晶粒度检验
金属平均晶粒度的测定能力验证全解析
江苏中核华兴工程检测有限公司［摘要］在单位面积中，晶粒的尺寸与晶粒的数量成反比例关系，而检测的样品中晶粒的尺寸影响并决定着金属的机械性能（包括塑性、韧性、拉伸强度等）。
因此，在金相检验分析过程中，计算单位面积内晶粒的数量有着相当重要的意义。
本文介绍了晶粒度相关的基本概念并说明了晶粒度测量的几种方法，以及能力验证过程中对样品晶粒度的测定步骤和相关内容。
［关键词］晶粒度；晶粒度级别数；截点法；能力验证；同心等距圆1概述金属平均晶粒度测定是金相检验中基本检测项目之一，金属平均晶粒度也是金属材料物理性能部分的能力验证项目之一。
本文以近几年所参加的晶粒度的能力验证为基础，按照晶粒度检测的步骤，阐述如何做好金属平均晶粒度能力验证试验的心得。
晶粒度，顾名思义为晶粒尺寸大小的度量。
通常情况下，评定或测定晶粒尺寸大小的方法有：长度法、面积法、体积法或晶粒度级别数法等，同时，检测样品晶粒度的表示方法是“晶粒度级别数”，其结果与检验过程中所使用的检测方法以及使用的单位无关。
除了学术研究用的理想状态情况，实际上，在金属样品的基体内所呈现的晶粒尺寸和大小是有差异的，且在大多数情况下，晶粒尺寸呈现的分布状态与单一对数正态分布的曲线是非常相近的，所以一般情况下采用的结果表示为：平均晶粒度，即某个视场内晶粒度评估的平均值。
金属基体内晶粒的大小直接影响其表现出的性能，所以研究晶粒的大小和其分布的状态是非常有必要的。
对于检测样品，其晶粒分布方式如果与单一的对数正态分布情况非常相近，可以采用《金属平均晶粒度测定方法》GB/T 6394-2017（等效于ASTM - E112）来测定检测样品的平均晶粒度。
若是需要测定样品最大晶粒度，则可采用标准：ASTM-E930-1999（2007）。
另外，有的检测样品的晶粒分布及大小情况是符合池形态分布的，此时可以采用测定样品双重晶粒度的《重晶粒度表征与测定方法》GB/T 24177-2009（等效于ASTM-E1181（2002）《双重晶粒度的标准测定方法》）。
ASTM E112-2013 测定平均晶粒度的标准试验-培训讲稿
3、截距法 截距法包括了被一根检测线截取的晶 粒数，或晶界与一根检测线，单位长 度检测线相交数的实际计数，用于计 算平均截距长度。 截距法复测准确性和再现性小于±0.5 级的晶粒度单位。 对于同样精确度水平，截距法要快于 面积计算法
三、取样要求
试样必须代表一炉、一个热处理批号或产 品中的真实状态，或评定预期的沿着一个 产品或零件方向或横向的变化。 取样的部位和数量应根据双方的协议。 试样不得取自受剪切、气割或会使晶粒结 构发生变化的其他工艺影响的区域。
4、列出平均测量值、其标准偏差、95%的置信 区间、相对精度的百分比和ASTM晶粒度级数。 对比法仅列出评定的ASTM晶粒度级数。 5、对于非等轴的晶粒结构，列出分析方法、检 验平面、评定的分析，每个平面或方向的晶粒 度定值、面积计算的总平均值以及计算或评定 的ASTM晶粒度级数。 6、对于两相结构，列出分析方法、基体相的晶 粒度测量（和标准偏差、95%置信区间、相对 精度的百分比）以及计算和评定的ASTM晶粒度 级数。
比较法
当试样晶粒度落在标准图谱的任何一端时， 可以通过改变放大倍数时晶粒度更接近范 围的中心。 最好使用标准的软片或照相图片将它们与 待测图像靠放在一起进行比较。 当一个操作人员在同一试样上用比较法重 复检验时，存在偏差的可能性。可通过改 变放大倍数、膜盒完全伸出，或者在几次 评定之间物镜或目镜更换克服这一点。
五、校验要求
用一台测微计测定每个物镜、目镜与膜盒 的实际线性放大倍数，或将变焦设定在 ±2%之内。 用一把毫米尺测定直线的实际长度或作为 格子的检测圆的直径 显微镜每年必须定期邀请有资质校准机构 按相关要求校准，并出具有效校准报告。
