日本岛津GC-14B气相色谱仪使用说明书

GC-14B气相色谱仪中文说明书

1.概述

安装环境

零件号

规格

2.安装

拆封后的GC主体外观

安装

色谱柱的安装

气化室单元更换或增加的安装

汽化室的类型

输入输出系统的连接器

3.操作1

操作面板的介绍

操作程序的设定步骤

4.操作2

按键的分类

个别按键的介绍

控制参数和默认数值

指示灯的提示信息

文件功能

错误信息，其他

5.操作3

温度设定

检测器

初始和最终温度的控制

分析状态下的操作

时间程序的设定

文件

其他操作

附件1 错误显示

6.结构和维护

结构

柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换

故障检查和排除

维护

7.SPL-14分流/不分流气化室

分流/不分流气化室

安装

8.流量控制器

介绍

流量控制器组件

规格

结构和零件列表

9.毛细管柱的安装（可选项）

毛细管柱支架CLH-14（P/N 221-32995-91）

毛细管柱流量组件

毛细管柱流量组件零件号

10.可选的输出设备

连接线

COS-GC14A

GC-14B个人电脑工作站

升温连接器

附加控制单元

11.热导池检测器（TCD）

简介

结构

TCD的安装

载气流动图示

操作

TCD的故障检查

12.氢火焰离子化检测器（FID）

简介

结构

FID安装

操作

FID的故障检查

感谢您购买岛津GC-14B气相色谱仪。微电脑控制的GC-14B是一种多用途、高性能的气相色谱。GC-14B在设计方面具有与众不同的的特点，例如：小型安装区域的要求和大系统的扩充性。

1.1安装环境

安装场地

虽然仪器的操作条件范围在5~40℃相对湿度20~85%，但在温度10~30℃相对湿度50~60%范围内使用能延长仪器使用寿命并获得更好的分析结果。（操作温度：5~40℃，规定温度：10~30℃）

