离子选择电极法 氟 标准
使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量
使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量1.相关标准《GB/T 5750-2006 生活饮用水标准检验方法离子选择性电极法测氟化物》《GB/T 7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法》《HJ 480-2009 环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》《NY/T 838-2004 茶叶中氟含量测定方法氟离子选择电极法》2.测量原理氟化镧单晶对氟离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差通常称作膜电位。
膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。
氟离子与饱和甘汞电极组成一对原电池。
利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。
3.仪器设备实验仪器：PXSJ-216F或其他型号离子计，JB-1磁力搅拌器实验电极：PF-1-01氟离子选择性电极、232-01参比电极（甘汞电极）其他一般实验室仪器。
4.试剂和溶液4.1氢氧化钠溶液(400g/L): 40g溶于100mL水中4.2盐酸溶液（1+1）：将盐酸（ρ=1.19g/mL）与纯水等体积混合4.3离子强度缓冲液I （TISAB I）：称取348.2g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·5H2O）,溶于纯水中，用盐酸溶液（1+1）调节至pH=6后，用纯水稀释至1000mL。
4.4离子强度缓冲液II（TISAB II）：称取59g氯化钠，3.48g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7.5H2O）和57mL冰乙酸，溶于纯水中，用氢氧化钠溶液调节至pH=5.0-5.5后，用纯水稀释至1000mL。
4.5氟化钠系列标准溶液:精确称取称取经105℃干燥2h的氟化钠4.20g分析纯氟化钠，溶于蒸馏水中，稀释至1000 mL，贮存于塑料瓶中。
此溶液为1×10-1 mol/L F-。
氟化钠标准溶液的准确浓度可按式（1）计算：（1）式中：c(NaF)，氟化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;m，称取氟化钠的质量，单位为克（g）V, 配制溶液的体积，单位为升（L）取1×10-1mol/L F-溶液100ml，稀释至1000ml配制成浓度1×10－2 mol/L F-。
土壤中氟的测定
土壤中氟的测定（离子选择电极法）周艳妮范艳春二○○四年六月土壤中氟的测定（离子选择电极法）一、方法概述氟电极电位与待测溶液中氟离子活度遵循奈恩斯特方城，在PH 为6.5—8的条件下，用柠檬酸钠掩蔽干扰元素，利用氟离子选择电极与饱和甘汞电极来测定待测溶液的平衡电位，电位与氟离子浓度的标准曲线上可求得相应氟的含量。
二、仪器与试剂1、仪器：PHS—3C精密PH计。
氟离子选择性电极，饱和甘汞电极磁力搅拌器2、试剂：氟标准溶液：称取1.050g优级纯NaF（经500i灼烧15min于干燥器中冷却）溶于二次水中，移入500ml容量瓶中，用水（二次）稀至刻度，摇匀后转移至塑料瓶中贮存，此溶液1mg/ml。
氟标准工作液：将上述氟的标准溶液逐级稀释成10mg/ml的标准工作液。
柠檬酸钠溶液：称取柠檬酸钠294克溶于水中，稀释至一升，用1+1盐酸调节PH为6.8，此溶液为1M.酚红（0.1％）称取0.1g酚红溶于60ml无水乙醇中，用水稀释至100ml。
盐酸：（1+1）（1+9）三、分析手续1、移取测钨、钼的清夜5ml于25ml比色管中，加1d酚红指示剂，先用（1+1）盐酸溶液中和，再用（1+9）盐酸中和至橙黄色，加入1d1％氢氧化钠溶液后，加入1M柠檬酸钠5ml，用二次水稀释到刻度，摇匀，倒入25魅力小烧杯中，在不断搅拌小测定平衡电位，电位于氟离子浓度的负对数成正比，绘制相应的曲线，求出对应的含量。
2、绘制标准曲线移取10μg/ml F的标准工作液，0.5、1.0、1.5、2.0、4.0、6.0ml 比色管中，补加5ml样品空白溶液，加1d0.1％酚红指示剂。
以下同样品操作。
四、检出限：依照上述选择好的工作条件，对空白样品进行12次测定，计算其检出限：见下表μg计算公式：C＝0.500g×5/100五、精密度与准确度：依照上述条件，对国家标准土样GSS1－8进行12次测量，结果见下表元素：F W（F）/10－6六、讨论1、溶液的PH＜7时，测量结果偏低，PH＝5时，结果最低，为了保持PH＞7，用10％HCl调至中和时一定不能过量，实验证明，反加一滴1％NaOH溶液能保证得到较好的测试结果。
离子选择性电极法测定水中微量氟
实验一 离子选择性电极法测定水中微量氟实验日期：______ 同组人：________________ 成绩：____一、实验目的(1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法； (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件； (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用； (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法； (5)掌握酸度计的使用方法。
