相互作用后的反映。 为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系 起来，从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的 结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理 论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论（超 出范围不讲）。
苏玉长
第三节 衍衬象运动理论的基本假设
如果晶体保持确定的位向,则衍射晶面的偏离 矢量保持恒定,此时上式变为:
I g = sin2(πs t)/(s ζg )2
苏玉长
苏玉长
苏玉长
将I g 随晶体厚度t的变化画成如右图所示。 显然，当S =常数时，随着样品厚度t的变化
衍射强度将发生周期性的振荡。 振荡的深度周期：t g = 1/s 这就是说，当t=n/s
从上节已知，衍衬衬度与布拉格衍射有关， 衍射衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映。 因此，计算衬度实质就是计算衍射强度。它是 非常复杂的。为了简化，需做必要的假定。由 于这些假设，运动学所得的结果在应用上受到 一定的限制。但由于假设比较接近于实际，所 建立的运动学理论基本上能够说明衍衬像所反 映的晶体内部结构实质，有很大的实用价值。
R n = x n a+ y n b+ z n c a, b , c 单胞基矢,分别平行于x,y,z轴; x n ,y n ,z n 为各散射波源坐标. 对所考虑的晶格来说 x n = y n=0. 各散射波的位相差 α=Δk·R n . 因此,P0处的合成振幅为:
Φg=F ∑n e-2πi Δk·R n = F ∑n e-2πi Δk·(Z n c)
第三章 透射电子显微镜成象原理与图象解释
苏玉长
苏玉长
苏玉长
1.相位衬度 如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的 振幅和位相，则可直接得到产生衍射的 那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。 仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)。
② 它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与 晶体试样之间相互作用后的反映。 为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系 起来，从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的 结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理 论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论（超 出范围不讲）。
苏玉长
第三节 衍衬象运动理论的基本假设
如果晶体保持确定的位向,则衍射晶面的偏离 矢量保持恒定,此时上式变为:
I g = sin2(πs t)/(s ζg )2
苏玉长
苏玉长
苏玉长
将I g 随晶体厚度t的变化画成如右图所示。 显然，当S =常数时，随着样品厚度t的变化
衍射强度将发生周期性的振荡。 振荡的深度周期：t g = 1/s 这就是说，当t=n/s
从上节已知，衍衬衬度与布拉格衍射有关， 衍射衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映。 因此，计算衬度实质就是计算衍射强度。它是 非常复杂的。为了简化，需做必要的假定。由 于这些假设，运动学所得的结果在应用上受到 一定的限制。但由于假设比较接近于实际，所 建立的运动学理论基本上能够说明衍衬像所反 映的晶体内部结构实质，有很大的实用价值。
R n = x n a+ y n b+ z n c a, b , c 单胞基矢,分别平行于x,y,z轴; x n ,y n ,z n 为各散射波源坐标. 对所考虑的晶格来说 x n = y n=0. 各散射波的位相差 α=Δk·R n . 因此,P0处的合成振幅为:
Φg=F ∑n e-2πi Δk·R n = F ∑n e-2πi Δk·(Z n c)
第三章 透射电子显微镜成象原理与图象解释
苏玉长
苏玉长
苏玉长
1.相位衬度 如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的 振幅和位相，则可直接得到产生衍射的 那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。 仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)。