安装场地

警告：由于仪器后背会有高温气体（400℃）排出，请勿将易燃物体放置于仪器的后侧。严禁将仪器置于易燃物体处。

仪器安装场地的空间要求：

仪器的外部尺寸

H：高 520mm

W：宽 400mm

D：深 475mm

E：流量控制器高 70mm

A：仪器后侧空余空间至少300mm

B：可选单元 76mm

C：C-R7A积分仪 364mm

GC-14B主机重：大约40kg

注意：样品一般会经过气化然后传送到到分流器、吹扫器和检测器等等。当分析有毒物质时，通常需要完善的通风装置，如果必须的话则还需安装回收装置。

2电磁波和电源噪声

本仪器不能用于强电磁场中，也不能用于电源噪声很严重的情况下。因为电源噪声会干扰仪器的分析结果。

1.1.3电源

115/220/230/240V AC（50/60Hz）额定功率千瓦（无其他外设的情况下）。

柱箱千瓦

进样单元150瓦

检测器单元300瓦

TCD单元200瓦

气化室、检测器、柱箱和辅助设备的功耗总和即为仪器的总功率。

电源电压范围±10%

电源电压要求±5%

电源线

警告：高压

1．装完之后在连接电源插头之前请务必将仪器电源开关置于“OFF”处。

2．供的电源必须安装漏电保护器

3．在同一个电源插座上不要另外安装大容量的电器。

假设使用115V的电源，则最大电流会超过15A，因此不能使用一般的插座，而要使用特殊电线的大容量电源插座。为了区分每根电线庆安下表进行标示。

了。

装箱单

1.主机………………………………………………………………1（注1）

2.流量控制器………………………………………………………1（注2）

3.附件包……………………………………………………………1（注3）

注1．在包装中，TCD和FID检测器是和主机仪器安装的，ECD和FPD通常是分开包装的

注2．检测器的数量和类型依据订购单和合同

注3．参见附件包的目录表

2．规格

柱箱

柱箱组件尺寸：230（宽）×140（深）×360（高）

可容纳的规定长度的色谱柱数量不锈钢柱10m×2

玻璃柱3m×2

毛细管柱100m×1

温度的设定范围：温度-80 ~ +399 1℃

升温速率0~40℃/min ℃

温度保持时间0~655min

升温步骤最多5步

温度控制范围（电源电压100V）

温度线性增加范围30℃/min 小于150℃

20℃/min 小于250℃

10℃/min 小于330℃

5℃/min 小于399℃

最低极限温度：气化室和检测器温度为300℃时，高于室温15℃

气化室和检测器温度为150℃时，高于室温10℃

增加制冷装置之后能获得更低的极限温度。

冷却速度：室温25℃时大约9分钟从399℃冷却到100℃

室温25℃时大约14分钟从399℃冷却到50℃

检测器

温度设定范围：室温~399℃（最小分度1℃）

TCD

温度设定范围：室温~399℃（最小分度1℃）

气化室

温度设定范围：室温~399℃

气化室（以下提供的任何一种）

单气化室：用于玻璃填充柱，与玻璃衬管和柱上气化室相连

一路

双气化室：用于玻璃填充柱，与玻璃衬管和柱上气化室相连

两路

毛细管柱气化室：毛细管专用气化室

过热保护线路3重

1．450℃独立过热保护线路

2．键盘设定最高上限温度保护线路

3．CPU传感器过热保护线路

检测器连接

1．主机检测器舱位最多能同时安装TCD,FID,ECD,FPD中任意的四个检测器。但不能同时安装两个TCD检测器。

2．只有同类型的两个检测器（除了FTD以外）能够通过一个控制器来进行控制。如果安装不同的检测器需要另外加装检测器控制单元或是FTD。

2．安装

安装

注意GC-14B中约40公斤，所以搬动时需要两个人，并且不能有坠落或是碰撞的情况发生。

拆箱检查主机

a)主机

b)键盘

c)流量控制器

单通道

双通道

d)标准附件包

检测器

TCD………………与主机一体化

FID………………与主机一体化。对于双通道，必须对应不同的通道分开

安装

其他检测器………独立装于各自的检测器盒，另外加装。

流量控制器

流量控制器已包括在主机中。在安装之前请将其置于如下图所示的位置。

安装

安装色谱柱…………………………………请参见第二段“安装色谱柱”

使用的气体和流量控制器的细节…………请参见仪器使用手册中的流量控制器。

加装气化室单元………………………………请参见更换、加装气化室单元段落

加装检测器……………………………………请参见更换、加装检测器单元段落

注意：在TCD检测器安装完之后严禁在未设定检测器载气之前打开电源。

色谱柱的安装

玻璃填充柱（柱上型）

1）根据左图所示分别安装玻璃填充柱的输入和输出部件。注意环5后部的朝向（外径较小的一端联接石墨金属环。）

2）用手轻轻拧紧螺帽2，将色谱柱向上退直到色谱柱的底端插入检测器端口拧紧接头。

3）准确定位好色谱柱位置之后，用扳手拧紧气化室端的接头。

注意：螺丝拧过头会损坏色谱柱，将肥皂水涂在接口处然后逐渐拧紧螺丝，观察泄漏气体的程度，直到找到完全密封的螺丝位置。

如果在进行此操作时同时观察载气的流量表，当载气是由电子流量计控制时，

一旦泄漏完全停止则所示的流量会突然上升。

玻璃填充柱（玻璃衬管）

色谱柱输入和输出端的长度是不相同的。将趁管插到较短的一头，然后将色谱柱插入气化室中。拧紧的方法根前面的柱上型的方式是相同的。公司提供两种适用于玻璃柱内径的玻璃衬管。标准附件提供的玻璃衬管内径为Ф

