岛津气相色谱仪教材
GC-2030岛津气相色谱仪操作规程说课材料
G C-2030岛津气相色谱仪操作规程GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程1. 目的1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。
2. 范围2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。
3. 参考3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南4. 职责4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。
4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。
5. 内容5.1. 开机前准备5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气；5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源；5.2. 账户登录5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入windows操作系统；5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。
在登录界面用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions工作站操作界面；5.3. 启动分析程序5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。
5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）；5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】，在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相应的方法文件的仪器参数；5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根据设定的GC启动顺序开始启动；5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的【就绪】。
5.4. 设置仪器参数5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】5.4.2. 在【显示模式】下拉列表中可以选择是显示【仪器显示器】还是显示【仪器参数】，在【仪器显示器】和【仪器参数】显示窗口中均可设置分析条件；5.4.3. 单击控制面板的【自动进样器+进样口】，在弹出的对话框中编辑自动进样器【AOC-20i+s】和进样口【SPL1】参数，包括进样体积、进样方式、进样口温度、色谱柱流量、分流比等；5.4.4. 单击控制面板的【色谱柱】或者在弹出的【编辑方法（仪器参数）】对话框左侧点击【色谱柱】，在右侧窗口可以设置色谱柱的信息、柱温箱温度程序等；5.4.5. 单击控制面板的【检测器】或者在弹出的【编辑方法（仪器参数）】对话框左侧点击【FID1】，在右侧窗口可以设置检测器温度、气体流量等；5.4.6. 【仪器参数】显示窗口中点击左侧【流路1】下拉列表中的选项可对仪器参数进行设置，设置方法参考【仪器显示器】显示窗口；5.4.7. 仪器参数设置完成后，点击分析程序左上角【文件】，在下拉列表中选择【方法文件另存为】，在弹出的对话框中输入相应的文件名，点击保存。
岛津气相色谱仪LabSolution
岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1 打开气源、电源 (7)1.2 系统配置 (12)1.3 系统启动 (21)1.4 系统关闭 (21)2 创建方法文件2.1 新建方法文件 (22)2.2 设置自动进样器参数 (24)2.3 设置进样口参数 (26)2.4 设置柱箱参数 (28)2.5 设置FID参数 (29)2.6 设置常规参数 (30)2.7 保存方法文件 (30)2.8下载方法文件 (31)3 数据采集3.1 斜率测定 (31)3.2 单次进样分析 (32)3.2.1空白基线采集 (32)3.2.2 标样数据采集 (33)3.2.3 扣除基线数据 (34)3.2.4 待机 (35)3.2.5 采集 (35)3.2.6 采集停止 (35)4 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据 (37)4.2 外标法 (38)4.2.1打开数据文件 (38)4.2.2数据文件积分条件修正 (38)4.2.3创建方法名称 (39)4.2.4创建组分表 (40)4.2.5保存组分表至方法文件 (43)4.2.6校准曲线制作 (44)4.2.6.1 打开方法文件 (44)4.2.6.2 创建批处理表 (44)4.2.6.3 运行批处理表 (49)4.2.6.4检查校准曲线 (49)4.2.7定量未知样品 (52)4.3内标法 (53)4.3.1打开数据文件 (53)4.3.2数据文件积分条件修正 (54)4.3.3创建方法名称 (54)4.3.4创建组分表 (55)4.3.5保存组分表至方法文件 (58)4.3.6 校准曲线制作 (59)4.3.6.1 打开方法文件 (59)4.3.6.2 创建批处理表 (59)4.3.6.3 运行批处理表 (62)4.3.6.4检查校准曲线 (62)4.3.7定量未知样品 (64)4.4校正面积归一法 (65)4.4.1打开数据文件 (65)4.4.2数据文件积分条件修正 (66)4.4.4创建组分表 (67)4.4.5保存组分表至方法文件 (70)4.4.6 采集样品 (71)4.4.6.1 打开方法文件 (71)4.4.6.2 创建批处理表 (71)4.4.6.3 运行批处理表 (73)4.4.7定量未知样品 (74)4.5 报告打印 (76)4.5.1选择报告格式 (76)4.5.2加载报告摸版 (76)4.5.3报告预览 (77)4.5.4报告摸版属性设置 (77)4.5.5打印报告 (78)4.5.6创建个性化报告格式 (78)4.5.7 批处理打印报告 (79)附录1 创建文件夹 (80)附录2 数据比较 (82)附录3 利用向导创建批处理表 (84)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (94)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (97)附录6 FPD检测器使用及参数设置 (100)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (103)附录8 QAQC参数设定8.1 信噪比、检出限计算 (106)8.2 精密度计算 (112)8.3 回收率计算 (115)附录9 数据处理参数9.2 定性参数 (121)9.3 定量参数 (123)9.4 色谱柱性能参数 (123)1. 启动GC打开气源、GC单元和计算机的电源，执行以下步骤启动LabSolutions。
日本岛津GC-14B气相色谱仪使用说明书样本
GC-14B气相色谱仪中文说明书目录1.概述1.1.1安装环境1.1.2零件号1.2规格2.安装2.1.1拆封后的GC主体外观2.1.2安装2.2色谱柱的安装2.3气化室单元更换或增加的安装2.4汽化室的类型2.5输入输出系统的连接器3.操作13.1操作面板的介绍3.2 操作程序的设定步骤4.操作24.1按键的分类4.2个别按键的介绍4.3控制参数和默认数值4.4指示灯的提示信息4.5文件功能4.6错误信息, 其它5.操作35.1温度设定5.2检测器5.3初始和最终温度的控制5.4分析状态下的操作5.5时间程序的设定5.6文件5.7其它操作附件1 错误显示6.结构和维护6.1结构6.2柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换6.3故障检查和排除6.4维护7.SPL-14分流/不分流气化室7.1分流/不分流气化室7.2安装8.流量控制器8.1介绍8.2流量控制器组件8.3规格8.4结构和零件列表9.毛细管柱的安装( 可选项)9.1毛细管柱支架CLH-14( P/N 221-32995-91)9.2毛细管柱流量组件9.3毛细管柱流量组件零件号10.可选的输出设备10.1连接线10.2 COS-GC14A10.3 GC-14B个人电脑工作站10.4 升温连接器10.5附加控制单元11.热导池检测器( TCD)11.1简介11.2结构11.3 TCD的安装11.4载气流动图示11.5操作11.6 TCD的故障检查12.氢火焰离子化检测器( FID)12.1简介12.2结构12.3 FID安装12.4操作12.5 FID的故障检查感谢您购买岛津GC-14B气相色谱仪。
微电脑控制的GC-14B是一种多用途、高性能的气相色谱。
GC-14B在设计方面具有与众不同的的特点, 例如: 小型安装区域的要求和大系统的扩充性。
1.1安装环境1.1.1 安装场地虽然仪器的操作条件范围在5~40℃相对湿度20~85%, 但在温度10~30℃相对湿度50~60%范围内使用能延长仪器使用寿命并获得更好的分析结果。
岛津液相色谱仪教材课件
分离条件优化
根据复杂样品的性质，调 整色谱条件，如流动相组 成、流速、进样量等，实 现样品的最佳分离。
多组分分析
采用多维色谱技术，对复 杂样品中的多个组分进行 分离和检测，提高分析效 率。
instrument性能验证与评价
