ITO制备工艺

合集下载

ITO薄膜简介与产品介绍

ITO薄膜简介与产品介绍

ITO薄膜简介与产品介绍1. ITO薄膜简介1.1 什么是ITO薄膜?ITO薄膜是一种具有透明导电性能的材料,其中ITO指的是氧化铟锡〔Indium Tin Oxide〕的缩写。

该薄膜具有高透过率和低电阻率的特性,被广泛应用在电子显示器、太阳能电池、触摸屏等领域。

1.2 ITO薄膜的制备方法常见的ITO薄膜制备方法包括物理蒸镀法和化学溶胶-凝胶法。

物理蒸镀法利用高纯度的ITO靶材,通过真空蒸发沉积在基底上形成薄膜;而化学溶胶-凝胶法那么是通过溶液中的化学反响生成ITO凝胶,再通过烧结得到薄膜。

2. ITO薄膜的特性2.1 高透过率ITO薄膜具有高透过率的特性,可在可见光频段保持较高的透过率。

这使得ITO薄膜在显示器等光学设备中可以提供清晰的图像和文字显示。

2.2 低电阻率ITO薄膜具有较低的电阻率,可以实现电流的良好导电性能。

这使得ITO薄膜在触摸屏、太阳能电池等应用中可以提供可靠的电流传输。

2.3 控制面阻抗通过调整ITO薄膜的厚度和微观结构,可以控制其面阻抗。

这对于触摸屏等电容式传感器应用非常重要,可以实现高灵敏度和快速响应的触摸体验。

2.4 抗氧化性能ITO薄膜具有良好的抗氧化性能,可以在高温环境下长时间稳定运行。

这使得ITO薄膜在高温工艺和特殊环境下的应用具有优势。

3. ITO薄膜产品介绍3.1 ITO玻璃ITO玻璃是将ITO薄膜沉积在玻璃基底上形成的产品。

它具有高透过率、低电阻率和良好的平整度,被广泛应用在液晶显示器、有机发光二极管〔OLED〕等光学设备中。

3.2 ITO膜ITO膜是将ITO薄膜沉积在柔性基底上形成的产品。

由于其柔性特性,ITO膜在可弯曲显示器、柔性电子产品等领域有着广阔的应用前景。

3.3 ITO导电布ITO导电布是利用ITO薄膜材料覆盖在纤维布上形成的产品。

它可以在触摸屏、抗静电材料、导电纤维等领域发挥导电和抗静电的功能,具有良好的耐久性和导电性能。

4. 结论ITO薄膜作为一种具有透明导电性能的材料,具有高透过率、低电阻率和良好的控制面阻抗等特性。

ITO 工艺流程

ITO 工艺流程

ITO 工艺流程ITO(Indium Tin Oxide)工艺是一种广泛应用于电子显示器、太阳能电池等领域的透明导电薄膜。

以下是ITO工艺的基本流程:首先,需要准备ITO薄膜的基板。

常用的基板材料包括玻璃和塑料。

玻璃基板需要经过去污、清洗、消毒等工艺处理,以确保基板表面的干净和平整。

塑料基板则需要通过表面粗化等处理,以提高ITO薄膜与基板的粘附力。

接下来,将经过处理的基板送入ITO薄膜的制备设备中。

制备ITO薄膜的方法主要有物理蒸发、磁控溅射和化学气相沉积等。

其中,磁控溅射是较常用的方法,通过将含有高纯度的铟和锡的靶材置于真空室中,加入惰性气体并通电产生等离子体,使靶材表面金属离子得以喷射到基板上,形成ITO薄膜。

在薄膜制备过程中,需要控制多个参数以获得优质的ITO薄膜,如靶材的化学成分、离子轰击能量、溅射功率、气氛气压等。

通过调整这些参数,可以控制薄膜的厚度、均匀性和导电性能。

制备完毕的ITO薄膜需要经过退火处理。

退火是将薄膜加热至高温,使其晶格重新排列并提高结晶度和导电性能的过程。

退火温度和时间的选择取决于ITO薄膜的具体用途和性能要求。

获得退火后的ITO薄膜后,需要进行表面处理以提高其抗刮、耐腐蚀等性能。

这可以通过涂覆导电聚合物、氧化铟保护层等工艺来实现。

最后,经过所有工艺的ITO薄膜需要进行质量检验。

常见的检验项目包括膜厚测量、光学透射率测试、面阻测试等。

只有通过严格的质量检验,才能确保制备出优质的ITO薄膜。

总之,ITO工艺通过制备、退火、表面处理和质量检验等工艺步骤,最终得到透明导电薄膜。

这些薄膜广泛应用于电子显示器、太阳能电池等领域。

随着科技的发展,ITO工艺也在不断进步,新的材料和方法被引入以进一步提高ITO薄膜的性能和应用范围。

ito靶材制备工艺流程

ito靶材制备工艺流程

ito靶材制备工艺流程英文回答:ITO (Indium Tin Oxide) is a widely used material in various applications, such as touch screens, solar cells, and transparent conductive coatings. The preparation process of ITO targets involves several steps, including material selection, target fabrication, and sputtering.Firstly, the material selection for ITO targets is crucial. Indium oxide (In2O3) and tin oxide (SnO2) are the main components of ITO targets. The purity and particle size of the starting materials are important factors that determine the quality of the final ITO targets. High-purity indium oxide and tin oxide powders are typically used.Next, the target fabrication process begins with the mixing of indium oxide and tin oxide powders in the desired stoichiometric ratio. The mixture is then pressed into a pellet or a cylindrical shape using a hydraulic press. Thecompacted pellet is sintered at high temperatures to enhance the density and mechanical strength of the target.After the target fabrication, the sputtering process is carried out to deposit the ITO film onto the desired substrate. Sputtering is a widely used physical vapor deposition technique. In this process, the ITO target is bombarded with high-energy ions in a low-pressure gas environment, causing the ejection of atoms from the target surface. These ejected atoms then condense onto the substrate, forming a thin film.Finally, the deposited ITO film is annealed to improve its electrical and optical properties. Annealing involves heating the film at a specific temperature for a certain period of time. This process helps to reduce the film's resistivity and increase its transparency.中文回答:ITO(氧化铟锡)是一种广泛应用于触摸屏、太阳能电池和透明导电涂层等领域的材料。

ito阳极制备ito成分

ito阳极制备ito成分

ito阳极制备ito成分ITO是指氧化铟锡,具有优良的光电特性,广泛应用于光电领域,是制备透明导电膜的主要材料之一。

而ITO阳极则是ITO材料在太阳能电池等器件中的一种重要应用,制备ITO阳极也是高精度透镜制备的关键步骤之一。

本文将以制备ITO阳极的过程为基础,分步骤阐述ITO成分的制备过程。

第一步:氧化铟锡的制备制备ITO阳极的第一步是制备氧化铟锡。

可以通过化学还原法、电解沉积法、热蒸发法等多种方法进行。

其中,化学还原法是最为常见的制备氧化铟锡的方法之一。

具体步骤如下:1. 将适量的无水氯化铟和无水氯化锡分别溶解在水中,得到两种含铟和锡离子的溶液;2. 将两种溶液混合并加热,同时加入还原剂例如纳丁或氢气等,并继续搅拌;3. 在还原过程中,两种离子将逐渐还原成粉末状的氧化铟锡,并在溶液中沉淀;4. 最后,通过离心、洗涤、干燥等步骤,得到粉末状的氧化铟锡。

第二步:ITO材料的制备得到氧化铟锡粉末后,需要进行ITO材料的制备。

一般来说,ITO材料的制备主要有两个步骤:高温烧结和喷涂膜层。

高温烧结是指将氧化铟锡粉末在高温条件下进行加热,并在空气中进行氧化烧结。

这个步骤是将氧化铟锡转变为ITO材料的核心步骤。

其中,高温烧结的温度一般在1000℃左右,需要使用高温炉进行加热。

喷涂膜层是指在ITO材料的表面喷涂一层透明的导电膜。

常见的喷涂膜层材料有SnO2、ZnO等。

喷涂膜层的目的是保护ITO材料,同时使其具有更好的导电性能。

第三步:ITO阳极的制备制备ITO阳极的最后一步是将ITO材料制备成阳极。

阳极的制备也需要采用高温烧结和喷涂等工艺。

一般来说,ITO阳极的制备步骤如下:1. 将ITO材料制成合适形状和大小;2. 对ITO材料进行高温烧结,使其具有更好的导电性能;3. 在ITO材料表面喷涂一层透明的导电膜。