玻璃填充柱连接TCD检测器

TCD检测器不像其他检测器有一段通路来清除色谱柱的流出物。例如FID检测器，色谱柱中氢气能够清除死体积。

因此对于TCD检测器而言，石墨金属环和背环是特殊部件用来密封色谱柱和接口的底部，以便降低死体积。

警告：色谱柱的金属丝是起固定作用，防止由于载气的压力而造成色谱柱从接口处脱出。如果色谱柱滑动超过40毫米以上会造成检测器（FID）处氢气泄漏，产生危险。

警告：O-型环是作为玻璃填充柱接口的垫圈。因此以下几点需引起用户的注意：

1．对于玻璃填充柱O-型环安装的方向必须与石墨金属环相反。

2．虽然O-型环简单易用，但其耐热性是有限的。根据所分析化合物的性质选用不同类型的O-型环，以免在洗提时出现鬼峰。（硅橡胶材质的O-型环……………最大250℃）

不锈钢填充柱

由于不锈钢填充柱的接口不能适用，所以必须另外购买专用的连接器。

不锈钢填充柱连接器可适用于岛津GC-7A、GC-9A、GC-9M、GC-12A、GC-15A和GC-16A 气相色谱上。

安装毛细管柱

一般情况下，如果使用毛细管柱就要用到分流/不分流系统（SPL-14）。GC-14B毛细管色谱系统提供了标准SPL-14配置。对于GC-14B填充柱系统，则SPL-14作为可选附件。

毛细管系统请详见第7章。

安装作为填充柱使用的大口径毛细管柱

某些毛细管柱的内径可以达到（大口径毛细管柱）。这些毛细管柱的分离能力虽然不如小口径毛细管柱（~）。但却拥有惰性固定相（通常是硅）的优点。大口径毛细管柱与分流/不分流系统的安装方式见1）。因而大口径毛细管柱能够使用填充柱的进样器，使得样品能够全部进到色谱柱中并且方法简单成本低。以下的连接器适用于本方法。

2221-29757WBC连接器，

检测器端

3221-38107玻璃衬管1

4201-30051Washer WM1

5201-30008螺母 MF1

6221-32126-08石墨环10个

/套

7221-32705螺母2

8221-15563-91石墨环4个/

套

9221-15561-91玻璃柱连接

器

增加或更换进样器单元的安装方式

GC-14B的进样器和各种检测器安装的位置如下图所示。检测器安装位置是事先确定的，安装孔位用途

D1~D4除TCD以外的检测器定位孔

T1,T2安装色谱柱-TCD检测器连接器

T3空闲

H柱箱的管道系统

I1~I4进样器定位孔

进样器的定位

使用玻璃柱

如图所示，玻璃柱的进口和出口之间的距离是40mm。要使用玻璃柱时，进样器必

须安装在检测器的前面。如果使用的是TCD检测器，使用T1和T2（参见第11章

节），T1用来使进样器连接I1或I2，T2用来和I2或I3起定位作用

是用不锈钢柱或毛细管柱

由于这些色谱柱有柔韧性，所以出口和进口的中心位置可以随便扩展，因而没有

像玻璃色谱柱那样对进样器有严格的要求。

安装进样器

安装步骤

1）拆下需要安装进样器所在位置的绝缘材料。（根据需要选取前面图中的德I1~I4种的任何一个）

2）将进样器上的六角部件插入柱箱上的六角孔中，将定位螺丝插入安装单元法兰的定位孔中。

3）在以上的个步骤完成之后，将进样器向下安装至如图中所示位置。

4）用绝缘材料（陶瓷纤维）填充进样器周围的空隙。（绝缘材料的厚度大约在20~40mm。）注意：在使用绝缘材料填充之前，对于那些不使用的定位孔请使用提供的铝箔封闭。5）使用玻璃色谱柱时，安装完进样器之后，需要检查玻璃柱是否平稳的插入气化室（拆下时是否顺利）。如果将色谱柱固定住，必须进行细微的调节否则在宁紧连接器时会损坏色谱柱。

