有机化学分馏实验报告doc
蒸馏与分馏实验

有机化学实验预习报告乙酰苯胺的制备及重结晶姓名:凌佳龙指导教师:强根荣老师日期:2015年11月1日目录一.实验目的 (1)二.基本原理 (1)三.主要试剂与仪器 (3)四.实验装置 (3)五.实验步骤 (4)六.注意事项 (5)七.思考题 (7)八.参考文献 (10)实验乙酰苯胺的制备及重结晶一、实验目的1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理,了解其意义。
2. 掌握普通蒸馏、分馏的操作方法。
3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。
二、基本原理1、蒸馏(1)什么是沸点:每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即P蒸=P 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
(2)液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般 0.5-1.0℃)。
根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。
归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:①分离和提纯液态有机物。
②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。
③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
2、分馏普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。
对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。
虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。
在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。
分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由一次变为多次。
简单地说,分馏就是多次蒸馏。
乙醇分馏实验报告

乙醇分馏实验报告乙醇分馏实验报告乙醇分馏实验报告过程的联合操作。
因为组成液体混合物的各组分的沸点不同,当加热时,低沸点物质就易挥发,变成气态,高沸点物质不易挥发汽化,而留在液体内,这样,我们就能把沸点差别较大(至少30℃以上)的两种以上混合液体分开,以达到纯化的目的。
同时,利用蒸馏法,可以测定液体有机物的纯度,每一种纯的液体有机物质,在平常状况下,都有恒定的沸点(恒沸混合物除外),而且恒定温度间隙小(纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃);当有杂质存在,则沸点会有变化(有时升高,有时降低,根据杂质温度高低二变化),而且沸点的范围也会加大。
沸点相近的有机物,蒸汽压也近于相等。
因此,不能用蒸馏法分离,可用分馏法分离;对于沸点高、受热易分解的物质,可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。
三.主要药品及仪器1.工业酒精(滴几滴红汞或其他有色物)20ml(蒸馏用)烧瓶(50ml)蒸馏头温度计(100℃)冷凝管接引管三角瓶3.铁夹铁环酒精灯沸石量筒(50ml)铁台四.实验步骤1、清洗所有蒸馏装置,并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中,再放入2-3颗沸石。
2、安装蒸馏装置。
首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全(如上仪器),先从热源(酒精灯)处开始,然后“由下而上,由左到右”。
在一铁架台上,依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯(内盛放大半杯的自来水)、烧瓶(内盛放20ml的工业酒精,再加入2-3颗沸石)以及温度计;再从左到右接上冷凝管,用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定,再接上接引管,将接引管通入锥形瓶中,在冷凝管上接上两根胶管,下端接到水源上,上端放入水槽中。
整个装置要求准确端正,无论从正面还是侧面观察,全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内;所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。
3、开始试验。
首先用打火机点燃酒精灯,调整铁台的高度,用酒精灯的外焰给烧杯加热,直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并有液体馏出,开始调整酒精灯的高度,使液体馏出速度为每秒钟1-2滴为宜,当速度趋于平衡时,用计时器开始计时,此时,并重新换一个锥形瓶来接收馏出液体,并记录下此时的温度。
有机化学实验实验二 常压蒸馏和分馏

锥形瓶
圆底烧瓶
分馏装置图
五、注意事项
1、蒸馏烧瓶中要加入2-3粒碎瓷或沸石数粒(防止暴沸),才能 加热。如中途加热中断,重新加热时需加入新的沸石。 2、冷凝管通水是上支管出,下支管入(反接影响冷凝效果),通 水后才能加热。如加热后已有馏出液滴出才发现未通水,应冷却 后再通水,以防冷凝管骤冷炸裂。 3、铁夹所夹位置要恰当,不然容易损坏仪器。铁夹应夹在蒸馏烧 瓶颈、冷凝管中下部、接受器颈部。 4、尾接管应与大气相通,如有毒气应接入抽风筒或水槽出口处。 5、如维持原加热温度,不再有馏出液滴出时即停止加热,不能蒸 干,以免发生意外。 6、对于沸点较低又易燃的液体,如乙醚,应用水浴加热,而且蒸 馏速度不能太快,以保证蒸气全部冷凝。如果室温较高,接收瓶 应放在冷水中冷却,在接引管支口处连接橡胶管,将未被冷凝的 蒸气导人流动的水中带走。实验二ຫໍສະໝຸດ 常压蒸馏和分馏 (四学时)
一、实验目的 二、实验原理 三、基本操作
四、实验装置
五、注意事项
六、成功关键
七、课后习题
一、实验目的
1、了解蒸馏、分馏的原理和意义。 2、学习蒸馏和分馏的基本装置的正确安装及使用。 3、了解分馏柱的种类和选用方法。 4、掌握常量法测定沸点的方法。
二、实验原理
1、蒸馏 定义:将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气,然后使蒸 气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质,分离沸点差大于 30℃的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液 体有机物的纯度。 混合液体同样可能有恒定的沸点(共沸物),因此不能说具有 恒定沸点的液体一定是纯净物。
7、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处 理? 8、何谓韦氏(Vigreux)分馏柱?使用韦氏分馏柱的优点是什 么? 9、若液体具有恒定的沸点,能否认为它是单纯物质?为什么? 10、何谓分馏?它的基本原理是什么?
