沉淀法
沉淀法、浸渍法制备催化剂
沉淀法（Deposition-precipitation，简称DP法）是将金属氧化物载体加入
到HAuCl4的水溶液中形成悬浮液，在充分搅拌的条件下，控制一定的温度和pH值，使之沉积在载体表面上，随后进行过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理，得到负载金催化剂。对于制备高活性的纳米金催化剂，该方法是广泛使用并且比较有效的方法之一。该方法的关键是控制合适的pH值，从而可以得到活性组分均匀分散、粒度较小、活性较高的纳米金催化剂。通常认为，控制反应液浓度10mol/L，最佳pH值范围7~8，反应温度323~363K，氯金酸的水溶液就会选择性的以氢氧化金的形式沉积在载体表面，而尽可能少的在液相中沉淀。通常，采用DP法制备纳米金催化剂最合适的载体是等电点在6~9之间的氧化物，如TiO2 (IEP=6)，CeO2 (IEP=6.75)，ZrO2 (IEP=6.7)，Fe2O3 (IEP=6.5~6.9)和Al2O3 (IEP=8~9)等。该法的优点在于活性组分全部保留在载体表面，提高了活性组分的利用率；得到的催化剂金颗粒尺寸分布比较均匀。该法对于制备低负载量金催化剂非常有效，但是要求载体有较高的比表面积(至少50m/g)，而且不适用于等电点小于5的金属氧化物和活性炭载体。步骤制成催化剂。这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。具体可以分为共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀等方法。借助于沉淀反应。用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转变为难溶化合物。经过分离、洗涤、干燥和焙烧成型或还原等。
2.1、共沉淀方法
将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法，可以一次同时获得几个活性组分且分布较为均匀。为了避免各个组分的分步沉淀，各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值以及其他条件必须同时满足各个组分一起沉淀的要求。
2.2、均匀沉淀法
它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中，也不是加沉淀剂后立即产生沉淀反应，而是首先使沉淀的溶液与沉淀剂母体充分混合，造成一个均匀的体系，然后调节温度、逐渐提高PH值或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式，创造形成沉淀的条件，使沉淀作用缓慢地进行。
例如，在铝盐溶液中加入尿素，混合均匀后加热升温至90℃～100℃，溶液中由于尿素的分解而放出OH—离子，于是氢氧化铝就均匀地沉淀出来。
沉淀条件对催化剂性能的影响
1.沉淀剂的影响
2.溶液浓度的影响
3.沉淀温度的影响
4.沉淀PH值的影响
5.加料方式的影响
6.搅拌温度的影响
7.沉淀的陈化影响
8.沉淀洗涤的影响
9.干燥、焙烧、活化的影响
浸渍法是制造固体催化剂的方法之一，即将一种或几种活性组分通过浸渍
载体负载在载体上的方法。[1]通常是用载体与金属盐类的水溶液接触，使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中，除去过剩的溶液，再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整个载体上。铂重整催化剂是用氯铂酸水溶液浸渍η-Al2O3制得。浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。
浸渍法的原理：一般原理是通过毛细管压力使液体（活性组分）渗透到载体空隙内部；但如果有使用真空的话，那么内外压力差也是活性组分进入的一个因素。真空的好处可以清除孔里面的杂质和水分，因而相对能使更多的活性相进入，增加负载量。浸渍法
通常是将载体浸入可溶性而又易热分解的盐溶液(如硝酸盐、醋酸盐或铵盐等)中进行浸渍，然后干燥和焙烧。由于盐类的分解和还原，沉积在载体上的就是催化剂的活性组分。
浸渍法的优点：
第一，可使用现成的有一定外型和尺寸的载体材料，省去成型过程。
第二，可选择合适的载体以提供催化剂所需的物理结构待性．如比表面、孔径和强度等。
第三，由于所浸渍的组分全部分布在载体表面，用量可减小，利用率较高，这对贵稀材料尤为重要。
第四，所负载的量可直接由制备条件计算而得。
浸渍法具体又可以分为：过量浸渍法、等量浸渍法等。
过量浸渍法：也就是浸渍溶液（浓度x%）的体积大于载体。该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉（而不是蒸发掉）多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。该方法的优点是活性组分分散比较均匀，并且吸附量能达到最大值（相对于浓度为x%时），当然这也是它到缺点：不能控制活性组分到负载量。且很多时候并不是负载量越大活性越好，且负载量过多离子也容易聚集。还有一种所谓的过量浸渍法：也是溶液过量，但此时是边搅拌边蒸发，等溶液变成粘稠状后，再放到烘箱烘干。这实际上并不是真正意义上的浸渍法，而只能算是一种modified的浸渍法。在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化，而水分蒸干后，活性相的分布也很不均匀。且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程，它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。根据我在试验中的结果，此方法效果并不是很好。
等体积浸渍：顾名思义就是载体的体积（一般情况下是指孔体积）和浸渍液的体积一致，浸渍液刚好能完全进入到孔里面。该方法的特点与过量浸渍法相反：活性组分的分散度很差，有的地方颗粒小，有的地方颗粒
则很大（毕竟，在实际实验中，载体倒入时有一个前后顺序，先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相）；但是它能比较方便地控制活性组分地负载量，并且负载量能很容易算出。对颗粒大小要求不是很严的催化剂，该方法效果还比较好。