6）更换法兰固定住进样器。

普通的样品气化室

气相色谱都有样品气化室，一般安装在柱箱上方。拆下所有的样品气化室之后，柱箱上的空间如图所示。

所有进样器单元的线路引脚配置如下图所示。

在堵住/疏通连接器之前，安装或拆卸进样器单元时必须确保电源开关置于关。如果此时打开电源，中央处理器会检查到断路，因而会启动保护线路自动将加热器关闭。

AUX-2的温度控制功能时，进样器的温度控制可以通过这个线路来控制。因此这些部分是必需的。

最重要的是依据线路图将加热器、加热传感器和热电偶正确连接至电脑主板上。如果没有正确连接，温度控制功能则无法正确运行，造成急剧的升温和降温。

4个温控系统中，另外增加的热电偶则无法连接。

1）不连接。温度控制由温度传感器进行过热保护。

2）如果任何安全线路不能同时随他其他的线路运行，就必须将安全线路上的热电偶拆下来，换上备用的热电偶。

3）加装外部过热保护装置（可选）。事实上，温控功能应该至少有四个区域。

所有输入输出接口

如下图所示这些用户可拆卸的接口是检测器的输出接口。

信号线使用其中的一个接口。

3．操作1

本章节主要介绍开机状态下常用的操作和仪器的操作条件设定的方法。

风扇旋转

检测器POLARITY的提示灯1或2亮。

某个RANGE灯亮

显示CITP××

按下ENTER后显示如下信息

DETT 200

INJT 180

CITP 80

CTIM

CPR1

CFP1 150

CFM1

DIRG 2 FID控制器的RANGE2灯亮。

当“READY ”灯亮之后按下2分钟），仪器会

自动降温回到初始温度，等待下一次操作。如果在一系列操作中按下（COOL），则风扇会将柱箱中热气从后背的排气孔中排出。

供电时的显示

CITP XX：这是监视器显示柱箱温度的普通形式。如果供电之后没有按下

则系统不会显示确切的温度。一旦按下

温度。

ERROR CM：在关闭电源时记忆体中的内容会变得不可靠，或是在关闭电源之前更改了设定的条件就会显示此信息。如果显示此信息，请关闭仪器电源，10

秒之后再开启即可解决。

INITAIL：当记忆体中的内容大幅度更改之后，所有文件中的设定条件就必须初始化，显示此信息。某些情况下，也可以用来重置条件。

FAULT：如果系统程序中有错误，就会显示此信息。如果任何一个单元未能按照设定的条件工作，请联系供应商。

4．操作2

在本章节中，将会根据功能介绍各种对应的操作键的设定方法。使用这些功能键的操作举例，请参见第5章，操作3。

键的分类

数字键

按下数字键，屏幕上将会显示所按得数字键。如果要将数字输入，则需要在按下数字

键之后再按下

输入和显示的数字范围是小数点之前四位，小数点之后两位。如果输入的整数部分超过四位，则会显示错误。同样的，如果输入的小数点之后的数字超过2位，也会显示错误。

1。零首位在输入时是可行的。（如果在1234之前输入0，则由于最多只能输入四位数，因而真正输入的是0123。）

2．请注意在按键时不要无意中重复按下，以免造成输入的数据错误。

命令键

使用以下11个命令键能够完全实现对应的操作。（按下以下命令键时无需加上任何数字键。）

功能键

以下功能键只有在其它按下其他键之后才能生效，比如输入适当的数字（如节所述）

和

如果按下任何功能键之后没有按下数字键而直接按下了

有所提示。

用于监视的键的意义

当按下

INIT TEMP 柱箱的初始确切温度。

INIT TIME 按下START键之后初始温度保持的时间。

PROG RATE 程序升温时柱箱的实际温度。

FINAL TIME 按下START键之后最终温度保持的时间。

FINAL TEMP 柱箱的最终确切温度。

COL 柱箱的确切温度。

AUX1 AUX1的确切温度。

INJ 进样器的确切温度（样品进样单元）

TCD-T TCD检测器的确切温度。

AUX2 AUX1的确切温度（辅助温度控制单元）

DET-T 检测器的确切温度

S-NO AOC的样品数目

PROG 程序升温的数目（时间程序）

STR-T 按下START键之后流逝的时间

STP-T 按下STOP键之后流逝的时间

RET-T 按下START键之后剩余的时间

HOLD-T 按下START键之后持续的时间