晶粒度测定方法及评级 [兼容模式]
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晶粒度检验晶粒度是晶粒尺寸大小的量度，是金属材料的重要显微组织参量。
•晶粒度检验：借助金相显微镜测定钢中实际晶粒度和奥氏体晶粒度。
•晶粒度检验包括组织显示和晶粒度测定两部分。
•奥氏体晶粒度显示是晶粒度检验工作中的难点。
F钢与A钢的奥氏体晶粒度形成及显示对于铁素体钢奥氏体晶粒的显示方法:国家标准GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定法》规定可使用渗碳法、氧化法、铁素体网法、渗碳体网法、直接淬硬法、网状珠光体法、相关法、模拟渗碳法等。
1 渗碳法适用范围：C≤0.25%的碳素钢及合金钢具体步骤：•将试样在930±10 o C渗碳、并保温6h，渗碳层≥1mm，并使其表层有过共析成分。
•缓冷后在渗碳层的奥氏体晶界上析出渗碳体网。
•试样冷却后经磨制和腐蚀，显示出过共析区奥氏体晶粒形貌。
晶粒度的显示：由沉积在晶粒边界上的渗碳体显示浸蚀剂：1）3%-4%硝酸酒精溶液2）5%苦味酸溶液3）沸腾的碱性苦味酸钠水溶液2 氧化法适用范围：w(C)＝0.25%-0.60%的碳钢和合金钢一般采用气氛氧化法，步骤如下：•经抛磨（用400粒度或15цm）的试样抛光面朝上置于空气炉中加热（w(C) ≤0.35%时，加热温度900℃±10℃ ；w(C)＞0.35% 时，加热温度为860℃±10℃），保温1h，然后水冷。
•根据氧化情况可将试样倾斜10o ~ 15o进行研磨和抛光，直接在显微镜上测定晶粒度。
也可在真空中加热并保温，空气中冷却或缓冷，使晶界氧化，同样进行上述处理后测定奥氏体晶粒大小的方法为真空法。
晶粒度显示:用15%盐酸酒精溶液3 铁素体网法适用范围：含碳量为0.25%-0.60%的碳素钢和合金钢。
具体步骤：•对于（w(C)≤0.35%时，加热温度900℃±10℃ , w(C)＞0.35%时，加热温度为860℃±10℃）至少保温30min，然后空冷或水冷。
•经磨制和侵蚀，显示出沿原奥氏体晶界分布的铁素体网。
关于氧化法检验钢的奥氏体晶粒度的试验
关于氧化法检验钢的奥氏体晶粒度的初步试验中天特钢质管处根据中天特钢公司产品开发计划，即将开发船用锚链钢和齿轮钢系列，这些合金钢钢材出厂后，用户一般均需进行锻造及热处理，因此对钢材的原始奥氏体晶粒度要求较严，钢材出厂时需提供奥氏体晶粒度的检测数据。
为此质管处进行了检验钢中奥氏体晶粒度的检验。
一、检验方法介绍钢的奥氏体晶粒度的检验方法很多，国家标准GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》中规定可使用渗碳法、氧化法、网状铁素体法、直接淬硬法、网状渗碳体法等。
根据钢种及质管处目前设备条件，我们选择了氧化法。
氧化法是检验钢中奥氏体晶粒度最常用的方法之一。
自1938年美国冶金学家托宾(Tobin)和肯洋(KenYon)首先使用氧化法检验钢的奥氏体晶粒度以来，已有六十多年的历史。
直到现在不少国家的工业标准中仍然把氧化法列为钢的奥氏体晶粒度的试验方法，氧化法适用于大部分钢种。
一般采用气氛氧化法。
试样在高温加热时，表层奥氏体晶界优先氧化，在晶界处形成氧化物网络，氧化法就是利用奥氏体晶界的氧化物网络来评定钢的奥氏体晶粒度的。
二、试验材料和方法试验材料选用55钢、ML40Cr钢、20MnTiB钢等碳钢和合金钢，其原始组织均为退火状态。
试样的热处理工艺是按照GB/T6394-2002标准，检验面经磨制抛光后，将抛光面朝上置于空气加热炉中加热，55钢、ML40Cr钢(碳含量＞0.35％)加热温度为860±10℃，20MnTiB钢(碳含量≤0.35％)加热温度为900±10℃，保温1h；之后试样淬水冷却。