制备好的ITO阳极可以应用于太阳能电池、发光二极管、液晶显示器等领域,其具有高透明度、高导电性、优异的化学稳定性和电学特性等优点。

ito靶材制备工艺流程

ito靶材制备工艺流程

ito靶材制备工艺流程英文回答:ITO (indium tin oxide) is a widely used material in various applications such as solar cells, touchscreens, and transparent conductive coatings. The preparation process of ITO targets involves several steps to ensure the desired properties and quality of the final product.Firstly, the raw materials, indium oxide (In2O3) andtin oxide (SnO2), are mixed in the desired stoichiometric ratio. This mixture is then subjected to a high-temperature calcination process to form a homogeneous powder. The calcination process involves heating the mixture at temperatures above 1000°C in a controlled atmosphere, typically in a furnace.After the calcination, the resulting powder is then pressed into pellets or granules. This step is known as the compaction process and is done to increase the density andstability of the material. The pellets or granules are then sintered at high temperatures to further enhance the material's properties. Sintering involves heating the compacted material at temperatures above 1000°C to promote particle bonding and densification.Once the sintering process is complete, the ITO targets are ready for further processing. The targets can be used directly for physical vapor deposition (PVD) techniques such as sputtering or evaporation to deposit thin films of ITO onto substrates. In the sputtering process, the ITO target is bombarded with high-energy ions, causing the release of ITO atoms that deposit onto the substrate.Alternatively, the ITO targets can also be used for other deposition techniques such as electron beam evaporation or pulsed laser deposition. These techniques involve the vaporization of the ITO target using an electron beam or laser, respectively, and the subsequent deposition of the vapor onto the substrate.中文回答:ITO(氧化铟锡)是一种广泛应用于太阳能电池、触摸屏和透明导电涂层等多种应用领域的材料。

ito靶材制备工艺流程

ito靶材制备工艺流程

ito靶材制备工艺流程## Oxygen-rich indium-tin oxide (ITO) sputter targets manufacturing process.### Sputtering physical principle.The process of sputtering starts when the atoms of a target, through bombardment with energetic ions (sputtering ions), are ejected from the target. These ejected atoms then condense on a substrate to form a thin film. The energy of the bombarding ions (usually several keV) is high enough to displace atoms from the target, but not high enough to cause substantial atomic mixing. The rate at which atoms are ejected from the target is proportional to the flux of ions striking the target and the sputter yield Y, which is strongly energy-dependent.### Technical advantages of ITO targets prepared by oxygen-rich sputtering.(1) Good film quality.Oxygen-rich sputtering can improve the film quality of ITO targets. The oxygen content in the target material can effectively inhibit the formation of tin oxide (SnO2) and indium oxide (In2O3) phases, thereby improving the uniformity and compactness of the film.(2) High deposition rate.Oxygen-rich sputtering can increase the deposition rate of ITO targets. The oxygen content in the target material can reduce the binding energy between indium atoms and tin atoms, making it easier for indium atoms and tin atoms to be sputtered from the target, thereby increasing the deposition rate.(3) Good stability.Oxygen-rich sputtering can improve the stability of ITO targets. The oxygen content in the target material can form a protective layer on the surface of the target, reducingthe oxidation of the target and prolonging the service life of the target.### Manufacturing process of ITO targets with oxygen-rich sputtering.The manufacturing process of ITO targets with oxygen-rich sputtering mainly includes the following steps:(1) Target material preparation.The raw materials used to prepare ITO targets are indium oxide (In2O3) and tin oxide (SnO2). The molar ratio of indium oxide to tin oxide is generally 9:1. The raw materials are mixed and calcined at high temperature to obtain a mixed oxide powder.(2) Target pressing.The mixed oxide powder is added to a mold and pressed under high pressure to form a target blank. The pressing pressure is generally 20-30 MPa, and the holding time isgenerally 1-2 minutes.(3) Sintering.The target blank is sintered at high temperature to improve its density and strength. The sintering temperature is generally 1200-1400 °C, and the holding time is generally 2-4 hours.(4) Oxygen-rich sputtering.The sintered target is placed in a sputtering chamber, and oxygen is introduced into the chamber. The target is sputtered with argon ions in an oxygen-rich atmosphere to form an ITO target with a high oxygen content.(5) Target post-treatment.After sputtering, the ITO target is subjected to post-treatment, such as annealing or etching, to improve its performance and stability.中文回答:## 富氧氧化铟锡(ITO)溅射靶材制备工艺流程。