只要在按下

DET 设定检测器类型时使用

FLOW 测定流量（只有连接流量测定仪附件时才能测定。）

的操作，所需要的数据就会显示在显示

屏上；最后按下

交互式功能键

A．一旦按下

DIALOG灯亮显示屏提示TIME ?，提示时间程序

B．按下AUX功能编辑程序，显示屏显示的是与此相关的设定，推

出时只需按下

AUX功能设定程序。如果要改变显示屏上的信息，只须

先按下改变的数字，再按下

个功能菜单（如果有的话），DIALOG灯和

所选择的内容将会显示出来，进行提示。

一些没有分配特定功能键的功能的设定方法

一下功能可以在按下FUNC键之后进行选择。这些功能的意义和相对应的代码列于下

*1。仅在色谱图上使用

*2。仅在连接了流量测定装置时使用。但在某些情况下，由于实际所使用的流量测定方法不同可能无法使用此键。

*3。仅在安装有自动进样器的状态使用。在某些情况下，由于实际所使用的自动进样器的类型不同可能无法使用此键。

分析以下的实例。

此时检测器温度上限设定为350℃。

FUNC键启动所需要的功能，DIALOG灯亮起，在对话系统中所有的后来按下的操作间就会生效。按下FUNC键启动的对话状态只有在按下ESCP才能退出。

当输入350℃设定为AUX1的温度上限，显示屏将会显示此信息。然后按下

FUNC状态。

如果用户想要知道某个功能所设定数值，无需反复按下对应的功能代码。

对于如下所示的每一项功能，每次只须按下

要更改参数，只需先按下正确的参数，然后按下

的参数。

依次按下

然而值得注意的是，要求色谱图列出参数功能和交互式对话功能并不包括在此循环中，不管用户按多少次

如果选中AOC 的参数设定功能，则只需按下 AOC 的参数为以下10项。欲知详情，请参见仪器手册中的AOC 使用章节。 STRK 自动进样针清洗 ISNO 初始样品号码 FSNO 最终样品号码

REPT 设定样品重复进样次数 WASH 选择清洗液体 WSHT 清洗次数 TWTE 设定等待时间 PROD 分析时间

IJ1T 1号进样器进样次数 IJ2T 2号进样器进样次数个别键的定义

停止时间控制。

第一次按下时，显示器上会显示恒温的信息。第二次按下时恒温操作会取消，恒温时间将不再显示。

一旦HOLD功能生效，以下功能将暂时停止：

自动进样器

程序升温

保持时间

如果HOLD TIME处于程序升温状态时，

HOLD TIME的计算功能将会停止。

如果程序升温时没有设定保持时间，则温度会

气相色谱仪使用常识~注意事项

气相色谱仪使用常识-注意事项安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。气相色谱常见故障诊断气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。图1典型色谱图

系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。

气相色谱仪操作步骤(精)

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。高效液相色谱我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表：鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

岛津液相色谱仪操作维护清洁规程

1.目的依据厂家指导说明书及仪器资料建立仪器操作规程，详细规定了岛津液相色谱仪的使用方法，以及仪器设备的维护、保养和卫生清洁，确保仪器不受损坏，检测稳定性好，正常运行。 2.适用范围本规程适用于岛津液相色谱仪的操作、维护、保养和卫生清洁。 3.职责由质检部检测人员负责。 4.相应记录表格《仪器使用清洁记录》《仪器维护保养记录》 5. 仪器：岛津液相色谱仪（岛津SPD-10A） 6. 用途：检测物质组分及含量检测 7.环境要求 7..1 稳定无震动的安放位置。 7.2 避免阳光直射，强烈的温度变化，电磁干扰。 8.系统组成：本系统由输送系统（高压输液泵）、手动进样器、紫外检测器、色谱工作站/电脑等组成。 9.程序 9.1 准备流动相