浸渍条件对催化剂性能的影响
1.载体表面性质的影响
2.浸渍时间的影响
3.浸渍温度的影响
4.浸渍液浓度的影响
5.浸渍前载体状态的影响
6.浸渍顺序的影响
7.竞争吸附的影响
8.干燥的影响
共沉淀法制备BaTiO3
实验1 共沉淀法制备BaTiO3 一、实验目的 1.掌握纳米材料的共沉淀制备技术。 2.掌握利用XRD的物相和成分分析的方法。 二、实验原理 钛酸钡（BaTiO3）具有强介电、压电、铁电和正温度系数效应等优异的电学性能，是电；器件的制造。近年来，随着电子元件的高精度、高可靠性和小型化，对钛酸钡粉体也有了高纯、超细和均匀化的要求，多种制备方法的取得了很大进展，如溶胶-凝胶法、水热法、化学沉淀法和微乳液法等。化学城沉淀法因具有条件温和、分体性能优异等特点而得到广发关注。其中共沉淀法从工艺条件、经济成本、分体性能综合考虑，为制备碳酸钡的较好方法。 用共沉淀法制备纳米BaTiO3粉体的工艺是从对应水热法的工艺演变而来的。共沉淀法制备纳米BaTiO3粉体，不需要加额外压强，BaTiO3粉体可以在90℃下得到，即纳米BaTiO3粉体可以在常压低温下得到。溶液的pH值和CO2分压是两个非常重要的热力学变量。BaTiO3 的溶解性强烈依赖于pH值，90℃下，当[Ba ]=10-6 mol/L时，完全沉淀BaTiO3需要pH 值≥4；当[Ba ]=10-1 mol/L时，完全沉淀BaTiO3需要pH值≥11。温度的降低使溶解度曲线移向高pH值方向，即当温度降低时，需要更高的pH值使之沉淀完全。同时应避免CO2的存在，因为BaCO3较BaTiO3稳定。 传统的钛酸被共沉淀法采用的是草酸共沉淀法，草酸盐共沉淀法已经工业化生产，是将TiOCl2和BaCl2的混合溶液在室温下加入到草酸溶液中，并加入表面活性剂，不断搅拌，发生沉淀反应生产BaTiO(C2O4）2 4H2O沉淀，经过滤、洗涤、干燥。煅烧，制得BaTiO3粉体，但是这种方法引起的Ti/Ba波动较大，不能保证其化学组成，同时，还存在团聚。本实验选择采用改进的草酸盐共沉淀法和NaOH共沉淀法制备BaTiO3粉体。 改进的草酸盐共沉淀法的制备原理：利用在钛酸丁酯溶液中，TiO2+与H2C2O4在一定条件下形成TiO(C2O4)22-配合粒子的特点，先形成络离子，再使它与Ba2+反应生成BaTiO(C2O4）2 4H2O前驱体，然后经过滤、洗涤、干燥、煅烧得到BaTiO3超细粉体。此过程相对于传统 的草酸氧钛沉淀法，具有操作简单，操作条件的微小变化不会造成产物Ba/Ti波动大的优点。在TiO2+和BaTiO3体系中涉及反应式如表1.1。 表1.1 TiO2+和H2C2O4体系中反应及反应常数
沉淀分离法.
一、本章的教学目的与要求 了解沉淀分离法的原理及应用 二、授课主要内容 §3—1 无机沉淀剂分离法 一、氢氧化物沉淀分离法 二、硫化物沉淀分离法 §3—2 有机沉淀剂分离法 一、分析功能团analytical radical 二、有机沉淀反应与沉淀剂 三、重点、难点及对学生的要求 掌握沉淀分离法的原理及使用条件 四、主要外语词汇 deposition 五、辅助教学情况（多媒体课件） 六、复习思考题 1阐述沉淀剂分类 2什么是分析功能团？ 七、参考教材references 参考书：《工业分析》机械工业出版社、重庆大学出版社，1997年，第一版《分析化学》武汉大学、华师大五校合编，2001年，第五版 《分离及复杂物质分析》邵令娴编，化学工业出版社，1984年，第一版
利用沉淀反应进行分离： 举例：①Fe3+，Al3+、Ca2+、Mg2+络合滴定； ②Fe3+，Al3+低含量时掩蔽EDTA测Ca2+，Mg2+，如水硬度； ③Fe3+，Al3+高含量时先分离自掩蔽后测。 §3—1 无机沉淀剂分离法 一、氢氧化物沉淀分离法 可生成氢氧化物的离子较多，根据沉淀物的溶度积，可大致算出各种金属离子开始析出沉淀时pH值。 例如：测定Fe3+ 已知Ksp Fe(OH)3=3.5×10-38 当溶液中[Fe3+]=0.01 M 开始沉淀的pH值[OHˉ]3[Fe3+]≥Ksp = 3.5×10-38 [OHˉ]≥1.5×10-12；pOH≤11.8；pH ≥2.2； 沉淀完全进行时，溶液中[Fe3+]残留10-6 M，已知99.99%的铁Fe3+被测定， 此时[OHˉ] = 10-10.5，pOH = 10.5，pH = 3.5 即测定Fe3+的pH为2.2～3.5 根据Ksp可算出金属离子的沉淀pH范围，各种离子沉淀时的pH值不同，有的在较低的pH值时能测定，有的在较高pH值时开始沉淀，因而可控制pH进行分离。
共沉淀法测tl208
共沉淀法分离208Tl（ThC”）及其半衰期的测定1.原始数据的记录： 讨论：由于在实验时上清液未能全部倾倒出，在转移时延误了测量时间，造成放射性计数初始时不太高，还没达到25min的测量时间时，总计数已经接近本底值，故测量结束。 2.数据处理： 用衰变曲线法作图如下：
对数 log t/s Fig1:衰变曲线法，测ThC"的半衰期 23.55% %1001861868.229%100 186min 1.38.22910016.32 ln 2ln 10016.34343.000131.04343.0l lg 04149.300131.0y 2 1 2 1 2 12 13 -2 13-0t =?-= ?-= ===?==?== -=+-=s s s T T T s T s T t gA A t 理论值理论值实验值相对偏差理论值；则半衰期所以衰变常数，故对应衰变公式直线方程为：半衰期的计算： ηλλλ ()()()()()()[]()()[]() []()[]10008 2 389644897232470424782 48972 18006.214247815006.21t s 6.21s 1500180042478 489722 2 1 1 2 1b 1-1212b =-+-=-+-= =?==?=?==--=--= ∞b b b b t b t b A A A A A A A A t I A t t A A I ；而在下表已算出。，故的本底累积计数为： 任意时刻； ）（计算本底计数率： t t A A A -=∞‘ 而剩余的计算公式为：
