原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
检测中心日立Z5000AAS期间核查作业指导书
检测中心日立Z-5000 AAS期间核查作业指导书1、目的查明仪器潜在问题，及时处理，确保仪器处于最佳运转状态。
2、适用范围适用于本中心原子吸收分光光度计管理。
3、职责技术负责人审核、批准核查规程。
原子吸收分光光度计负责人执行核查计划。
4、核查内容4.1 核查周期仪器责任人按照“年度仪器期间核查计划表”定期进行仪器的检查工作。
如果仪器长时间没有使用，在使用前必须进行期间运行检查。
4.2 核查项目检出限，相对标准偏差，特征质量，相关系数4.3 核查指标项目检测方式火焰法石墨炉法检出限 C L≤0.02 μg/mL(测Cu) ≤4 pg（测Cd）相对标准偏差RSD ≤1.5% ≤7.0%相关系数r ≥0.9990特征质量 C.M.≤2 pg4.4 核查方法4.4.1 仪器准备4.4.1.1 在正常操作条件下，需保证气路密封性能良好。
4.4.1.2 标准溶液必须是国际或国家权威机构认可的标准物质，并佛山市农产品质量安全监督检测中心第61 页，共149 页管理编号：FNAJ/ZZ-B-033第B版第2次修改用经检验合格的计量器具稀释至规定浓度。
4.4.1.3 仪器参数调节至最佳工作状态，用空白调零。
4.4.1.4 火焰原子吸收使用空气-乙炔燃烧头，燃气为高纯乙炔，助燃气为干燥空气。
4.4.1.5 石墨炉保护气体为高纯氩气。
4.4.2 检出限测试检出限：配制一个标准系列（火焰法测铜，石墨炉法测镉），测定空白对照（测定次数≥10），记录每次空白对照的浓度值，用以计算标准偏差，以2倍此标准偏差值作为检出限。
CL=2×SD4.4.3 定量重复性测试用仪器测试标准样品连续进样(≥10次)，记录每次进样的吸光值，用以计算RSD值。
n..X.X.2i1i.1RSD% ...100%.n.1.X4.4.4 特征质量（石墨炉方法）用仪器测试标准样品连续进样10次，记录每次进样的吸光值，计算公式为：C.M.=标准样品质量×0.0044abs标准吸光度5、相关记录FNAJ/BG-B-504-10年度仪器期间核查计划表FNAJ/BG-B-412-021仪器设备期间核查记录表。
原子吸收VARIAN AA240Z期间核查操作规程
一. 检查目的
为使检验实验室原子吸收光谱仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。
二.适用范围：
适用于本所内部的VARIAN AA240Z原子吸收光谱仪期间核查。
三.检查步骤
（1）按仪器设备操作规程对设备通电运行。
（2）检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露。
（3）检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作。
（4）2.检出限：以10ug/L镉标准溶液重复进样11次，求出标准偏差SD，再以0，0.50，1.00，3.00，5.00ug /L标准溶液做一标准曲线，3SD在标准曲线上找到相应的浓度，这个浓度就是镉在该条件下的方法检出限。
（5）检查精密度：用浓度为15µg/L镉标准溶液测定吸光度6次，计算吸光度RSD值。
四.评定依据：
以上方法作为评定仪器性能的依据是：参照JJG694-90技术规定修改，即要求：
（1）检出限：≤1.5µg/L
（3）精密度：RSD≤10%
五.期间核查周期
期间核查周期为2年，时间安排在检定周期中间进行。
1。
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2 范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计的期间核查。
2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3 权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 期间核查条件4.1环境条件仪器应安放在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统。
室温应为5～35℃，相对湿度不大于80％，仪器供电电压为 (220±22) V，频率为 (50±1)Hz。
4.2 核查设备4.2.1 空心阴极灯：Cu，Mn等，其起辉性能及稳定性等经检查合格。
4.2.2使用有证标准物质配制铜标准溶液：空白0.5mol/l HNO3 、0.50 、1.003.00 、5.00*μg/ml，不确定度1%。
4.2.3 秒表：最小分度1 s。
4.2.4 量筒：容量10 ml，最小分度0.2 ml。
4.2.5 去离子水：电导率不大于0.1μs/cm。
5 期间核查内容5.1 外观检查与初步检查5.1.1 仪器标志、设备状态标示应齐全。
5.1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，无泄漏。
5.1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。
5.2分辨率测定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2 nm，调节光电倍增管高压，使279.5 nm谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40％。
火焰原子吸收分光光度计期间核查作业指导书
火焰原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于火焰原子吸收分光光度计期间核查。
3引用文件《JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统，室温为5～35℃，相对湿度不大于80﹪，仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。
5 核查指标5.1 基线稳定性15min内静态基线和动态（点火）基线的稳定性应符合下表所列指标5.2 火焰法测定铜的精密度(RSD)不大于1.5%，检出限小于0.02mg/L，线性误差小于10%。
6 核查步骤6.1 基线稳定性检查6.1.1 静态基线稳定性：光谱带宽0.4nm，点亮铜灯，铜灯同时预热30min，校零，时间常数不大于0.5S，测定324.7nm谱线的稳定性，即为15min内最大漂移量。
6.1.2 动态基线稳定性：按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10min后，在吸喷去离子水的状况下，重复4.1.1的测量，15min内最大漂移量。
6.2 火焰原子化法测铜的检出限将仪器各参数调整至最佳状态，用已经配置标准溶液:0.0、0.5、1.5、2.0、3.0mg/L溶液作出相应的校准曲线，之后对连续测量空白11次，算出相应的检。
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单次测量值 A平均值，n测量次数， b 曲线斜率式中：Ai6.3 火焰原子化法测铜的重复性根据已做好的曲线，选取标准系列溶度的任一浓度溶液，进行测定七次，算出其相对标准偏差RSD。