ito工艺流程

ito工艺流程ITO工艺流程是指将ITO膜作为导电膜,通过一系列的加工步骤制备成特定形状和规格的ITO玻璃或ITO膜。

ITO是氧化铟锡的简称,具有良好的导电性和光透过性,广泛应用于LCD、触摸屏、太阳能电池等领域。

ITO工艺流程主要包括ITO膜涂布、光刻、腐蚀、清洗等步骤。

首先是ITO膜涂布,将ITO溶液通过特定的方法涂布在基底材料上,形成薄膜。

涂布过程需要控制好涂布头的喷雾粒径和速度,以及基底材料的表面状况,以保证涂布后的膜质量。

接下来就是光刻步骤,将ITO膜上的光刻胶涂覆在膜上,并利用光刻机将图案光刻到光刻胶上。

光刻胶的选择很关键,它需要满足良好的光刻性能和较高的耐蚀性。

光刻胶暴露后,通过曝光、显影等步骤,将需要保留的图案暴露出来,形成光刻胶模版。

然后是腐蚀步骤,将暴露在光刻胶模版上的ITO膜部分进行腐蚀。

腐蚀可以选择湿法腐蚀或干法腐蚀两种方式,湿法腐蚀一般采用酸性溶液进行,干法腐蚀则通过离子束刻蚀等方式进行。

腐蚀后,光刻胶模版可被去除,暴露出ITO膜的导电区域。

最后就是清洗步骤,将ITO膜表面的光刻胶残留物和腐蚀产物进行清洗。

清洗过程采用有机溶剂、超纯水或酸碱溶液进行,以确保膜表面的清洁度和平整度。

清洗后即可得到满足要求的ITO玻璃或ITO膜。

整个ITO工艺流程中,涂布、光刻和腐蚀是关键步骤,其中涂布和光刻的参数控制直接影响着膜的质量和性能。

涂布时要注意涂布头的均匀性和稳定性,避免出现表面不均匀、厚度不一的情况。

光刻时要保证光刻胶的厚度和质量,以及光刻机的曝光、显影参数的准确控制。

腐蚀时需要选择合适的腐蚀剂和腐蚀时间,以保证腐蚀均匀性和腐蚀深度的控制。

总的来说,ITO工艺流程是将ITO膜加工成特定形状和规格的过程,涵盖了涂布、光刻、腐蚀、清洗等步骤。

这些步骤的参数控制和质量保证对最后的ITO玻璃或ITO膜的性能有着重要影响,因此工艺的优化和改进是提高产品质量和工艺效率的关键。

钙钛矿ito膜层制备方法

钙钛矿ito膜层制备方法钙钛矿(ITO)膜层制备方法引言:钙钛矿(ITO)薄膜由于其优异的光电性能,在光电器件中具有广泛的应用前景。

本文将介绍一种常见的钙钛矿(ITO)膜层制备方法,并详细阐述其步骤和关键技术。

一、材料准备在制备钙钛矿(ITO)膜层之前,我们需要准备以下材料:1. 钙钛矿(ITO)前驱体:一般为氧化铟和氧化锡的混合物。

2. 基底材料:常用的有玻璃、石英、硅等。

3. 有机溶剂:如乙醇、甲苯等,用于制备前驱体溶液。

4. 化学品:如乙酸、氨水等,用于调节溶液的pH值。

二、钙钛矿(ITO)膜层制备步骤1. 清洗基底:先将基底材料进行超声清洗,去除表面的杂质和污垢,然后用去离子水冲洗干净,并用氮气吹干。

2. 制备前驱体溶液:将适量的氧化铟和氧化锡混合,加入适量的有机溶剂中,并添加少量的乙酸进行调节,搅拌均匀形成前驱体溶液。

3. 涂覆前驱体溶液:将制备好的前驱体溶液均匀涂覆在清洗干净的基底上,可以使用旋涂、喷涂、浸涂等方法进行涂覆。