对数log t/s Fig2：积分曲线法，测ThC"的半衰期 18.26% %1001861860.152%100186min 1.30.15210560.42 ln 2ln 10560.44343.000198.04343.0l lg 02505.400198.0y 2 1 2 1 2 12 13 -2 13-0t -=?-= ?-= ===?==?== -=+-=s s s T T T s T s T t gA A t 理论值理论值实验值相对偏差理论值；则半衰期所以衰变常数，故对应衰变公式直线方程为：半衰期的计算： ηλλλ
共沉淀法NdxLa1-xCaO3实验配方与实验步骤
实验配方与实验步骤 实验配方 ①La0.4Nd0.4Ca0.2CoO3烧制温度600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃ ②La0.3Nd0.3Ca0.4CoO3烧制温度600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃ ③La0.2Nd0.2Ca0.6CoO3烧制温度600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃ ④Nd0.6Ca0.4CoO3烧制温度600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃ ⑤Nd0.4Ca0.6CoO3烧制温度、800℃、900℃、1000℃、1100℃实验原料 硝酸钴（Co(NO3)2）溶液0.2ml/L 碳酸钠（Na2CO3）溶液1ml/L 氢氧化钠（NaOH）溶液1ml/L 硝酸钙（Ca(NO3)2）溶液0.2ml/L 硝酸钕（Nd(NO3)3）溶液0.16ml/L 硝酸镧（La(NO3)3）溶液0.2ml/L 无水乙醇 实验步骤： 1.分别取一定量的0.2ml/L的Co(NO3)2溶液、Ca(NO3)2溶液、La(NO3)3、 溶液和0.16ml/L的Nd(NO3)3溶液混合均匀 2.将混合溶液放在磁力搅拌器上，打开磁力搅拌器，将混合均匀的的
NaOH和Na2CO3的混合溶液逐滴滴加到混合金属溶液中，调节pH 至9，搅拌30min使沉淀完全沉淀. 3.过滤，用蒸馏水(蒸馏水用量比较多)将其水洗至中性，待水洗至中性后用乙醇置换其中的水分（无水乙醇过滤两次）。 4.过滤完后在烘箱中100℃下干燥3-4h，干燥后，用玛瑙研钵研磨30min ，取部分样品做差热分析。 5.，再在600℃（700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃）下煅烧3h.再磨30分钟，取部分样品做XRD和SEM。
盐析法
盐析法综述 摘要：沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化为难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来，并转化为称量形式，最后称定其重量进行测定的方法。盐析法是其中的一种，盐析法是在中药水提液中,加入无机盐至一定浓度,或达饱和状态,可使某些成分在水中溶解度降低,从而与水溶性大的杂质分离。常作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。 关键词:沉淀法；盐析；原理；方法评价；蛋白质盐析 沉淀法 沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化为难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来，并转化为称量形式，最后称定其重量进行测定的方法。 有机溶剂沉淀法多用于生物小分子、多糖及核酸产品的分离纯化，有时也用于蛋白质沉淀。有机溶剂的沉淀机理是降低水的介电常数，导致具有表面水层的生物大分子脱水，相互聚集，最后析出。等电点沉淀法用于氨基酸、蛋白质及其它两性物质的沉淀。但此法单独应用较少，多与其它方法结合使用。两性电解质分子上的净电荷为零时溶解度最低，不同的两性电解质具有不同的等电点，以此为基础可进行分离。、非离子多聚体沉淀法用于分离生物大分子非离子多聚物是六十年代发展起来的一类重要沉淀剂，最早用于提纯免疫球蛋白、沉淀一些细菌和病毒，近年来逐渐广泛应用于核酸和酶的分离提纯。最常用的是铅盐法，可以用于除去杂质，也可用于沉淀有效成分。沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合液中加人适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧,从而制得相应的粉体颗粒。一般来说，所有固体溶质都可以在溶液中加入中性盐而沉淀析出，这一过程叫盐析。在生化制备中,许多物质都可以用盐析法进行沉淀分离，如蛋白质、多肽、多糖、核酸等，其中以蛋白质沉淀最为常见，特别是在粗提阶段。 对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度要小，以保证被测组分能沉淀完全。 （2）沉淀要纯净，不应带入沉淀剂和其他杂质。 （3）沉淀易于过滤和洗涤，以便于操作和提高沉淀的纯度。 （4）沉淀易于转化为称量形式。 盐析法 胶体的盐析 胶体的盐析是加盐而使胶粒的溶解度降低，形成沉底析出的
共沉淀
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。. 共沉淀法，就是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯纳米粉体材料。共沉淀法的优点在于：其一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料，其二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料 化学共沉淀法制备ATO粉体具有制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成周期短等优点，已成为目前研究最多的制备方法。 化学共沉淀法是把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中，使溶液中含有的两种或两种以上的阳离子一起沉淀下来，生成沉淀混合物或固溶体前驱体，过滤、洗涤、热分解，得到复合氧化物的方法。沉淀剂的加入可能会使局部浓度过高，产生团聚或组成不够均匀。 化学共沉淀法不仅可以使原料细化和均匀混合，且具有工艺简单、煅烧温度低和时间短、产品性能良好等优点。 