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日本日立Hitachi 200KV
德国蔡司Zeiss 200KV 球差矫正+能量过滤系统
日本，日本电子JEOL 1250KV
美国FEI Titan 200KV 球差矫正+能量过滤系统
中国电子显微镜的发展史
1. 1958年8月中科院长春光学精密机械研究所研制成我国第一台电子显微镜， 50KV，分辨率为10nm。1958年国庆节前夕在北京中关村中国科学院举办的 展览会上展出。毛主席参观了展览会。 2. 1959年9月长春光机所自行设计研制成功我国第一台大型电子显微镜，分辨 本领优于2.5nm，放大倍数10万倍。在天安门前举行国庆十周年中科院游行 队伍前就是这台电子显微镜的巨大模型。此成果作为我国四十年重大科学技 术成果，并列入了记载古今中外自然科学大事的《自然科学大事年表》。 3. 1959年南京教学仪器厂 (1965年改为江南光学仪器厂，1993年起为江南光电 (集团)股份有限公司，电镜部分成立江南电子光学仪器研究所 )研制成中型 电镜样机，在国庆十周年第一届全国工业交通展览会上展出。1962年生产 了第一批XD-301电子显微镜，分辨本领为10nm，加速电压为50kV。 4. 上海精密医疗器械厂，在长春光学精密机械研究所第一台大型电子显微镜的 基础上经历了 DXA1-10(100kV ， 5nm) ， DXA2-8(80kV ， 2nm) ，至 1965 年 7 月制成 DXA3-8型一级电子显微镜，分辨本领提高到 0.7nm，放大倍数为 20 万倍。通过了国家鉴定。
热电子枪(Thermionic gun)
阴 栅 阳 自 偏 极：发射电子 极：电子束形状和发射强度 极：加速电子 压：稳定电子束电流，减小 电压波动
有效光源：电子枪最小交叉截面， 直径为d0，约几十微米 发 散 角： 0 ，电子束与主轴夹角
自偏压与灯丝电流与电子枪亮度关系
场发射(Field Emission)
5. 1960年云南大学物理系制成YDX-1型透射电镜，分辨本领(30kV，8nm)。 6. 1964 年南京教学仪器厂制成 XD-302 型电镜，分辨本领 4nm ，批量生产至 1967年。 7. 1965 年底中国科学院北京科学仪器厂研制成功 DX-2 型电镜，分辨本领 0.4/0.5nm。电子光学放大可达25万倍以上。生产了8台。 8. 1965年云南大学物理系完成 YDX-3电镜（30kV，3 nm）。
加速电场的极间电压称为加速电压，是电镜的重要性能指标
热电子发射(Thermionic Emission)
W filament
• 当材料被加热到足够高的温度时， 其中的电子会获得足够的能量，从 而大量电子克服逸出功而溢出表面。
• 熔点高且逸出功小的材 料做阴极：W and LaB6。
LaB6 crystal
照明系统
成像系统
电源系统 真空系统
观察记录系统
2.2.1照明系统 一、电子枪
能发射电子，并使其加速的静电装置，提供电子源 电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。
热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6)。
场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射。 场发射电子枪早期材料为单晶钨，现多采用LaB6 ，下一 代场发射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。
温度/K 电流/μA 短时间稳定 度
发射
长时间稳定 度 使用寿命 （ h） 相干性
1%/1h
200 差
3%/1h
200 适中
1%/1h
2000 良
6%/1h
5%/15min
2000 优秀
维修 价格/操作性
无需 便宜/简单
冷阴极场发射电子枪
钨的（310）面作为发射极
不加热，室温使用 能量发散仅为0.3~0.5eV，分辨率有望很好 残留气体的离子吸附，发射噪声
离子吸附，电流降低，需闪光处理
各种电子枪在200kV的特性比较
热电子发射 性能特性 W 约5×105 50μm LaB6 约5×106 10μm 场发射 热阴极FEG ZrO/W（100） 约5×108 0.1~1μm W（100） 约5×108 10~100nm 冷阴极FEG W（310） 约5×108 10~100nm
1931年，在德国柏林第一台电镜诞生（Max Knoll and Ernst Ruska）。
1934年电镜的分辨率可达50nm。 1939年德国西门子公司第一台电镜投放市场，分辨率优于10nm。 （Ruska, von Borries）
Louis de Broglie 1892-1987
1940 电子光学和电子透镜的基本理论研究(W. Glaser, O. Scherzer)