二、实验原理饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg ·L -1左右。
因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。
氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。
离子选择性电极是一种电化学传感器，它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。
氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2，利于导电)，电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液，以Ag-AgCl 作内参比电极。
当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时，电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系：--=F S K E αlg式中，K 值在一定条件下为常数；S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。
当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系：--=F c S K E lg '为了测定F -的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。
试液的pH 对氟电极的电位响应有影响。
在酸性溶液中H +离子与部分F -离子形成HF 或HF 2-等在氟电极上不响应的形式，从而降低了F -离子的浓度。
在碱性溶液中，OH -在氟电极上与F -产生竞争响应，此外OH -也能与CaF 3晶体膜产生如下反应：CaF3+3OH-—→La(OH)3+3F-由此产生的干扰电位响应使测定结果偏高。
离子选择电极法测定土壤中的水溶性氟化物
088地质环境DI ZHI HUAN JING土壤中的氟化物是水和食物中的氟的主要来源，可通过[1]饮用水、降水、及飘尘等途径影响人类的健康。
氟在土壤中的存在形态极为复杂，其中水溶性氟对植物、动物、微[2]生物及人类有较高的有效性，被国家生态环境部列为土壤无机污染物的重要控制指标之一。
目前土壤中的水溶性氟化物的测定方法有离子选择电极法和离子色谱法2种。
离子色谱法干扰因素比较多，仪器价格比较贵，分析成本比较高。
而离子选择电极法具有操作简单，成本低，精密度好，准确度高等优点。
因此，选择离子选择电极法测定土壤中的水溶性氟。
1 实验部分1.1 仪器设备及试剂1）多参数测试仪S220-F，精度±0.1mV 。
2）PerfectION 复合氟离子电极。
3）超声波清洗器，频率20-50KHz。
4）离心机。
5）聚乙烯瓶（带盖）：100mL。
6）聚乙烯离心管。
7）氢氧化钠（NaOH）溶液：c（NaOH）=0.1mol/L，称取4g 氢氧化钠（分析纯），用蒸馏水溶解后定容至1L。
8）1+1盐酸（HCl）溶液：用量筒准确量取250mL 的盐酸（优级纯），用蒸馏水稀释至500mL。
9）1.0mol/L 柠檬酸三钠（Na C H O ·7H O）缓冲溶液：36572称取294g 柠檬酸三钠放入1000mL 的烧杯中，加入约900mL 的蒸馏水，溶解，用盐酸溶液调节pH 至6.0-7.0，装入塑料瓶中，冷藏。
10）氟化钠（NaF）：优级纯，经105-110℃烘干2小时，干燥冷却。
-11）氟标准溶液：ρ（F ）=500mg/L称取1.1050g 氟化钠，用蒸馏水溶解后，转至1000mL 的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀，装入塑料瓶中。
-12）氟标准工作液：ρ（F ）=50.0mg/L量取氟标准溶液（11）10.00mL，转至100mL 的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
1.2 实验步骤称取5.00g 的土壤样品装入聚乙烯瓶中，加入50mL 的蒸馏水，盖上盖子，放入超声震荡器中，震荡30分钟，震荡过程温度应控制在20-30℃，静置，取一定量清液倒入聚乙烯离心管中，放入转速为4000r/min 离心机，离心5-10分钟，取上层清液待测。
离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量
C x V x C s V sV x V sC x C s V sV xC x离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量一目的要求1. 掌握用标准曲线法测定未知物浓度。
2. 学会使用离子计和离子选择性电极。
二原理氟离子选择电极的电极膜由LaF3单晶制成，电极电位（25°C）为:b 0.0592 log a F测量电池为：氟离子选择电极丨试液（c=x ）|| SCE测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB。
标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值0对logC作图，然后由测得的未知试液的电位值0,在标准曲线上查得其浓度。