注意保持涂覆速度和厚度的控制,以获得均匀且适当厚度的膜层。

4. 热处理:将涂覆好的基底放入高温炉中,在一定的温度下进行热处理,使前驱体转变为钙钛矿(ITO)晶体。

热处理过程中需要控制温度和时间,以实现晶体的形成和生长。

5. 冷却和退火:热处理结束后,将样品从高温炉中取出,让其自然冷却至室温。

为了进一步提高膜层的结晶性和光电性能,可以进行退火处理。

退火温度和时间需要根据具体要求进行调节。

6. 表面处理:通过机械抛光或化学处理等方法,对膜层表面进行处理,以提高其光学和电学性能。

7. 膜层测试:对制备好的钙钛矿(ITO)膜层进行性能测试,包括电导率、光学透明性、表面形貌等指标的检测和分析。

三、关键技术和注意事项1. 前驱体溶液的制备需要控制好化学物质的比例和溶解度,以获得稳定的溶液体系。

2. 涂覆过程中要注意均匀涂覆和控制涂覆速度,避免出现不均匀厚度或气泡等问题。

3. 热处理过程中要控制好温度和时间,避免过高温度或过长时间导致膜层烧结或晶粒长大过大。

ITO薄膜制备及特性

、ITO薄膜的制备方法薄膜的制备方法有多种,如磁控溅射沉积、真空蒸发沉积、溶胶-凝胶和化学气相沉积法等1.1磁控溅射法磁控溅射法是目前工业上应用较广的镀膜方法。

磁控溅射沉积可分为直流磁控溅射沉积和射频磁控溅射沉积,而直流磁控溅射沉积是当前发展最成熟的技术。

该工艺的基本原理是在电场和磁场的作用下,被加速的高能粒子(Ar+)轰击铟锡合金(IT)靶材或氧化铟锡(ITO)靶材表面,能量交换后,靶材表面的原子脱离原晶格而逸出,溅射粒子沉积到基体表面与氧原子发生反应而生成氧化物薄膜HJ。

1.2真空蒸发法真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)是在真空室中,加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料,使其原子或分子从表面气化逸出,形成蒸气流,入射到固体(称为衬底或基片)表面,凝结形成薄膜的方法。

由于真空蒸发法或真空蒸镀法主要物理过程是通过加热蒸发材料而产生,所以又称为热蒸发法。

按照蒸发源加热部件的不同,蒸发镀膜法可分为电阻蒸发、电子束蒸发高频感应蒸发、电弧蒸发、激光蒸发法等。

采用这种方法制造薄膜,已有几十年的历史,用途十分广泛。

1.3溶胶一凝胶(Sol—Gel)法溶胶是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中,并且不停地进行布朗运动的体系。

溶胶凝胶法制备涂层的基本原理是:以金属醇盐或无机盐为前驱体,溶于溶剂(水或有机溶剂)中形成均匀的溶液,溶质与溶剂产生水解或醇解反应,反应生成物聚集成几个纳米左右的粒子并形成溶胶,再以溶胶为原料对各种基材进行涂膜处理,溶胶膜经凝胶化及干燥处理后得到于凝胶膜,最后在一定的温度下烧结即得到所需的薄膜。

1.4化学气相沉积法(CVD)化学气相沉积法(CVD)是一种或几种气态反应物(包括易蒸发的凝聚态物质在蒸发后变成的气态反应物)在衬底表面发生化学反应而沉积成膜的工艺。

