沉淀法
第3章沉淀法-水质处理方法
在静水中悬浮颗粒开始沉淀时，
F2 浮 力
因受重力作用而产生加速运动，同
Hale Waihona Puke F3 阻 力时水的阻力也逐渐增大。
经一很短时间后，当阻力F3增大
到与颗粒的“重力F1和浮力F2之差”
相等时，颗粒作等速下沉运动。
F1 重 力
等速沉淀的速度常称沉淀末速度，
简称沉速。
第3章沉淀法-水质处理方法
(3)颗粒沉淀速度
在等速沉淀情况下，F1-F2=F3，即:
1 6d3Sg1 6d3gA u 2 2
水流状态：
层流状态：Re<1时， 24
——Stokes 式
Re
过渡状态：1<Re<103
时，24 Re
—— 3 0.34
Re
Fair式
紊流状态：103<Re<105时，λ=0.44 ——Newton式
层流状态下： 24
1 d 2
Re
4
1d3
6
第3章沉淀法-水质处理方法
/长度(L)
高H
理想平流式沉淀池示意图 ◆ 在沉淀区的每个颗粒一面下沉，一面随水流水平运动， 其轨迹是向下倾斜的直线。 ◆ 沉速大于u0的颗粒可全部除去；沉速<u0的颗粒因处 于水面以下，也可以除去一部分。例如：沉速为u的颗粒 被除去率为h/H或u第/3u章0沉。淀法-水质处理方法
第3章沉淀法-水质处理方法
第三节 絮凝沉淀
由于原水中含絮凝性悬浮物（如投加混凝剂后形 成的矾花、生活污水中的有机悬浮物、活性污泥等）， 在沉淀过程中大颗粒将会赶上小颗粒，互相碰撞 凝聚，形成更大的絮凝体，因此沉速将随深度而 增加。
悬浮物浓度越高，碰撞机率越大，絮凝的可能 性就越大。
第六章 沉淀法..
影响蛋白质溶解度的因素 蛋白质性质 溶液性质
由于改变蛋白质性质较难，故对 其溶解度的调控，常常是通过改变溶 液的性质来实现的。
当溶液中蛋白质超过了溶解度时，液相 中的蛋白质分子处于过饱和状态，不再全部 溶剂化，在其相互作用下沉淀逐渐增多并凝 聚在一起以保持一个稳定的构型，这是一个 排斥溶剂分子的过程。 蛋白质在这样的沉淀中，是以一种刚性 的、稳定的状态存在，这种状态又可通过溶 解度的重新调整，恢复到原先的溶剂化形式。
沉淀法的选择原则
沉淀剂是否会引起蛋白质分子的破坏
沉淀剂本身的性质
沉淀操作的成本和难易程度
残留沉淀剂的去除难度
最终产品的产率
纯度的要求
蛋白质沉淀方法
①加入中性盐盐析；
②加入可溶性有机溶剂；
③将pH值调节到等电点；
④加入非离子型亲水性聚合物；
⑤加入聚电解质絮凝； ⑥加入多价金属离子。
496
431 392 353 314 275 237 198 157 79
对于加入固体盐，其需用量也可按 下式计算：
G( S 2 S1 ) X 1 (VG / 1000 )S 2
(6-3)
式中X为每升溶液中加入固体盐的
数量(g)；G为饱和溶液中的盐含量(g/L)；
S1为初始盐浓度(百分数)；S2为所需盐
40
45 50 55 60 65 70 75 80 90
31
63
32
97
65 33
132
99 66 33
168
134 101 67 34
205
171 137 103 69 34
245
210 176 141 105 70 35
285
沉淀法的名词解释
沉淀法的名词解释
嘿，你知道啥是沉淀法不？沉淀法呀，就好比是一场神奇的魔法！比如说，你把混着杂质的水想象成是一锅乱炖（就像生活中那些杂乱无章的情况）。
然后呢，我们通过一些特别的手段，让那些杂质慢慢地、乖乖地沉淀下去（这不就像是把混乱中的重要东西给分离出来嘛）。
沉淀法在很多领域都超重要的呢！在化学实验里，科学家们经常用它来分离和提纯各种物质。
想象一下，他们就像神奇的魔法师，用沉淀法这个魔法棒，把需要的成分给精准地变出来（哇，是不是很厉害）！
在实际生活中，沉淀法也无处不在哦！比如污水处理，就是利用沉淀法让污水中的脏东西沉淀下来，让水变得干净（这可关系到我们的生活环境呀）。
再想想，做豆腐的时候，不也是通过沉淀让豆浆变成豆腐的嘛（哈哈，是不是很熟悉）。
沉淀法的过程有时候挺漫长的，就像我们追求梦想的道路一样（哎呀，可不是一下子就能成功的）。
它需要耐心等待，就像等待花儿慢慢绽放（急不得呀）。