乙醇分馏的实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解乙醇分馏的原理和操作方法。
2. 掌握分馏实验的操作技能。
3. 学习通过分馏法从混合物中分离出乙醇。
4. 测定乙醇的沸点。
二、实验原理乙醇分馏是利用乙醇和水的沸点差异(乙醇沸点约为78.3℃,水沸点为100℃)来分离两者的过程。
在分馏过程中,混合物被加热至沸腾,低沸点的乙醇会先蒸发,然后通过冷凝管冷凝成液体收集,而水则留在烧瓶中。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收瓶、酒精灯、冷凝水槽等。
2. 试剂:乙醇-水混合物。
四、实验步骤1. 准备工作:将乙醇-水混合物倒入圆底烧瓶中,加入几粒沸石以防止爆沸。
2. 装置连接:将圆底烧瓶与蒸馏头连接,蒸馏头与温度计连接,温度计的水银球置于蒸馏头支管口处,蒸馏头与冷凝管连接,冷凝管末端插入冷凝水槽中。
3. 加热:用酒精灯加热圆底烧瓶,注意观察温度计的读数,当温度升至78℃时,开始收集馏分。
4. 收集馏分:将接收瓶置于冷凝管末端,收集温度在78℃左右的馏分。
5. 实验结束:收集完毕后,关闭酒精灯,拆除装置。
五、实验结果与分析1. 馏分收集:在实验过程中,收集到一定量的无色透明液体,初步判断为乙醇。
2. 馏分沸点:通过温度计的读数,确定收集到的馏分沸点在78℃左右,与乙醇沸点相符。
3. 实验分析:通过分馏实验,成功从乙醇-水混合物中分离出乙醇,证明了分馏法在分离沸点相近物质中的有效性。
六、实验讨论1. 影响分馏效果的因素:分馏效果受多种因素影响,如加热速度、温度计位置、回流比等。
加热速度过快会导致分馏效果变差,温度计位置不准确会影响馏分的沸点,回流比过大或过小也会影响分馏效果。
2. 实验误差分析:本实验中,由于温度控制不够严格,可能导致乙醇沸点存在一定偏差。
此外,实验过程中可能存在一定的理论误差,如分馏柱的效率、冷凝管冷却效果等。
七、实验结论1. 乙醇分馏是一种有效的分离沸点相近物质的方法。
2. 通过分馏实验,成功从乙醇-水混合物中分离出乙醇,证明了分馏法在分离沸点相近物质中的有效性。
分馏实验报告范文

分馏实验报告范文实验名称:分馏实验实验目的:通过分馏实验,掌握和了解液体分馏原理和操作方法,了解分馏的应用。
实验原理:分馏是根据不同液体的沸点差异,使两种或两种以上的液体通过加热,分别挥发和凝结,从而将混合液体中的成分分离的方法。
沸点低的液体蒸汽首先挥发,然后通过冷凝装置转化为液态,称为“蒸馏液”。
沸点较高的液体较晚挥发,称为“残渣”。
实验器材:分馏烧瓶、冷凝管、温度计、加热设备等。
实验步骤:1.将待分馏液加入分馏烧瓶中,注意不要超过烧瓶的容积的三分之二;2.将冷凝管与分馏烧瓶连接,确保密封良好;3.将温度计插入分馏烧瓶中;4.开始加热,由于液体沸腾时温度变化不明显,所以要缓慢加热,逐渐增加加热功率,直至溶液开始沸腾;5.观察烧瓶中液体的挥发情况,当液体开始沸腾时,上部液面产生白色蒸汽,称为“蒸馏液”,通过冷凝管冷却后成为液体滴入接收瓶中;6.当沸腾液体温度开始上升时,表明蒸馏液渐渐减少,这时蒸馏液已挥发完毕,留下的液体称为“残渣液”;7.关闭加热设备,待温度降至室温后,关闭进水冷却管;8.将蒸馏液和残渣液分别倒入称量瓶中,称量计算收率。
实验结果及分析:通过实验我们可以观察到,不同物质存在于混合液中,沸点不同产生蒸汽和残渣液的差异。
蒸馏液的挥发速度比较快,而且沸点较低,逐渐蒸发出来后通过冷凝管冷却形成液体,收集到接收瓶中。
而残渣液则相对挥发较慢,沸点较高,残渣液会留在烧瓶中,通过这种方法将混合液分离。
实验注意事项:1.加热时要缓慢进行,避免沸腾剧烈引起溢出;2.实验过程中要注意安全,操作时严禁靠近加热设备;3.对蒸馏液和残渣液的收集要准确、仔细,避免液体的损失或外界杂质的污染;4.使用温度计时要小心操作,避免碰撞或破损。
实验结论:通过本次分馏实验,我们成功地将混合液体中的成分分离,得到了蒸馏液和残渣液,并成功地收集并称量了两者的收率。
此方法可用于石油、化学工业等领域的分离与提纯。
分馏是一种基础实验技术,具有广泛的应用前景,为进一步学习和探索有机化学提供了基础。
蒸馏和分馏实验报告

蒸馏和分馏实验报告
实验目的
本实验旨在通过蒸馏和分馏两种方法对液体混合物进行分离,了解这两种方法
在实际操作中的应用和原理,并掌握实验操作的基本技能。
实验原理
蒸馏是利用不同液体的沸点差异来分离液体混合物的方法,通过加热混合物使
