从海带中提取甘露醇

实验器材及材料
1.材料：海带(120g) 2.药品：浓盐酸 95%乙醇 浓硫酸 氢氧化钠 氢氧化钙 D-甘露醇(0.2g) 高碘酸钠 （以上均 为分析纯度） 3.仪器：精密pH试纸（PH 1-3 和PH 11-13 ） 恒 温水浴锅 离心机 布氏漏斗 滴定管 烘箱等 4. 稀硫酸 取硫酸5.7mL，加水稀释至100mL。
1g/100m L标准液 的体积 (mL)
蒸馏水 （mL）
0
4
8
12
16
20
20
16
12
8
4
0
总体积（ mL）
20
20
20
20
20
20
旋光度 （α）
吸 光 度
0 浓度/（g/100mL)
高碘酸钠法测定甘露醇含量
测定方法：用电子天平准确称取提取的甘 露醇样品0．2g，置于250mL量瓶中，加水 使溶解并稀释至刻度，摇匀；用吸管吸取 10mL溶液，置碘瓶中，准确加入高碘酸钠 溶液50mL，置水浴上加热15min，放置冷却； 加碘化钾试液1Oml，塞紧瓶塞，放置5min， 用硫代硫酸钠滴定液(O．05mol／L)滴定， 至近终点时，加淀粉指示液lmL，继续滴定 至蓝色消失，记录所消耗的硫代硫酸钠试 液的量。每1mL硫代硫酸钠滴定液 （0.05mol/L）相当于0.9109mg的甘露醇。
÷
=Байду номын сангаас
(67 .= 52 .0) 6 0.9109 100 % 1000 0.2
=7.1%
则甘露醇的提取率为： 7.1%×70× ×(120×1000)×100%=1.5 7%
折光法 精密称取105℃下干燥至恒重甘 露醇10g，置100ml容量瓶中，加适 量水微温溶解，放冷，恒温至30℃， 加水至刻度线，摇匀配成浓度为 0.1g/ml的甘露醇原液。精密量取原 液2.0ml置10ml量瓶中，加水至刻度 线，摇匀，在30℃下测定其折光率
甘露醇结构式
甘露醇在医药上是良好的利尿剂，降低颅内压、眼内压及治疗肾药、 脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。 适应症 （1）组织脱水药。用于治疗各种原因引起的脑水肿，降低颅内压，防 止脑疝。 （2）降低眼内压。可有效降低眼内压，应用于其他降眼内压药无效时 或眼内手术前准备。 （3）渗透性利尿药。用于鉴别肾前性因素或急性肾功能衰竭引起的少 尿。亦可应用于预防各种原因引起的急性肾小管坏死。 （4）作为辅助性利尿措施治疗肾病综合征、肝硬化腹水，尤其是当伴 有低蛋白血症时。 （5）对某些药物逾量或毒物中毒（如巴比妥类药物、锂、水杨酸盐和 溴化物等），本药可促进上述物质的排泄，并防止肾毒性。 （6）作为冲洗剂，应用于经尿道内作前列腺切除术。 （7）术前肠道准备。
以蔗糖为原料的催化氢化法
C12H22O11 (蔗糖）
水解
C6H12O6 (果糖、葡萄糖）
加氢
C6H12O6 (六元醇)
Ni作催化剂
工艺流程示意图为:
蔗糖→水解→加氢→离子交换→真空浓 缩→一次结晶→离心分离→溶解过滤→ 二次结晶→离心干燥→粉碎过筛→工业 级甘露醇
直接电合成
反应原理:
2e
C6H12O6 (果糖、葡萄糖)
分光光度计 精密吸取20.0mg/L的甘露醇溶液l.0ml， 置25ml比色管中，加入l.0ml高碘酸钠溶液， 混匀，室温下放置10min，加2.0mlL-鼠李糖 溶液。混匀后再 加入4.0ml新配制的Nash试 剂， 混匀。在53℃恒温水浴中加热15min使 其显色，放置冷却至室温，以蒸馏水代替甘 露醇作为空白，在413nm处测定甘露醇的吸 光值
利用D - 葡萄糖异构化、氢化制备甘露醇
据报道日本学者研究出一种新的制备甘露醇的 方法。其主要是将热的葡萄糖溶液在胺或其衍生物 作用下异构化, 然后利用催化剂在高压下氢化成甘 露醇和山梨醇。这种方法大大提高了甘露醇在氢化 产物中的比例( 含60. 0 %甘露醇和30. 2 %山梨 醇) 。如果能将此方法工业化,将具有很好的发展 前途
含量测定
旋光法 准确量取0.20g/ml甘露醇溶液 5.0ml，置于100ml棕色容量瓶中，加水 约65ml使甘露醇溶 解，加钼酸铵3g， 振摇使其溶解后，加25ml硫酸溶液 （1→35），加水至刻度，使甘露醇溶液 的浓度为1.0g/100ml，摇匀，取标准液 稀释成0.2、0.4、0.6、0.8g/100mL溶液。 在20±0.1℃用2dm旋光管测定其旋光度 α
利用微生物发酵