而且，不同的情况下，沉淀法的具体操作和要求也不一样呢，就像每个人都有自己独特的性格和处事方式（真的很有意思吧）。
我觉得沉淀法真的是太神奇、太重要啦！它就像一个默默工作的小助手，在背后为我们解决着各种难题，让我们的生活和工作变得更加美好和有序。
所以呀，可千万别小看了沉淀法哦！。
第二章 沉淀法
（六）选择性变性沉淀法
• 选择一定的条件使溶液中存在 的某些杂蛋白变性沉淀而不影 响所需蛋白质的方法
（七）结晶
• 不同晶体沉淀性质＋盐或有机 溶剂使接近结晶物溶解度。 • 饱和度硫酸铵或刚出现混浊， 调节等电点，使温度下降 • 晶种。
常用的沉淀类型
蛋白质: • 盐析法 • 有机溶剂沉淀法 • 蛋白质沉淀法 • 聚乙二醇沉淀法 • 选择性沉淀法 • 结晶沉淀法 核酸步骤: DNP/RNP复合物的解聚→多糖等杂质的 消除→ DNA与RNA的分离→核酸沉淀
（一）盐析法
• 盐浓度增高到一定数值后， 水活性降低，导致蛋白质分子 表面电荷逐渐被中和，水化膜 相继被破坏，最终引起蛋白质 分子间相互聚集并从溶液中析 出。 • 常用盐：硫酸铵 少量多次缓慢加入 • 盐析的影响因子:蛋白质浓度, 离子强度和离子类型,pH,温度.
（四）蛋白质沉淀法
• 所用的试剂仅对一类或一种蛋 白质沉淀起作用。 • 常见试剂：碱性蛋白质,凝集 素和重金属等. • 碱性蛋白质：多价阳离子,除 能有效地沉淀核酸物质外,还 能沉淀某些蛋白质。 • 重金属沉淀法：在低温下进行 • 凝集素：与糖蛋白有明显凝集 作用。
（五）聚乙二醇沉淀法
• PEG和右旋糖苷硫酸钠等水溶 性非离子型聚合物可使蛋白质 发生沉淀作用.沉淀的条件温 和,不会引起蛋白质变性.
第二章
沉淀法
一、基本原理
• 根据各种物质的结构差异性
（蛋白质分子表面疏水和亲水 基团之间比例的差异性）来改
变溶液的某些性质（如pH，极
性，离子强度，金属离子等）
进而导致有效成分的溶解度发
生变化。
二、沉淀的类型
可逆沉淀反应:在温和条件下沉淀的蛋白质 可以重新溶解形成溶液。蛋白质胶体溶液的稳定性被破坏。 又称为非变性沉淀。 如：等电点沉淀法、盐析法、有机溶剂沉淀法 不可逆沉淀反应：在剧烈条件下，沉淀的蛋白质不能再 重新溶解形成溶液。又称为变性沉淀。蛋白质胶体溶液 的稳定性不仅被破坏，且蛋白质的结构和性质也被破坏 了。 如：加热沉淀、强酸碱沉淀、重金属盐沉淀和生物碱沉淀
沉淀法
以硅灰石、蛋白石、高岭土等非金属矿及其延 伸为硅源来制备白炭黑。这种技术的关键是将 晶体的二氧化硅和硅酸盐转变成非晶态的二氧 化硅。其主要是在硅源采用非金属矿及其延伸 物或其他物质。 根据使用的原料不同可以分为非金属矿物法， 禾本科植物法，副产品回收法等。
优点：克服一般沉淀法中沉淀剂与待沉淀溶液混合不均匀、 沉淀颗粒粗细不均、沉淀含杂质较多等缺点
白炭黑
无定形态的水合二氧化硅(SiO2 ·nH2O)微孔粉 体材料，外观呈白色
特性：
白炭黑质轻，耐高温，不溶于酸和水，但能溶于碱 和氢氟酸。多孔性物质，具有粒径小、比表面积大、 吸附能力强、增稠效果好、补强作用显著、化学稳 定性高、阻燃和绝缘性能极佳等特性。 应用：橡胶中的补强剂
物、碱式碳酸盐沉淀
（多组分）共沉淀法
将含有两种或两种以上金属盐的混合溶液与一种沉
淀剂作用，形成多组分沉淀物（用于制备多组分催化剂）
优点：分散性和均匀性好（优于混合法） 注意： 各金属盐、沉淀剂浓度、介质pH值、加料方式等条件件必 须满足各个组分同时沉淀的要求
Na2CO3作沉淀剂时，多组分可能生成复盐沉淀
沉淀：在液相中发生化学反应，生成难溶物质，
并形成新固相从液相中沉降出来的过程。
晶核生长 沉淀生成
晶核长大
沉淀 沉淀溶解
沉淀转化
沉淀过程
晶核的生成 — 溶液达到一定的过饱和度，固相生成速率大于 固相溶解速率，（诱导期后）瞬间生成大量晶核 晶核的长大 — 溶质分子在溶液中扩散到晶核表面，并按一定 的晶格定向排列，使晶核长大成为晶体。 — 类似于“带有化学反应的传质过程” 扩散：溶质分子扩散通过液固界面的滞流层 表面反应：分子或离子定向排列进入晶格
第二章 沉淀法..