反应物质是由金属载体化合物蒸气和气体载体所构成,沉积在基体上形成金属氧化物膜,衬底表面上发生的这种化学反应通常包括铟锡原材料的热分解和原位氧化u2I。

ito导电膜工艺

ito导电膜工艺ITO导电膜工艺什么是ITO导电膜工艺?•ITO导电膜工艺(Indium Tin Oxide)是一种常见的导电膜制备技术。

•ITO导电膜由铟锡氧化物构成,具有高透明度和优异的导电性能。

•该工艺常用于生产触摸屏、液晶显示器、太阳能电池板等高科技产品。

ITO导电膜工艺的制备过程1.基材准备:–使用玻璃或塑料等透明材料作为基材。

–预处理基材,如去除污垢和光洁处理等。

2.材料制备:–准备铟锡氧化物溶液或目标。

–溶解铟锡氧化物粉末于溶剂中,形成溶液。

3.涂覆工艺:–使用卷涂工艺或喷涂工艺将铟锡氧化物溶液均匀地涂覆在基材表面。

–形成均匀的导电膜。

4.烘烤处理:–将涂覆的基材置于高温烘烤炉中,使溶剂挥发,形成致密的导电膜。

–控制烘烤时间和温度,确保膜层稳定性和导电性能。

5.后处理:–进行表面处理,如涂覆保护层或增加耐磨性等。

–进行终检,保证导电膜质量达到要求。

ITO导电膜工艺的应用•触摸屏:–ITO导电膜广泛应用于触摸屏技术中,实现电容式触摸和多点触控功能。

–高透明度和导电性能使得触摸屏操作更加灵敏和准确。

•液晶显示器:–ITO导电膜用作液晶显示器的透明电极,实现液晶分子的定向和控制。

–提供了平稳的电场分布,保证显示效果和观看角度。

•太阳能电池板:–ITO导电膜作为太阳能电池板的透明电极,收集和输送太阳能电子。

–提供高透过率和低电阻,提高太阳能电池的效率和稳定性。

ITO导电膜工艺的优势和挑战优势:•高透明度:ITO导电膜具有良好的透过率,不会影响显示和观看效果。

•优异的导电性:ITO导电膜具有低电阻和高导电性能,能够满足高精度的电子传输需求。

•可塑性强:ITO导电膜可应用于不同形状和尺寸的基材上,灵活性强。

挑战:•昂贵的原材料:铟是一种稀有金属,价格昂贵,导致ITO导电膜的制备成本高。

•脆弱性:ITO导电膜易受损,需要在制备过程中加以保护,以减少损伤和损失。

•环境友好性:部分制备过程中使用的化学物质对环境可能造成污染。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

铟资源的生产现状及ITO粉末制备工艺的研究进展1铟资源概况1.1 铟资源现状全球铟储量2500吨,基础储量6000吨。

铟在自然界中几乎不存在独立的具有工业开采价值的矿床,是资源综合利用的产物。

它主要与锌、铅、铜、锡等与其性质类似的金属共生,闪锌矿、方铅矿、黄锡矿和多金属铜矿等均为铟的主要工业资源。

现已发现50多种矿物中含有铟,其中含铟量最高的是含硫的铅锌矿,其他矿物如锡石、黑钨矿及普通的角闪石也常含较多的铟。

目前,具有工业回收价值的矿物主要为闪锌矿,铟含量一般为0.01%-0.1%(有时可高达1%)。

铟是铅锌冶炼厂的副产品,锡冶炼厂也回收铟。

世界铟探明储量中约17.7%集中分布在美国,18.4%分布在加拿大,日本和秘鲁各占约4%。

中国铟储量居世界第一,约占世界50%左右,主要分布在铅锌矿床和铜多金属矿床中,保有储量为13014 t,分布15个省区,主要集中在云南(占全国铟总储量的40%)、广西(31.4%)、内蒙古(8.2%)、青海(7.8%)、广东(7%)。

云南是我国目前探明铟伴生矿资源储藏最丰富的地区。

铟的再生资源主要有ITO靶材废料、半导体切磨抛废料、半导体废器件、含铟合金加工废料、腐蚀液、废催化剂、含铟废仪器、硒鼓、锗和硒整流器等。

1.2 铟的生产现状中国是世界最大铟生产国,占全球供应量的80%。

国内铟年产量在25 t以上的大型生产企业约有12家,主要的铟冶炼厂及其产能为:广西柳州华锡集团(80 t)、湘潭正坦(72 t)、株洲冶炼厂(60 t)、韶关冶炼厂、株洲经仕实业有限公司(40 t)、广西铟泰科技有限公司(30 t)、葫芦岛冶炼厂(25 t)、韶关锦源实业有限公司(25 t)。

在再生铟方面,南京锗厂2005年产铟142t位居全国第一。

国外主要铟冶生产商有美国铟公司(IndiumCorporation of America)。

2005年1 2月份,该公司入户柳州高新区。

高新区将倾力打造“中国铟谷”,而该公司的加入将为高新区注人更强的实力。

此外,比利时的尤米科(Umicore,年产量40 t)、加拿大的科克明科(TeckComico,年产量40 t)、日本的同和矿业(Dowa Mining,年产量50 t)、日本的东邦锌业(Toho Zinc,年产量10t)、俄罗斯的乌拉尔矿业金属公司(UMMC,年产量5t)、韩国锌业(Korea Zinc,50 t)。

2006和2007年全球铟产量分别为1140t和1275t,其中再生铟分别为562t和730t,均超过了原生铟的产量。

近年来中国的铟产量一直稳定在300t/a以上,韩国也已成为新的产铟大国。

2 铟市场现状铟主要用于平板显示镀膜、信息材料、高温超导材料、集成电路的特殊焊料、高性能合金以及国防医药、高纯试剂等众多高科技领域。

随着近几年电子技术的进步和世界经济的发展,全球对液晶平板显示器和液晶电视的需求量急剧增长,造成对铟及铟制品的需求量大大增加。

日本、美国等是LCD面板生产大国,也是铟的主要需求国,特别是日本的年需铟量已占世界的60%以上,而且绝大部分是从我国进口。

美国现已不再生产金属铟,其消费纯靠进口。

我国是铟出口第一大国。

铟的市场价格不稳定,受供给和消费的影响,国际市场价格波动很大。

我国铟资源分布非常分散,开采加工过程中资源浪费较严重,生产集中度低,产能严重剩,产品单一,大部分企业只生产精铟,基本上没有生产高纯铟的企业。

我国每年只有不到20%的铟在国内消费,而日本、韩国、美国和欧洲等国家,通过进口我国的粗铟和铟锭,利用在铟加工方面绝对的技术垄断优势,占据铟产品的高端市场,形成对我国铟资源的变相掠夺。

