火焰式原子吸收光谱仪FlameAtomicAbsorptionSpectrometry
原子吸收光谱法(火焰)测定葡萄酒中铁的方法验证
第47卷第6期2626年11月酿酒LIQUOR MAKING文章编号：1662-+116(2626)66-6697-63V o L47.N q.6 Nov.,2626原子吸收光谱法(火焰)测定葡萄酒中铁的方法验证蒋祥飞，侯亚伟(安徽古井贡酒股份有限公司，安徽亳州236820)摘要:依据GB/T27417-2017(合格评定化学分析方法和确认指南》中方法验证相关的规定，对国家标准GB5009.90-2016(食品安全国家标准食品中铁的测定》第一法火焰原子吸收光谱法并验证其所涉及的测量范围、线性范围、检出限、定量限、精密度、正确度六个方法参数。
关键词:铁;葡萄酒q方法验证中图分类号:T0262.6q T0207.3文献标识码:%Determination of Iron in Wine by Atomic Absorption Spectrometry(Flame)JIANG Xiangfei,HOU Yawei(Anhui Gujing Gong Liquor Co.,Ltd.,Bozhou236820,Anhui,China)Abstract:According to the relevant provisions of the GB/T27417-2017conformity assessment chemical analysis methods and validation guidelines for method vesication,to the country Hove Standard GB5009.90-2016Determination of I^i in Food by the National Standard for Food Safety The first method,flame atomic absorption spectromet巧，was used to ver询the measurement range,linear range,detection limit,quantitative limit,precision and accuracy.Key words：iron;wine;method validation随着人民生活水平的不断提高，葡萄酒正在向型，健康型，型的，酒,为大喜欢的酒酒的中，离子超标的，酒生，如控的含量，酒的稳显得为酒中铁含量的照GB5009.90-201^食品安全国家标准食品中铁的吸收光谱其涉及的测量范围、线性范围、检出限、定量限、精密度、正确度六个参数!1#以确保分析数据的确性、科学性和严密1材料与方法1.1试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。
原子吸收光谱_实验报告
一、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法的基本原理及其在重金属含量测定中的应用。
2. 熟悉火焰原子吸收光谱仪的操作方法，包括样品前处理、仪器调试、标准曲线绘制和样品测定等。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析和处理能力。
二、实验原理原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）是一种基于待测元素原子蒸气对特定波长光吸收的定量分析方法。
当具有特定波长的光通过待测元素原子蒸气时，蒸气中的原子会吸收该波长的光，导致光强度减弱。
通过测量光强度的减弱程度，可以计算出待测元素的含量。
实验采用火焰原子吸收光谱法测定水样中重金属含量。
待测元素在火焰中原子化，形成原子蒸气。
通过测量原子蒸气对特定波长的光吸收，可以确定待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：火焰原子吸收光谱仪、电子天平、微波消解仪、移液器、容量瓶、试管、洗耳球等。
2. 试剂：硝酸、高氯酸、氢氧化钠、盐酸、待测元素标准溶液、水样等。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）取一定量的水样，加入适量的硝酸和高氯酸，用微波消解仪消解至近干。
（2）用去离子水将消解液定容至一定体积，混匀。
2. 标准溶液配制（1）准确吸取一定量的待测元素标准溶液，用去离子水稀释至一定浓度。
（2）依次配制不同浓度的标准溶液，并测定其吸光度。
3. 仪器调试（1）开启火焰原子吸收光谱仪，预热至稳定状态。
（2）设定合适的波长、灯电流、燃烧器高度等参数。
（3）调整光束路径，确保光束顺利通过样品池。
4. 样品测定（1）将配制好的标准溶液依次注入样品池，测定其吸光度。
（2）绘制标准曲线。
（3）将处理好的水样注入样品池，测定其吸光度。
