不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定-电子.
W3403绘制不同浓度标准溶液的吸收曲线-5-微测试
《仪器分析技术》课程-微测试
一、单选题
1、用分光光度法测定某物质的含量，应采用（）测定吸光度，灵敏度最高。
A．最大吸收波长
B．500nm
C．适宜范围
D．任意波长
参考答案：A
难度：低
二、多选题
1、下列叙述正确的是（）。
A．不同浓度高锰酸钾溶液的最大吸收波长相同
B．同一物质的吸收曲线谱图一致
C．吸收曲线可以用来定性
D．任何物质的吸收曲线都是一条直线
参考答案：ABC
难度：中
三、判断题
1、相同波长下不同浓度的高锰酸钾溶液吸光度值A随浓度的增加而不发生变化。
参考答案：F
难度：低
2、不同浓度高锰酸钾溶液的最大吸收波长相同。
参考答案：T
难度：低
四、填空题
1、相同波长下不同浓度的高锰酸钾溶液吸光度值A随浓度增加而。
参考答案：增加
难度：低
2、不同浓度的同一物质标准溶液的最大吸收波长。
参考答案：相同
难度：中
五、简答题
1、不同波长下不同浓度的高锰酸钾溶液吸光度值A的变化有什么特点？为什么？
参考答案：
同一物质，浓度不同时吸收曲线形状基本相同，其最大吸收波长相同，但吸光度随浓度增大而增大。
吸收曲线体现了物质的特性，是进行定性、定量分析的基础。
难度：中
2、吸收曲线在实际应用中有何意义？
参考答案：
吸收曲线体现了物质的特性，是进行定性、定量分析的基础。
若采用最大吸收波长测定吸
光度，则灵敏度最高。
难度：中。
物质的吸收光谱曲线和朗伯比尔定律
(3)吸光度的加和性
在多组分体系中，在某一波长下，如果各种对光有吸收的物质之间没有相互作用，则体系在该波长处的总吸光度等于各组分吸光度的和，即吸光度具有加和性，称为吸光度加和性原理。各吸光度的下标表示组分1，2，…，n。吸光度的加和性对多组分同时定量测定、校正干扰等都极为有用。
(4)影响吸收定律的主要因素
摩尔吸光系数由实验测得。在实际测量中，不能直接取1mol／L这样高浓度的溶液去测量摩尔吸光系数，只能在稀溶液中测量后，换算成摩尔吸光系数。
已知含Fe。+浓度为500tzg／L溶液用KCNS显色，在波长480nm处用2cm吸收池测得A—O．197，计算摩尔吸光系数。
②质量吸光系数。质量吸光系数适用于摩尔质量未知的化合物。若溶液浓度以质量浓度p(g／L)表示，液层厚度以厘米(cm)表示，相应的吸光度则为质量吸光度，以n表示，其单位为L／(g·cm)。这样可表示为A—n
②溶液的化学因素引起偏离。溶液中的吸光物质因离解、Байду номын сангаас合，形成新的化合物而改变了吸光物质的浓度，导致偏离吸收定律。因此，测量前的化学预处理工作是十分重要的，如控制好显色反应条件，控制溶液的化学平衡等，以防止产生偏离。
③比尔定律的局限性引起偏离。严格说，比尔定律是一个有限定律，它只适用浓度小于O．01 mol／I。的稀溶液。因为浓度高时，吸光粒子问平均距离减小，以致每个粒子都会影响其邻近粒子的电荷分布。这种相互作用使它们的摩尔吸光系数e发生改
实训五 高锰酸钾的含量吸收曲线的绘制和含量测定
高锰酸钾的含量吸收曲线的绘制和含量测定一、目的要求1.熟悉721分光光度计的结构和正确的使用方法。
2.学会绘制光谱吸收曲线的方法，正确选择测定波长。
3.掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法。
二、原理三、步骤1．KMnO4溶液的配制称取1.6g高锰酸钾固体，置于烧杯中溶解，定容至1000mL，混匀，该溶液浓度约为0.01mol·L-1。
2．KMnO4溶液吸收曲线的制作用吸量管移取上述高锰酸钾溶液2.0、4.0mL，分别放入2个100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。
将配制好的各浓度的KMnO4溶液，以去离子水为空白，在490~560nm 波长范围内，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5nm测一次吸光度。
（即依次选择490、500、510、520、525、530、535、540、550、560nm波长为测定点，测出各点的吸光度）。
在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。
从吸收曲线上找出最大吸收波长λmax，并观察不同浓度KMnO4溶液的λmax和吸收曲线的变化规律。