其中沸点较低的成分先蒸发,然后再凝结收集;分馏是在蒸馏的基础上的一种改进,可根据所要分离物质的特性来设计外形及结构,使干馏或湿馏时详细控制温度升降,确保不同沸点的物质得以均匀蒸馏。
实验材料和仪器
•醋酸乙酯
•蒸馏瓶和接收瓶
•温度计
•宽口漏斗
实验步骤
1.在蒸馏瓶中倒入醋酸乙酯混合物,并加入适量沙子以防止剧烈沸腾。
2.将蒸馏瓶与接收瓶连接好,并加热蒸馏瓶。
3.温度计测量接收瓶中液体的温度,观察是否发生蒸馏。
4.当液体温度稳定时,记录下沸点温度。
5.将接收瓶中收集的液体进行测定,观察成分的变化。
实验结果与分析
经过实验操作,成功实现了醋酸乙酯的蒸馏和分馏过程,并记录下了相应的实
验数据。
通过观察和分析实验结果,可以得出不同方法对液体混合物的分离效果有所差异,需要根据具体情况选择合适的方法。
实验结论
蒸馏和分馏是常用的液体分离方法,通过本次实验掌握了这两种方法的操作技
巧和原理。
实验结果表明,蒸馏和分馏能够有效地分离不同沸点液体,为后续实验和工程应用提供了重要参考。
参考资料无。
有机化学实验分馏实验报告

有机化学实验分馏实验报告有机化学实验分馏实验报告实验目的:通过分馏实验,了解有机化合物的分馏原理,掌握分馏技术的操作方法,提高实验技能。
实验原理:分馏是利用不同挥发性的有机化合物在不同温度下的汽化和凝结特性,将混合物中的成分分离的一种常用方法。
在分馏过程中,液体混合物在加热后,其中挥发性较高的成分首先汽化,然后通过冷凝,得到纯净的有机化合物。
实验仪器和试剂:1. 分馏装置:包括加热设备、冷凝器、接收瓶等。
2. 试剂:混合有机化合物样品。
实验步骤:1. 将分馏装置搭建好,确保密封良好。
2. 将混合有机化合物样品倒入分馏瓶中。
3. 连接好冷凝器和接收瓶,并将接收瓶放入冰水中。
4. 开始加热分馏瓶,控制加热速度,使温度缓慢升高。
5. 观察分馏瓶中的液体变化,记录温度和收集的液体。
6. 当温度升高到某一范围时,停止加热,收集液体。
实验数据和结果:在实验过程中,我们观察到分馏瓶中的液体在加热过程中发生了变化。
起初,液体温度逐渐升高,但没有产生明显的汽化。
随着温度的继续升高,我们观察到液体开始汽化,并通过冷凝器进入接收瓶中。
收集到的液体呈现出不同的颜色和透明度,表明有机化合物已经被成功分离。
实验讨论:1. 实验中,我们注意到温度的控制非常重要。
如果温度升高过快,会导致有机化合物的挥发过程不完全,影响分馏效果。
2. 在实验过程中,我们还发现不同有机化合物的汽化温度有所差异。
这是因为不同有机化合物的分子结构和化学性质不同,导致其挥发性也不同。
3. 分馏实验是一种常用的有机化学分离方法,广泛应用于工业生产和实验室研究中。
通过合理地选择温度和控制操作条件,可以实现对有机化合物的高效分离和提纯。
实验总结:通过本次实验,我们深入了解了有机化学实验中的分馏原理和操作方法。
分馏实验是一种常用的有机化学分离方法,对于提高实验技能和掌握有机化合物的分离纯化具有重要意义。
在今后的实验中,我们将继续学习和探索更多有机化学实验技术,为科学研究和工业生产做出更大的贡献。
有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术教学文案

有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术实验报告姓名:班级:同组人:项目:蒸馏及沸点的测定技术课程:学号:一、实验目的1.了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。
2.掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。
二、实验原理液体分子由于运动有从液面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
将液体加热,它的蒸气压就随着温度的升高而增大。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,液体就开始沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点,且沸程很小,一般不超过1~2 ℃。
所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。
测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法两种。
将液体物质加热到沸腾,使其变成蒸气,然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。
蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法,通过蒸馏可以仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢2把易挥发的物质和不挥发的物质分离,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
但液体混合物中各组分的沸点要相差30 ℃以上,才能取得较好的分离效果。
而要彻底分离,混合物中各组分的沸点要相差110 ℃以上。
蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。
三、仪器和药品仪器:圆底烧瓶(100 mL、50 mL)、蒸馏头、温度计(100 ℃)、温度计套管、冷凝管、接液管、50 mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管(内径为4~5 mm)、毛细管。
沸石、橡皮圈。
药品:95%医用酒精、苯(分析纯)、液体石蜡。
四、内容及步骤(一)蒸馏和常量法测定沸点常量法测定沸点即蒸馏法测定沸点,所用的仪器装置与蒸馏完全一样。
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有机化学分馏实验报告篇一:分馏实验报告广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定实验题目分馏一、实验目的了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。
学习实验室里常用分馏的操作方法。
二、分馏原理利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。
所谓分馏(Fractional Distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。
即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。
实际上分馏就相当于多次蒸馏。
当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。
影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。
实验室常用的分馏柱为Vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。
使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。
三、实验仪器与药品电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。
能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。
能溶解油脂肪、树脂和橡胶。
五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。
2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。
将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。
继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。
注意温度突变时位置。
曲线,讨论分馏效率。
数据记录:(二)纯化丙酮(1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。
安装好分馏装置。
(2)收集56~62℃以下的馏液。
此馏液为纯丙酮。
馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。
(3)观察62~98℃的馏液共滴。
产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。
讨论:(很重要,请填写!)七、思考题篇二:有机化学实验六简单分馏有机化学实验六简单分馏实验六简单分馏一.实验目的:1. 了解分馏的原理和意义,分馏柱的种类和选用的方法。
2. 学习实验室里常用分馏的操作方法。