（4）根据标准曲线，计算水样中待测元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据，绘制待测元素的标准曲线，线性相关系数R²大于0.99。
2. 水样中重金属含量测定根据标准曲线，计算水样中待测元素的含量，结果如下：（1）水样中铅含量：0.5 mg/L（2）水样中镉含量：0.2 mg/L（3）水样中汞含量：0.1 mg/L六、实验讨论1. 样品前处理过程中，消解液的消解程度对实验结果影响较大。
Perkin Elmer PinAAcle 500 火焰原子吸收光谱仪说明书
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仪器分析原子吸收光谱法
仪器分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析技术，用于测定物质中特定金属元素的含量。
该方法基于原子在特定波长的光下吸收特定能量的现象，通过测量所吸收的光的强度，可以确定样品中目标金属元素的浓度。
原子吸收光谱法主要包括石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy, GF-AAS）和火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS）。
两种方法的原理基本相同，只是在光源和样品的处理上有所不同。
在GF-AAS中，样品首先转化为气态原子，并通过石墨炉中的加热将其浓缩。
然后，通过光源产生的特定波长的光照射样品，在特定波长的光作用下，样品中的目标金属元素发生原子态到激发态的跃迁，吸收特定的能量。
通过测量光源透射光的强度变化，可以得到样品中目标金属元素的浓度。
在FAAS中，样品通过喷射到火焰中所产生的高温环境下转化为气态原子。
然后，通过特定波长的光照射样品，样品中的目标金属元素吸收特定能量，发生原子态到激发态的跃迁。
同样，通过测量光源透射光的强度变化，可以测定样品中目标金属元素的浓度。
原子吸收光谱法具有以下优点：1. 灵敏度高：原子吸收光谱法可以测定微量金属元素的含量，其灵敏度在ppb（亿分之一）到ppm（百万分之一）的水平上。
2.选择性好：由于每种金属元素吸收特定波长的光，因此不同金属元素之间相互干扰较小。
通过选择不同的光源波长，可以测定多种金属元素的含量。
3.准确性高：原子吸收光谱法经过多年的发展，仪器的准确性和重复性得到大幅提高。
同时，该方法具有较低的标准偏差和高的精密度。
4.快速分析：原子吸收光谱法具有快速分析的特点，一个样品一般只需几分钟即可完成分析，适用于大批量样品的分析。
除了优点之外1.需要样品前处理：样品的前处理会影响到分析结果的准确性和检测灵敏度。
例如，在GF-AAS中，样品需要进行湿氧化处理，其中可能会引入外源性污染物。
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜实验报告
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜摘要本实验采用火焰原子吸收光谱法，以空心阴极灯为光源，通过制作校准曲线，定量分析废水样品中铜的含量。
并通过实验研究该方法的最佳实验条件，同时测定该分析方法的灵敏度、检出限和精密度。
最终测得废水样品中铜的含量为0.70 μg·mL-1，符合国家关于废水排放标准中铜含量的二级标准；灵敏度为0.17 μg·mL-1/1%，检出限为0.04 μg·mL-1，精密度为5.3%。
本实验方法具有操作简单，进样量少，灵敏度高，定量准确迅速，成本低的优点。
关键词火焰原子吸收光谱法校准曲线废水铜Determination of Cu in Wastewater by Flame AtomicAbsorption SpectrotometryCHEN Jia-jun(School of Chemistry and Chemical Engineering, Sun Yat-Sen University,Guangzhou, 510275)Abstract Copper content in the wastewater sample was determined by Flame Atomic Absorption Spectrotometry. Different experimental conditions were adjusted to confirm apparatus's optimal experimental and analytic state. Response rate, detection limit, RSD and accuracy of the analytical method were explored through a series of tests in terms of normal and experimental sample. Experimental results showed that copper content of the wastewater sample is 0.70 μg·mL-1, the response rate is 0.17 μg·mL-1/1%, the detection limit is 0.04 μg·mL-1 and RSD is 5.3%. This method has many advantages such as sensitive, accurate, low cost and so on.Keyword FAAS Wastewater Copper content Determine1.