14. 1980年中国科学院科学仪器厂完成DX-4型透射电子显微镜。分辨本领为3.4 nm，达 到0.204 nm (晶格)，最高放大倍数为80万倍，最高加速电压为100kV。获1982年中国科 学院重大科技成果一等奖。1984年研制成透射电镜的计算机控制系统。 15. 1986年上海电子光学技术研究所完成永磁式透射电镜DXT-75 (75kV，0.7nm)。 16. 1987年上海电子光学技术研究所完成DXT-5教学用透射电镜 (50kV，5nm); 17. 1987年上海电子光学技术研究所组装完成日本JEOL公司的200CX等透射电镜。 18. 1989年江南光学仪器厂引进日本日立公司技术生产H-600A分析电镜。分辨本领TEM 时达0.2nm，SEM时达3nm。已生产12台。 19. 1989年上海电子光学技术研究所研制成功加速电压为200kV的DXT-200型电子显微镜 ，分辨本领(晶格)0.2nm，最高放大倍数为50万倍。侧插入倾斜台 (±25°)。1990年获机 械电子工业部科技成果二等奖。列为我国四十年重大成果。 20. 1991年上海电子光学技术研究所制成DXT-100A普及型透射电镜 (100kV，0.45nm)， 获1995年上海科技博览会金奖。 21. 1992年上海电子光学技术研究所完成DXT-50A教学用透射电镜 (50kV，2nm)。
22. 1993年江南光学仪器厂完成DXT-100G普及型透射电镜 (100kV，1nm)， 具有适应性、方便性好和价格低等特点。获南京市科技进步奖二等奖。
23. 1993年江南光学仪器厂完成日本H-600A电镜国产化。分辨本领TEM时 达0.2nm，SEM时达3nm。投入生产。获南京市科技进步一等奖。
13. 1977年上海电子光学技术研究所完成多功能DXB2-12型80万倍透射电镜，分辨本领 保证0.2nm，可达0.14nm (晶格)。配有侧插式大角度旋转倾斜台，X 射线能谱装置EDS ，可对试样进行微区成分分析。获1978年全国科学大会奖并列为我国四十年重大科学技 术成果。进行了小批量生产。
姚骏恩(1932-), 中国工程院院士,我国 扫描隧道显微镜(STM)研制和生产的主 要开创者，也是我国电子显微镜研制和 发展的主要负责人之一。
Now
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2.2 TEM的结构与成象原理 • TEM的结构主要由三大部分组成：电子光学部 分；真空部分；电气部分。 • 透射电子显微镜和光学显微镜的光路系统，从 成像原理来看，两者是相同的。 • 就电子光学部分而言，也可分为三个主要部分 组成，分别是照明系统、成像系统和观察记录 系统。
金属表面
强电场 势垒变浅 隧道效应
内部电子溢出
E V r
尖端的电场强度显著增加 钨丝是能产生尖端的材料之一
An FEG tip (fine W needle)
表面无污染和氧化，需超高真空，< 10-11 Torr
亮度比热电子发射枪高约100倍，光源尺寸小
场发射电子枪(Field Emission Gun，FEG)
亮度/A· cm-2· sr-1 光源尺寸
能量发散度/eV
使用条 件
2.3 10-3
2800 约100 1%
1.5 10-5
1800 约20 1%
0.6~0.8 10-7
1800 约100 1%
0.6~0.8 10-7
1600 20~100 7%
0.3~0.5 10-8
300 20~100 5%
真空度/
Ernst Ruska 1906-1988
电子显微镜之父 E.Ruska, 1986年诺贝尔物理学奖
第一张电子图像 (1931年)
德 国 学 者 Knoll 和 Ruska
首次获得放大 12 倍铜网
的电子图像 , 证明可用电 子束和磁透镜进行成像。
近代TEM发展史上三个重要阶段
像衍理论(50－60年代)： 英国牛津大学材料系 P.B.Hirsch, M.J.Whelan；英国剑桥 大学物理系 A.Howie （建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射 衬度理论） 高分辨像理论(70年代初)： 美国阿利桑那州立大学物理系J.M.Cowley，70年代发展 了高分辨电子显微像的理论与技术。
高空间分辨分析电子显微学(70年代末，80年代初) 采用高分辨分析电子显微镜（HREM，NED，EELS, EDS）对很小范围（～5Å）的区域进行电子显微研究(像 ，晶体结构，电子结构，化学成分)
IBM and Nion 200KV 超高真空， 最高分辨率保持者 0.075nm
日本，日本电子JEOL 200KV
现代电子显微分析技术
傅茂森 2015
第三章 透射电子显微镜
2011年2月18日美国总统奥巴马在访问某公司透射电镜实验室， 在系统的显示器上检查图片时，“我看到了一些原子，”他说， “请别碰我的原子。”
材料分析研究中心
FEI TECNAI-F30
2.1透射电子显微镜发展简史
1897年J.J. Thompson发现了电子。 1924年L. De Broglie发现运动电子具有波粒二象性。 1926年Busch发现在轴对称的电磁场中运动的电子有会聚现象。