准确度。
应用领域拓展
环境监测
利用岛津液相色谱仪对环境中的有机污染物进行 定性和定量分析，为环境保护提供有力支持。
食品安全
应用于食品中农药残留、添加剂、毒素等有害物 质的检测，保障食品安全。
生物医药
用于药物代谢、生物标志物分析以及蛋白质、核 酸等生物大分子的分离分析。
仪器发展趋势
便携化
开发小型化、便携式的岛津液相色谱仪，方便现场快速检测和应 急响应。
04
药物分析
用于药物的分离、纯化和含量 测定，为药物研发和质量控制
提供有力支持。
食品安全
用于食品中农药残留、添加剂 、有害物质的检测，保障食品
安全。
环境监测
用于水体、土壤、空气等环境 样品中有机污染物的检测，为
环境监测提供数据支持。
生命科学
应用于生物样品中蛋白质、核 酸等大分子的分离分析，推动
生命科学研究。
与质谱仪的比较
质谱仪和液相色谱仪在样品处理和检测原理上存在较大差异。质谱仪主要通过将 样品离子化后，根据离子的质量荷比进行分离和检测，适用于对样品进行定性和 结构分析。而岛津液相色谱仪则主要用于样品的分离和定量分析。
尽管质谱仪在定性分析方面具有优势，但在定量分析方面，岛津液相色谱仪具有 更高的灵敏度和准确性。此外，岛津液相色谱仪可以与质谱仪联用，实现样品的 分离、定量和定性分析，提高了分析的全面性和可靠性。
GC-2014C Clarity培训教材
岛津 GC-2014C 气相色谱仪（Clarity 工作站）培训教材
Clarity 工作站基本操作
1.1 程序开始
岛津 Clarity 工作站的主要优点之一是可以不需要长时间的准备和设置即可立刻 进行测定。 • 点 击 桌 面 上 的 图 标 或 通 过 选 择 开 始 – 所 有 程 序 – ClarityShimadzu –
12
岛津 GC-2014C 气相色谱仪（Clarity 工作站）培训教材
单次分析对话框 在进样针将样品输入 GC 进样口后，点击 GC 控制面板上的“Start”按钮以启动分 析。
当运行时， 当前测定时间和 运行 标记会在 岛津 Clarity 工作站 窗口下方状态 栏中显示。
1.5 分析监控
运行标记及运行时间
2 双流路 FID（流量控制器）
3 毛细管柱 TCD 下面以填充柱单 FID 为例介绍。
4 毛细管柱单检测器（用于单 FID、ECD、FPD、FTD）
5
岛津 GC-2014C 气相色谱仪（Clarity 工作站）培训教材
单填充柱，单 FID 检测器操作步骤
1、检查色谱柱、进样垫、衬管是否装好 2、开载气：开钢瓶总阀，减压阀压力设为 0.7Mpa（0.6~0.8Mpa） 3、开电源：开 GC-2014C 主机电源，开 CBM-102 电源，开电脑，双击桌面 CS-LIGHT Real Time Analysis 实时分析工作站 4、调节载气一次稳压用压力（primary）500Kpa 和二次稳压用压力 DINJ 左侧（carrier L） /二次稳压用压力 DINJ 右侧（carrier R）（一般情况下不用调）
ClarityShimadzu 色谱工作站 命令启动程序。
GC-2030岛津气相色谱仪操作规程说课材料
G C-2030岛津气相色谱仪操作规程GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程1. 目的1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。
2. 范围2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。
3. 参考3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南4. 职责4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。
4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。
5. 内容5.1. 开机前准备5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气；5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源；5.2. 账户登录5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入windows操作系统；5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。
在登录界面用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions工作站操作界面；5.3. 启动分析程序5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。