9.1.1流动相配置：按产品需要配置 9.1.2 抽滤将抽滤瓶连接好并放上滤膜，将娃哈哈水倒入最上层开口瓶中，启动泵的按钮即开始抽滤，抽滤一半时将电源关掉（防止抽滤时间过长将滤膜抽破，以免达不到过滤的效果），让水慢慢流入接收瓶内。抽滤两遍，用蓝盖瓶装好，即过滤完，加入少许乙腈（占总体积10%）即可。磷酸盐缓冲液同以上方法抽滤即可。新倒出来的乙腈与甲醇不用过滤，按需要量直接倒入蓝盖瓶内即可。若乙腈或甲醇是头一天剩下的第二天再用时需过滤，方法同上。（水相与磷酸盐缓冲溶液时用0.22UM的水系滤膜（蓝色盒装），抽滤有机相时用0.22UM的有机滤膜（红色盒装））抽滤流动相的多少根据当天的检测量来定。 9.1.3 超声将已抽滤好的流动相（水相，磷酸盐缓冲液，乙腈，甲醇）置超声波清洗仪上超声20分钟，超声完后，将流动相至仪器顶端的流动相盒内，换下头一天的流动相，A管路放在水相瓶子内，B管路放在乙腈瓶子内，准备开机。 9.2.开机液相色谱仪由四个模块组成（即柱温箱、检测器、单元泵），分别按启每个模块电源使之在开机状态，打开电脑，使色谱仪与电脑连接。在电脑桌面双击2000工作站图标，此时打开一个工作界面，点击文件下的调用已设定好方法，即打开在线工作界面。 9.3排气把管路中空气排尽的操作，一般在开关机及更换流动相时使用。操作为：打开放气阀，流速设置为5ML/MIN，点击泵启动，排气2-3MIN后，关闭排气阀门，设置好检测参数，大约运行30分钟后基线稳定方可进样。 9.4进样仪器稳定后先进对照品，待对照品数据稳定后进样品。先在工作界面输入该样品名称及保存路径，再拿微量进样器吸取样品清洗微量进样器2-3次，再吸取

PE气相色谱使用说明

PerkinElmer Clarus 500 气相色谱仪培训教材美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司

第一部分编辑仪器控制方法运行TotalChrom色谱工作站软件双击桌面上图标或打开Totalchrom Workstation 6.2.X程序组, 双击图标输入用户名: manager(小写), 密码,软件运行后界面如下

单击Method图标, 开始编辑方法: Create new method: 新建方法 Load method stored on disk: 调用已有方法Load recently edited method: 调用最近使用过的方法选择一种方式,点OK进入下一步: 选择相应的仪器, 点OK进入下一步:

Data Acquisition: 数据采集参数选择: 1. Data Channel: 数据通道选择, 用单一检测器时选A或B,两个检测器同时使用时选Dual, 用单一检测器时如果用前进样口最好选A通道, 后进样口选B通道. 2. Source: 检测器选择: 选择相应的检测器. 前检测器为DetA,后检测器为DetB. 3. Set Data Rate: 数据采样频率的选择(此处可用默认值) By peak width at base: 根据峰宽来决定采样频率(需要输入大致的峰宽时间,单位为秒) By sampling rate: 直接选择采样频率 4.Data Storage: 数据存储( 可用默认值) Store all data from run: 存储所有数据如果只存储部分数据(如方法运行的前几分钟数据不存储), 就不选这个选项, 在Delay time 处输入不需要采集数据的时间. Store run log: 存储运行记录 Real time plot / 实时谱图选项: 这一选项可以不修改然后点Next 进入下一步:

安捷伦A气相色谱仪作业指导书

XXXX 环境监测站安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书修改记录 1.目的为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序

3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。

3.3.2填写自动进样器的参数：点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数：点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。

岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程

1.目的：建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。 2.范围：适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任：QC使用人员、维护人员。 4.内容： 4.1仪器组成：脱气机：DGU-20A5R 四元低压泵：LC-20AT 自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A 检测器A：SPD-20A 检测器B：RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID）” 电源，仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器（电脑），按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，输入用户名与密码登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标，确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目]，选择实验项目，单击确定

4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标，点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器；在[时间程序]项下设置控制参数，[泵]项下

设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在[检测器A]项下设置“VWD波长”，在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”；在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”；在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”；在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定，不予修改调整，采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存：采集方法建立或修改完成后，点击“”选择“另存为”，输入文件名称与描述，完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法，按照方法参数，跟换相应的流动相，点击