产生共沉淀的原因有：①表面吸附，由于沉淀表面的离子电荷未达到平衡，它们的残余电荷吸引了溶液中带相反电荷的离子。这种吸附是有选择性的：首先，吸附晶格离子；其次，凡与晶格离子生成的盐类溶解度越小的离子，就越容易被吸附；离子的价数愈高、浓度愈大，则愈容易被吸附。吸附是一放热过程，因此，溶液温度升高，可减少吸附。②包藏，在沉淀过程中，如果沉淀剂较浓又加入过快，则沉淀颗粒表面吸附的杂质离子来不及被主沉淀的晶格离子取代，就被后来沉积上来的离子所覆盖，于是杂质离子就有可能陷入沉淀的内部，这种现象称为包藏，又叫吸留。由包藏引起的共沉淀也遵循表面吸附规律。例如，在过量氯化钡存在下沉淀硫酸钡时,沉淀表面首先吸附构晶离子Ba2+；为了保持电中性，表面上的Ba2+又吸引Cl-；如果晶体成长很慢，溶液中的硫酸钡将置换出大部分Cl-；如果晶体成长很快, 则硫酸钡来不及交换Cl-, 就引起较大量的氯化钡的包藏共沉淀。因为硝酸钡比氯化钡的溶解度小，所以钡的硝酸盐比氯化物更易被包藏。③生成混晶，如果晶形沉淀晶格中的阴、阳离子被具有相同电荷的、离子半径相近的其他离子所取代，就形成混晶。例如,当大量Ba2+和痕量Ra2+共存时，硫酸钡就可和硫酸镭形成混晶同时析出，这是由于二者有相同的晶格结构,Ra2+和Ba2+的离子大小相近的缘故。 注意事项:
盐析的操作方法
③盐析的操作方法：最常用的是固体硫酸铵加入法。欲从较大体积的粗提取液中沉淀蛋白质时，往往使用固体硫酸铵，加入之前要先将其研成细粉不能有块，要在搅拌下缓慢均匀少量多次地加入，尤其到接近计划饱和度时，加盐的速度更要慢一些，尽量避免局部硫酸铵浓度过大而造成不应有的蛋白质沉淀。盐析后要在冰浴中放置一段时间，待沉淀完全后再离心与过滤。在低浓度硫酸铵中盐析可采用离心分离，高浓度硫酸铵常用过滤方法，因为高浓度硫酸铵密度太大，要使蛋白质完全沉降下来需要较高的离心速度和 较长的离心时间。 各种饱和度需加入固体硫酸铵的量可由附录中查出。硫酸铵浓度的表示方法是以饱和溶液的百分数表示，称为百分饱和度，而不用实际的克数，这是由于当固体硫酸铵加到水溶液中去时，会出现相当大的非线性体积变化，计算浓度相当麻烦，为了克服这一困难，有人经过精心测量，确定出1L纯水提高到不同浓度所需加入硫酸铵的量，附录中的实验数据以饱和浓度的百分数表示，使用时十分方便。 ④盐析曲线的制作：如果要分离一种新的蛋白质和酶，没有文献数据可以借鉴，则应先确定沉淀该物质的硫酸铵饱和度。具体操作方法如下：取已定量测定蛋白质或酶的活性与浓度的待分离样品溶液，冷至0～5℃，调至该蛋白质稳定的pH值，分6～10次分别加入不同量的硫酸铵，第一次加硫酸铵至蛋白质溶液刚开始出现沉淀时，记下所加硫酸铵的量，这是盐析曲线的起点。继续加硫酸铵至溶液微微混浊时，静止一段时间，离心得到第一个沉淀级分，然后取上清再加至混浊，离心得到第二个级分，如此连续可得到6～10个级分，按照每次加入硫酸铵的量，查出相应的硫酸铵饱和度。将每一级分沉淀物分别溶解在一定体积的适宜的pH值缓冲液中，测定其蛋白质含量和酶活力。以每个级分的蛋白质含量和酶活力对硫酸铵饱和度作图，即可得到盐析曲线。 ⑤盐析的影响因素 (1)蛋白质的浓度：中性盐沉淀蛋白质时，溶液中蛋白质的实际浓度对分离的效果有较大的影响。通常高浓度的蛋白质用稍低的硫酸铵饱和度即可将其沉淀下来，但若蛋白质浓度过高，则易产生各种蛋白质的共沉淀作用，除杂蛋白的效果会明显下降。对低浓度的蛋白质，要使用更大的硫酸铵饱和度，但共沉淀作用小，分离纯化效果较好，但回收率会降低。通常认为比较适中的蛋白质浓度是2.5％～3.0％(质量分数)，相当于25～30mg／ml。 (2)pH值对盐析的影响：蛋白质所带净电荷越多，它的溶解度就越大。改变pH值可改变蛋白质的带电性质，因而就改变了蛋白质的溶解度。远离等电点处溶解度大，在等电点处溶解度小，因此用中性盐沉淀蛋白质时，pH值常选在该蛋白质的等电点附近。
化学共沉淀法制备镍钴铝酸锂(NCA) 正极材料及其性能研究
Advances in Material Chemistry 材料化学前沿, 2017, 5(2), 46-51 Published Online April 2017 in Hans. https://www.360docs.net/doc/3616655390.html,/journal/amc https://https://www.360docs.net/doc/3616655390.html,/10.12677/amc.2017.52006 Preparation and Properties of NCA Cathode Materials by Chemical Co-Precipitation Method Jian Li1,2,3, Zhongzhong Liu1, Hongming Zhou1,2,3, Baorong Chen1 1Institute of Materials Science and Engineering of Central South University, Changsha Hunan 2Key Laboratory of the Ministry of Education of Non-Ferrous Metal Science and Engineering at Central South University, Changsha Hunan 3Zhengyuan Institute of Energy Storage Materials and Devices of Hunan Province, Changsha Hunan Received: Apr. 2nd, 2017; accepted: Apr. 14th, 2017; published: Apr. 24th, 2017 Abstract In this article, Li2CO3, Ni(NO3)2, CO(NO3)2, Al(NO3)2 were used as the raw materials to synthesize the mixture of nickel cobalt aluminum carbonate and lithium carbonate via co-precipitation me-thod, then the mixture were presintered 4 hours at 550?C and sintered 15 hours at 750?C in the tube furnace to obtain