溶胶的制备与电泳

中国石油大学化学原理二实验报告

实验日期：2014年10月22日成绩：

班级：学号：姓名：教师：耿杰

同组者：

溶胶的制备与电泳

1.实验目的

1、学会溶胶制备的基本原理、并掌握溶胶制备的基本方法。

2、利用界面电泳法测定AgI溶胶的电动电位。

2. 实验原理

溶胶是溶解度极小的固体在液体中高度分散所形成的胶态体系，其颗粒

直径变动在10－7～10－9m 范围。

溶胶制备：要制备出稳定的溶胶一般需满足两个条件：固体分散相的质点大小必须在胶体分度的范围内；固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结，为此，一般需要加稳定剂。制备溶胶原则上有两种方法：将大块固体分割到胶体分散度的大小，此法称为分散法；使小分子或粒子聚集成胶体大小，此法称为凝聚法。

(1)分散法

分散法主要有3种方式，即机械研磨、超声分散和胶溶分散。

①研磨法：常用的设备主要有胶体磨和球磨机等。胶体磨由两片靠得很近

的盘或磨刀，均由坚硬耐磨的合金或碳化硅制成。当上下两磨盘以高速反向转

动时（转速约5000－10000rpm），粗粒子就被磨细。在机械磨中胶体研磨的效

率较高，但一般只能将质点磨细到1um 左右。

②超声分散法；频率高于16000H z 的声波称为超声波，高频率的超声波传入

介质，在介质中产生相同频率的疏密交替，对分散相产生很大的撕碎力，

从而达到分散效果。此法操作简单，效率高，经常用作胶体分散及乳状液

制备。

③胶溶法：胶溶法是把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散而成溶胶。例如，

氢氧 化铁、氢氧化铝等的沉淀实际上是胶体质点的聚集体，由于制备时缺少稳定剂，故胶体 质点聚在一起而沉淀。此时若加入少量的电解质，胶体质点因吸附离子而带电，沉淀就 会在适当的搅拌下重新分散成胶体。

有时质点聚集成沉淀是因为电解质过多，设法洗去过量的电解质也会使沉淀转化成 溶胶。利用这些方法使沉淀转化成溶胶的过程成为胶溶作用。胶溶作用只能用于新鲜的沉淀。若沉淀放置过久，小粒经过老化，出现粒子间的连接或变化成大的粒子，就不能利用胶溶作用来达到重新分散的目的。 (2) 凝聚法 主要有化学反应法及更换介质法，此法的基本原则是形成分子分散的过饱和溶液，控制条件，使形成的不溶物颗粒大小在溶胶分散度内。此法与分散度相比不仅在能量上 有限，而且可以制成高分散度的胶体。

①化学反应法：凡能形成不溶物的复分解反应、水化反应以及氧化还原反应等皆可 用来制备溶胶。由于离子的浓度对胶体的稳定性有直接的影响，在制备溶胶时要注意控 制电解质的浓度。

②改换介质法：此法系利用同一物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性，使溶解 于良溶剂中的溶质，在加入不良溶剂后，因其溶解度下降而以胶体粒子的大小析出，形 成溶胶。此法作溶胶方法简便，但得到的溶胶粒子不太细。

（一） 溶胶的电泳 在电场的作用下，胶体粒子向正极或负极移动的现象叫电泳。电泳现象证实胶体粒子的带电性。胶体粒子带电是因为在其周围形成了扩散双电层。按对固体的关系，扩 散双电层离子可沿滑动面分为吸附层离子和扩散层离子两部分，使固体表面和分散介质之间有电势差，即ξ 电势。ξ 电势的大小可通过电泳实验测得。 在外电场的作用下，根据胶体粒子的相对运动速度计算ζ电势的基本公式是：tv ld

εηξ=

式中: ξ －胶体粒子的电动电势(V)；

η －介质的动力粘度（Pa.s ）；

d －溶胶界面移动的距离(m)；

l －两电极之间的距离(m)；

ε －介电常数(F/m)；

V－两级间的电位差(V)；

t－电泳进行的时间(s)。

3. 实验设备

电泳管示意图

4. 实验步骤

1.AgI 负溶胶的制备

在 25mL 量筒量取 20mL0.01mol/L 的 KI 溶液，倒入100ml的烧杯中。然后，用另一25ml量筒量取18.7ml0.01mol/L的AgNO3溶液，用胶头滴管向量取的KI溶液中滴加量取的AgNO3溶液，并不断搅拌，滴加结束即制得AgI负溶胶。