单次测量值，C为测量平均值，n为测量次数。
式中：Ci6.4火焰原子化法测铜的线性误差根据4.2已做好的曲线，选取标准系列溶液的中间点浓溶液，测定中间点浓度值，算出线性误差w。
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书解读
novAA400原子吸收光谱仪期间核查作业指导书1 目的本作业指导书规定了novAA400原子吸收光谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。
2 适用范围适用于本中心使用中的和修理后的novAA400原子吸收光谱仪的期间核查。
3 职责3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。
3.2 复核人员复核期间核查结果。
3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。
4 概述原子吸收光谱仪是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定式样中被测元素含量的一种方法，可进行火焰原子吸收、原子发射和石墨炉原子吸收的分析。
具有重量轻、体积小、测量速度快、数据稳定可靠、分析范围广等特点。
可广泛用于水质检测等痕量元素的分析。
5 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。
5.1.2 仪器要成套完整。
5.1.3所有紧固件应安装牢固，连接件应连接良好，各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作，无松动。
5.1.4 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。
5.1.5气路连接正确，不得有漏气现象。
6 期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压：（220V±22）V,频率(50±1)HZ。
6.1.2 温度：10～35℃。
6.1.3 相对湿度：≤85%。
6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。
6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。
6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
6.2.3 仪器必须安装地线。
6.3 检定设备容量瓶、移液管等。
7 期间核查项目和期间核查方法7.1 一般核查仪器外观及各按钮正常。
7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备（1）石墨炉法：检查就绪后依次打开氩气，开计算机进入Windows操作环境，开novAA400主机电源，KM5水冷器及软件。
原子吸收分光光度计期间核查方法
原子吸收分光光度计期间核查方法
1.目的
为了保证本在仪器校准状态的可信度。
2.适用范围
本方法适用于对原子吸收光度计须进行运行检查，以判断其是否随时间产生漂移。
3.依据标准
3.1《生活饮用水卫生规范》（2001）；
3.2《原子吸收光度计操作规范》。
4.技术要求
测量范围(以Mn 为例)：0.1～3.0mg/L 。
5.期间核查条件
5.1仪器设备：原子吸收分光光度计
5.2环境条件：温度：15～30℃；湿度：≤70％。
5.期间核查方法和步骤
5.1原子吸收分光光度计的稳定性考核周期定为法定校准后每年进行一次考核，判定其性能指标随时间漂移的程度。
5.2原子吸收分光光度计的稳定性考核的运行检查方法为：选用一有证标准物质作为被测样品。
使用原子吸收分光光度计，根据《生活饮用水卫生规范》（2001）中锰的测定的方法对该样品进行检测，连续测定三次，并记录。
取三次测量数据的平均值作为考核原子吸收分光光度计稳定性的数据。
5.3判定准则为
A x -≤221r U U +
式中：χ—本次检查时测得值；A —标准值；U l —实验室测量不确定度；U r —标准物质定值测量不确定度。
若A x -＞221r U U +
则原子吸收分光光度计可能存在问题，须作如下处理：
5.3.1 如果是仪器精度引起，需要请计量机构对设备进行检定，直至其稳定
性达到要求。
5.3.2 如果是检测人员引起，需要对检测人员进行培训。
5.3.3 如果是化学分析检测方法引起，需要制定新的化学分析检测方法。
3.原子吸收分光光度计期间核查作业指导书
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1. 期间核查的目的：为了检查原子吸收分光光度计的稳定性，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。
2. 期间核查的条件：2.1环境条件：核查温度为20±10℃，相对湿度50%~85%。
2.2 核查设备或标准：常用标准溶液3. 期间核查的频率：仪器使用频繁时，每季度一次，仪器使用不频繁时，可适当减少核查的频次。
4. 核查项目和核查方法：4.1 基线的稳定性：4.1.1静态基线的稳定性：光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，选择常用的光谱灯，点亮光谱灯，在原子化器未工作的情况下，仪器预热30min，在时间常数不大于0.5s的状态下，测定常用谱线静态基线的稳定性。
4.1.2 点火基线的稳定性：光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，选择常用的光谱灯，点亮光谱灯，点火，吸喷空白溶液，仪器预热30min，在时间常数不大于0.5s的状态下，测定常用谱线点火基线的稳定性。
4.2波长准确度：用常用空心阴极灯扫描，检查仪器波长准确度。
具体方法为：点亮光谱灯，在原子化器未工作的情况下，仪器预热30min，选择1~3条常用谱线，在谱线附近由低波长向高波长扫描，每变化0.5nm的波长记录一次能量值，得到能量最大值时的波长值，与光谱灯的标称波长比较，得到的误差即为波长误差值。
4.3火焰化原子器测量的精密度：选择合适浓度的常用标准溶液，使吸光度在0.1~0.3的范围，进行7次测量，计算相对标准偏差（RSD），用RSD表示火焰原子化器测量的精密度。
注：相对标准偏差（RSD）：标准偏差（S X）/测量平均值（x）×100%5. 核查参考技术指标：（如仪器老化，可比对检定证书上的值，将技术指标适当放宽）5.1 静态基线的稳定性：0.006（A）5.2 点火基线的稳定性：0.008（A）5.3 波长准确度：±0.5nm5.4 火焰原子化器测量的精密度：7%6. 结果判断方法：仪器符合条款5的技术指标，仪器可继续使用，否则应当停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ﻩ期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.１一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。