二.实验重点和难点:1. 简单分馏原理;2. 分馏的操作方法;实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验装置和药品:主要实验仪器:酒精灯圆底烧瓶分馏柱冷凝管接液器温度计量筒锥形瓶(3个)主要化学试剂:甲醇和水的混合物(1:1) 50mL沸石四.实验装置图:五.实验原理:1. 分馏:是应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法。
它在化学工业和实验室中分离液态的有机化合物的常用方法之一。
普通的蒸馏技术要求其组分的沸点至少要相差30℃,才能用蒸馏法分离。
但对沸点相近的混合物,用蒸馏法不可能将它们分开。
若要获得良好的分离效果,就非得采用分馏不可。
现在最精密的分馏设备巳能将沸点相差仅1--2℃的混合物分开,利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样,实际上,分馏就是多次蒸馏。
基本原理:2. 蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。
蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离。
应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。
它在化学工业和实验室中被广泛应用。
现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃的混合物分开。
利用分馏来分离混合物的原理与蒸馏是一样的,实际上分馏就是多次蒸馏。
有机化学实验六简单分馏将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热,当其总蒸气压等于外界压力时,就开始沸腾气化,蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。
为了简化,我们仅讨沦混合物是二组分理想溶液的情况,所谓理想溶液即是指在这种溶液中,相同分子间的相互作用与不同分子间的相互作用是一样的。
也就是各组分在混合时无热效应产生,体积没有改变。
只有理想溶液才遵守拉乌尔定律。
拉乌尔定律溶液中每一组分的蒸气压等于此纯物质的蒸气压和它在溶液中的摩尔分数的乘积。
亦即:PA、PB分别为溶液中A和B组分的分压。
、分别为纯A和纯B的蒸气压,XA和XB别为A和B在溶液中的摩尔分数。
溶液的总蒸气压: P =PA +PB道尔顿分压定律根据道尔顿分压定律,气相中每一组分的蒸气压和它的摩尔分数成正比。
因此在气相中各组分蒸气的成分为:在将此蒸气冷凝得到的液体中,B的组分比在原来的液体中多(这种气体冷凝的过程就相当于蒸馏的过程)。
如果将所得到的液体再进行汽化,在它的蒸气经冷凝后的液体中,易挥发的组分又将增加。
如此多次重复,最终就能将这两个组分分开(凡是形成共沸混合物的不能分开)。
分馏就是利用分馏柱来实现这一(多次重复)的蒸馏过程。
在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中低沸点组分有机化学实验六简单分馏增加,最后被蒸馏出来,而高沸点组分不断流回到加热的容器中。
为了解分馏原理最好是应用恒压下的沸点—组成曲线图(称为相图,表示这两组分体系中相的变化情况)。
通常它是用实验测定在各温度时气液平衡状况下的气相和液相的组成,然后以横坐标表示组成,纵坐标表示温度而作出的(如果是理想溶液,则可直接由计算作出)。
下图即是大气压下的苯—甲苯溶液的沸点—组成图从图中可以看出,由苯20%和甲苯80%组成的液体(L1)在102?C时沸腾,和此液相平衡的蒸气(V1)组成约为苯40%和甲苯60%。
若将此组成的蒸气冷凝成同组成的液体(L2),则与此溶液成平衡的蒸气(V2)组成约为苯68%和甲苯32%。
显然如此继续重复,即可获得接近纯苯的气相在分馏过程中,有时可能得到与单纯化合物相似的混合物。
它也具有固定的沸点和固定的组成其气相和液相的组成也完全相同,因此不能用分馏法进一步分离。
这种混合物称为共沸混合物(或恒沸混合物)。
共沸混合物虽然不能用分馏来进行分离,但它不是化合物,它的组成和沸点随压力而改变,用其它方法破坏共沸组分后再蒸馏可以得到纯粹的组分。
几种常见的共沸混合物见下表有机化学实验六简单分馏3. 简单分馏柱:分馏柱的种类较多,一般实验室常用的分馏柱有填充式分馏柱和刺形分馏柱(又称韦氏分馏柱),见图3.21。
填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料—填料,填料有玻璃(玻璃珠、玻璃管、陶瓷)或金属(螺旋形、马鞍形、网状)。
