火焰原子吸收光谱法测定镉量

表 A.3 再现性限

ωCd/% R/%
0.051 0.010
0.22 0.02
0.48 0.03
_________________________________
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火焰原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。 灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于 0.003 8 μg/mL。 精密度和标准曲线线性符合 4.3 设定。
A.5 样品
A.5.1 试样 A.5.1.1 试样粒度不大于 0.074 mm。 A.5.1.2 试样应在 100 ℃～105 ℃烘干 1 h 后，置于干燥器中冷却至室温。 A.5.2 试料
空气-乙炔火焰测量镉的吸光度。按标准曲线法计算镉的含量。
A.3 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
A.3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 A.3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 A.3.3 高氯酸（ρ=1.67 g/mL）。 A.3.4 硝酸（1+1）。 A.3.5 镉标准贮存溶液：称取 0.500 0 g 金属镉（Cd 的质量分数≥99.99%）置于 250 mL 烧杯中， 加入 20 mL 硝酸（A.3.4），盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。 取下冷至室温，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 0.5 mg 镉。 A.3.6 镉标准溶液：移取 10 mL 镉标准贮存溶液（A.3.5）于 500 mL 容量瓶中，加入 10 mL 硝酸 （A.3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 10 μg 镉。 A.4 仪器设备
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附录 A （规范性） 火焰原子吸收光谱法测定镉量
A.1 范围 本附录规定了金精矿中镉量的测定方法。 本附录适用于金精矿中镉量的测定。测定范围：0.010%～0.50%。
A.2 原理 试样经盐酸、硝酸、高氯酸溶解。在稀硝酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长 228.8 nm 处，以
A.7 试验数据处理
按式（A.1）计算镉的质量分数ωCd，数值以%表示：
wCd
(3-4 ) V8 V10 10 6 100 m3 V9
……………………………（A.1）
式中： ωCd ——镉的质量分数，用（%）表示； ρ3 ——试料溶液自标准曲线上查得的镉的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； ρ4 ——空白溶液自标准曲线上查得的镉的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V8 ——试液的总体积，单位为毫升（mL）； V10 ——分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL）； m3 ——试料的质量，单位为克（g）； V9 ——分取试液的体积，单位为毫升（mL）； 分析结果表示至两位小数，若质量分数小于 0.10%时，表示至三位小数。
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A.8 精密度 A.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过 5%，重复性限（r）按表 A.2 数据 采用线性内插法求得。镉的含量低于最低水平，重复性限按外延法求得。镉的含量高于最高水平，重复 性限按最高水平执行。
A.6.3 标准曲线的绘制
A.6.3.1 准确移取 0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 镉标准溶液（A.3.6）， 分别置于一组 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 硝酸（A.3.4），用水稀释至刻度，混匀。 A.6.3.2 在与测量试液相同条件下，测量系列镉标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以镉 的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
表 A.2 重复性限
ωCd/% r/%
0.051 0.007
0.22 0.01
0.48 0.02
A.8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过 5%，再现性限（R）按表 A.3 数 据采用线性内插法求得。镉的含量低于最低水平，再现性限按外延法求得。镉的含量高于最高水平，再 现性限按最高水平执行。
表 A.1 试液分取量
镉质量分数
%
0.010～0.10 ＞0.10～0.20 ＞0.20～0.50
试液分取量 mL
50.00 25.00 10.00
补加硝酸（A.3.4）量 mL 5.0 7.5 9.0
A.6.2.3 于原子吸收光谱仪波长 228.8 nm 处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量镉的吸光度，减 去随同试料的空白溶液吸光度，从标准曲线上查出相应的镉浓度。
称取 0.20 g 试样。精确至 0.000 1 g。 独立地进行两次测定，取其平均值。
A.6 试验步骤
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A.6.1 空白试验 随同试料做空白试验。
A.6.2 测定
A.6.2.1 将试料（A.5.2）置于 250 mL 烧杯中，加入少量水润湿，加入 15 mL 盐酸（A.3.1），盖 上表面皿，于电热板上低温加热溶解 2 min～5 min，取下稍冷。加入 5 mL 硝酸（A.3.2）、2 mL～3 mL 高氯酸（A.3.3），蒸至湿盐状，取下冷却。加入 10 mL 硝酸（A.3.4），用水吹洗表面皿及杯壁， 加热煮沸使可溶性盐溶解，取下冷至室温。将溶液移入 100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静 止。 A.6.2.2 按表 A.1 分取 A.6.2.1 所得试液并补加硝酸（A.3.4）于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。