标准加入法，首先测量体积为V<、浓度为C x的被测离子试液的电位值0 x,若为一价阳离子：X b slog a x b slog f x C x接着在试液中加入体积为V X,浓度为C x的被测离子的标准溶液，并测量其电位值0 1:V S C S V X C Xb slog f ■V S V X若V s<V X （通常为100倍），Vs可忽略，则假定f x-f s,合并以上两式重排后取反对数：CC x10 S1式中为两次测得的电位值之差；s为电极的实际斜率，可从标准曲线上求出。
用标准加入法时，通常要求加入的标准溶液的体积比试液体积小100倍，浓度大100倍，使加入标准溶液后测得的电位变化达20—30mV三仪器与试剂仪器数字离子酸度计；磁力搅拌器；电极：氟离子选择电极和饱和甘汞电极。
试剂1.0 x 10-1 mol/L F —标准贮备液：准确称取NaF（120°C烘1h）4.199g溶于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中待用； 1.000 x 10-2—1.00 x 10-5mol/L F—标准溶液用上述贮备液配制；配制离子强度调节剂（TISAB）:称取NaCI 58克，柠檬酸钠10克，溶解于800毫升蒸馏水中，再加入冰醋酸57毫升，用固体氢氧化钠（或40%氢氧化钠溶液）调节到pH=5,最后稀释到1升。
离子选择性电极法测定水中氟离子
离子选择性电极法测定溶液中氟离子一、实验目的1、了解电位分析法的基本原理。
2、掌握电位分析法的操作过程。
3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。
4、了解总离子强度调节液的意义和作用。
二、实验原理一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。
氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成，为改善导电性能，晶体中还掺杂了少量0．1％～0．5％的EuF 2和1％～5％的CaF 2。
膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟离子来担任。
Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+，形成了较多空的氟离子点阵，降低了晶体膜的电阻。
将氟离子选择电极插入待测溶液中，待测离子可以吸附在膜表面，它与膜上相同离子交换，并通过扩散进入膜相。
膜相中存在的晶体缺陷，产生的离子也可以扩散进入溶液相，这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构，产生相界电位，氟离子活度的变化符合能斯特方程：--=F a FRT K E lg 303.2 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性，一般阴离子，除OH -外，均不干扰电极对氟离子的响应。
氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。
一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol ／L 。
水中氟离子浓度一般为10-5mol ／L 。
在测定中为了将活度和浓度联系起来，必须控制离子强度，为此，应该加入惰性电解质(如KNO 3)。
一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液(total Ionic strength adjustment buffer ，TISAB)。
对氟离子选择电极来说，它由KNO 3、柠檬酸三钠溶液组成。
用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。
方法一：标准曲线法。
先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E ，以电位E 对lgc 作一工作曲线，由测得的未知样品的电位值，在E-lgc 曲线上求出分析物的浓度。
方法二：标准加人法。
首先测定待分析物的电位E1，然后加人已知浓度的分析物，记录电位E2，通过能斯特方程，由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。
环境空气 氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法
环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法HJ480-20091适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6m3时，测定下限为0.9μg/m3。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。
GB 7484 水质氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
氟化物：指空气中存在的气态氟化物及溶于盐酸溶液[c（HCl）=0.25mol/L]的颗粒态氟化物。
4方法原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定。