2.辅助液的制备

先测定溶胶的电导率。用少量溶胶将试管及电导率池洗3次，在试管中加入适量溶胶，插入导电池，测定室温下溶胶电导率。向0.01mol/L KI 溶液中加蒸馏水至其电导率与溶胶相同，本实验用的辅助液是浓度约为0.005mol/L 的K Cl。

3.电势的测定

仔细洗净电泳管，检查活塞是否润滑良好，且不漏。用少量已配好的 A gI 溶胶将电 泳管的漏斗至活塞的支管洗一遍。用滴管由漏斗加入少量溶胶，使活塞孔内充满溶胶， 迅速关闭活塞。用辅助液洗涤 U 形管部分。活塞以上若由溶胶也应洗去。将电泳管垂直 固定在铁支架上。沿 U 型管加入辅助液，直到液面至刻度线9。从漏斗加入溶胶，慢慢开活塞（不要全部打开，一定要慢，否则得不到清晰的溶胶界面）。使 溶胶慢慢上升至刻度线0左右时，关闭活塞。整个过程注意保持平稳，不使电泳管受振动。将电泳仪电源开关扳下（关），将输出调节选钮反时针方向旋至输出电压最小位置， 接好电源线，做好开机准备。将两电极引线接在电泳仪上，将电泳仪电源开关扳上（开）， 指示灯亮，预热 5 分钟后，调节输出旋钮到电压指示为 200V 。观察溶胶上升界面清晰后， 用秒表测量界面上升 0.5、1.0、1.5cm 所需时间。测量完毕，先将输出调节选钮旋至输 出电压最小位置，扳下电源开关，指示灯灭，拆下电极引线。用细铜丝仔细量出两电极 之间的距离。实验结束后，洗净使用过的所有玻璃仪器。注意：由于电泳仪输出电压较 高，在通电过程中不要接触电极，否则有触电危险。

5. 数据处理

电压：200V

室温：18.9℃

L ：8.0cm

根据公式tv

ld εηξ=计算得电势为V 310159.17-?

6. 思考题

1、比较不同溶胶的制备方法有什么共同点和不同点？

答：相同点：颗粒直径的变动范围都在m 9710~10--；固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结；

不同点：分散法是使物质的大颗粒变为大小如同胶体颗粒，可以通过机械研磨、超声波、溶剂的胶溶作用来实现；凝聚法就是使分子或离子态存在的物质聚合成胶体粒子，可以通过化学反应的方法，使之在溶液中生成胶粒大小的不溶物；变换介质，改变条件使原来溶解的物质变为不溶；或者使物质的蒸汽凝结成胶体颗粒。

2、为什么要求辅助液与溶胶的电导率相同？这对计算电动电势有什么作用。 答：因为测电势时，电势对辅助液的成分敏感，只有控制辅助液的电导率与待测溶胶的电导率相等才能保证辅助液的移动速度与溶胶相等，可以避免因界面处电场强度突变造成两壁界面移动速度不等产生的界面模糊。这样做可以使实验更加准确。

3、注意观察，电泳时溶胶上升界面与下降界面的颜色、清晰程度及移动速度有什么不同。分析产生这些差别的可能原因。

答：在电泳进行时，上升界面的颜色淡、清晰度稍差、移动速度比较快，而下降界面处颜色浓、清晰度较好且一定速度较慢一点。界面所以观察上升在电泳进行的时候，由于AgI 带负电，所以向正极移动，正极相对应的那一极是上升的一极，在上升的时候上表面的溶胶可能上升的速度不同，使颜色减淡，便得稍微浑浊，清晰度降低，移动速度较快。而负极对应的是下降端，下降有一定的滞后现象，使移动速度稍微慢一些，但是液面平坦，颜色较深，清晰度好。