玻璃的优点是不会与有机化合物起反应,而金属则可与卤代烷之类的化合物起反应。
为了提高分馏柱的分馏效率,在分馏柱内装入具有大表面积的填料,填料之间应保留一定的空隙,要遵守适当紧密且均匀的原则,这样就可以增加回流液体和上升蒸气的接触机会。
在分馏柱底部往往放一些玻璃丝以防填料坠入蒸馏容器中,填料式分馏柱效率较高,适合于分离一些沸点差距较小的化合物。
韦氏分馏柱结构简单,且较填料式粘附的液体少,缺点是较同样长度的填充柱分馏效率低,适合于分离少量且沸点差距较大的液体。
实验室最常用的分馏柱如上图(1)所示,分馏与蒸馏装置不同处是在蒸馏烧瓶上装配一分馏柱,柱口上装一内插温度计的木塞,其余装置则与蒸馏的相同(如上图(2)有机化学实验六简单分馏所示)。
六. 实验內容及步骤:1. 按上图2安装好实验装置,100mL圆底烧瓶。
2. 装入甲醇和水的混合物,25mL甲醇+25mL水+2--3粒沸石3. 加热(慢慢加热),可采用水浴加热,控制加热速度,使溜出液慢慢地均匀地以每分钟2mL(约60滴)的速度流出。
当冷凝管中有蒸馏液流出时,控制加热速度,使馏出液以1滴/2-3秒的速度蒸出。
这样可以达到较好的分馏效果。
4. 观察与收集溜出物,记录数据。
①记录当冷凝管中有蒸馏液流出时温度计所示的温度。
②当柱顶温度维持在65℃时,约收集10 mL溜出物(A)。
③随着温度上升,分别收集65-70℃(B)、70-80℃(C)、80-90℃(D)、90-95℃(E)的馏分,当瓶内所剩为残留液,90-95℃的馏分很少,需要移去石棉网直接进行加热。
④将不同馏分分别量出体积。
5. 当圆底烧瓶中的液体为1—2mL时,停止加热。
6. 绘制分馏曲线:以馏出液体积为横坐标,温度为纵坐标,绘制分馏曲线。
7. 拆卸实验仪器,清理实验装置,回收沸石,实验结束。
七 . 实验注意事项:a) 分馏一定要缓慢进行,要控制好恒定的蒸馏速度。
b) 要使有相当量的液体自柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比。
c) 尽量减少分馏柱的热量散失和波动。
因为在分馏过程中,无论用哪一种柱,都应防止回流液体在柱内聚集,否则会减少液体和上升蒸气的接触,或者上升蒸气把液体冲入冷凝管中造成“液泛”,达不到分馏的目的。
为了避免这样情况,通常在分馏柱外包扎石棉绳、石棉布等保温材料,以保持柱内温度,提高分馏效率。
必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响,也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,使分馏操作平稳地进行。
8. 实验相关內容:9. 思考题:a) 若加热太快,馏出液每秒钟的滴数超过要求量,用分馏法分离两种液体的能力会显著下降,为什么?b) 用分馏法提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液? c) 在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高? d) 什么是共沸混合物? 为什么不能用分馏法分离共沸混合物?e) 分馏和蒸馏在原理和装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯?f) 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?g) 若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒钟的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么?篇三:XX年有机化学实验一乙醇-水溶液的分馏实验名称:实验一乙醇-水溶液的分馏题目做错一次扣2分模块名称你的回答仪器选取正确答案:直型冷凝管、酒精比重计、圆底烧瓶、出水管、分馏柱、电热碗、温度计、进水管、锥形瓶、接引管、量筒做错次数:0用户名:权重 10 本模块得分[满分100]100题目做错一次扣2分模块试剂、耗材选取你的回答名称正确答案:60%乙醇,2粒沸石做错次数:0权重 10 本模块得分[满分100]100题目选错一次扣2分你的回答正确答案:H.用量筒称取100ml浓度为60%的乙醇水溶液。
F.将称取的100ml浓度为60%的乙醇水溶液倒入到250ml的圆底烧瓶中。
E.加入2粒沸石,安装好分馏装置,打开冷凝水。
D.加热250ml的圆底烧瓶,至瓶内的乙醇溶液沸腾。
A.乙醇蒸气慢慢升入分馏柱,此时要严格控制加热温度,使蒸汽缓慢上升到柱顶。