第六章流变仪教材
聚合物成型加工第6章

有效黏度:曲线 OO上A点:
a
A
dV
dy
A
曲线 OO上B点:
b
B
dV
dy
B
a
b
(6-9) (6-10)
通式:
a
dV dy
(6 11)
a 有效黏度,表观黏度
五、指数方程式及其应用
K1
或写成:
dV dy
m
(6 12)
dV K ' n 1 n
dy
式中:
K1
1 K'
m
(6 13) (6 14)
① 有些聚合物的拉伸黏度几乎与拉伸应力无关, 如图6.17中B。
② 有些聚合物,当拉伸应力约增至切变黏度开 始下降的应力值时,拉伸黏度开始随拉伸应 力的增加而增加,如图6.17中A。
③ 一些聚合物,当拉伸应力约增至切变黏度开 始下降的应力值时,拉伸黏度开始随拉伸应 力的增加而下降,如图6.17中C。
R
3G
(6 27)
式中, ——毛细管壁的切应力; w G ——聚合物熔体的切剪模量; B ——挤出物胀大比; SR ——可恢复剪切应变。
§6-5 拉伸流动和熔体破裂现象 一、拉伸流动
变形的基本形式有三种:压缩、剪切、拉伸
拉伸流动:纤维纺丝、中空吹塑、薄膜吹制、
热成型
1、拉伸黏度 t 计算公式
式中,
n 1 m
K' 1
K1 ——液体的稠度(条件黏度、假定黏度)。K1越大,表
示液体稠度越高;
K ' ——流体的流动度。K '与K1意义相反,K ' 越小,表明流
体越粘稠。
——非牛顿黏度,等于流动数 K ' 的倒数
06 第六章 转矩流变仪

转矩流变仪是一种多功能、 积木式流变测量仪, 通过记录物料在混合过程中对转子或螺 杆产生的反扭矩以及温度随时间的变化, 可研究物料在加工过程中的分散性能、 流动行为及 结构变化(交联、热稳定性等),同时也可作为生产质量控制的有效手段。由于转矩流变仪与 实际生产设备(密炼机、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机等)结构类似,且物料用量少,所以可 在实验室中模拟混炼、挤出等工艺过程,特别适宜于生产配方和工艺条件的优选。 转矩流变仪的基本结构可分为三部分: 微机控制系统, 用于实验参数的设置及实验结果 的显示;机电驱动系统,用于控制实验温度、转子速度、压力,并可记录温度、压力和转矩 随时间的变化;可更换的实验部件,一般根据需要配备密闭式混合器或螺杆挤出器。 密闭式混合器(图 6-1)相当于一个小型的密炼机,由一个“∞”字型的可拆卸混合室和 一对以不同转速、相向旋转的转子组成。在混合室内,转子相向旋转,对物料施加剪切,使 物料在混合室内被强制混合;两个转子的速度不同,在其间隙中发生分散性混合。
∆E -1 T + n ln N R
(6-3)
显然,根据系统自动记录的转矩 M、温度 T 和转速 N,利用多元回归分析可得到∆E 和 n、 K′。但困难在于常数 K、C1、C2 无法确定。 6-2.2 温度补偿转矩 物料在混炼过程中,由于摩擦生热导致物料温度随时间延长而升高。对高聚物而言,其 粘度随温度的升高而降低,导致转矩下降。因此,应当对温度效应进行补偿。通常可采用 Arrhenuius 公式获得温度补偿转矩:
转速 N 为常量,因此上式两边积分可得
EM =
(6-9)
其中 MT 为总转矩,可由系统自动积分得到。 定义比机械能为机械能与物料重量的比值:
ES =
第三部分 第六章 流变学测量学

第一节 毛细管流变仪的测量原理和方法
2 完全发展区的流场分析
运动方程及剪切应力的计算
r (p) rz 2l
在管壁上的剪切应力
R rz ,max
R(p) 2l
l
rz
在管轴上的剪切应力
rz 0
r
第一节 毛细管流变仪的测量原理和方法
2 完全发展区的流场分析
R
4Q 4 D 3 3 R R