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

气相色谱仪说明书

一、概述感谢您们购买淄博祥龙测控技术有限公司生产的GC-6892型气相色谱仪，为了保证您的正确操作和使用安全请详细阅读这本说明书。 GC-6892型气相色谱仪系高性能、多用途、全新设计的实验室分析仪器。该仪器具有微机控制、中文显示设定各种控制使用参数并自动记忆、双气路双填充柱进样系统、结构简洁合理、操作方便。可灵活配置气体进样器、毛细管进样系统、热导池检测器（TCD）、双氢火焰离子化检测器（FID）。还可根据客户需要配置分析应用系统，以提高实验室的工作效率，降低操作使用成本。 1、仪器工作原理 GC-6892型气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当气样进入汽化室后，被载气携带进入填充色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间吸附力或溶解度的差异（即保留作用不同），在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配并在柱中得到分离，随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来，并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果。 2、仪器技术指标 ①柱箱温度指标柱箱温度范围：室温上5℃~70℃（增量1℃）柱箱控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测）温度梯度：±1%（温度范围：100℃～350℃） ②程序升温升温阶数：5阶时间设定：99.9（min）升温速率：0.1～30℃ / min（200℃以下最高升温速率可达40℃/ min） ③汽化室、检测器温度指标温度范围：室温上5℃～399℃（增量1℃）控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测） ④甲烷化室温度指标温度范围：室温上30℃～380℃（增量1℃）控温精度：不大于±0.1℃（200℃时测） ⑤热导检测器（TCD）灵敏度≥3000mv.ml/mg（苯、氢气）噪声：≤0.02mv 漂移：≤0.2mv/h 综合参数外形尺寸：630mm×460mm×460mm（长×高×宽）仪器重量：49kg 柱箱尺寸：260mm×280mm×137mm（长×高×深）柱间隔尺寸：160mm 3、仪器使用要求

LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案

起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：生效人：颁发部门：质量部拷贝号：分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释（400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

气相色谱操作方法

气相色谱的使用方法一、开机前准备 1 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 2 安装色谱柱（1）保持色谱柱两端开口朝下，将密封垫、螺母和石墨卡套依次装在色谱柱上，然后轻轻弹色谱柱开口端，使其内部由于并将色谱柱两端要小心切平。（2）将色谱柱一端连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入的深度为5mm(使用仪器自带的尺子确定)。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。将色谱柱的另一端连接于检测器上，先将色谱柱深入到检测器底部，回拉约1-2mm，然后用手将连接螺母拧紧，用扳手再多拧1/4-1/2圈。 3 打开钢瓶总阀并检漏观察氮气分压压力是否在0.2MPa左右，氢气压力是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa，并使用表面活性剂涂于各个连接处，观察是否有气泡生成，若有，则表明有漏气，反之，则不漏气。二开机 1 打开计算机，进入桌面。

2 打开7890A GC 电源开关。 3 双击桌面的“仪器1 联机”图标，进入工作站界面。三、7890A 配置编辑 1 色谱柱配置点击“配置”按钮，选择“色谱柱”，进入柱参数设定画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱库中选择安装的柱子，然后点击“确定”按钮，则该柱被加到目录中，选中它，点击“确定”。 2 自动进样器点击“配置”按钮，选择“自动进样器”，设置注射器规格为10μl. 3 点击“运行控制”，选择“样品信息”，设定文件保存的路径。 4 点击“仪器”，选择“进样方式”，设定为“GC进样器”。 5 点击“方法”，选择“样品”，设定进样量及清洗方式。选择“进样口”，设定加热器温度、压力和隔垫吹扫流量。选择“柱箱”，设定升温程序。选择“检测器”，设定检测温度、氢气和空气流量、尾吹扫流量和火焰的开关。 6 点击方法，选择“保存方法”。 7 若样品为多个，则点击“序列”，选择“序列表”，编辑序列表。四、运行及分析 1 点击“方法”，调用已保存的方法，或者点击“运行控制”直接运行编辑好的方法。 2 运行结束后。点击“数据分析”板块，点击“报告”，选择“设定报告”，对报告的格式根据需要进行设定。若采用外标法进行分析，