引言铜是一种带有紫红色光泽的过渡金属。
锡的含量测定方法
锡的含量测定方法锡（Sn）是一种常见的金属元素，广泛应用于许多领域，例如电子、制造业和化学工业。
因此，准确测定锡的含量对于确保产品质量和工艺控制非常重要。
下面将介绍几种常用的锡含量测定方法。
1. 溶剂萃取法（Solvent Extraction Method）溶剂萃取法是一种常用的锡含量测定方法。
首先，将待测样品溶解于适当的溶剂中，然后加入萃取剂与锡形成络合物。
通过萃取液中锡的浓度来计算锡的含量。
这种方法的优点是简单、快速，并且适用于不同类型的样品。
然而，溶剂萃取法的准确性受到萃取剂选择、溶剂选择和样品矩阵的影响。
2. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）原子吸收光谱法是一种常用的金属含量测定方法，可以用于测定锡的含量。
该方法利用金属原子吸收特定波长的光线来测定其浓度。
首先，将待测样品转化为气态，然后通过原子吸收光谱仪测定锡的吸收值。
该方法的优点是准确、灵敏，并且适用于所有类型的样品。
但是，该方法需要昂贵的设备，并且可能需要专业人员进行操作。
3. 火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy，FAAS）火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属含量测定方法，可以用于测定锡的含量。
该方法与原子吸收光谱法类似，但是使用火焰扩散金属原子，以提高灵敏度。
首先，将待测样品溶解，并在火焰中雾化，形成金属原子。
然后通过火焰原子吸收光谱仪测定锡的吸收值，从而计算锡的含量。
该方法的优点是准确、灵敏，并且适用于不同类型的样品。
然而，该方法需要昂贵的设备，并且可能需要专业人员进行操作。
4. 比重法（Specific Gravity Method）比重法是一种简便的锡含量测定方法。
该方法基于锡的密度差异，通过测量样品的质量和体积来计算锡的含量。
首先，测量样品的质量，并将其置于水槽中，然后通过测量水位变化来计算锡的体积。
最后，通过样品质量和体积计算锡的含量。
火焰原子吸收光谱法测定ABS塑料中的铅和镉
2020年第10期(总第403期)电子质量作者简介院卢慧粉(1987-)，女，中级职称，硕士，从事检验检测工作，E-mail：568412762@。
火焰原子吸收光谱法测定ABS 塑料中的铅和镉Determination of Lead and Cadmium in ABS Plastics by Flame Atomic Absorption Spectrometry卢慧粉,宋庆军,孙秋香(济宁半导体及显示产品质量监督检验中心,山东济宁272000)Lu Hui-fen,Song Qing-jun,Sun Qiu-xiang (Jining Quality Supervision And Inspection Center of Semiconductor &Display Products,Shandong Jining 272000)摘要：该文使用火焰原子吸收光谱法对能力验证用ABS 样品进行铅和镉元素的测定。
首先将ABS 样品用研磨仪在液氮中冷冻研磨至小于1mm 的颗粒，然后用微波消解仪进行充分消解，最后采用火焰原子吸收光谱进行测试，得出铅和镉的含量。
同时该文采用有证标准物质物质进行回收率验证，并对消解后的残渣进行XRF 定量检验分析。
结果表明，ABS 塑料中的重金属检验，在硝酸体系中进行微波消解，可得到一致性较好的测试结果；铅和镉的回收率分别为103%和104%；微波消解过程中的残渣对测试结果没有影响。
实验数据提交能力验证组委会后的结果为满意结果。
因此可以看出该方法得出的测试结果准确可靠，试验流程相对简单，是ABS 塑料中铅和镉元素测定的一个比较可靠的方法。