5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）；5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】，在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相应的方法文件的仪器参数；5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根据设定的GC启动顺序开始启动；5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的【就绪】。
5.4. 设置仪器参数5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】5.4.2. 在【显示模式】下拉列表中可以选择是显示【仪器显示器】还是显示【仪器参数】，在【仪器显示器】和【仪器参数】显示窗口中均可设置分析条件；5.4.3. 单击控制面板的【自动进样器+进样口】，在弹出的对话框中编辑自动进样器【AOC-20i+s】和进样口【SPL1】参数，包括进样体积、进样方式、进样口温度、色谱柱流量、分流比等；5.4.4. 单击控制面板的【色谱柱】或者在弹出的【编辑方法（仪器参数）】对话框左侧点击【色谱柱】，在右侧窗口可以设置色谱柱的信息、柱温箱温度程序等；5.4.5. 单击控制面板的【检测器】或者在弹出的【编辑方法（仪器参数）】对话框左侧点击【FID1】，在右侧窗口可以设置检测器温度、气体流量等；5.4.6. 【仪器参数】显示窗口中点击左侧【流路1】下拉列表中的选项可对仪器参数进行设置，设置方法参考【仪器显示器】显示窗口；5.4.7. 仪器参数设置完成后，点击分析程序左上角【文件】，在下拉列表中选择【方法文件另存为】，在弹出的对话框中输入相应的文件名，点击保存。
岛津气相色谱质谱仪教材-2013版本
GCMS岛津培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析仪器事业部分析中心第一部分2GCMS:气相色谱气相色谱//质谱联用仪气相色谱（（Gas Chromatograph）GC:气相色谱MS:质谱（Mass Spectrometer）目的目的：：分离样品组分GC 组成进样口( 样品气化)检测器(FID,MS,···)样品载气色谱柱( 分离)离子化离子聚焦质量分离离子检测MS 组成离子源透镜系统四极杆检测器真空系统质谱结构示意图检测器离子源四极杆分子涡轮泵电子透镜第二部分GC基础载气氦气氦气：：高纯高纯，，99.999%10%的钢瓶气保有量载气纯度的重要性载气不纯带来的问题载气不纯带来的问题：：载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。
载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。
气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。
气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。
分流分流//不分流进样GC 进样方式 填充柱进样 冷柱头进样 程序升温进样分流/分流/不分流进样是GCMS 最为常用的进样方式分流分流//不分流进样口结构进样方式：导针器载气隔垫隔垫吹扫F 1进样方式：分流进样（Split ） 不分流进样（Splitless ）O 型圈石墨垫圈螺母玻璃衬管分流出口F 2色谱柱什么是分流进样什么是分流进样??50mL/min P3mL/min46mL/min0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm47mL/min分流隔垫吹扫分流比载气1mL/min分流流量和色谱柱流量之比当柱流量为1mL/min 、分流流量为46mL/min-->分流比＝46:1为什么要分流进样??(Ⅰ)为什么要分流进样防止色谱柱过载.(mm) (µm) (ng) 柱内径膜厚承受样品量0.10 0.05-0.25 5-250.25 0.10-0.50 20-1000.32 0.25-5.0 80-15000.53 1.0-8.0 530-4200Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC前沿峰13减小色谱峰展宽为什么要分流进样为什么要分流进样??(Ⅱ)Ｐ4mL/min载气分流1mL/min3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min分流进样注意点__石英棉的装填分流进样注意点避免分流歧视，，提高重现性避免分流歧视25mm石英棉5-10mm(10mg)34mme.g．