cathode material NCA. XRD, SEM of this material were investigated as well as its electrochemical properties. The first discharge capacity of the material was about 180 mAh/g at 1C, and still kept at 165 mAh/g after 50 circulations, which showed good cycle perfor-mance and rate performance. Keywords NCA Cathode Material, Co-Precipitation Method, Lithium Battery 化学共沉淀法制备镍钴铝酸锂(NCA) 正极材料及其性能研究 李荐1.2.3，刘忠忠1，周宏明1.2.3，陈宝荣1 1中南大学材料科学与工程学院, 湖南长沙 2中南大学有色金属科学与工程教育部重点实验室, 湖南长沙 3湖南省正源储能材料与器件研究所, 湖南长沙 Email: ziliao2000@https://www.360docs.net/doc/3616655390.html, 收稿日期：2017年4月2日；录用日期：2017年4月14日；发布日期：2017年4月24日 文章引用:李荐, 刘忠忠, 周宏明, 陈宝荣. 化学共沉淀法制备镍钴铝酸锂(NCA)正极材料及其性能研究[J]. 材料化学
共沉淀法,浸渍法
共沉淀法 沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合液中加入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得相应的粉体颗粒。 共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。 浸渍法 制造固体催化剂的方法之一，即将一种或几种活性组分通过浸渍载体负载在载体上的方法。通常是用载体与金属盐类的水溶液接触，使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中，除去过剩的溶液，再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整个载体上。 过量浸渍法 也就是浸渍溶液（浓度x%）的体积大于载体。该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉（而不是蒸发掉）多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。该方法的优点是活性组分分散比较均匀，并且吸附量能达到最大值（相对于浓度为x%时），当然这也是它到缺点：不能控制活性组分的负载量。且很多时候并不是负载量越大活性越好，且负载量过多离子也容易聚集。还有一种所谓的过量浸渍法：也是溶液过量，但此时是边搅拌边蒸发，等溶液变成粘稠状后，再放到烘箱烘干。这实际上并不是真正意义上的浸渍法，而只能算是一种modified的浸渍法。在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化，而水分蒸干后，活性相的分布也很不均匀。且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程，它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。根据我在试验中的结果，此方法效果并不是很好。 等体积浸渍 就是载体的体积（一般情况下是指孔体积）和浸渍液的体积一致，浸渍液刚好能完全进入到孔里面。该方法的特点与过量浸渍法相反：活性组分的分散度很差，有的地方颗粒小，有的地方颗粒则很大（毕竟，在实际实验中，载体倒入时有一个前后顺序，先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相）；但是它能比较方便地控制活性组分地负载量，并且负载量能很容易算出。对颗粒大小要求不是很严的催化剂，该方法效果还比较好。 问题：上次做的那个等体积浸渍，用的1.2ml/g，是一般是这个比列？还是不同的材料有不同的比列呢？
化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案
化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案 化学共沉淀法得到的磁性壳聚糖微球通常粒径较小具有较大的的比表面积和固载量对干细胞具有很强的吸附能力而且分散性很好其磁性胶粒可以稳定地分散于水中但是其磁响应性较弱操作时需施加较强的磁场。 方案一： 化学共沉淀法是指在二价与三价铁离子在碱性条件下沉淀生 成Fe3O4 或利用氧化还原反应生成Fe3O4的同时利用壳聚糖作分散剂从而得到外包有壳聚糖的磁性微球。Honda等将20mL0.5%的壳聚糖溶液和2.4mL 含FeCl3 720 mg FeCl2 4H2O 290mg 的混合物在激烈搅拌下均匀混合然后加氨水恒温静置经过反应处理后制得磁性壳聚糖微球。 方案二： 1.Fe3O4纳米微粒的制备 将20 mL FeCl3（1.0 mol L-1）与5 mL FeCl2（2.0 mol L-1，在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制）溶液混合均匀加入到250 mL 0.7 mol L-1的氨水溶液中，离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散，用超纯水洗至中性，干燥，得到Fe3O4纳米粒子。 2.磁性壳聚糖微球的制备 将0.5 g壳聚糖溶解于20 mL 2％的乙酸溶液中,加入150 mg磁性纳米粒子,在搅拌下缓慢加至装有80 mL液体石蜡和4 mL span-80混合溶剂的三颈瓶中，常温下充分搅拌30 min，加入10 mL一定浓度的戊二醛，在40℃的水浴中反应60 min后，用1.0 mol L-1的NaOH溶液将pH值调至9.0～10.0，升温至70℃继续反应2 h，得到的产物依次用丙酮、石油醚、N，N-二甲基甲酰胺、超纯水充分洗涤抽滤，磁铁收集，60℃真空干燥，得到磁性壳聚糖微球。 方案三： 将二价铁盐(FeCl2·4H20)和三价铁盐(FeCl3·6H20)按不同的物质的量比(1:1.25)溶于蒸馏水中，配制成一定浓度的溶液．水浴恒温（40℃），剧烈搅拌下滴加1．5mol／L氨水，将体系的pH保持在一定的范围内(pH=9)，在恒温过程中搅拌30min，结束反应。生成的颗粒磁分离后用蒸馏水反复洗涤直至中性，真空干燥后，研磨即得纳米Fe304颗粒。 方案四（超声沉淀法）： 超声波对化学反应起作用的主要原因在于超声波所产生的“超声波