采用氧化法时，根据氧化情况，可将试样适当倾斜10°～15°进行研磨和抛光，使试样检验面部分区域保留氧化层，用15%盐酸酒精溶液浸蚀，以显示试样表层的奥氏体晶界。
采用比较法对所有试样的奥氏体晶粒大小进行了评级。
三、试验结果氧化法所得结果列于表1中。
奥氏体晶粒度级别是在显微镜下选取具有代表性的典型视场用比较法进行评定的，见图1～图6所示。
ASTM E112-1996 测定平均晶粒度的标准试验方法
标准号：美国国家标准测定平均晶粒度的标准试验方法1本标准用固定的标准号E112发布。
紧跟在标准号后面的数字表示最初采用的年份，或者在修订时为最后修订的年份。
括号中的数字表示最后一次重新审定的年份。
上标表示自最后一次修订或重新审定以来的编辑修改。
本标准已被批准供国防部的机构使用。
注—方程A1.4、A1.5和A1.6于2000年4月作了编辑修改。
注— 2003年2月对附件给予了新的编号。
前言这些测定金属材料中平均晶粒度的试验方法主要是测量程序，由于它们纯粹以晶粒几何图形为基础，因此与涉及的金属或合金无关。
实际上，基本程序也可用于评估非金属材料中的晶粒、晶体或晶胞的平均尺寸。
如果材料的组织形貌接近某一标准评级图，可使用比较法。
截点法和面积法始终适用于测定平均晶粒度。
但比较法不能用于测量单个晶体。
1. 范围1.1本试验方法涉及平均晶粒度的测量，包括比较法、面积法（或Jeffrics法）和截点法。
本试验方法也可应用于组织形貌与评级图中所示金属组织的形貌相似的非金属材料。
本试验方法主要适用于单相晶粒组织，但也可应用于多相或多组元的试样中特定类型晶粒组织的平均尺寸的测定。
1.2本试验方法使用晶粒面积、晶粒直径、或截线长度的单峰分布来测定试样的平均晶粒度。
这些分布近似正态分布。
本试验方法不涉及表征这些分布的性质的方法。
试样中双峰分布的晶粒度的表征在试验方法E1181中叙述。
细晶粒基体中单个非常粗晶粒的测量在试验方法E930中叙述。
1.3本试验方法仅适用于平面晶粒度的测量，也就是试样截面显示出的二维晶粒。
立体晶粒尺寸的测量，即试样体积中三维晶粒尺寸的测量不在本试验方法的范围以内。
________1本试验方法受ASTM关于金相学的E04委员会管辖，并由关于晶粒度的E04.08分委员会直接负责。
现行版本于1996年5月10日审定，1996年7月发布。
最初发布号为E112-55T，前一个版本为E112-95。
1.4本试验方法叙述使用比较法的标准系列评级图或人工计数法的简单模板人工地进行的方法。
第二节 晶粒度检验
进行研磨和抛光，尽可能完善显示出氧化层奥氏体晶粒。
腐蚀：硝酸酒精，但为了显示清晰，可用15℅盐酸酒精 溶液进行浸蚀。
3、网状铁素体法
C%在0.25%～0.60%碳素钢和合金钢，除 非另有规定，一般在C%<0.35%钢的试样在 900℃±10℃加热， C%>0.35%钢的试样在 860℃±10℃加热，至少保温30min，然后空冷 或水冷。
4）求出晶粒的平均截距 5）按下式换算相应的晶粒度级别：
直线截点法
在晶粒图上，采用一条或数条直线组成测量网格， 选择适当的测量网格长度和放大倍数，以保证最 少能截获约50个截点，根据测量网格截获的截 点数来确定晶粒数。
截点计算;测量线段终点不是截点不予计算；终点 正好接触到晶界时，计为0.5个截点；测量线段 与晶界相切时，计为1个截点，明显地与三个晶 粒汇合点重合时计为1.5个截点。
n=2N-1
若n为放大100倍时每1mm2面积内的晶粒数则
n=2N+3
晶粒越细，n越大，N也越大
一般将N小于4的称为粗晶粒，5～8称为细晶粒，8以上称 为超细晶粒。
起始晶粒度：加热转变终了时所得的奥氏体晶粒的大小。