SPL-2010(Split)不适合微量组分的分析不适合微量组分的分析（（µg/mL 以下以下））分流进样操作要点未知样品分析时未知样品分析时，，初始分流比采用50:1或者100:1 使用分流衬管 正确装填石英棉定期更换分流出口的捕集阱什么是不分流进样什么是不分流进样？？（I ）载气Ｐ待机状态和进3mL/min 隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm50mL/min47mL/min 46mL/min分流样后1min 内1mL/min0mL/min分流流路关闭后总流量变为4mL/min（进样时间设为1min时）1mL/min初始柱温：溶剂沸点-10度Carrier GasP什么是不分流进样什么是不分流进样？（？（？（II II II））进样1min 后打3mL/min 进样时的4mL/min1mL/min 0mL/min 分流50mL/min47mL/min开分流流路隔垫吹扫0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm1mL/min46mL/min分流流路1min 后打开电磁阀的作用n-C 11进样后1min 打开电磁阀未打开电磁阀n-C 11n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18进样时间内色谱峰展宽的影响载气Ｐ3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm4mL/min1mL/min0mL/min分流1mL/min初始柱温：溶剂沸点-10度如何减小色谱峰展宽如何减小色谱峰展宽：：1）溶剂聚焦效应2）高压进样溶剂聚焦效应进样口溶剂在柱头重新冷凝初始柱温初始柱温：：溶剂沸点-10度溶剂聚焦对峰形的影响色谱柱：Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量：1.0µL样品：5µg/mL 农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：150℃to 275 ℃@ 4 ℃/min.色谱柱：Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量：1.0µL样品：5µg/mL 农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：40 ℃to 150 ℃25 ℃/min. 然后275 ℃4℃/min.载气3mL/min高压进样待机状态和进100Kpa250Kpa9mL/min分流6mL/min0mL/min隔垫吹扫样后1min 内（高压时间设为1min 时）1mL/min0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min 初始柱温：溶剂沸点-10度6mL/min进样1min 后，柱压回到100Kpa ，柱流量恢复为1mL/min不分流进样操作要点主要用于分析微量组分或更低））主要用于分析微量组分（（数十µg/mL或更低使用不分流衬管或去活性不分流衬管衬管中可装填少量石英棉（（2mg2mg））以提高重现性衬管中可装填少量石英棉如样品有强吸附性，，最好不加石英棉如样品有强吸附性必须使用程序升温方式，，初始温度低于溶剂沸点10～20℃ 必须使用程序升温方式建议使用高压进样方式不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分宽口径进样口宽口径进样口（（WBI ）用于：导针器隔垫用于：宽口径毛细管柱填充柱玻璃衬管螺母载气O 型圈隔垫吹扫石墨垫圈宽口径毛细管柱冷柱头/程序升温进样口程序升温进样口（（OCI/PTV）载气加热块（250 ℃/min)隔垫吹扫出口分流出口1.Column Sleeve/Guide(OCI-mode)毛细柱2. 玻璃衬管（Glass Insert)(PTV-mode)注意事项注意事项--样品气化不完全进样口温度过低进样口温度过低，，将导致高分子量化合物气化不完全将导致高分子量化合物气化不完全，，并且不能有效转移到色谱柱中不能有效转移到色谱柱中。
GCMSsolution培训教材