2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。
２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3期间核查计划３．1每年初编制年度期间核查工作计划。
３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。
4期间检查的类型４.1使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。
pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。
4．3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。
４．4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。
5 期间核查方法5．１电子分析天平期间核查方法5.１.１适用范围适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。
5．1.2核查方法检查中心点示值误差。
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原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
拟制:
审核:
批准:
万年万拓环境检测有限公司
1、目的
为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定
本规程。
2、适用范围
本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。
3、依据文件
JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。
4、职责
4.1 核查人员记录期间核查数据。
4.2 质量监督员监督执行情况。
4.3 实验室主任审核期间核查记录。
5、期间核查周期
在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。
6、环境条件
6.1 环境温度：10～30℃。
6.2 相对湿度：≤80%RH。
7、计量性能要求
原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1：
表1 仪器计量性能要求
8、通用技术要求
8.1 仪器应有下列标识：
仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。
8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。
8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。
8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。
仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。
指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。
9、期间核查步骤
9.1 标志、标记、外观结构检查
按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。
9.2 基线稳定性
在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。
9.3 火焰原子化法测铜的检出限
9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。
9.3.2 在与9.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L ：
()
1
s 1
2
i
0--=
∑=n I I
n
i A (1)
式中：A s ——重复测量的标准偏差（可以由软件自动计算）；
i I 0——单次测量的吸光度值；
0I ——重复测量的吸光度平均值；
n ——测量次数。
b s C A L /3= (2)
9.4 火焰原子化法测铜的重复性
在进行9.3测定时，选择系列标准溶液的中间点（系列1计算1.0μg/ml ；系列2计算3.0μg/ml ），进行7次测定，求出吸光度的相对标准偏差（RSD ）[可以由软件自动计算]，即为仪器测铜的重复性。
重复性计算方法如下：
()
%1001
1
RSD 1
2
i
⨯--=
∑=n I
I
I
n
i (3)
式中：i I ——单次测量吸光度值； I ——测量吸光度平均值； n ——测量次数。
9.5 火焰原子化法测铜的线性误差
在9.3.1操作完成后按下式计算标准曲线测量中间点（系列1计算1.0μg/ml ；系列2计算3.0μg/ml ）的线性误差i χ∆[可以由软件自动计算]：
%100⨯-=
∆si
si
i i c c c χ (4)
式中：c i ——第i 点按线性方程计算的测定浓度，μg/ml ； c si ——第i 点标准溶液的标准浓度，μg/ml 。
9.6 石墨炉原子化法测镉的检出限
9.6.1 将仪器各参数调至正常工作状态，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0,0.5,1.0,3.0ng/ml 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0ng/ml 镉标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。
按公式（5）计算仪器测量的灵敏度（S ）。
V S /b = (5)
式中：b ——工作曲线的斜率，（ng/ml ）-1。
V ——取样体积，μL
9.6.2 在与9.5.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，并按公式（6）计算检出限：
S s Q A L /3= (6)
其中A s 计算方法参见公式（1） 9.7 石墨炉原子化法测定镉的重复性
在进行9.6测定时，选择系列标准溶液的中间点（系列1计算1.0ng/ml ；系列2计算3.0ng/ml ），进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ）[计算方法见公式（3）]，即为仪器测镉的重复性。
9.8 石墨炉原子化法测定镉的线性误差
在9.6.1操作完成后按照公式（4）计算标准曲线测量中间点（系列1计算1.0ng/ml ；系列2计算3.0ng/ml ）的线性误差i χ∆。
1. 结果判定
若测定的各项指标符合上述有关技术要求，则认为仪器的性能正常，可继续使用，否则需分析原因，评估产生偏移的严重程度，采取纠正措施。
2. 相关记录
《原子吸收光谱仪期间核查记录表》
---精心整理，希望对您有所帮助。