对积分上限R求导
R
0
2d
dD 4R 12 R 2 4 d d R R R 0
第一节 毛细管流变仪的测量原理和方法
2 完全发展区的流场分析
剪切速率的计算,Rabinowich-Mooney公式
dD 4R 12 R 2 4 d d R R R 0
其中根据测量原理不同又可分为恒速型(测压力)和恒压型
(测流速)两种。通常的高压毛细管流变仪多为恒速型;塑料工 业中常用的熔融指数仪属恒压型毛细管流变仪的一种。
转子型流变仪
根据转子几何构造的不同又分为锥-板型、平行板型、同轴 圆筒型等。橡胶工业中常用的门尼粘度计可归为一种改造的转子
型流变Байду номын сангаас。
第五章 流变测量学
r 2l
P
R R 2l
r R
P
r2 R2
R
R
R
2 2
d
dr
R Q 3 R
3
R
0
2d
R
第一节 毛细管流变仪的测量原理和方法
2 完全发展区的流场分析
剪切速率的计算,Rabinowich-Mooney公式
第六章 流变仪的基本原理及应用 ppt课件

③ 挤出流变:研究聚合物熔体的流动行为, 以表征 其加工性能, 深入研究分子结构。
④ 挤出造粒
⑤ 反应挤出
⑥ 纳米复合
⑦ PVC加工
转矩流变仪
• 功能单元只要有两类,一类是混炼器,一类是挤出机。 • 混炼器有50ml和300ml两种规格。50ml混炼器主要完成物
料的流变性测量与表征,300ml主要完成物料的混合与塑 炼,可以作为配方研究的小型试验机。 • 另外还有与挤出机配合的各种模具,杂质测量仪,口模膨 胀测量仪等。各种挤出机不但可以模拟挤出加工、造粒等 加工过程,从而评价物料的加工性能以及优化加工工艺参 数,而且可以测量不同剪切速率下物料的真实粘度与剪切 速率的关系,全面表征物料的流变性。
• “太阳当空照,花儿对我笑,小鸟说早早早……”
概述
哈克旋转流变仪
赛默飞世尔
锥板结构
平行板结构
测量模式
应变扫描
转矩流变仪
• 转矩流变仪是研究材料的流动、塑化、热、剪切 稳定性的理想设备,可以在类似实际加工的情况 下,连续、准确可靠地对材料的流变性能进行测 定,如多组份物料的混合、热固性树脂的交联固 化、弹性体的硫化,材料的动态稳定性以及螺杆 转速对体系加工性能的影响等。
第六章 流变仪的基本原理及应用
第一节 旋转流变仪
旋转流变仪:在稳定或变速情况下测量扭矩,用夹具因子将物理 量转化为流变学的参数
流 变 仪
毛细管流变仪:计算机测控智能化恒压式毛细管流变仪,通过 计算机测定各种压力作用下的各种规格毛细管在不同的升温速 率下、不同温度时的挤出速度。
转矩流变仪:研究材料的流动、塑化、热、剪切稳定性的理想 设备,该流变仪提供了更接近于实际加工的动态测量方法,可 以在类似实际加工的情况下,连续、准确可靠地对材料的流变 性能进行测定,如多组份物料的混合、热固性树脂的交联固化、 弹性体的硫化,材料的动态稳定性以及螺杆转速对体系加工性 能的影响等。
第六章流变仪教材

杯 和 转子 (同轴圆桶)
• 很宽的间隙 (11.5mm),适合填充 材料
• 更大的表面积,测 量稀薄液体时更灵 敏
• 减少了挥发
杯和转子的不利之处
• 清除样品更困难
• 与 平板加热体系, 兼容性相对较差
3.1 锥-板型流变仪测量粘度
R3
s
g
Stokes粘性阻力 F 6 R
初始时小球在溶液内以加速运动下落,待速度升 到一定值时,受力平衡,恒速下降。
W F f
2 9
gR2
(b
s )
小球速度可用光电测速装置测量,于是粘度就等于
2 9
gR2 S
(b
s
)t
特点: 结构简单,操作方便 剪切速率小,测得的粘度近似等于零剪切粘度 可用于研究聚合或降解反应的动力学过程
8L Q
表观剪切粘度
问题:表观剪切粘度是否 是真实粘度?