盐析法沉淀蛋白质的原理
盐析法沉淀蛋白质的原理 1 中性盐沉淀（盐析法） 在溶液中加入中性盐使生物大分子沉淀析出的过程称为“盐析”。除了蛋白质和酶以外，多肽、多糖和核酸等都可以用盐析法进行沉淀分离。 盐析法应用最广的还是在蛋白质领域，已有八十多年的历史，其突出的优点是： ①成本低，不需要特别昂贵的设备。 ②操作简单、安全。 ③对许多生物活性物质具有稳定作用。 ⑴中性盐沉淀蛋白质的基本原理 蛋白质和酶均易溶于水，因为该分子的－COOH、－NH2和－OH都是亲水基团，这些基团与极性水分子相互作用形成水化层，包围于蛋白质分子周围形成1nm～100nm颗粒的亲水胶体，削弱了蛋白质分子之间的作用力，蛋白质分子表面极性基团越多，水化层越厚，蛋白质分子与溶剂分子之间的亲和力越大，因而溶解度也越大。亲水胶体在水中的稳定因素有两个：即电荷和水膜。因为中性盐的亲水性大于蛋白质和酶分子的亲水性，所以加入大量中性盐后，夺走了水分子，破坏了水膜，暴露出疏水区域，同时又中和了电荷，破坏了亲水胶体，蛋白质分子即形成沉淀。
⑵中性盐的选择 常用的中性盐中最重要的是（NH4）2SO4，因为它与其他常用盐类相比有十分突出的优点： 1) 溶解度大：尤其是在低温时仍有相当高的溶解度，这是其他盐类所不具备的。由于酶和各种蛋白质通常是在低温下稳定，因而盐析操作也要求在低温下（0～4℃）进行。 2) 分离效果好：有的提取液加入适量硫酸铵 盐析，一步就可以除去75％的杂蛋白，纯 度提高了四倍。 3) 不易引起变性，有稳定酶与蛋白质结构的 作用。有的酶或蛋白质用2～3mol/L浓度的 （NH4）2SO4保存可达数年之久。 4) 价格便宜，废液不污染环境。 ⑶盐析的操作方法 最常用的是固体硫酸铵加入法。将其研成细粉，在搅拌下缓慢均匀少量多次地加入，接近计划饱和度时，加盐的速度更要慢一些，尽量避免局部硫酸铵浓度过大而造成不应有的蛋白质沉淀。盐析后要在冰浴中放置一段时间，待沉淀完全后再离心与过滤。 在低浓度硫酸铵中盐析可采用离心分离，高浓度硫酸铵常用过滤方法。
化学共沉淀法-注意事项
1.沉淀溶液的浓度 沉淀溶液的浓度会影响沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。通常情况下，相对稀的沉淀溶液，由于有较低的成核速度，容易获得粒度较大、晶形较为完整、纯度及表面性质较高的晶形沉淀，但其收率要低一些，这适于单纯追求产品的化学纯度的情况；反之，如果成核速度太低，那么生成的颗粒数就少，单个颗粒的粒度就会变大，这对于微细粉体材料的制备是不利的，因此，实际生产中应根据产品性能的不同要求，控制适宜的沉淀液浓度，在一定程度上控制成核速度和生长速度。 2.合成温度 沉淀的合成温度也会影响到沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。在热溶液中，沉淀的溶解度一般都比较大，过饱和度相对较低，从而使得沉淀的成核速度减慢，有利于晶核的长大，得到的沉淀比较紧密，便于沉降和洗涤；沉淀在热溶液中的吸附作用要小一些，有利于纯度的提高。在制备不同的沉淀物质时，由于追求的理化性能不同，具体采用的温度应视试验结果而定。例如：在合成时如果温度太高，产品会分解而只得到黑色氧化铜；在采用易地分解、易挥发的沉淀剂时，温度太高会增加原料的损失。 3.沉淀剂的加入方式及速度 沉淀剂的加入方式及速度均摊会影响沉淀的各种理化性能。沉淀剂若分散加入，而且加料的速度较慢，同时进行搅拌，可避免溶液局部过浓而形成大量晶核，有利于制备纯度较高、大颗粒的晶形沉淀。例如：制备白色无定形粉末状沉淀氢氧化铝，使用的原料为NaAlO2及碳酸氢铵，其主要杂质为碱金属，开始时以较慢的线速度将NH4HCO3加入到NaAlO2的热溶液中，待沉淀析出大半时，再加快沉淀剂的加入速度，直至反应结束。这样得到的Al(OH)3颗粒较大，只需要洗涤数次，产品中碱金属杂质即可合格。如将沉淀剂浓度加大，加料速度加快、反应温度又低，这样得到的是Al(OH)3的胶状沉淀，即使洗涤数十次，产品中碱金属含量也不容易合格。当然，这只是从化学纯度的角度来考虑的，或要生产专用性的Al(OH)3产品，沉淀剂的加入方式及速度则应该根据具体要求而定。 4.加料顺序 加料方式分正加、反加、并加三种。生产中的“正加”是指将金属盐类先放于反应器中，再加入沉淀剂；反之为“反加”；而把含沉淀物阴、阳离子的溶液同时按比例加入到反应器的方法，称为“并加”。加料顺序与沉淀物吸附哪种杂质以及沉淀物的均匀性有密切的关系。“正加”方式的沉淀主要吸附原料金属盐的阴离子杂质；且在中和沉淀时，先、后生成的沉淀，其所处的环境PH值不同，得到的沉淀产品均匀性差。“反加”方式主要吸附沉淀的阴离子杂质；若是中和填充沉淀时，在整个沉淀过程占卜PH值变化很小，产品均匀性较好。“并加”方式可避免优秀作品溶液的局部过浓，沉淀过程较为稳定，且吸附杂质较小，从而可得到理化性能较好的产品。在实际生产中应视产品的具体要求而定。 5.沉淀剂 沉淀剂的选择应考虑产品质量、工艺、产率、原料来源及成本、环境污染和安全性等问题。在工艺允许的情况下，应该选项用溶解度较大、选择性较高、副产物影响较小的沉淀剂，也便易于除去多余的沉淀剂、减少吸附和副反应的发生。在生产碳酸盐沉淀产品时，可选择的沉淀剂有Na2CO3、NaHCO3 NH4HCO3和其他多种可溶性碳酸盐，但一般以NH4HCO3为好，因为它的溶解度大、易洗涤、副产物易挥发、污染也较小，而且原料来源广泛、价格也低。沉淀剂的使用一般应过量，以便能获得高的收率，减少金属盐离子的污染；但也不可太过量，否则会因络合效应和盐效应等降低收率。一般过量20%-50%就能满足要求了。 6.沉淀的陈化 陈化可释出沉淀过程带入的大部分杂质。在陈化过程中，因小颗粒沉淀的比表面积大，表面能也大；相同量大颗粒沉淀的比表面积较小，表面能就小，体系的变化有从高能量到低能量的自发趋
免疫共沉淀实验原理及方法