（3）多价阳离子的作用 蛋白质和多价阳离子（如Zn2+和Cu2+等）能 结合形成复合物，使蛋白质在有机溶剂中的 溶解度降低。这对在高浓度溶剂中才能沉淀 的蛋白质特别有益。 例如，在某些蛋白质溶液中只要加入0.0050.02nmol/L Zn2+，就可大大减少有机溶剂的 用量，而将蛋白质沉淀出来。
三、 蛋白质沉淀剂
四、聚乙二醇沉淀作用
水溶性非离子型聚合物，可使蛋白质发生沉淀作用。
沉淀作用较满意的聚合物是分子量在400-6000之间的聚 乙二醇。 优点：条件温和，不易引起蛋白质变性，沉淀较完全， 应用范围广。 缺点：易受各种因子如pH、离子强度、蛋白质浓度及聚 合物分子量的影响。
五、选择性沉淀法
根据各种蛋白质在不同物理化学因子（如温度、 酸碱度和有机溶剂等）作用下稳定性不同的特 点，用适当的选择性沉淀法，即可使杂蛋白变 性沉淀，而欲分离的有效成分则存在于溶液中 （或者发生可逆性沉淀），从而达到纯化有效 成分的目的。
原理：等电点、热变性、酸碱变性和特殊 的可逆沉淀作用 优点：选择性较强，方法简单，种类较多
缺点：应用范围较窄 应用范围：各种生物大分子物质的沉淀
六、 结晶
—改变溶解度产生沉淀的方法
蛋白质沉淀：晶体沉淀和无定形沉淀 结晶过程是纯化过程。在提纯阶段，当某一纯蛋白质 溶液的浓度达到较高（5%-30%）水平时，若条件适合， 就能产生一定形状的结晶。当蛋白质溶液中混有杂质 时，即使条件适合，也得不到整齐的结晶，或无结晶 形成。 用显微镜观察结晶的有无及形状，为判断提纯物质纯 化程度的一种方法。
透析时注意：
（1）透析袋的处理
新的透析袋用蒸馏水洗净，无漏洞时，即可使用。 除去透析袋中所含盐类时，处理方法： 将透析袋置500毫升含1mmo1/L EDTA-Na2的2％碳酸氢钠 溶液中煮沸10分钟，用干净镊子或戴橡皮手套取出，蒸 馏水煮沸、漂洗后，可使用。用过的透析袋同样处理后， 能重复使用。 保存：泡在蒸馏水中置低温（4℃）或泡在70％的乙醇中 保存。
各种沉淀方法的基本原理
各种沉淀方法的基本原理沉淀是一种将溶液中的溶质分离出来的物理或化学方法。
在分析、制备和处理化学物质中，沉淀方法被广泛应用。
以下是一些常见的沉淀方法及其基本原理：1.重力沉淀：重力沉淀是指利用重力作用将悬浮在溶液中的颗粒沉积至底部。
其原理是根据溶质颗粒与溶剂的密度差异，使得密度较大的溶质颗粒下沉至底部形成沈淀。
重力沉淀常用于分离较大颗粒或悬浮物。
2.离心沉淀：离心沉淀是利用离心机的离心力将溶质分离出来的方法。
离心机通过旋转使溶液中的颗粒产生向外径向分离的离心力，从而使溶质沉淀于管底。
离心法适用于颗粒很小且难以通过过滤等方法分离的溶质。
3.过滤沉淀：过滤沉淀是通过过滤器将溶液中的悬浮物分离出来的方法。
过滤器具有精细的孔隙结构，可以阻挡溶液中颗粒较大的悬浮物，使其滞留在过滤器表面上形成沈淀。
过滤沉淀适用于分离固体颗粒大小较大的溶质。
4.沉淀剂沉淀：沉淀剂沉淀是通过添加沉淀试剂使溶液中的溶质发生沉淀的方法。
沉淀试剂与溶液中的溶质发生化学反应，生成难溶的沉淀物，从而使溶质得以分离。
一些常用的沉淀剂包括醋酸铅、硫酸钙等。
5.溶剂结晶沉淀：溶剂结晶沉淀是通过改变溶剂条件（如温度、浓度等）使溶质结晶形成沉淀的方法。
在溶液中，溶质的溶解度与溶剂条件有关，当溶剂条件发生变化时，溶质的溶解度也会发生改变，导致溶质结晶形成沉淀从而分离出来。
6.蒸发沉淀：蒸发沉淀是通过蒸发溶液中溶剂使溶质沉淀的方法。
在溶液中，当溶剂蒸发时，溶质的溶解度会发生变化，当溶解度超过饱和度时，溶质结晶形成沉淀。
因此，通过蒸发溶液中的溶剂，使溶质结晶沉淀分离出来。
以上介绍了一些常见的沉淀方法及其基本原理。
不同的沉淀方法可以根据溶质的性质和分离目的选择适当的方法。
在实际应用中，还需结合需要分离的溶质特性以及操作条件，选择最合适的沉淀方法。
沉淀技术
• 金属离子的助沉析作用：Zn2+、Ca2+
• 操作时的注意事项：
（1）由于无机离子的影响，蛋白质的等电点 通常会发生“漂移”，阳-高，阴-低
（2）溶质的稳定性
（3）盐析效应 （4）由于在等电点附近，溶质仍然有一定的 溶解度，等电点沉淀法往往不能获得高的回收 率，因此等电点沉淀法通常与盐析、有机溶剂 沉淀法联合使用