3. KMnO4溶液吸收曲线的绘制取6支100mL容量瓶，分别加入1.0，2.0，3.0，4.0, 5.0，6.0mLKMnO4标准溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。
以去离子水为空白，在最大波长处，依次测定各溶液的吸光度A，然后以质量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
另取两支100mL容量瓶，取待测液5mL，加水稀释至刻度，充分摇匀。
以去离子水为空白，在最大波长处，测定待测溶液的吸光度A，找出待测液的质量。
最后计算质量浓度。
四、注意事项。
实验二 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度标准对照法
实验二分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度一、实验目的1.掌握分光光度计的使用。
2.熟悉如何寻找最大吸收波长以及吸收光谱曲线的绘制方法。
3.掌握标准对照法测定未知溶液浓度。
二、实验原理高锰酸钾溶液呈紫红色，在可见光区具有固定的最大吸收波长位置，峰形明显。
如在避光条件下保存，其峰位和峰形可长期稳定不变，可以用紫外-可见分光光度法对其进行分析与定量。
相同条件下，分别配制待测溶液X和标准溶液S，并分别测定吸光度。
根据郎伯-比尔定律，可写出三、仪器与试剂1.仪器：UV-5100型紫外可见分光光度计，分析天平，容量瓶，刻度吸管，烧杯，洗瓶，量筒，玻璃棒。
2.试剂：KMnO4标准溶液（125ug/mL），KMnO4样品溶液（浓度与标准溶液接近），纯化水。
四、操作步骤1.KMnO4工作溶液的配制（50ug/mL）移取125ug/mLKMnO4标准溶液标准溶液10.00mL置于25mL容量瓶中，加纯化水至刻度，混匀，备用。
2.测定KMnO4吸收光谱λmax值在分光光度计上，以纯化水为空白管，依次按照表1选择不同的波长，比色，测得KMnO4工作溶液（50ug/mL）在不同波长下相应的吸光度A，并记录在表1中。
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收光谱曲线。
在曲线上找出吸光度最大处所对应的波长，即为最大吸收波长，用λmax表示。
3.待测溶液的测定（对照法）取KMnO4样品溶液5.00ml，置于25ml容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀得样品稀释液（x）。
在λmax处，以蒸馏水为参比液，在完全相同的条件下测出50ug/mL KMnO 4标准溶液和样品稀释液的吸光度值。
五、注意事项1.吸收曲线及待测溶液的测定应在同一台仪器上进行，且测定条件相同。
2每次改变波长，必须重新调零。
3.倒溶液时远离仪器，避免溅湿仪器。
六、数据处理 1.吸收曲线的绘制表1 吸收曲线的绘制（测得λmax 值）用Excel 做吸收曲线图并将图画在此处。
环境监测与控制技术专业《高锰酸钾最大吸收波长的测定》
高锰酸钾最大吸收波长的测定
实验原理
测量物质分子对不同波长的光的吸收强度的仪器称为紫外-可见分光光度计。
将不同波长的光依次通过某一固定浓度和厚度的有色溶液，分别测出它们对各种波长光的吸收程度，所作出的曲线那么是光吸收曲线，光吸收曲线可以作为物质定性的依据，最大吸收峰的位置称为最大吸收波长λma。
可见光波长：400-760 nm
实验仪器
1、可见分光光度计，1 cm比色皿
2、分析天平
3、容量瓶，烧杯等玻璃仪器
实验试剂
1、高锰酸钾溶液〔KMnO4溶液〕，cKMnO4= mg/ml。
称取g高锰酸钾，溶于水中，移入500 ml容量瓶中，稀释至标线。
测定步骤
将配制好的一定浓度的高锰酸钾，以水做参比，在400-760 nm可见光波长下测量吸光度，先每隔50 nm测一次吸光度，从中选出吸光度大的波长范围再每隔2 nm测一次，在接近最大吸光度附近改为每隔1 nm测一次，直到找到溶液的最大吸收波长，并绘制光吸收曲线。
数据处理绘制出光吸收曲线，从中找出最大吸收波长。
考前须知1、每调一次波长都必须重新调零；
2、需要做比色皿的差异性。
实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定
