实验五 高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定(精编文档).doc
实验五 分光光度法测定高锰酸钾溶液中KMnO4的含量
实验五分光光度法测定高锰酸钾溶液中KMnO4的含量-----高锰酸钾溶液吸收曲线和工作曲线的测绘1 实验目的1.1 学习721型分光光度计的基本构造及使用方法。
1.2 学习测绘吸收曲线，确定最大吸收波长。
1.3 学习绘制标准工作曲线，利用分光光度法测定物质的含量。
2 仪器药品2.1 仪器：721型分光光度计，50ml容量瓶5个，吸量管1支，胶头滴管1支，比色皿1盒2.2 药品：KMnO4标准溶液（0.125g/ml），未知浓度的样品3 实验原理3.1光吸光分析是根据物质对光的选择性吸收为基础，以朗伯－比尔定律为依据的分析方法。
按照测定原理、操作特点以及使用的仪器可分为目视比色法、光电比色法和分光光度法。
光是一种电磁辐射，又称电磁波。
电磁辐射是量子化的，即不连续地，一份一份地发射或吸收，每一份称一个光子。
某物质经光照射后，组成物质的分子（或原子）中的电子从低能级跃迁到高能级，即由基态变成激发态。
只有光子的能量与被照射物质分子（或原子）基态与激发态之间的能量差相等时，才能被吸收。
不同物质的基态和激发态的能量差不同，选择吸收光子的波长也不同。
可见光只占电磁波谱的很窄部分(400nm到760nm)。
不同波长的可见光具有不同的颜色。
波长大于760nm的光线称为红外线。
波长小于400nm的光线称为紫外线。
单一波长的光称为单色光（monochromatic light），由不同波长的光组成的光称为复色光（polychromatic light）。
白光是一种复色光，由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等单色光按一定比例混合而成。
若两种颜色的光按一定比例混合，也可以得到白光，这两种单色光称为互补色光：物质溶液呈现不同的颜色是由于物质对光具有选择吸收而造成的。
当一束白光通过某溶液时，如果溶液对各种波长的光几乎都不吸收，则溶液呈现无色透明；如果溶液对各种波长的光全部吸收，则溶液呈现黑色；如果溶液选择吸收了某些波长的光，而其他波长的光透过溶液，这时溶液呈现透过光的颜色。
高锰酸钾测定实验报告
一、实验目的1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法。
2. 学习使用分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度。
3. 了解高锰酸钾在氧化还原反应中的特性及其应用。
二、实验原理高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂，在酸性条件下，可以将还原剂氧化，同时自身被还原成Mn2+。
利用这一特性，可以通过分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度。
在本实验中，以草酸钠（Na2C2O4）为还原剂，与高锰酸钾发生氧化还原反应，通过测量反应后溶液的吸光度，计算出高锰酸钾的浓度。
反应方程式如下：2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2↑ + 8H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、比色皿等。
2. 试剂：高锰酸钾标准溶液、草酸钠标准溶液、硫酸溶液、盐酸溶液、去离子水等。
四、实验步骤1. 配制高锰酸钾标准溶液：称取0.16g高锰酸钾，溶于100mL去离子水中，用硫酸溶液调节pH值为1.0，转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，配制成0.1mol/L 的高锰酸钾标准溶液。
2. 配制草酸钠标准溶液：称取0.6g草酸钠，溶于100mL去离子水中，用盐酸溶液调节pH值为1.0，转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，配制成0.6mol/L的草酸钠标准溶液。
3. 分光光度法测定高锰酸钾浓度：（1）取10.00mL高锰酸钾标准溶液于烧杯中，用去离子水稀释至50mL；（2）用移液管准确移取10.00mL草酸钠标准溶液于另一烧杯中，用去离子水稀释至50mL；（3）将草酸钠溶液加入高锰酸钾溶液中，立即用玻璃棒搅拌均匀；（4）将混合溶液转移至比色皿中，在波长525nm处测定吸光度；（5）根据标准曲线计算高锰酸钾溶液的浓度。
五、数据记录与处理1. 标准曲线绘制：（1）取6个50mL容量瓶，分别加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的高锰酸钾标准溶液；（2）用去离子水稀释至刻度，配制成0.004、0.008、0.016、0.024、0.032、0.040mol/L的高锰酸钾标准溶液；（3）分别测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定-电子.