因此,我国铟产业要发挥资源优势、适应市场的需求、调整产品结构、提高产品的附加值进人市场,加强矿山管理和高新产品研究、应用开发工作,保证我国铟产业的可持续发展,实现铟资源大国向铟工业强国的迈进。

3. ITO粉末的制备与ITO废料的回收3.1 ITO粉末的制备工艺研制铟锡氧化物(ITO)纳米粉体是最近一段时期国内外材料学科研究的热点之一。

由ITO纳米粉体制成靶材,然后通过直流磁控溅射制成的ITO薄膜,是一种重掺杂、高简并的N型半导体,具有低电阻率、高可见光透射率和强烈反射红外光等系列独特的光学电学性能,已广泛应用于电子计算机、能源、电子、光电、国防军事、航天航空、核工业和现代信息产业等高科技领域,在国民经济中的作用日趋重要。

目前制备纳米粉体的方法很多,归纳起来有溶胶一凝胶法、水热法、微乳法、喷雾热解法及化学沉淀法等,下面分别对这些方法罗列和对比。

3.1.1 化学液相共沉淀法本方法直接以4N铟、锡锭为原料,首先制备高纯的硫酸铟和四氯化锡溶液,然后以点滴的方式滴加浓氨水,采用化学液相共沉淀法制备出性能良好的纳米粉体。

该工艺使制备过程更加简单,反应条件更加温和并易于控制,为获得高性能的ITO粉体和适合各制靶工艺的要求,研发了一条新的工艺路线。

具体制备过程如下。

3.1.1.1 制备过程取一定量的金属铟用硫酸溶解,一定量的金属锡用盐酸和硝酸(体积比为3:1)溶解,可制得溶液In2(SO4)3和SnCl4溶液。

按In203:SnO2=9:1(质量比)混合后,取300 mL溶液放入800mL烧杯中,在恒温水浴槽中加热到一定温度,再往溶液中加入一定量的硅酸钠溶液,然后在高速搅拌下以2 mL/min 的流速均匀滴加25%(wt)的分析纯氨水,至溶液的pH值达到设定值时停止,继续搅拌拌使之沉淀老化一定时间。

将得到的沉淀物抽滤、洗涤,于90℃下在烘箱里干燥16 h后,放人马弗炉中于800℃下煅烧4 h,冷却后取出,用研钵研磨、筛分可获得ITO粉体。

3.1.2 均相共沉淀法3.1.2.1 制备过程首先将金属铟与硝酸配制成硝酸铟并与四氯化锡或硫酸锡按一定比例混合,一般这比例要求最终制备出的ITO粉末中In203:SnO2=9:1(质量比),再加入沉淀剂尿素和添加剂硫酸氨以及去离了水配制成一定浓度的铟锡盐水溶液,经加热70℃-100℃并强烈搅拌,尿素便在溶液中均匀分解出氨水(NH40H),并与铟锡盐溶液进行化学反应生成氢氧化锢(In(OH)3)和氢氧化锡(Sn(OH)4),这2种氧化物由于不溶于水而一起沉淀下来。

再用去离子水多次洗净和过滤,去掉其中的氯离子和硫酸根离子等杂质。

这时得到1种乳白色胶状的氢氧化铟和氢氧化锡混合体。

然后将其加热到100℃左右进行烘干,去掉其中水分并研磨,便得到了纳米级氢氧化铟和氢氧化锡的混合粉末。

再经高温600℃-1 100℃锻烧5h-25h,使其氧化成In203和Sn02,这便制备出了浅黄色纳米ITO粉末。

3.1.3 电解法该方面具体如下:将一定比例的铟锡合金置于硝酸铵电解液中并作为阳极,其硝酸铵浓度为0.2 mol/L-5 mol/L, pH值为4.0~9.5,溶液温度控制在0℃-50℃之间。