高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定一、实验目的1. 熟悉72 型或721型分光光度计的使用方法2. 熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长max3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.二、实验原理1. 选择合适的波长间隔绘制KMnO 4的吸收曲线并找出最大吸收波长max.2. 从吸收光谱选定的max 为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.三、仪器和试剂容量瓶, 移液管, 分光光度计, KMnO4 （实验用）四、实验步骤（一）标准溶液的制备准确称取基准物KMnO 40.2500g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，每毫升含KMnO 4为0.25mg。
（二）比色测定（用721 型分光光度计）1. 吸收曲线的绘制精密吸取上述KMnO 4标准溶液10ml 于50ml容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀，以蒸馏水为空白，依次选择440，450，460，470，480，490，500，510，520，525，530，535，540，545，550，560，580，600，620，640，660，680，700nm波长为测定点，依法测出的各点的吸收度A 。
以测定波长为横坐标，以相应测出的吸光度A i 为纵坐标，绘制吸收曲线；从吸收曲线处找出最大吸收波长max.2. 标准曲线的绘制取6 支25ml 容量瓶，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 ml KMnO 4 标准液，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
以第一管蒸馏水为空白，在最大吸收波长处，依次测定各溶液的吸光度A ，然后以浓度C s（mg/ml）为横坐标，相应的吸光度A s为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品的测定取待测样品2ml 于25 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
按依上法操作，测出相应的A 值。
（三）计算C 样（KMnO 4）（g/ml）= C 供nC 样为测样品中KMnO 4 的浓度（g/ml）C 供为标准曲线中查得的供试液的浓度（g/ml ）n：样品溶液稀释为供试液的倍数六、思考题1. 怎样选择测定波长2. 比色测定的注意事项（待测样品：取0.09-0.10g KMnO4于250 ml 容量瓶中）。
实验1、分光光度计的使用和高锰酸钾吸收曲线的绘制
实验一、高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定
一、实验目的
1. 熟悉分光光度计的使用方法
2. 熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长λmax
3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.
二、实验原理
1. 选择合适的波长间隔手工绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长λmax.
2. 从吸收光谱选定的λmax为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.
三、实验步骤
(一) 标准溶液的制备
准确称取基准物KMnO4 0.1250g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，每ml含KMnO4为
0.1250mg。
四、吸收曲线的绘制(含皿差实验)
精密吸取上述KMnO4标准溶液20ml于50ml比色管中，加蒸馏水至标线，摇匀，以蒸馏水为空白，依次选择440，450，460，470，480，490，500，510，520，525，530，535，540，545，550，560，580，600，620，640，660，680，700nm波长为测定点，依法测出的各点的吸收度A。
以测定波长为横坐标，以相应测出的吸光度Ai为纵坐标，绘制吸收曲线；从吸收曲线处找出最大吸收波长λmax.