顶空气相色谱仪操作

操作规程颁布日期：年月日

操作规程颁布日期：年月日 1 依据：Agilent7890A气相色谱仪使用说明书，AgilentG1888顶空自动进样器使用说明书。 2 适用范围：Agilent7890A-G1888顶空气相色谱仪的使用操作。 3 环境要求：实验室温度：10~35℃；相对湿度：30~80%。 4 操作方法： 4.1开机 4.1.1打开高纯氮气（或氦气）气瓶，用肥皂水检查气路是否漏气。 4.1.2打开计算机，进入Windows画面，双击打开Agilent化学工作站—联机图标。 4.1.3打开Agilent7890A气相色谱仪电源（7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A），仪器经自检后显示状态正常（仪器自检需时约10~30秒），此时7890A 的通讯遥控灯亮。 4.1.4打开空气气瓶及氢气发生器（要经常检查氢气发生器内纯水是否充足）。4.1.5启动AgilentG1888顶空自动进样器，仪器经自检后显示状态正常（仪器自检需时约1~5分钟）。 4.3 编辑方法： 4.3.1 打开方法菜单，进入方法编辑。 4.3.2 写出方法信息，编辑进样器类型及位置。 4.3.3 进入仪器参数设定：⑴进样口参数的设置；⑵色谱柱参数的设置；⑶炉温的设定；⑷检测器参数的设置；⑸输出信号的设置；⑹以上参数编辑好后，按确定键。 4.3.4 进入顶空参数的设定：⑴进入顶空配置，设定顶空进样器的IP地址，传输线端口，单位等参数；⑵连接软件与顶空进样器；⑶设置顶空参数，比如平衡温度，样品环温度，传输线温度，平衡时间，GC周期，样品瓶压力等参数。

操作规程颁布日期：年月日 4.3.5 编辑好参数后，即会进入到积分参数设定的页面，积分参数可先不做修改，按确定键，进入报告的设定，选择好报告按确定键。 4.3.6 打开方法菜单，保存方法，给一个新的文件名。 4.4 样品分析： 4.4.1 在方法菜单中调入需使用的方法，运行方法。 4.4.2 待基线稳定，可进样分析。 4.4.3 从进样口注入样品，同时按主机键盘上的START键进行样品分析。 4.4.4 待分析完毕，打印或填写出分析原始记录。 4.5. 实验结束后，退出化学工作站，退出系统，关闭电脑。将主机各个部件降温冷却，待炉温低于50℃，进样口、检测器低于100℃，关掉主机电源，最后关掉气源。 4.6 填写仪器使用记录，清理检测完毕的样品，整理仪器间内务。

Agilent 7890B型气相色谱仪操作规程

无六．工作程序 1.开机 1.1.开机前准备： 1.2.安装相应色谱柱，检查系统完整性。 1.3.流量的调节，开启钢瓶或减压阀，将氮气压力调节至0.5MPa；开启氢气发生器，保证正常供应氢气。

1.4.检漏，用皂液检查柱及各连接是否漏气。 2.检测 2.1.打开电脑，进入windows界面 2.2.Agilent 7890B气相 2.2.1.打开工作站软件双击7890B 联机，连接Agilent 7890B气相色谱仪，进入工作站界面。 2.2.2编辑参数及方法点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样)，---设置方法参数（进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等），建立方法名、系统参数、存储 2.2. 3. 从“方法 2.2.4. 在“ 2.2.5. 2.2.6. 点击“选择 2.2.7. 单击“ 。 2.2.8.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40℃），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序例如：40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)，点击“应用”钮。 2.2.9.检测器参数设定: 单击“检测器”图标，进行检测器参数设定，选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数，单击“应用”。 2.2.10.信号参数设定：

点击“信号”图标，进入信号参数设定界面。选择FID数据采集数率（如20HZ）保存，点击“应用”钮。 2.2.11.点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存，再在序列---序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数。 2.2.12.待仪器就绪后，基线平稳，从序列菜单中选择“序列表”，运行序列。 2.3. Agilent 7890B气相+ Agilent7697A顶空 2.3.1打开工作站软件双击GC+HS联机Agilent 7890B气相色谱仪、顶空进样器，进入工作站界面中。 2.3.2. 点击方法柱箱、 2.3.3. 从“方法一界面。 2.3.4. 在“ 2.3.5. 2.3.6. 2.3.7. 点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来，从色谱柱库中选择您的柱子并安装，选择合适的柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可），点击“应用”。 2.3.8.进样口参数设定: 单击“进样口”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置(后)；模式---选择分流模式，选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中，点击“应用”。 2.3.9.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40℃），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序例如：40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

云南品斛堂生物科技有限公司文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程页码2/10 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因：执行2010年版药品生产质量管理规范 1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置