关键词：火焰原子吸收光谱法；ABS 塑料；铅；镉中图分类号：O657.3文献标识码：A文章编号：1003-0107(2020)10-0133-04Abstract:In this paper lead and cadmium in ABS plastic which used for proficiency testing were determined by flame atomic absorption spectrometry (AAS).First of all the ABS samples were frozen and ground to particles smaller than 1mm in liquid nitrogen by grinding instrument,and then the samples were digested by microwave digestion instrument,Finally,the contents of lead and cadmium were measured by flame atomic absorption spectrometry.At the same time,in this paper the recovery rate was verified by certified reference material,and the residual construction after digestion was evaluated by XRF quantitative test.The results show that testing of heavy gold in ABS,digestion in a nitric acid system,we can get a better test results;the recoveries of lead and cadmium were 103%and 104%;the residue in the process of wave digestion has no effect on the full test results.The experimental data were submitted to the organizing committee and the result was satisfactory.So we can see that the test results obtained by this method are accurate and reliable,and the test procedure is relatively simple,this method is a reliable method for the determination of lead and cadmium in ABS plastics.Key words:Flame Atomic Absorption Spectrometry;ABS plastic;lead;cadium CLC number :O657.3Document code:AArticle ID ：1003-0107(2020)10-0133-040前言电子电气产品的广泛使用使人们更加关注其对环境的影响。
原子吸收分光光度计(火焰)功能
原子吸收分光光度计(火焰)功能
原子吸收分光光度计（火焰）是一种用于分析化学样品中金属元素含量的仪器。
它主要用于测定金属元素的浓度，特别是在溶液中的浓度。
其主要功能包括以下几个方面：
1. 光源，原子吸收分光光度计中的火焰光源通常采用火焰原子吸收光谱分析法，利用火焰将样品中的金属元素转化为原子态，然后使用特定波长的光束通过样品，测量被样品吸收的光的强度，从而确定金属元素的浓度。
2. 光路系统，分光光度计中的光路系统包括光源、样品室、检测器等部分，它们协同工作以确保光的传输和检测的准确性。
3. 检测和分析，原子吸收分光光度计能够对样品中的金属元素进行快速、准确的检测和分析，通过测量样品吸收特定波长的光的强度，可以得出金属元素的浓度。
4. 数据处理和结果输出，仪器能够对测得的数据进行处理和分析，计算出样品中金属元素的浓度，并将结果以数字或图形的形式输出，以便用户进行进一步的研究和应用。
总的来说，原子吸收分光光度计（火焰）的功能主要包括提供
稳定的光源、准确的光路系统、快速的检测和分析能力，以及有效
的数据处理和结果输出，从而满足分析化学中对金属元素含量快速、准确分析的需求。
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電熱原子化器
• 石墨管中的試樣在加熱至原子化所須的高溫時， 所有的試樣將同時在短時間內原子化，並可於設 定的溫度和時間內維持原子化狀態。 • 因此，與火焰原子化相比，石墨爐原子化可得到 較高的靈敏度，但石墨爐原子化之分析結果精密 度通常不如火焰原子化法，且基質干擾之問題一 般較為嚴重，常須作背景校正。
火焰式原子吸收光譜儀
Flame Atomic Absorption Spectrometry
火焰式原子吸收光譜儀
• 火焰式原子吸收光譜儀 (Flame Atomic Absorption Spectrometry) • 先利用適當的火焰條件將金屬元素原子化