不是,还需经过Bagley校正 和Rabinowitisch 校正,才
能得到真实粘度
牛顿流体 聚合物 流体
Rabinowitisch 校正
app
4Q
r 3
w
4Q
r3
3n 1 4n
表观剪切速率 (牛顿流体)
样品1
样品2
1
2
3
4
5
Ti时m间e ([mmiinn)]
课后作业
1.毛细管流变仪为什么要进行入口校正及校正方法? 2.给出PVC典型的转矩随时间变化曲线,曲线中各
第六章 流变测量学ppt课件

例 过氧化物交联PE
聚乙烯的动态交联行为 DCP (过氧化二异丙苯 )
2)利用转矩变化的波动幅度来衡量 胶料混炼时的加工工艺性能:
2(MmaxMmin)
MmaxMmin
橡胶混炼时转矩随时间变化示意图
a 一般当物料很不均匀或物料在工作表面打滑,或物
料发生不稳定的 高弹湍流, 就较高
b 当物料与转子发生粘连,以致相当一部分物料不发
I(2 2 ) 2 i I K G iK G
G I (2 2)
K
G 2 I
K
力学损耗通常用对数减量 (又称力学阻尼),它
定义为两个相继振动的振幅比值的自然对数,即
InA1 InA2 ......
A2
A3
In(1 2)0e0(et Pt)e eii t(tp) P
eit ei(tP)
该法只能测定低切变速率下的粘度,故可视为零切粘度,
可用来测量粘流活化能;不能用落球粘度计来研究聚合物粘度
的切变速率依赖性,
g
0p p102s1
二 毛细管粘度计
优点:结构简单、可以在较宽的范围调节切变速率和温度,得 到十分接近于加工条件的流变学物理量 常用的切变速率范围:10 ~10 6s-1 切应力范围:10 4~10 6N/m2
生剪切形变,物料跟着转子转动,则 很低
c 值过大或过小均不利于混炼,物料实现最佳混炼
时, 值恒定, =0.05~0.07
6-4 高聚物粘弹性的测量方法
一 蠕变仪 • 高聚物的蠕变试验可在拉伸,压缩,
剪切,弯曲下进行。
(1)拉伸蠕变试验 机 (塑料)
原理:对试样施加 恒定的外力(加力 可以是夹具固定, 自试样下面直接挂 荷重),测定应变 随时间的变化
流变仪的基本原理及应用PPT课件

毛细管流变仪
负荷与滑塞速度 平衡
此处n不是幂律指数
21
第21页/共61页
毛细管流变仪
计算出毛细管管壁处剪切速率 管壁处黏度
用毛细管流变仪所测得数据实为 管壁处流变数据
22
第22页/共61页
毛细管流变仪
23
第23页/共61页
旋转流变仪
基本结构
◆ 旋转流变仪是现代流变仪中的重要组成部分,它们依靠旋转运动来产生简 单剪切流动,可以用来快速确定材料的粘性、弹性等各方面的流变性能。
(ii) 对于多相体系,如固体悬浮液和聚合物共混物,如果其中分散粒子 的大小和板间距相差不大,就会引起很大的误差。对于多相体系的 最佳选择是同轴的平行板夹具;
(iii) 应该避免用锥板结构来进行温度扫描实验,除非仪器本身有自动的 热膨胀补偿系统。
27
第27页/共61页
旋转流变仪
黏度的测量:
因为剪切速率在间隙中是恒定的,因此粘度可以从扭矩求得。 由于剪切应力也是常数,扭矩可以表示为
关于流变仪的简单介绍
常见流变仪的剪切速率范围及测黏范围
精确测量范围取决于各自测量面积和样品性质 压缩型门尼粘度计的剪切速率范围大于振荡型
1
第1页/共61页
关于流变仪的简单介绍
2
第2页/共61页
毛细管流变仪
两类主流毛细管流变仪的主要区别
恒速型
恒压型
柱塞前进速率恒定, 作匀速运动
待测量为毛细管两端的压力差
而后者是匀速运动
5
第5页/共61页
毛细管流变仪
物料在毛细管中流动的三区域: 入口区、完全发展区、出口区
L: 毛细管总长 p1 :柱塞杆对聚合物熔体施加的压力 p0 :大气压 pe :出口处熔体压力
流变仪中文说明书

险危谨防触电、火灾或者烫伤z 仅可让掌握并理解本手册内容的专业人员对转矩流变仪进行检修与使用z 设备使用者对设备进行接通电源时应遵循所有现行相关规定z 仪器内部诸多部件均使用电网电压工作,请不要触摸。