电解方法可以采用平板电解法和周期逆向脉冲电解法,电解电流密度为100A/m2~1800 A/m2。

在此电解条件下,可生成氢氧化铟和亚锡酸沉淀物,再经过清冼过滤处理并干燥后,放入炉里进行1100℃的锻烧处理,从而制备出ITO粉末。

3.1.4 溶胶一凝胶法制备方法如下:将丁氧基铟(In(OC4H9)3)或异丙氧基铟(In(OC3H7)3)和丁氧基锡(Sn(OC4H9)4)或异丙氧基锡(Sn(OC3H7)4)一起混合在异丙醇(IPA)溶剂中或无水乙醇中,并热1000℃,回流3 h,从而得到ITO溶胶。

然后加入适量的水并不断搅拌,这时溶液逐渐从透明变混浊再变成乳白色的凝胶,这表明溶液在进行水解反应。

为了控制这反应速度可以加入一些氨水调节溶液的pH值,一般pH值为8-12。

再进行烘干和煅烧工艺就可以制备出纳米级ITO粉末。

3.1.5 喷雾燃烧法制备方法如下:喷雾燃烧法是1种将金属熔化并进行雾化燃烧而获得纳米级金属氧化物粉末的方法。

首先将高纯金属铟和金属锡按一定比例混合并置于陶瓷坩锅中加热到200℃形成In-Sn合金熔体,再将该合金熔体过热到750℃并引入到雾化燃烧器中,用高压氧气对其进行高效雾化,从而形成微小的合金液雾并引入到高温反应室(1 350℃-1900℃)中进行剧烈氧化燃烧,然后急冷而形成纳米级ITO粉末。

这种制备方法的关键技术是雾化燃烧温度和时间以及高温多相流场形状的控制,这涉及到了雾化燃烧器的结构和材料以及高温氧化燃烧反应室的形状和传热介质等大量具体问题。

由此可见,这是1种特殊的复杂设备。

3.1.6 喷雾热分解法制备过程如下:喷雾热分解法是1种将金属盐溶液喷入高温气氛中引起溶剂蒸发和金属盐的热分解,从而直接合成氧化物粉末的方法。

首先将高纯金属铟锡按一定比例混合并倒入乙酸溶剂中制成醋酸铟锡盐水溶液,再将其喷入高温容器中进行喷雾热分解而形成ITO粉末。

3.1.7 机械研磨法制备过程如下:机械研磨法是陶瓷粉末的传统制备方法。

首先将粗糙的ln203和SnO2按9:1比例在球磨机容器中混合,再加入适量的去离子水或有机溶剂如无水乙醇等形成浆料,然后进行机械球磨若干小时直到颗粒大小为400 nm-800 nm,颗粒的平均比表面积为5 m2/g-15 m2/g为止。

这时再加少量的烧结剂和适量的粘结剂,然后再机械球磨使其充分混合均匀,将此浆料再经过喷雾干燥处理而形成ITO粉末,但不是纳米级。

3.2 几种制备工艺的比较制备IT O粉末的方法约上述7种,其中均相共沉淀法和水溶液共沉淀法以及电解液法都属液相共沉淀法,所需设备都比较简单,并且都能制备出纳米级ITO 粉末。

均相共沉淀法由于采用尿素,受热时在液体中均匀产生氨水,所以ITO晶粒大小均匀,主要分布在10nm-30nm 范围内,并且对环境污染较小,不过工艺周期长,不适合规模生产。

而水溶液共沉淀法由于采用从外部加氨水,所以ITO 晶粒大小不均匀,主要分布在10 nm-160 nm范围内,并且氨水还造成对实验环境污染,但由于其工艺周期短,较适合于大规模生产而被广泛采用。

电解液法工艺复杂并且杂质污染相对较严重些。

无杂质污染的方法是喷雾燃烧法。

这种方法由于采用过热In-Sn金属熔体高效雾化并充分燃烧使得气相中的金属铟和锡原子都能与氧原子进行原子级别的化学反应,所以可生成30 nm量级的纳米ITO粉末,并且燃烧反应速度极快,生产效率很高,可在50s内生产出1kg的纳米ITO粉末。

这特别适合于大批量生产,而且在整个工艺过程中除In、Sn、O外没有任何物质介入,制备出的ITO粉末纯度很高。

而喷雾热分解法与上述喷雾燃烧法不同,它是将金属盐溶液喷入高温容器中进行喷雾热分解而形成ITO粉末,由于有溶剂介入所以有杂质存在。

需要指出,这2种方法都存在颗粒大小不均的问题,且所需设备特殊而昂贵,工艺操作复杂而不成熟。

相关文档
最新文档