实际晶粒度：实际加热条件下得到的奥氏体晶粒度或从钢 材上截取试样所测得的晶粒大小) 本质晶粒度：加热（930±10）℃、保温3～8h，冷却，与 标准晶粒度等级图比较，确定的试样的晶粒度，本质晶粒 度代表钢的晶粒长大倾向
（1）对少量的第二相的颗粒测定时可忽略不计， 当单相物质结构处理；
（2）第二相的颗粒与基体相当，或第二相质点 数量少而尺寸又小，且位于初生晶粒的晶界 处，可用比较法；
（3）如果基体晶粒边界清晰可见，且第二相质 点主要存在于基体晶粒之间而不在晶粒内时， 用面积法或截点法测定。
YS∕T347-2020铜及铜合金平均晶粒度测定方法（报批稿）
铜及铜合金平均晶粒度测定方法1范围本标准规定了铜及铜合金平均晶粒度的表示及测定方法，包含有比较法、面积法和截距法。
本标准适用于测定单相或以单相为主的铜及铜合金的晶粒度。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注明日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T30067金相学术语YS/T449铜及铜合金铸造和加工制品显微组织检验方法3术语和定义GB/T30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1晶界grain boundary对于多晶材料，从一个结晶方向至另一个结晶方向过渡的很窄的区域，从而将相邻的晶粒分离。
3.2晶粒grain晶界所包围的整个区域。
即是二维面上所观察到的原始晶界范围内的面积，或是三维物体上原始晶界面内所包围的体积。
对于有孪晶界面材料，孪晶界面不予考虑。
3.3孪晶Twin grains两个晶体（或一个晶体的两部分）沿一个公共晶面（即特定取向关系）构成镜面对称的位向关系，这两个晶体就称为"孪晶"，此公共晶面就称孪晶面。
3.4晶粒度grain size）”来表示“晶粒平均直径”。
晶粒大小的量度。
铜及铜合金晶粒度通常采用“公称直径（dn3.5晶粒级别指数grain degree class index numberG在100倍放大倍率下，645.16mm2面积所包含的晶粒数n与G有如下关系：n=2G-1 (1)注:G值可在表3中查出。
4符号和说明本标准采用的符号和说明见表1。
表1符号和说明符号名称及说明单位G晶粒级别指数-n测量面积为645.16mm2时所包含的晶粒数个ng测量面积为5000mm2时所包含的晶粒数个n1测量圆内晶粒数个n2被圆切割的晶粒数个nA单位面积内的晶粒数个/mm2 L所有测量线段的总长度mmM放大倍率-N所有测量线段上的总截点数个S晶粒平均截距mmdn平均直径mmdf弗里特直径mm a平均晶粒截面面积mm25试样5.1试样应直接从产品上截取。
晶粒度之晶粒度检验
晶粒度之晶粒度检验晶粒度是金属材料的重要显微组织参量。
晶粒度检验是借助金相显微镜测定钢中实际晶粒度和奥氏体晶粒度。
•晶粒度检验包括组织显示和晶粒度测定两部分。
•奥氏体晶粒度显示是晶粒度检验工作中的难点。
F钢及A体钢晶粒的显示方法为：国家标准GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定法》规定可使用渗碳法、氧化法、铁素体网法、渗碳体网法、直接淬硬法、网状珠光体法、相关法、模拟渗碳法等。
1）渗碳体法适用范围：C≤0.25%的碳素钢及合金钢。
具体步骤•将试样在930±10℃渗碳、并保温6h渗碳层≥1mm并使其表层有过共析成分。
•缓冷后在渗碳层的奥氏体晶界上析出渗碳体网。
•试样冷却后经磨制和腐蚀，显示出过共析区奥氏体晶粒形貌。
晶粒度的显示：由沉积在晶粒边界上的渗碳体显示浸蚀剂1，3%-4%硝酸酒精溶液2，5%苦味酸溶液3，沸腾的碱性苦味酸钠水溶液2）氧化法适用范围：w(C)0.25%-0.60%的碳钢和合金钢，一般采用气氛氧化法。