本发明是法国火箭兄弟公司的专利[7 ] , 主要是 在需氧的条件下,使用微生物,特别是结合酵母发酵 含有作为主要碳底物之葡萄糖、蔗糖、果糖和/ 或山 梨醇的培养基,然后回收培养基中积聚的甘露醇。
从海带中提取甘露醇
甘露醇在海带中的含量较高，海带洗涤液中甘露 醇的含量为15g/L,是提取甘露醇的重要资源。 无色至白色针状或斜方柱状晶体或结晶性粉末。含 少量山梨糖醇。相对密度1.49。旋光率[α ]D200.40°(10%水溶液)。吸湿性极小。水溶液稳定。对稀酸、 稀碱稳定。溶于水(5.6g/100ml，20℃)及甘油 (5.5g/100m1)。略溶于乙醇(1.2g/100m1)，溶于热乙醇， 微溶于极低醇和低级胺类，微溶于吡啶，几乎不溶于大多 数其他常用有机溶剂。20％水溶液的pH值为5.5～6.5。在 无菌溶液中较稳定，不易被空气所氧化，熔点166℃。
C6H14O6 (六元醇）
2H +
电解液→电解→中和→蒸发→脱盐→精制→成品
成对电合成 青岛化工学院在此方面进行了探索, 其利用Br - / Br + 作为媒质进行葡萄糖成对电解, 在两极上分别生成葡萄 糖酸和甘露醇、山梨醇[2 ]。 阳极:Br - 葡萄糖 + H2 Br+ + + Br + 葡萄糖酸 +2 H + Br
计算样品中甘露醇的含量。计算公式如下 P=T× V／(1000×M)×100％ 式中 P—甘露醇的百分含量，％； T—滴定度0．9109mg／ml ； V—样品溶液消耗硫代硫酸钠滴定液(0．05mol／ L)的体积，mL； M—称取甘露醇的质量，g； 1000—将M的单位g换算成mg换算系数
样品滴定消耗硫代硫酸钠体积为52.0mL。 空白滴定消耗硫代硫酸钠体积为67.6mL 本工艺的得率=T× V／(1000×M)×100％
2e
阴极:
葡萄糖
山梨醇
甘露醇
生物酶—化学催化剂共同作用制甘露醇
荷兰Delf t 科技大学有机化学和生物工艺实验 室的研究人员进行了一个全新的包括生物和化学催 化剂共同作用的研究。用特殊的生物催化剂———酶 把原料中的葡萄糖转化成果糖, 再经过化学催化剂 加氢转化成最终产物。 这种复合的催化体系对酶的要求很严格, 葡萄 糖异构酶被证明是最有效的酶。铂被发现是合适的催 化剂,它将果糖氢化得到甘露醇与山梨醇,二者比 例略大于1。
从海带中提取甘露醇
组员:朱行奎 张芳芳 陈少根 林青婉
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简介 各种生产工艺 海带中提取甘露醇的方案 含量检测的方法
简介
甘露醇的性质 白色针状结晶。 熔点166， 相对密度1.52，1.489（20℃）， 沸点290-295℃（467kPa）。 1g该品可溶于约5.5ml水(约18%， 25℃)、83ml醇，较多地溶于热水， 溶于吡啶和苯胺，不溶于醚。水溶 液呈酸性。 该品是山梨糖醇的异构化体， 山梨糖醇的吸湿性很强，而该品完 全没有吸湿性。甘露醇有甜味，其 甜度相当于蔗糖的70%。
2.浓缩和沉淀 沸腾浓缩中性提取液，除去胶状物，将清液浓缩至 原体积的1/4后，冷却至60-70℃，趁热加入2倍量95%乙 醇，搅拌均匀，冷却至室温，离心收集灰白色松散沉淀 物。
3.精制 沉淀物悬浮液于8倍量950mL/L的乙醇中，搅 拌回流30min，出料，冷却过滤，离心得粗品甘露 醇，含量70%-80%，重复操作一次，经乙醇重结晶 后，含量大于90%，氯化物含量小于5g/kg。取此样 品重溶于2倍量蒸馏水中，加入1/8-1/10活性炭， 80℃保温30min，过滤至滤液澄清，溶液冷却至室 温，结晶，抽滤，洗涤即可得到精品甘露醇。 4.干燥 将结晶甘露醇置于105-110℃烘箱内烘干，称 重，计算收率。
比重法 室温低于30℃条件下，将甘露醇溶液装入 比重瓶内，置于30℃士0.1℃水浴槽内恒温 20min，用滤纸吸取比重瓶塞孔溢出液后取出， 擦干比重瓶周围的水分，冷却至室温10min， 称重为W3，并按下式计算出对应的比重：比重 =W3-W1/（W2-W1），式中：W3为试样总重量/g； W2为空白（蒸馏水）总重量/g；W1为空瓶重量 /g
敬 请 指 正
实验步骤 1.浸泡提取 将海带洗干净，剪碎，称取50g左右剪碎后的海带， 加入1000mL蒸馏水，室温下浸泡2-3h，取浸泡液用 30%NaOH溶液，调PH为11-12，静置30min-1h，凝聚沉 淀多糖类黏性物质，过滤除去胶状物质，滤液用50%的 中和PH6-7，进一步除去胶状物，得中性提取液。