- 1 -。
分光光度法考试题例
艾科锐公司化学基础知识考试题分光光度法科室姓名成绩时间一、单项选择题(20分）1、一束___通过有色溶液时,溶液的吸光度与浓度和液层厚度的乘积成正比。
（ B ）A、平行可见光B、平行单色光C、白光D、紫外光2、________互为补色。
（ A )A、黄与蓝B、红与绿C、橙与青D、紫与青蓝3、摩尔吸光系数很大，则说明_____（ C ）A、该物质的浓度很大B、光通过该物质溶液的光程长C、该物质对某波长光的吸收能力强D、测定该物质的方法的灵敏度低。
4、下述操作中正确的是_____。
（ C )A、比色皿外壁有水珠B、手捏比色皿的磨光面C、手捏比色皿的毛面D、用报纸去擦比色皿外壁的水5、用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁， pH需控制在4~6之间，通常选择____缓冲溶液较合适。
（ D ）A、邻苯二甲酸氢钾B、NH3—NH4ClC、NaHCO3-Na2CO3D、HAc-NaAc6、紫外－可见分光光度法的适合检测波长范围是_______.( C )A、 400～760nm；B、 200~400nmC、 200～760nmD、 200～1000nm7、邻二氮菲分光光度法测水中微量铁的试样中，参比溶液是采用_____。
（ B ）A、溶液参比；B、空白溶液；C、样品参比;D、褪色参比8、722型分光光度计适用于________.（ A ）A、可见光区B、紫外光区C、红外光区D、都适用9、722型分光光度计不能测定________.（ C ）A、单组分溶液B、多组分溶液C、吸收光波长＞800nm的溶液D、较浓的溶液10、下列说法正确的是________.( B ）A、透射比与浓度成直线关系；B、摩尔吸光系数随波长而改变；C、摩尔吸光系数随被测溶液的浓度而改变；D、光学玻璃吸收池适用于紫外光区11、控制适当的吸光度范围的途径不可以是( C )A、调整称样量B、控制溶液的浓度C、改变光源D、改变定容体积12．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（B ）A。
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《仪器分析》教案
技能点2 不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制
及最大吸收波长的确定能点2：
学时2学时
教学
内容
不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定
教学重点吸收工作曲线绘制
教学难点
吸收工作曲线绘制
参考资料仪器分析(第二版) 中国环境出版社
仪器分析技术华中科技大学出版社
现代仪器分析技术及应用中国石化出版社
一、高锰酸钾溶液的配制
1、理论知识
市售的KMnO
4试剂中常含有少量的MnO
2
和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程
中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO
4
-反应而
析出MnO(OH)
2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO
4
的分解，因此KMnO
4
标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KMnO
4
溶液，常采用下列措施：
（1）称取稍多于理论量的KMnO
4
溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。
（2）将配制好的KMnO
4
溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3
天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。
（4）将过滤后的KMnO
4
溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。
如
需要浓度较稀的KMnO
4溶液，可用蒸馏水将KMnO
4
稀释和标定后使用，但不
宜长期贮存。
标定KMnO
4标准溶液的基准物很多，如Na
2
C
2
O
4
、As
2
O
3
、H
2
C
2
O
4
·2H
2
O铁丝
等。
其中以Na
2C
2
O
4
较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。
Na
2
C
2
O
4
在
105～110℃烘干2h后冷却，即可。
在H
2SO
4
溶液中，MnO
4
-与C
2
O
4
-的反应如下：
2 MnO
4- + 5 C
2
O
4
- +16H+=2Mn2+ + 10CO
2
↑+ 8H
2
O
为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：