《仪器分析》教案技能点2 不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定能点2：学时2学时教学内容不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定教学重点吸收工作曲线绘制教学难点吸收工作曲线绘制参考资料仪器分析(第二版) 中国环境出版社仪器分析技术华中科技大学出版社现代仪器分析技术及应用中国石化出版社一、高锰酸钾溶液的配制1、理论知识市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。
（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。
（4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。
如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。
标定KMnO4标准溶液的基准物很多，如Na2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O铁丝等。
其中以Na2C2O4较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。
Na2C2O4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。
在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应如下：2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。
但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：H 2C2O4→ CO2+ CO + H2O(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。
实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定复习课程
实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定一、实验目的1. 熟悉72型或721型分光光度计的使用方法2. 熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长λmax3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.二、实验原理1. 选择合适的波长间隔绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长λmax.2. 从吸收光谱选定的λmax为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.三、仪器和试剂容量瓶, 移液管, 分光光度计, KMnO4（实验用）四、实验步骤(一) 标准溶液的制备准确称取基准物KMnO40.2500g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，每毫升含KMnO4为0.25mg。
(二) 比色测定（用721型分光光度计）1. 吸收曲线的绘制精密吸取上述KMnO4标准溶液10ml于50ml容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀，以蒸馏水为空白，依次选择440，450，460，470，480，490，500，510，520，525，530，535，540，545，550，560，580，600，620，640，660，680，700nm波长为测定点，依法测出的各点的吸收度A。
以测定波长为横坐标，以相应测出的吸光度A i为纵坐标，绘制吸收曲线；从吸收曲线处找出最大吸收波长λmax.2. 标准曲线的绘制取6支25ml容量瓶，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 ml KMnO4标准液，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
以第一管蒸馏水为空白，在最大吸收波长处，依次测定各溶液的吸光度A，然后以浓度C s（mg/ml）为横坐标，相应的吸光度A s为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品的测定取待测样品2ml于25 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
按依上法操作，测出相应的A值。
(三) 计算C样（KMnO4）（μg/ml）= C供⨯ nC样为测样品中KMnO4的浓度（μg/ml）C供为标准曲线中查得的供试液的浓度（μg/ml）n：样品溶液稀释为供试液的倍数六、思考题1. 怎样选择测定波长2. 比色测定的注意事项（待测样品：取0.09-0.10g KMnO4于250 ml容量瓶中）。
分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量(2021年整理)
分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量（2021年整理）
分光光度法是一种通过测量样品吸收或透过光的强度来确定其化学成分浓度的分析方法。
它通常用于测定溶液中某种物质的浓度，其中光线通过溶液后被一个分光光度计测量。
高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂，广泛用于化学、环境