5试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1 盐酸溶液c（HCl）=2.5mol/L：取1000ml水，加入20.8ml盐酸（优级纯，ρ=1.18g/ml），搅拌均匀。
5.2 氢氧化钠溶液c（NaOH）=1.0mol/L：称取40.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000ml。
5.3 氢氧化钠c（NaOH）=5.0mol/L：称取100.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500ml。
5.4 磷酸氢二钾浸渍液：称取76.0g磷酸氢二钾溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
5.5 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）5.5.1 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Ⅰ）:称取58.0g氯化钠，10.0g柠檬酸钠，量取冰乙酸50ml，加水500ml。
溶解后，加氢氧化钠溶液（5.3）135ml，调节溶液pH值为5.2，转移到1000ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
5.5.2 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Ⅱ）：称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾、9.97g 钛铁试剂，加水溶解，调节pH至5～6，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
氟——离子选择电极法
氧化锌烟尘中氟量的测定方法—氟离子选择电极法一、范围本方法规定了锌烟尘中氟含量的侧定方法。
本方法适用于锌烟尘中氟含量的测定。
测定围：0.010%～0.50%。
二、方法提要试样以稀硝酸分解，以溴甲酚绿为指示剂，然后用硝酸和氢氧化钠溶液调节溶液的酸度，加入总离子强度剂（TISAB缓冲溶液），采用pH计，以饱和甘汞电极为参比电极、氟离子选择性电极为指示电极测定氟。
三、试剂1. 硝酸(1+1)，硝酸(5+95)。
2. 氢氧化钠溶液200g/L，20g/L。
2. TISAB缓冲溶液：分别称取100 g柠檬酸钠、60 g氯化钠、35 g氢氧化钠移于1000ml烧杯中，用蒸馏水溶解，加入60mL冰乙酸，并调节pH值至6.0左右，用水稀释到1000 ml，混匀。
3. 溴甲酚绿指示剂：称取0.1g溴甲酚绿，溶于20ml无水乙醇中，用水稀释至100 ml，混匀。
4. 氟标准贮存溶液：称取2.2110g预先在120℃干燥2h的氟化钠(优级纯)，溶于水并稀释至1000 ml，混匀，移入干燥塑料瓶中保存。
此溶液含氟1mg /ml。
5. 氟标准溶液：移取50. 00ml氟标准贮存溶液(4)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中，此溶液含氟0.1 mg/ml。
6. 氟标准溶液：移取50.00ml氟标准溶液(5)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中，此溶液含0.01 mg/ml氟。
四、仪器1. 氟离子选择电极：要求氟含量在10-1～10-5mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈良好线性关系。
电极在使用前，应在10-3mol/L的氟化钠溶液中浸泡1h进行活化，然后以蒸馏水洗至电位大于370mV后方能进行测定。
2. 饱和甘汞电极。
3. pHSJ-4A型pH计：电位精度0.1mv。
4. 磁力搅拌器。
五、试样1. 样品应通过150目标准筛。
2. 样品预先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。
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离子选择电极法氟标准
离子选择电极法（Ion-selective electrode method）是一种常用
于测量水样中特定离子浓度的方法。
离子选择电极是一种特殊的电极，能够选择性地响应特定离子的存在。
对于氟（Fluoride）离子的测量，标准的离子选择电极法可以
包括以下步骤：
1. 准备标准溶液：通过称取适量的氟化钠（NaF）固体，并溶
于已知体积（例如100 mL）的去离子水中，制备一定浓度的
氟标准溶液。
通常情况下，将500 mg的氟化钠溶解在500 mL
去离子水中可以制备出浓度约为1000 mg/L的氟标准溶液。
2. 标定离子选择电极：将离子选择电极连接到离子测量仪器上，对其进行标定。
标定时，将氟标准溶液逐步加入测量器槽中，记录下测量仪器所显示的电位值。
3. 测量样品：取待测水样，将其放入测量器槽中，并记录下测量仪器显示的电位值。
4. 构建标准曲线：根据所标定的标准溶液浓度和对应的电位值，绘制标准曲线。
通常情况下，浓度与电位之间符合一定的线性关系。
5. 根据样品的测量电位值，使用标准曲线进行定量计算，得到样品中氟离子的浓度。
需要注意的是，离子选择电极在使用时需要遵循一定的操作规范，比如保持电极的清洁和干燥，避免电极与样品接触的时间过长等。
另外，应注意采样和测量过程中的环境因素，如温度、pH值等，以保证测量结果的准确性。
具体的操作步骤和注意
事项可以参考离子选择电极的仪器说明书。