（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～
85℃时进行滴定。
但温度过高，若高于90℃，会使部分H
2C
2
O
4
发生分解：
H 2C
2
O
4
→ CO
2
+ CO + H
2
O
(2)酸度：酸度过低，KMnO
4
易分解为MnO
2
;酸度过高，会促使H
2
C
2
O
4
分解，一般滴
定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。
（3）滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO
4
溶液来不及与
C 2O
4
-反应，即在热的酸性溶液中发生分解反应。
（4）催化剂：开始加入的几滴KMnO
4
溶液褪色较慢，随着滴定产物Mn2+的生成，
反应速率逐渐加快。
因此，可于滴定前加入几滴MnSO
4
作为催化剂。
（5）指示剂KMnO
4
自身可作为滴定时的的指示剂，但使用浓度低至
0.002mol/LKMnO
4
溶液作为滴定剂时，应加入二苯胺磺酸钠或1，10-邻二氮非-Fe2+等指示剂来确定终点。
（6）滴定终点用KMnO
4
溶液滴定至终点后，溶液中出现的分红色不能持久，这
是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使MnO
4
-还原，使溶液的分红色逐渐消失。
所以，滴定时溶液中出现的分红色如在0.5～1min内不褪色，就可认为已经达到滴定终点。
二、高锰酸钾溶液配制
1、配制过程
（1）KMnO
4标准溶液（0.02mol/L）的配制：称取KMnO
4
1.4g，溶于400ml
新煮沸放冷的蒸馏水中，置棕色玻璃瓶，摇匀，暗处放置7～14天，用垂熔玻璃漏斗，
存于另一棕色玻璃瓶中。
（2）KMnO
4
标准溶液（0.02mol/L）的标定：精密称取在105℃干燥至恒
重的基准物Na
2C
2
O
4
约0.17g，置锥形瓶中，加入新鲜蒸馏水50ml加热使溶解，加入
3mol/LH
2SO
4
15ml，摇匀，水浴加热至约75℃，逐渐缓慢加入数滴KMnO
4
标准溶液，并
充分振摇，待紫红色褪去后，可加快滴定速度，近终点时又须减慢滴定速度，至溶液显粉红色并保持30s不褪即为终点。
当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。
四、结果计算
M
Na2C2O4
=134.00
2、实验注意事项
（1）滴定完成时，溶液温度应不低于55℃，否则反应速度慢而影响终点的观察
与准确性。
操作中不要直火加热或使溶液温度过高，以免H
2C
2
O
4
分解。
（2）开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn2+后，由于
Mn2+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意仍不能过快。
否则来不及反应的KMnO
4
在热的酸性溶液中易分解。
近终点时，反应物浓度降低，反应速度也随之变慢，须小心缓慢滴入。
（3）KMnO
4
溶液受热或受光照将发生分解:
分解产物MnO
2
会加速此分解反应。
因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。
并置于冷暗处保存。
（4）KMnO
4
在酸性介质中是强氧化剂，滴定到达终点的粉红色溶液在空气中放置时，由于和空气中的还原性气体和灰尘作用而逐渐褪色。
三、KMnO
4
溶液吸收曲线的制作
用吸量管移取上述高锰酸钾溶液1.0、2.0、3.0mL，分别放入三个100mL容量瓶
中，加水稀释至刻度，充分摇匀，各溶液KMnO
4
浓度分别为0.0002mol·L-1、0.0004mol·L-1、0.0006mol·L-1（根据实际结果进行计算）。
将配制好的各浓度的KMnO4溶液，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在440~580nm波长范围内，每隔
10nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5nm测一次吸光度。
在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。
从吸收曲线上
溶液的λmax和吸收曲线的变化规律。
选择最大吸收波长λmax，并观察不同浓度KMnO
4
4、绘制不同浓度的高锰酸钾溶液的工作曲线
实验结论：
（1）同一种物质对不同波长光的吸光度不同。
吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax
（2）不同浓度的KMnO4溶液的光吸收曲线形状相似，其最大吸收波长不变；
（3）同一物质不同浓度的溶液，在一定波长处吸光度随溶液的浓度的增加而增大。
这个特性可作为物质定量分析的依据。
在测定时，只有在λmax 处测定吸光度，其灵敏度最高。
因此，吸收曲线是吸光光度法中选择测量波长的依据。