和医疗领域。
测定高锰酸钾溶液的含量是分析实验室中最基本的实验之一。
下面是一种分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量的步骤：
1.准备高锰酸钾溶液根据需要制备所需浓度的高锰酸钾溶液。
平衡室温下的高锰酸钾溶液至少1小时，并确保其完全溶解。
2.校准分光光度计校准分光光度计以确保准确读取样品溶液的吸光度。
根据光谱法使用已知量的高锰酸钾溶液和去离子水混合物校准仪器。
可以根据每次使用自动进行校准。
3.准备样品溶液根据样品浓度，制备高锰酸钾溶液稀释溶液。
将高锰酸钾溶液加入标准容量瓶中，并用去离子水定容。
使用一个玻璃棒轻轻混合溶液。
4.测量样品倒入透明的比色皿中适量的高锰酸钾稀溶液，使溶液尽量覆盖比色皿底部。
将比色皿放入分光光度计，并选择适当的波长。
在读取前，确保光度计底座和比色皿没有任何污垢。
5.记录吸光度读取比色皿中高锰酸钾稀溶液的吸光度值。
重复
此测量三次，以确保准确性。
如果吸光度值存在变化，应重新制备样品并重复测量。
6.计算结果将平均吸光度值代入一个给定的公式中，以计算高锰酸钾溶液的浓度。
将测量结果与预期值进行比较并记录。
分光光度法测定高锰酸钾含量
实验原理
5. 分光光度计的性能检查
– 比色皿的选择
– 波长精度的检查和校正
– 线性误差的检查
– 灵敏度试验
– 重复性试验
– 读数指示器阻尼时间试验
– 稳定度试验
实验原理
比色皿的选择 ① 透光面玻璃应无色透明，与空气对比透射率不低于84%。 在 420~720nm 范围内透光率的差值不大于 5% 。以空 气透光率为 100%，在各波长下测定干燥洁净的空比色 皿的透光率，应符合以上规定。 ② 透光面平行度偏差，内径不大于 0.1mm ，外径不大于 0.2mm。 ③ 成套比色皿，同内径者，透光率相互差值不大于 0.5% 。
注意事项
• • •
注意容量分析的基本操作规范. 分光光度计的使用方法，每台仪器所配套的比色皿不宜混用。 高锰酸钾储备溶液应严格避光保存。
思考题
1. 什么是吸收光谱分析技术？如何绘制吸收光谱曲线，曲线有何 特征？
2. 高锰酸钾的最大吸收波长应为525nm，本次实验中用722型分 光光度计测得的最大吸收波长是多少？若有差别，试作解释。
分光光度法测定高锰酸钾含量
仪器学实验
实验目的
1. 掌握吸收光谱分析的基本原理。
2. 熟悉应用工作曲线法进行定量测定的方法。
3. 了解比色皿（吸收池）一致性的检验与校正方法。
实验原理
1. 光的选择性吸收
物质的分子或离子团对可见和紫外光区的光波具有选择吸收 作用，即不同物质的分子能选择性地强烈吸收某一个或数个 波带的光波，而对其他光波很少吸收或不吸收。
最大吸收
1 1 2 3 4 5 6 … n
实验原理
2. 吸收光谱曲线
实验原理
3. 朗伯-比尔定律
分光光度法的基本定律，光谱分析技术的定量依据。当一
用不同浓度的高锰酸钾溶液绘制吸收光谱曲线
绘制不同浓度的高锰酸钾（KMnO4）溶液的吸收光谱曲线可以使用分光光度计或紫外可见分光光度计来进行实验测量。
以下是一般的步骤：
准备不同浓度的高锰酸钾溶液：通过稀释已知浓度的高锰酸钾溶液，制备一系列不同浓度的溶液。
可以使用蒸馏水或适当的溶剂稀释高锰酸钾溶液。
确保每个浓度的溶液都有足够的体积用于测量。
设置分光光度计：将分光光度计设置在可见光或紫外光范围内，具体范围取决于高锰酸钾溶液的吸收特性。
选择适当的波长，通常在500-600 nm范围内。
校准仪器：进行零点校准，使用纯溶剂或蒸馏水作为基准，调整分光光度计的零点。
测量吸光度：使用分光光度计测量每个高锰酸钾溶液样品的吸光度。
将每个样品放入光度计样品室中，记录吸光度值。
绘制光谱曲线：将吸光度值绘制在纵轴上，浓度值绘制在横轴上。
按照不同浓度的顺序，将各个点连接起来形成光谱曲线。
数据分析：根据绘制的光谱曲线，观察吸光度与浓度之间的关系。
通常情况下，高锰酸钾溶液的吸光度与浓度呈线性关系。
可以使用所得数据拟合直线或进行其他相关分析。
不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定-电子(精)
《仪器分析》教案技能点2 不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定能点2：学时2学时教学内容不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定教学重点吸收工作曲线绘制教学难点吸收工作曲线绘制参考资料仪器分析(第二版) 中国环境出版社仪器分析技术华中科技大学出版社现代仪器分析技术及应用中国石化出版社一、高锰酸钾溶液的配制1、理论知识市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。
（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。
（4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。
如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。
标定KMnO4标准溶液的基准物很多，如Na2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O铁丝等。
其中以Na2C2O4较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。
Na2C2O4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。