气相色谱质谱仪GCMS-QP2010 Ultra 培训教材__软件操作（适用于GCMSsolution 2.7版本）岛津企业管理（中国）有限公司本页空白目录1 启动GCM S1.1 打开电源 (5)1.2 系统配置 (7)1.3 系统启动 (12)1.4 系统关闭 (13)2 创建SCAN方法文件2.1 新建方法文件 (15)2.2 设置自动进样器参数 (16)2.3 设置GC参数 (17)2.4 设置MS参数 (19)2.5保存方法文件并下传参数 (20)3 检漏调谐3.1 系统检漏 (21)3.2 自动调谐 (23)3.3 查看调谐结果 (25)4 数据采集(单次进样)4.1 样品登录 (26)4.2 进样 (27)5 定性分析5.1 谱图操作 (29)5.1.1 TIC和MIC的放大 (29)5.1.2质谱图的显示 (31)5.1.3背景扣除 (32)5.1.4 质量色谱图（MC）的显示 (33)5.2 谱库检索 (35)5.2.1相似度检索 (35)5.2.2索引检索 (39)5.3 注册目标化合物质谱图 (41)5.3.1手动注册 (41)5.3.2自动注册 (43)5.4 制作定性报告 (47)5.4.1 数据处理 (47)5.4.2 制作定性报告 (47)6 定量分析6.1质谱图注册和检索 (53)6.1.1显示质谱图并扣除背景 (53)6.1.2 注册显示的质谱图 (56)6.1.3 谱库检索 (58)6.2 创建组分表 (61)6.2.1设置定量积分参数 (61)6.2.2创建组分表 (62)6.2.3保存组分表至方法文件 (70)6.2.3.1 SCAN方式采集（SCAN方法定量） (70)6.2.3.2 SIM方式采集（SIM方法定量） (71)6.2.3.3 SCAN/SIM同时数据采集方式（SCAN/SIM方法定量） (73)6.3 制作校准曲线6.3.1 采集标样数据（以SCAN方法定量为例） (75)6.3.1.1 打开方法文件 (75)6.3.1.2 创建批处理表 (75)6.3.1.3 运行批处理表 (78)6.3.2检查和修正校准曲线 (81)6.3.3 修正校准曲线后重新定量未知样品 (91)6.3.3.1 使用批处理方式重新计算 (91)6.3.3.2 使用直接加载方法方式重新计算 (93)6.4 制作定量报告 (97)附录Ⅰ创建文件夹 (101)附录Ⅱ自建谱库 (103)附录Ⅲ利用向导创建批处理表 (106)附录Ⅳ 信噪比计算 (110)附录Ⅴ CI化学电离方法 (120)附录ⅥNCI负化学电离方法 (128)附录ⅦDI直接进样操作 (136)附录ⅧGCMS常见问题 (142)1. 启动GCMS打开GC/MS单元和计算机的电源，执行以下步骤启动GCMSsolution。
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28
固定相—聚甲基硅氧烷
R R O Si O Si O R R
R=
CH3 CH2CH2CH2CN CH2CH2CF3
methyl
siloxane backbone
cyanopropyl trifluoropropyl phenyl
29
固定相—“ms”或低流失柱
苯基基团键入硅氧烷聚合物主链
R R Si O Si R R
SGE
BP1 BP5 BPX5
Alltech
AT-1 AT-1MS AT-5 AT-5MS SE-54
Macherey －Nagel
Optima 1 Optima 5
65% dimethyl/ 35% diphenyl polysiloxane
50% dimethyl/ 50% diphenyl polysiloxane 6% cyanopropylphenyl/ 94% dimethyl polysiloxane 14% cyanopropylphenyl/ 86% dimethyl polysiloxane
33
1
Rtx-1
100% dimethyl polysiloxane
2
Rtx-5
5% dimethyl/ 95% diphenyl polysiloxane
3
Rtx-624
6% cyanopropylphenyl/ 94% dimethyl polysiloxane 14% cyanopropylphenyl/ 86% dimethyl polysiloxane polyethylene glycol (PEG) CarboWAX polyethylene glycol
1mL/min
为什么要分流进样?(Ⅰ)
防止色谱柱过载
柱内径.(mm) 0.10 0.25 0.32 0.53 膜厚(μm) 0.05-0.25 0.10-0.50 0.25-5.0 1.0-8.0 承受样品量 (ng) 5-25 20-100 80-1500 530-4200
Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC
每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化及老化时间。
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第四部分
检测器
常用检测器
检测器
氢火焰离子化 （FID） 电子捕获 （ECD） 火焰光度 （FPD） 火焰热离子 （FTD） 热导（TCD）
载气种类
氦气、氮气 氮气 氦气、氮气 氦气、氮气 氦气、氢气、 氮气、氩气
测定浓度
数ppm以上 数ppb以上 约0.1ppm 数ppb以上 50ppm以上
分流出口
O型圈
F1
玻璃衬管
石墨垫圈
螺母
色谱柱
F2
什么是分流进样?