不得在通电情况下触摸没有保护措施的零件或者螺丝端子z 请安装好所有接线端子,并在通电前确保没有线或端子裸露在外 z 在开启传动前请确认温度是否稳定、各个部位连接是否正确,然后再启动电机z 对设备进行检修之前: 断开总电源连接。
在开关上挂上“请勿合闸”标志并采取措施防止其他人接通电源。
等候6分钟(伺服驱动器DC 总线电源放电)。
重新上电,测量三相电压是否为正确(相电压380V ,线电压220V ),各仪表工作状态指示灯是否正常。
若不遵守规定,将会导致死亡或严重伤害。
目录1 概述 (1)1.1转矩流变仪的应用 (1)1.2 RM-200系列转矩流变仪具有如下特点: (1)2 系统组成与性能指标 (3)2.1 RM200C型转矩流变仪认知 (4)2.1.1 主机外貌 (4)2.1.2 混炼器平台 (5)2.1.3 挤出机平台 (6)2.2 性能指标 (7)3 机械安装 (8)3.1 主机固定 (8)3.2 安装混合器平台 (8)3.3 安装挤出机平台 (9)4 电气安装 (10)4.1 电源接入 (10)4.2 通讯电缆连接 (10)5 相关软件安装 (11)5.1 控制软件以及各应用软件安装 (11)5.1.1 安装控制软件 (11)5.1.2 安装数据处理软件 (13)6 实验操作 (14)6.1 混炼器实验 (14)6.1.1 实验准备 (14)6.2 挤出机实验 (15)7 实验数据处理 (16)7.1 交联实验 (16)7.2 融合实验 (17)7.3 热稳定性实验 (18)7.4 叠加实验 (19)7.5 差异显著性分析 (20)7.6 挤出机实验报告 (21)7.7 熔体粘度分析 (22)8 维修与保养与常见问题解答 (23)9 电气连接配线图 (24)1概述橡塑材料在加工成型的过程中,几乎都要涉及其流动性。
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哈根-泊肃叶方程(Hagen-Poiseuille方程)
体积流量
R
Q v(r)df
R
v(r)2rdr
R4P
0
0
8L
毛细管流变仪表观剪切速率计算公式:
4Q
r 3
表观剪切粘度:
r
P r 2L
r
4Q
r 3
控制:活塞速率
r
r
r3 P
3. 锥-板型转子流变仪简介
转子流变仪
小角度的振荡,可以提 供如熔融黏度、分子质 量、重均分子量分布和 聚合物松弛等。储能 (弹性)模量及损耗 (粘性)模量与振荡频 率的关系图。
锥和板
0s-1 5s-1 10s-1 10s-1 10s-1 10s-1
对于平行板,剪切 速率在边缘最大, 在中心点等于零
复数模量, G*
= 应力 应变
其中,相位角: 施加信号和测量信号的位相 滞后
典型的动态粘弹性测量结果
毛细管流变仪与转子流变仪的区别?
毛细管流变仪适合测量的剪切速率大,而转子流变 仪适合测量较小的剪切速率(10-4~100)
毛细管流变仪主要表征材料的粘性,而转子流变仪 可表征材料的粘弹性
对于锥板,整个样 品上的剪切速率都 是恒定的- 如果间 隙正确!
杯 和 转子 (同轴圆桶)
• 很宽的间隙 (11.5mm),适合填充 材料
• 更大的表面积,测 量稀薄液体时更灵 敏
• 减少了挥发
杯和转子的不利之处
• 清除样品更困难
• 与 平板加热体系, 兼容性相对较差
3.1 锥-板型流变仪测量粘度
校正剪切速率 (聚合物熔体) .
If n = 0.5,
= 1.25 * γa
d (log ) n = d (log .)
polyethylene polypropylene PVC
polyamide
0.3 to 0.6 0.3 to 0.4 0.2 to 0.5
0.6 to 0.9
Bagley校正
8L Q
表观剪切粘度
问题:表观剪切粘度是否 是真实粘度?