• 原子化的自由原子吸收由中空陰極管發射出來的特 定波長之光源
微波消化法
• 此法是將酸性試劑與樣品接觸反應
• 於微波消化裝置中加熱，使樣品溶解消化出欲分 析的元素 • 冷卻後取出樣品經靜置、過濾或離心即可得到消 化液
微波消化法
• 將消化液稀釋至定體積 (用以減輕酸試劑所造成的非光譜性干擾並且保護 儀器裝置) • 接著使用FAAS測定消化液內Ag、Cd、Cu、Cr、 Fe、Mn、Ni、Pb、Se及Zn等元素的總量
輸出
放大器
原子吸收光譜儀基本構造
中空陰極管
Anode Hollow cathode
Ne or Ar at 1-5 torr Glass shield
Quartz or Pyrex Window
中空陰極管示意圖
中空陰極管(Hollow-cathode lamp)
• 能發射出具高能量及固定波長的光源 • 由於不同元素在激發態時會射出其特定波長的放 射線(radiation), 藉此特性可用來當作待測樣品的 激發能量/光源
微波消化法
• 適用於含矽基質、有機基質等樣品(土壤、沈積物、 污泥、油脂 )
• 依樣品特性選用適當比例之硝酸、氫氟酸及鹽酸 作微波消化試劑
THE END
中空陰極管
• 利用鎢當作陽極,柱狀陰極則視狀況選擇不同元素
• 此裝置在充滿1-5 torr的氦氣或氬氣的玻璃管內
• 於電極間加電壓300V時鈍氣開始游離,當電壓夠大 時,氣體陽離子將具有足夠能量在陰極表面打出金 屬原子(此過程稱為sputtering) • 當受到激發的金屬原子再度回到基態時即會發射 出特定波長的放射線(radiation)
火焰式原子化器
• 預混式燃燒器優點: 1.火焰頭不易阻塞 2.產生火焰長度較長且安靜、增加靈敏度 與再現性 • 火焰的功能: 1.將樣品蒸發為氣態 2.分解化合物形成簡單的分子或原子 3.激發分子/原子
電熱原子化器
• 石墨爐是一種商業化的電熱原子化器，其內部為 利用電能加熱的石墨管，作為試樣原子化與吸光 之空間。 • 以石墨爐進行原子化時，所導入的試樣可用灰化 後的鹽類溶液或是未經灰化的原始試樣。
火焰式原子吸收光譜儀
•背景干擾
試樣在原子化過程中，由基質產生的氣體分子、鹽 類粒子、煙霧等干擾物，可能會吸收入射的光源， 或使入射光源產生散射，而影響試樣吸光度之測定 。
可添加基質修飾劑(matrix modifiers)，它會與造成干 擾的基質成分反應，而生成較易揮發的產物，使能 在低於待測元素原子化的溫度下先行除去，以降低 對待測元素的干擾。
火焰式原子吸收光譜儀
•化學干擾
基質中的某些陰離子若與待測元素形成低揮發性的 化合物，將使試樣之原子化不完全，而降低待測元 素之吸光測定值。
添加釋出劑(releasing agents)，它是一種容易與陰離 子干擾物產生作用的陽離子，可因而降低陰離子干 擾物對待測元素之作用。
火焰式原子吸收光譜儀
•離子化干擾
中性原子在高溫下，會游離出一個電子產生帶正電 的離子，由於離子與原子之吸收波長不同，待測原 子若有一部分產生離子化，將會降低基態原子之吸 光測定值。
為了降低離子化之干擾，一般可加入游離抑制劑， 以增加火焰中電子之濃度，進而抑制待測原子之離 子化。
火焰式原子吸收光譜儀
單色光器 偵測器
中空陰極管
原子化器
火焰式原子吸收光譜儀
•物理干擾
以火焰式原子吸收光譜儀分析時，若試樣溶液之黏 度與標準溶液有顯著差異時，則會造成兩者在吸入 、霧化、及進料至火焰速率上的不同，而造成試樣 定量上的誤差。
火焰式原子吸收光譜儀
•光譜干擾
以原子吸收光譜法測定時，原子化試樣中若含有與 待測原子之吸收波長很相近的元素，則可能會干擾 待測元素之分析，使吸光測定值偏高。
• 測定其吸收度，經過實驗組與對照組的比較，可計 算出未知樣品內含金屬元素量
火焰式原子吸收光譜儀
• 適用於測定水溶液或經過某些樣品處理程序後之溶解性 金屬元素的檢測工作 • 溶液中之金屬可容易地以火焰（直接吸入）原子吸收光 譜法測定，如：地下水、事業廢棄物毒性特性溶出程序 萃出液、工業廢棄物、土壤、污泥、沉積物及其他固體 廢棄物等。 • 在分析其總金屬或酸可溶出金屬之前，則都必須要先經 過消化。 • 欲分析溶解元素時，若樣品已經經過過濾與酸化，則不 需消化；若樣品不經消化，將無法檢測出有機金屬類。
• 內包含霧化器、噴霧室及燃燒器
• 首先液體樣品由毛細管進入霧化器，經氧化劑霧 化分散成微小顆粒，此時再與燃料混合 • 接著以一系列檔板除去較大顆粒的粒子 • 最後樣品進入預混式燃燒器中，在火燄中加熱形 成自由原子
火焰式原子化器
霧化器 (另有接燃料、氧化劑、輔助氧化劑管線) 預混式燃燒器
液體樣品
火焰式原子化器示意圖
燃料及助燃劑
• 燃料通常是使用高純度乙炔
• 助燃劑是由壓縮空氣管線、實驗室空氣壓縮機或 壓縮空氣的高壓鋼瓶所供應的空氣應乾淨且乾燥 • 建議壓縮空氣管線安裝離心過濾器去除粒狀物
原子化器
• 原子吸收光譜儀一般配備的原子化器有：
• 火焰原子化器和石墨爐，分別利用火焰和電熱使 試樣原子化。
火焰式原子