在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应如下：2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。
但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：H 2C2O4→ CO2+ CO + H2O(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。
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实践五 高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定
一、实践目的
1、掌握紫外-可见分光光度计的操作方法。
2、熟悉紫外-可见分光光度计的基本构造及作用。
3、会依据吸收光谱曲线确定最大吸收波长。
4、会用标准曲线法测定高锰酸钾样品溶液的含量。
二、实践原理
高锰酸钾溶液呈紫红色，在可见光区有吸收，利用此可绘制
吸收光谱曲线。通过吸收光谱曲线确定最大吸收波长，在最大吸
收波长处进行含量测定。因此可以用紫外-可见分光光度法对高
锰酸钾溶液进行定性和定量分析。
三、实践仪器、药品和试剂
1、仪器
紫外-可见分光光度计；分析天平；5mL移液管2支；1000mL
容量瓶；25mL容量瓶6个；100mL烧杯。
2、药品和试剂
高锰酸钾对照品(固体)；高锰酸钾样品溶液。
四、实践内容
(一) 配制溶液
1、配制标准溶液(125mg/L)
精密称取高锰酸钾对照品0.1250g置100mL烧杯中，溶解后，
定量转移1000mL容量瓶中，用纯化水稀释至标线，摇匀，
即为高锰酸钾标准溶液(125mg/L)。
2、配制标准系列
分别精密量取1.00、2.00、3.00、4.00和5.00(mL)高锰酸钾标
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准溶液 (125mg/L)，置于25mL容量瓶中，纯化水稀释至标
线，摇匀。标准系列中各标准溶液的浓度依次为5.0、10.0、
15.0、20.0和25.0(mg/L)。
3、配制样品溶液
精密量取高锰酸钾样品溶液5.00ml，置25mL容量瓶中，纯
化水稀释至标线，摇匀。即为高锰酸钾供试品溶液。
(二) 绘制吸收光谱曲线
以纯化水为空白溶液调节仪器基线后，测定标准系列中溶液
浓度为15.0mg/L和高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线，并从
吸收光谱曲线中确定最大吸收波长，比较二者的吸收光谱曲线和
最大吸收波长。
(三) 测定溶液吸光度
1、标准曲线的绘制
在λmax处，以纯化水为空白溶液调节基线后，依次将标准
系列各标准溶液放入光路中，测其吸光度A值。以浓度（c）为
横坐标，吸光度值（A）为纵坐标，绘制标准曲线。
2.高锰酸钾供试品溶液的测定
在与绘制标准曲线相同的测定条件下，测定高锰酸钾供试品
溶液吸光度值(A)。从标准曲线中查A值所对应的高锰酸钾供试
品溶液的溶度c样。
(四) 岛津UV2450紫外-可见分光光度计的操作规程
（1） 开机前检查仪器是否正常，如检查样品室内有无挡光物。
（2） 分别开启紫外-可见分光光度计主机和计算机电源，从计算
机桌面“UVProbe"进人操作程序。
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（3） 点击“连接”进人紫外-可见分光光度计自检系统，自检过
程中，切勿开启样品室门，自检无误后进入主工作程序。
（4） 编辑测定方法，输人所需数据。
（5） 用纯化水分别清洗2个石英比色杯(手拿磨砂面)3次，再用
空白溶液各洗3次，分别装入2/3的空白溶液，用镜头纸将
比色杯外壁溶液吸干。
（6） 打开样品室门，分别将比色杯放入样品池及参比池中，即
置各自光路中。关好样品室门。进行零点校正。
（7） 将样品池中空白溶液更换为供试品溶液，置光路中，关好
样品室门、测量吸光度值或吸收光谱曲线。
（8） 关闭操作程序、紫外-可见分光光度计和计算机电源。清洗
比色杯。
紫外可见分光光度计使用注意事项如下：
（1） 检测器预热时必须等待所有指示灯变为绿色，才可进行下
一步操作。
（2） 放人比色杯时务必小心轻放，确保比色杯已完全进人光路
中。
（3） 必须扫描基线，空白溶液即未加样品的溶液，必须与样品
溶液一致。
（4） 扫描过程中切忌打开或试图打开样品室门。
五、计算公式
c原样=c稀释 ×稀释倍数
六、实践结果
(一) 定性分析
1、高锰酸钾溶液的吸收光谱曲线
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（1）标准系列中溶液浓度为15.0mg/L的吸收光谱曲线。
（2）高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线。
2、高锰酸钾溶液的最大吸收波长
（1）标准系列中溶液浓度为15.0mg/L的最大吸收波
长 。
（2）高锰酸钾供试品溶液的最大吸收波长 。
3、定性分析结论
(二) 定量分析
1、数据记录
项目 1 2 3 4 5 供试品溶液
c/(mg/L)
A
1
2
3
平均
值
2、绘制标准曲线（附坐标图）
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3、高锰酸钾溶液浓度
（1）高锰酸钾供试品溶液的浓度 。
（2）高锰酸钾样品溶液的浓度 。
七、思考与讨论
1、高锰酸钾溶液在哪个光区范围有吸收？测定时应采用何种光
源和比色杯？
2、如何确定最大吸收波长？
3、如何绘制标准曲线？怎样计算样品溶液的浓度？
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