常用盐
氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵、柠 檬酸纳
盐析用盐的选择
• 在相同离子强度下，盐的种类对蛋白质溶解度的
影响有一定差异，一般的规律为：
– 半径小的高价离子的盐析作用较强，半径大的低价离
子作用较弱
– （Ks）磷酸钾>硫酸钠>硫酸铵>柠檬酸钠>硫酸镁
选用盐析用盐的几点考虑
• 盐析作用要强 • 盐析用盐需有较大的溶解度 • 盐析用盐必须是惰性的 • 来源丰富、经济源自应用 沉淀技术分类
盐析法 有机溶剂沉淀法
等电点沉淀法
其他沉淀技术
选择性变性沉淀法 离子型聚合物沉淀法 聚电解质沉淀法 高价金属离子沉淀法
盐析法
定义 常用盐 应用
优缺点
定义
水溶液中蛋白质的溶解度一般再生理 离子强度范围内最大，低于或高于此范 围时溶解度均降低。蛋白质在高离子强 度的溶液中溶解度均降低、发生沉淀的 现象称为盐析
• 溶质种类的影响：Ks和β值 • 溶质浓度的影响：
– 蛋白质浓度大，盐的用量小，但共沉作用明显，分 辨率低； – 蛋白质浓度小，盐的用量大，分辨率高；
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沉淀法、浸渍法制备催化剂
沉淀法（Deposition-precipitation，简称DP法）是将金属氧化物载体加入
到HAuCl4的水溶液中形成悬浮液，在充分搅拌的条件下，控制一定的温度和pH值，使之沉积在载体表面上，随后进行过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理，得到负载金催化剂。
对于制备高活性的纳米金催化剂，该方法是广泛使用并且比较有效的方法之一。
该方法的关键是控制合适的pH值，从而可以得到活性组分均匀分散、粒度较小、活性较高的纳米金催化剂。
通常认为，控制反应液浓度10mol/L，最佳pH值范围7~8，反应温度323~363K，氯金酸的水溶液就会选择性的以氢氧化金的形式沉积在载体表面，而尽可能少的在液相中沉淀。
通常，采用DP法制备纳米金催化剂最合适的载体是等电点在6~9之间的氧化物，如TiO2 (IEP=6)，CeO2 (IEP=6.75)，ZrO2 (IEP=6.7)，Fe2O3 (IEP=6.5~6.9)和Al2O3 (IEP=8~9)等。
该法的优点在于活性组分全部保留在载体表面，提高了活性组分的利用率；得到的催化剂金颗粒尺寸分布比较均匀。
该法对于制备低负载量金催化剂非常有效，但是要求载体有较高的比表面积(至少50m/g)，而且不适用于等电点小于5的金属氧化物和活性炭载体。
步骤制成催化剂。
这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。
具体可以分为共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀等方法。
借助于沉淀反应。
用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转变为难溶化合物。
经过分离、洗涤、干燥和焙烧成型或还原等。
2.1、共沉淀方法
将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法，可以一次同时获得几个活性组分且分布较为均匀。
为了避免各个组分的分步沉淀，各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值以及其他条件必须同时满足各个组分一起沉淀的要求。
2.2、均匀沉淀法
它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中，也不是加沉淀剂后立即产生沉淀反应，而是首先使沉淀的溶液与沉淀剂母体充分混合，造成一个均匀的体系，然后调节温度、逐渐提高PH值或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式，创造形成沉淀的条件，使沉淀作用缓慢地进行。