不是,还需经过Bagley校正 和Rabinowitisch 校正,才
能得到真实粘度
牛顿流体 聚合物 流体
Rabinowitisch 校正
app
4Q
r 3
w
4Q
r3
3n 1 4n
表观剪切速率 (牛顿流体)
第六章 流变测量学
流变测量学的任务
加工条件(压力、 扭矩、转速、频率、
流量、温度等)
常用的流变测量仪器 毛细管型流变仪 转子型流变仪 混炼型转矩流变仪 振荡型流变仪
流变性质(应力、 应变、应变速率、
粘度、模量等)
2. 毛细管流变仪的测量原理和方法
2.1 毛细管流变仪的基本构造
R3
s
g
Stokes粘性阻力 F 6 R
初始时小球在溶液内以加速运动下落,待速度升 到一定值时,受力平衡,恒速下降。
W F f
2 9
gR2
(b
s )
小球速度可用光电测速装置测量,于是粘度就等于
2 9
gR2 S
(b
s
)t
特点: 结构简单,操作方便 剪切速率小,测得的粘度近似等于零剪切粘度 可用于研究聚合或降解反应的动力学过程
优点:
操作简单,测量准确
测量范围广阔( 102 ~ 104 s1
)
测量物料的剪切粘度
物料的流动与挤出、注塑中物料流动形式相仿,具 有实用价值
毛细管流变仪的基本构造
毛细管流变仪的基本构造
根据测量原理的不同,毛细管流变仪可分为: 恒速型 柱塞下压速度恒定,待测定的量为毛细管两 端的压差
恒压型 柱塞前进压力恒定,待测定的量为物料的挤出
速度(流量)
熔融指数 仪
熔融指数仪结构原理图
熔融指数高的物料 适合什么工艺? 注塑成型 熔融指数低的物料 适合什么工艺? 挤出成型
本节重点讨论恒速型毛细管流变仪
入口区有明显的流线收敛行为,使得流入毛细管一段距离 后,才能发展成层流。
出口附近,约束突然小时,挤出胀大,流线发生变化。
将式(6-4)积分得到毛细管内的剪切应力分布为:
rz
p z
r 2
rz r0 0
rz
rR
p z
R 2
任意点r处的剪切 应力:
w
r
P 2L
牛顿流体
2.2.2 剪切速率的计算
剪切速率
dv r P dr 2L
速度
v(r) PR2 [1 ( r )2 ]
毛细管流变仪与成型加工更接近。
4. 落球式粘度计的测量原理
原理:将待测溶液置于玻璃测粘管中,放入加热恒 温槽,使之恒温。然后向管中放入不锈钢小球,令 其自由下落,记录小球恒速下落一段距离S所需时 间t,可计算出溶液粘度
小球下落过程受到三个力作用:
重力
W
4 3
R3
b
g
浮力
f
4 3
2.2 完全发展区内的流场分析 黏度需在此区域内测量
剪切黏度=剪切应力/剪切速率 假定条件
完全发展流动-稳态条件 恒温,层流
材料粘附在管壁,没有滑移
管壁处流速为0 管壁处剪切速率最大-这也是我们在所有测试中提到的
剪切速率
速度只是径向分布
样品不可压缩
2.2.1 运动方程及剪切应力的计算 设毛细管半径为R,完全发展区长度为L
校正的原因:压力传感器安装的位置并不在毛细管上,而 是在料筒筒壁处。
Bagley提出修正方法:保持压力梯度不变,将毛 细管虚拟地延长,并将入口区的压力降等价为在虚 拟延长长度上的压力降。
毛细管壁上真 实剪切应力:
w
R P 2( L +n B R)
R (P Pent ) 2L
5.混炼机型转矩流变仪的原理和用途
原理 通过记录物料在混合过程中转子或螺杆产生
的反扭矩以及温度随时间的变化,研究物料在加工 过程中的分散性能、流动行为及结构变化。
特点 与实际生产设备(密炼机、挤出机)结构类似 物料用量少 适合于生产配方和工艺条件的优选
原理:当圆锥体以一定角速度旋转时,带动高分子 熔体随之运动,熔体作用在固定板上的扭矩N可通 过传感器测出。
a
3Nc ห้องสมุดไป่ตู้ R3
3.3 锥-板型流变仪进行动态粘弹性测量
储能 (弹性) 模量, G’ )
= 应力 x Cos (相位角 应变
损耗 (粘性) 模量, G”
= 应力 x Sin (相位角) 应变