GB 7467-1987 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告

水质六价铬的测定

二苯碳酰二肼分光光度法

GB 7467-1987

方法验证报告

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水质六价铬的测定方法验证报告

1 方法依据

依据《水质六价铬的测定玻璃电极法二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987》。

2 方法原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

3 试剂和材料

3.1 水：纯水

3.2 AR级：丙酮、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化锌、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠

3.3显色剂（Ⅰ）

称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。

3.4显色剂（Ⅱ）

称取二苯碳酰二肼2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。

3.5 六价格有证标准溶液、六价格有证标准样品

4仪器

4.1 检测实验室常用仪器设备。

4.2 双光束紫外可见分光光度计：UV2800

5 采样和样品保存

5.1 现场测定与采样

用玻璃瓶现场采集样品500ml，加入氢氧化钠，调节样品pH值约为8，样品运回实验室后在24h内测定。

5.2测试步骤

1）样品预处理

不含悬浮物，清洁水样直接测定

混浊、色度较深的样品：取10ml样品于150ml烧杯中，加水到50ml，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值为7.5.在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH8.5,将此溶液转移至100ml 常量瓶中，用水稀释至标线，用慢速滤纸干过滤，弃去10ml初滤液，取其中50ml滤液供测定。

2）标准曲线校准

向50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 铬(1ug)标准溶液，用水稀释至标线，然后加入0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加入2ml显色剂，摇匀，10min后，在540nm波长处，用10nm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度，绘制标准曲线。得样品含量计算公式。

3）样品测试，直接取水样或预处理后的水样25ml于50ml比色管中用水稀释至标线，然后加入

0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加入2ml显色剂，摇匀，10min

后，在540nm波长处，用10nm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度。

6 检出限测试数据

零浓度样品：取纯水制备7个零浓度样品，测试吸光度。

零浓度检出限测试数据

7 人员比对标准曲线测试数据

A检测员测试标准曲线数据

B检测员测试标准曲线数据

8 高中低浓度精密度测试数据

A检测员测试结果

B检测员测试结果

9 准确度

9.1样品比对测试数据

9.2样品加标回收测定

取标准溶液10ug/ml 1ml用样品溶液定容到100ml，测试结果如下：

9.3标准样品准确度测定

有证标准物质取10ml用纯水定容到250ml容量瓶，设为盲样考核结果如下：

10 结论

通过用以上实验得出以下数据：

10.1检出限测试：标准要求为：实测结果为：达到标准要求。

10.2精密度测试：标准要求为：实测结果为：达到标准要求。

10.3准确度测试：有证标准物质标准值为：不确定度为：实测值为：测试结果合格。