例如，在铝盐溶液中加入尿素，混合均匀后加热升温至90℃～100℃，溶液中由于尿素的分解而放出OH—离子，于是氢氧化铝就均匀地沉淀出来。
沉淀条件对催化剂性能的影响
1.沉淀剂的影响
2.溶液浓度的影响
3.沉淀温度的影响
4.沉淀PH值的影响
5.加料方式的影响
6.搅拌温度的影响
7.沉淀的陈化影响
8.沉淀洗涤的影响
9.干燥、焙烧、活化的影响
浸渍法是制造固体催化剂的方法之一，即将一种或几种活性组分通过浸渍
载体负载在载体上的方法。
[1]通常是用载体与金属盐类的水溶液接触，使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中，除去过剩的溶液，再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。
浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。
有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整个载体上。
铂重整催化剂是用氯铂酸水溶液浸渍η-Al2O3制得。
浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。
浸渍法的原理：一般原理是通过毛细管压力使液体（活性组分）渗透到载体空隙内部；但如果有使用真空的话，那么内外压力差也是活性组分进入的一个因素。
真空的好处可以清除孔里面的杂质和水分，因而相对能使更多的活性相进入，增加负载量。
浸渍法
通常是将载体浸入可溶性而又易热分解的盐溶液(如硝酸盐、醋酸盐或铵盐等)中进行浸渍，然后干燥和焙烧。
由于盐类的分解和还原，沉积在载体上的就是催化剂的活性组分。
浸渍法的优点：
第一，可使用现成的有一定外型和尺寸的载体材料，省去成型过程。
第二，可选择合适的载体以提供催化剂所需的物理结构待性．如比表面、孔径和强度等。
第三，由于所浸渍的组分全部分布在载体表面，用量可减小，利用率较高，这对贵稀材料尤为重要。
第四，所负载的量可直接由制备条件计算而得。
浸渍法具体又可以分为：过量浸渍法、等量浸渍法等。
过量浸渍法：也就是浸渍溶液（浓度x%）的体积大于载体。
该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉（而不是蒸发掉）多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。
该方法的优点是活性组分分散比较均匀，并且吸附量能达到最大值（相对于浓度为x%时），当然这也是它到缺点：不能控制活性组分到负载量。
且很多时候并不是负载量越大活性越好，且负载量过多离子也容易聚集。
还有一种所谓的过量浸渍法：也是溶液过量，但此时是边搅拌边蒸发，等溶液变成粘稠状后，再放到烘箱烘干。
这实际上并不是真正意义上的浸渍法，而只能算是一种modified的浸渍法。
在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化，而水分蒸干后，活性相的分布也很不均匀。
且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程，它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。
根据我在试验中的结果，此方法效果并不是很好。
等体积浸渍：顾名思义就是载体的体积（一般情况下是指孔体积）和浸渍液的体积一致，浸渍液刚好能完全进入到孔里面。
该方法的特点与过量浸渍法相反：活性组分的分散度很差，有的地方颗粒小，有的地方颗粒
则很大（毕竟，在实际实验中，载体倒入时有一个前后顺序，先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相）；但是它能比较方便地控制活性组分地负载量，并且负载量能很容易算出。
对颗粒大小要求不是很严的催化剂，该方法效果还比较好。
浸渍条件对催化剂性能的影响
1.载体表面性质的影响
2.浸渍时间的影响
3.浸渍温度的影响
4.浸渍液浓度的影响
5.浸渍前载体状态的影响
6.浸渍顺序的影响
7.竞争吸附的影响
8.干燥的影响。