免疫共沉淀实验原理及方法 免疫共沉淀（CoIP）概述及原理 免疫共沉淀（Co-Immunoprecipitation，CoIP）是研究蛋白-蛋白间相互作用的经典方法，属于免疫沉淀技术的一类，常被用于鉴定特定蛋白复合物的中未知蛋白组分。免疫共沉淀的设计理念是，假设一种已知蛋白是某个大的蛋白复合物的组成成员，那么利用这种蛋白的特异性抗体，就可能将整个蛋白复合物从溶液中“拉”下来（常说的“pull-down”），进而可以用于鉴定这个蛋白复合物中的其他未知成员。免疫共沉淀的特点可以概括为两点，第一是天然状态，第二是蛋白复合物。 免疫共沉淀的优势： 与其他研究蛋白质相互作用技术（如GST-Pull down、酵母双杂交等）相比，免疫共沉淀鉴定的相互作用蛋白是在细胞内与目的蛋白发生的天然结合，避免了人为的影响，因此符合体内实际情况，得到的蛋白可信度更高。 免疫共沉淀的局限性和注意事项： 1. 免疫共沉淀是建立在蛋白复合物成员间彼此紧密结合的基础上，意味着松散结合的蛋白组分很可能检测不到； 2. 由于蛋白质形成复合物以后，某些表位就会被掩盖，因此可能导致使用某一种pull-down抗体，无论怎么增加抗体浓度，也极少能将不到一半的目标蛋白复合物沉淀出来，如有必要最好使用多种不同抗体分别进行CoIP；
3. 由于检测的是天然状态，因此在不同的时间和不同的处理下，CoIP拉下来的蛋白复合物都可能是不同的，当然随着实验次数的增加，得到的蛋白复合物成员也会越来越庞大； 4. 如果使用Western Blot的方法检测的蛋白复合物中的目标蛋白，则需要在试验前进行预测，具有一定的冒险性；当然如果将蛋白复合物直接进行质谱分析就不存在上述问题，但需要得到较高纯度和浓度的蛋白复合物样品也非易事，并且成本较高； 5. CoIP鉴定得到的蛋白间相互作用可能是直接作用也可能是间接作用，进一步区分还需要进行GST-Pull down等实验检测； 6. 为了保证CoIP实验的可靠性和严谨性，需要使用复合物的不同成员分别独立进行CoIP实验，并且结果应该能够彼此验证，因为原则上使用复合物的任一成员进行CoIP都会得到其他所有成员[1] 免疫共沉淀的一般操作流程（中英文对照）：
共沉淀法制备磁性Fe3O4
共沉淀法制备磁性Fe3O4 余春宇08化学85号 摘要考察了普通共沉淀法制备过程中的一些影响因素，采用一种改进，了的共沉淀法，制备磁性Fe3O4 纳米粒子。并对获得的粉体采用进行初步表征用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4颗粒, 研究了影响纳米Fe3O4 颗粒磁性的因素[1]。 关键词磁性Fe3O4；共沉淀法；制备； 引言 磁流体作为一种新型纳米材料，在工业上也有着广阔的应用前景。目前磁流体技术在国内未得到广泛应用的主要原因是纳米铁氧体粉体的制备不够完善，目前应用较广泛的铁氧体是纳米Fe3O4，近年来纳米材料取得了很大的进展[2]Fe3O4更多应用于化学领域[3]近几年来Fe 3 O4便成为了一种新型材料[4]纳米粒子(nano particle)也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～100 am间的粒子[5] Fe 3O 4 纳米粒子是一种新型材料，具有良好的磁性能，即超顺磁性[6]Hao-Yu等人制 备出来的Fe3O4可达5–10 nm[7]使用XRD，TEM，VSM 对材料进行了相关测试，测试结果发现，用水热法制备的磁性纳米复合材料具有典型的层型结构[8]。，近年来有关纳米粒子的制备方法及其物性的研究受到很大的重视，这在纳米粒子基本理论上有重大意义[9]通过共沉淀法制备纳米FeO 性能影响因素的研究，以得到合理优化的制备工[10]采用化学沉淀法制备纳米Fe304颗粒，并以聚乙二醇为改性剂，蒸馏水为载液[11] 本文综述了多种制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法且分析了它们的诸多影响因素，在前人的基础上总结了很多经验取长补短得出了在共沉淀发的基础上再对一些反应条件以及其他一些试剂进行了改进 内容 近年来，随着纳米技术的飞速发展，有关纳米Fe304的制备方法及其性能的研究受到很大的重视。纳米材料的制备方法多种多样，目前纳米Fe304的制备方法主要有[12]机械球磨法、溶胶一凝胶法、化学共沉淀法、热分解法、电弧蒸发法、液相微介质电加热分解法、水热法等，但每种方法有其自身的不足。 机械球磨法 机械球磨法机械球磨法是在球磨机中加入粒度为几十微米
沉淀法综述论文
盐析法分离纯化生物物质综述 摘要：盐析作用被认为是盐夺去了溶解蛋白质的水所引起的。蛋白质疏水部分附近的水分子结合成所谓窗格的规则网状结构，和疏水部分表面形成界面。蛋白质分子的－COOH、－NH2和－OH都是亲水基团，这些基团与极性水分子相互作用形成水化层，包围于蛋白质分子周围形成1nm～100nm颗粒的亲水胶体。亲水胶体在水中的稳定因素有两个：即电荷和水膜。因为中性盐的亲水性大于蛋白质分子的亲水性，所以加入大量中性盐后，夺走了水分子，破坏了水膜，暴露出疏水区域，同时又中和了电荷，破坏了亲水胶体，蛋白质分子即形成沉淀。 关键词：盐析法;分离纯化;蛋白质;溶解度;离子强度 正文： 引言 沉淀法是最经典的分离和纯化生物物质的方法，目前仍广泛运用在实验和工业中。由于其浓缩作用常大于纯化作用，因而沉淀法常作为初步分离的一种方法，用于去除了菌体或细胞碎片的发酵液中沉淀出生物物质，然后然后再利用色层分离等方法进一步提高其纯度。 沉淀法由于其成本低、收率高（不会使蛋白质等大分子物质失活）、浓缩倍数高（可达10~50倍）、操作简单等优点，根据有关统计，大约80%的酶浓缩过程采用沉淀方法，其中用硫酸铵沉淀的约60%，有机溶剂乙醇沉淀的约35%。沉淀法制得，平均收率约为87%。沉淀法的优点使其成为生物下游加工过程中运用最广泛的纯化方法[1-2]。 沉淀法分离纯化的基本原理是根据不同物质在溶剂中的溶解度不同或热稳定性的差异而达到分离的目的，不同溶解度的产生是由于溶质分子之间及溶质与溶剂分子之间亲和力的差异而引起的，溶解度的大小与溶质和溶剂的化学性质及结构有关，溶剂组分的改变或加入某些沉淀剂以及改变溶液的pH值、离子强度和极性都会使溶质的溶解度产生明显的改变。 在生物大分子制备中最常用的几种沉淀方法是： ⑴中性盐沉淀（盐析法）：多用于各种蛋白质和酶的分离纯化； ⑵有机溶剂沉淀：多用于蛋白质和酶、多糖、核酸以及生物小分子的分离纯化； ⑶选择性沉淀（热变性沉淀和酸碱变性沉淀）：多用于除去某些不耐热的
沉淀法