50mL/min P 3mL/min 隔垫吹扫
载气
47mL/min
46mL/min 分流
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
分流比
分流流量和色谱柱流量之比 当柱流量为 1mL/min、分流流量为 46mL/min -->分流比＝46:1
4
Rtx-1701
5
Rtx-WAX StabiwaxDA
6
毛细管柱流量设定
柱内径
0.25mm
0.32mm 0.53mm
流量(推荐)
1~2mL/min
2~4mL/min 5~8mL/min
34
色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声； 旧柱长时间未用，也存在同样问题。 一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数 小时。 新柱老化时，不要连接检测器。
Optima 17 Optima 1301 Optima 624 Optima 1701
trifluoropropylmethyl polysiloxane
50% cyanopropylmethyl/ 50% phenylmethyl polysiloxane polyethylene glycol (PEG) polyethylene glycol 2nitroterephthalate
前沿峰
为什么要分流进样?(Ⅱ)
减小色谱峰展宽
载气 4mL/min 1mL/min Ｐ 3mL/min 隔垫吹扫
分流
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm
1mL/min
12
分流进样注意点_石英棉的装填
避免分流歧视，提高重现性
25mm 石英棉
5-10mm(10mg)
34mm
e.g．SPL-2010(Split)
Rtx-35 Rtx-35ms
Rxi-17 Rtx-50 Rtx-1301 Rtx-624 Rtx-1701
DB-35 DB-35MS
DB-17 DB-608 DB-1301 DB-624 DB-1701
BPX35 BPX608
BPX50 BP624 BP10
AT-35
AT-50 AT-1301 AT-624 AT-1701
26
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理
27
毛细管柱固定相
大多数固定相为聚合物
毛细管柱: 聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes, silicones） 聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）
32
色谱柱固定相典型应用
序号 名称 固定液名称 应用领域（Restek GC 应用数据集）
空气样品、芳香族化合物、氯氟烃类化合物、香精油 类、脂肪酸、香味挥发物、香味化合物、烃类、有机 磷农药、氧化物（醚、醇等）、臭氧前体、溶剂、含 硫化物、挥发物 醇类、联苯胺类、丁基锡类、消毒副产物、氯代烃类 、有机氯农药、柴油中有机物、成瘾药物、香精油类 、汽油中有机物、卤代乙酸、卤代醚类、烃类（易燃 物）、亚硝胺类、硝基芳香烃类、PCBs、基本药物、 酚类、多环芳烃、邻苯二甲酸酯类、硅氧烷、溶剂、 类固醇类 挥发性化合物 丙烯酸酯、甲醛、有机氯农药、香味化合物、有机磷 农药、药物（酸性/中性）、基本药物、溶剂 醛类、芳香族化合物BTEX、香精油、FAMEs（酸酯 顺反化合物）、二醇类、溶剂 脂肪酸（游离）、香味挥发物、有机酸、溶剂
Rtx-200
Rtx-225 Rtx-WAX Stabiwax-DA
DB-200 DB-210
DB-225 DB-Wax DB-FFAP BP225 BP-20 BP21
AT-210
AT-225 AT-WAX CarbonWAX AT-1000
Optima 210
Optima 225 Optima WAX Optima FFAP
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm
载气
Ｐ
3mL/min 隔垫吹扫
50mL/min
分流流路关闭后总流量 变为4mL/min
47mL/min
1mL/min
1mL/min
初始柱温：溶剂沸点-10℃
什么是不分流进样？（Ⅱ）
进样1min后 打开分流流路
Carrier Gas
P
3mL/min 隔垫吹扫
溶剂聚焦效应
进样口
溶剂在柱头重新冷凝
初始柱温：溶剂沸点-10℃
Hale Waihona Puke 高压进样100Kpa 250Kpa 3mL/min 隔垫吹扫 9mL/min 1mL/min
待机状态和进 样后1min内
（高压时间设为1min时）
载气
0mL/min
分流
6mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm
进样时的 4mL/min 50mL/min 分流
1mL/min
0mL/min 46mL/min
47mL/min
1mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
分流流路1min后打开电磁阀的作用
进样后1min打开电磁阀
n-C11
未打开电磁阀
n-C11
n-C17 n-C15 n-C13 n-C18
应用
有机化合物 有机卤素 等化合物 硫、磷 化合物 氮、磷 化合物 无机气体、 有机化合物
37
FID检测器
38
FID检测器进样过程
39
FID检测器使用事项
氢气、空气的比例1:10。 检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度，建 议使用温度≥250℃。 在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门。
建议使用高压进样方式
不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析 不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分
GC进样方式
填充柱进样口
宽口径进样口
22
GC进样方式
冷柱头进样口 程序升温进样口
23
第三部分
色谱柱
色谱柱类型
填充柱 毛细柱
柱材：不锈钢、玻璃
内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30%
3
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口 FID检测器 载气 石英棉 隔垫吹扫出口
分流出口 F1
玻璃衬管
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min 尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
4
气相色谱基本控制参数
温度
压力（流量） 温度、压力（流量）的时间程序
5
保证载气纯度的措施
保证载气纯度在99.999%以上
岛津气相色谱仪基础知识