沉淀法制备催化剂 摘要：本文主要阐述了固体催化剂制备方法最常用的沉淀法。分别简介了沉淀法发展中出现的单组份沉淀法、多组分沉淀法、均匀沉淀、超均匀沉淀、浸渍沉淀法和导晶沉淀法。对各种方法进行了简要介绍及对比，其中着重介绍了共沉淀法的改进研究，最后对沉淀法的发展进行总结。 关键词：固体催化剂沉淀法工艺影响因素 前言 对大多数固体催化剂来说，通常都是将金属细小颗粒，负载于氧化铝、氧化硅或其他物质载体上而形成负载型催化剂，也有负载型的金属氧化物催化剂，还有先制成氧化物，然后用硫化氢或其他硫化物处理使之转化为硫化物催化剂。这些过程可用多种方法实现，一般说来，以沉淀操作作为关键步骤的制造方法称沉淀法。 沉淀法是制备固体催化剂最常用的方法之一，沉淀法开始阶段总要先将两种或更多种溶液或固体物质的悬浮液加以混合，有时也是用简单的非沉淀的干法混合，导致沉淀。接着进行过滤、洗涤、干燥、成型与焙烧等工艺。而采用焙烧等高温处理时，会产生热扩散和固态反应，使各物种之间密切接触，催化剂才能分布更均匀。 沉淀法的优点是，可以使各种催化剂组分打到分子分布的均匀混合，而且最后的形状和尺寸不受载体形状的限制，还可以有效地控制孔径的大小和分布。缺点是当两种或两种以上金属化合物同时存在时，由于沉淀速率和次序的差异，会影响固体的最终结构，重现性较差。 1沉淀法的类型 随着催化实践的发展，沉淀的方法已由单组份沉淀法发展到多组分共沉淀法，并且产生均匀沉淀、超均匀沉淀、浸渍沉淀法和导晶沉淀法等，使沉淀法更趋完善。 1.1单组份沉淀法 本法是通过沉淀与一种待沉淀组分溶液作用以制备单一组分沉淀物的方法，是催化剂制备中最常用的方法之一。由于沉淀物质只含一个组分，操作不太困难，再与机械混合或其他操作单元相配合，既可用来制备非贵金属单组份催化剂或载体，又可用来制备多组分催化剂。
化学沉淀法
化学沉淀法 化学沉淀法主要包括化学气相沉淀法和化学液相沉淀法。晶体生长是以液相或气相转变为晶相方式进行的。如用化学液相沉淀法合成欧泊、绿松石、青金石和孔雀石等多晶型宝石材料，以及用化学气相沉淀法合成多晶金刚石薄膜、大颗粒钻石和碳化硅单晶材料等。 1．合成欧泊 （1）高纯度有机硅化物，通过水解作用形成SiO 2 球体。 （2）使分散的SiO 2 球体在控制酸碱度的溶液中沉淀。 （3）对SiO 2 球体施加静水压力，球体被压实，加热烧结成欧泊。 2．合成绿松石 （1）绿松石的理论成分为：P 2O 5 －34.12％；Al 2 O 3 －36.84％，CuO－9.57％,H 2 O －19.47％。目前能合成绿松石的方法是P·吉尔森法，其生产的合成品具有与 天然绿松石一致的化学成分和结构，是用Al 2O 3 和Cu 3 （PO） 4 化学沉淀法合成的。 它可以合成两个品种：一是基体中含有铁线，一是基体中无铁线。其色泽接近于档次最高的天然品，而且颜色很稳定。 （2）绿松石的一种仿制品，其生产技术还在不断改进，目前是采用无机着色剂与胶一起压入菱镁矿的工艺。 3．合成青金石 （1）吉尔森法，由不含水的酸酐类型混合物加胶粘剂用化学沉淀法合成。一种含黄铁矿，另一种则不含。 （2）利用陶瓷工艺合成粉料烧结而成，有白色斑点。 4．合成孔雀石 （1）先配制铜氨络离子〔Cu（NH 3） 4 〕2＋。 （2）CuCl·CuSO 4或Cu（NO 3 ） 2 加入（NH 4 ） 2 CO 3 或（NH 4 ）HCO 3 制得碳酸铜 CuCO 3 。 （3）混合（1）、（2）二者溶液，缓慢加热，有效地控制Pco 2 分压就能获得孔雀石结晶。 5．气相法合成金刚石薄膜 以低分子碳氢化合物为原料所产生的气体与氢气混合，在一定温压条件下使碳氢化合物离解，在等离子态时，生成碳离子。然后，在电场的引导下，碳离 子在金刚石或非金刚石（Si、SiO 2、Al 2 O 3 、SiC、Cu等）衬底上生长出多晶金刚 石薄膜层。 目前CVD法有多种：热丝CVD法、微波等离子体CVD法、直流等离子CVD 法、激光等离子体CVD法、等离子增强PECVD法，火焰法等。按等离子体的产生原理，所有CVD方法可分为四类：热解CVD法、直流等离子体CVD法、射频等离子体和微波等离子体CVD法。 6．气相沉淀法合成碳硅石 碳硅石SiC的结构有150多个构型。目前只有a－SiC的4H和6H构型能长成大块晶体，属六方相。 （1）阿杰法：将碳（石油焦碳或无烟煤C）与砂子（SiO 2 ）及少量锯末和 盐相混合，放入用混合物包好的石墨棒，通电、加热2700℃便生产SiC。（SiO 2＋3C→SiC＋2CO 2 ）。 （2）莱利法：将生成碳化硅单晶的原料粉末，经过多孔的石墨管后，加热
免疫共沉淀原理及步骤
免疫共沉淀原理及步骤 免疫沉淀(Immunoprecipitation, IP)原理 IP是利用抗原蛋白质和抗体的特异性结合以及细菌蛋白质的“protein A/G"特异性地结合到抗体(免疫球蛋白)的FC片段的现象开发出来的方法。目前多用protein A/G预先结合在argarose beads上，使之与含有抗原的溶液及抗体反应后，beads上的prorein A/G就能达到吸附抗原的目的。通过低速离心，可以从含有目的抗原的溶液中将目的抗原与其它抗原分离。 免疫沉淀实验的操作步骤比较多，同时由于在非变性条件下进行实验，所以要得到一个完美的实验结果，不仅需要高质量的抗体，同时对免疫沉淀体系也需要有严格的控制指标。免疫沉淀实验从：蛋白样品处理；抗体-agarose beads孵育；抗体-agarose beads复合物洗涤到最后的鉴定，每步都非常关键，需要严格控制实验流程中每个关键步骤的质量，才能最终达到你的实验目的。 IP实验步骤 基本实验步骤 (1)收获细胞，加入适量细胞IP裂解缓冲液(含蛋白酶抑制剂)，冰上或者4℃裂解30min， 12,000g 离心30 min后取上清； (2) 取少量裂解液以备Western blot分析，剩余裂解液将1μg相应的抗体和10-50 μl protein A/G-beads加入到细胞裂解液，4°C缓慢摇晃孵育过夜； (3)免疫沉淀反应后，在4°C 以3,000 g速度离心5 min，将protein A/G-beads离心至管底；将上清小心吸去，protein A/G-beads用1ml裂解缓冲液洗3－4次；最后加入15μl的2×SDS 加样缓冲液，沸水煮10分钟； (4)SDS-PAGE, Western blotting或进行质谱分析。一、样品处理： 免疫沉淀实验成功与否，第一步处理样品非常关键。免疫沉淀实验本质上是处于天然构象状态的抗原和抗体之间的反应，而样品处理的质量决定了抗原抗体反应中的抗原的质量，浓度以及抗原