步骤如下•经抛磨用400粒度或15цm的试样抛光面朝上置于空气炉中加热w(C)≤0.35%时加热温度900℃±10℃，w(C)>0.35%时加热温度为860℃±10℃保温1h，然后水冷。
•根据氧化情况可将试样倾斜10~15度进行研磨和抛光，直接在显微镜上测定晶粒度。
也可在真空中加热并保温。
空气中冷却或缓冷，使晶界氧化同样进行上述处理后测定奥氏体晶粒大小的方法为真空法。
晶粒度显示:用15%盐酸酒精溶液3）铁素体网法适用范围：含碳量为0.25%-0.60%的碳素钢和合金钢。
具体步骤•对于w(C)≤0.35%时加热温度900℃±10℃,w(C)>0.35%时加热温度为860℃±10℃至少保温30min，然后空冷或水冷。
•经磨制和侵蚀显示出沿原奥氏体晶界分布的铁素体网晶粒度显示:•碳量较高的碳素钢和超过0.40%的合金钢，需调整冷却方式。
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《钢材质量检验》单元教学设计一、教案头
二、教学过程设计
三、讲义
1.金属的硬度试验
晶粒度检验
晶粒度是晶粒大小的量度，它是金属材料的重要显微组织参量。
钢中晶粒度的检验，是借助金相显微镜来测定钢中的实际晶粒度和奥氏晶粒度。
实际晶粒度，就是从出厂钢材上截取试样所测得的晶粒大小。
而奥氏晶粒度则是将钢加热到一定温度并保温足够时间后，钢中奥氏晶粒度大小。
下面介绍奥氏晶粒度的显示和晶粒度的测定方法。
晶粒度的测定
在国家标准GB6394-86中规定测量晶粒度的方法有比较法、面积法和截点法等，生产检验中常用比较法。
1.比较法
比较法是在100倍显微镜下与标准评级图对比来评定晶粒度的。
标准图是按单位面积内的平均晶粒数来分级的，晶粒度级别指数G和平均晶粒数N的关系为式中 N=2G+3
N-放大100倍时每1mm2面积内的晶粒数，晶粒越细，N越大，则G越大。
在GB6394-86中备有四个系列的标准评级图，包括I无孪晶晶粒，II有孪晶晶粒，III 有孪晶晶粒（深反差腐蚀），IV钢中奥氏体晶粒。
图4-10是系列I的标准评级图。
实际评定时应选用与被测晶粒形貌相似的标准评级图，否则将应引入视觉误差。
当晶粒尺寸过细或过粗，在100倍下超过了标准评级图片所包括的范围，可改用在其他放大倍数下参照同样标准评定，再利用表查出材料的实际晶粒度。
评级时，一般在放大100倍数的显微镜下，在每个试样检验面上选择三个或三个以上具有代表性的视场，对照标准评级图进行评定。
若具有代表性的视场中，晶粒大小均匀，则用一个级别来表示该种晶粒。
若试样中发现明显的晶粒不均匀现象，则应当计算不同级别晶粒在视场中各占面积的百分比，若占优势的晶粒不低于视场面积的90%时。
则只记录一种晶粒的级别指数，否则应当同时记录两种晶粒度及它们所占的面积，如6级70%-4级30%。
比较法简单直观，适用于评定等轴晶粒的完全再结晶或铸态的材料。
比较法精度较低，为了提高精度可把标准评级图画在透明纸上，再覆在毛玻璃上与实际组织进行比较。
四、训练任务
1.任务名称：钢的布氏硬度测试
2.任务要求：①小组长明确分工，组内协助完成任务。
②工作细致认真，能熟练操作布氏硬度计。
③测试结果分析要思路清晰，任务单填写要求工整整洁。
④小组展示语言要大方得体，小组评价时要客观公正。
3.实训用具：标准硬度块3块、布氏硬度计、目测显微镜、纱布、酒精。
4.操作步骤：
（1）用棉纱布沾取少许酒精擦拭标准硬度块表面，至表面干净整洁。
（2）按标准要求选择合适的布氏硬度计的压头，将压头平整的安装在布氏硬度计的端头。
（3）在试验机的操作界面上设置压头类型、压头尺寸D、试验力F、保压时间t。
启动试验机开始硬度测试。
（4）测试完毕后，降下工作台，取下试样。
用目测显微镜测试压痕直径d，利用自动测试软件计算其布氏硬度值。
（5）按标准要求对测试结果进行修约，将修约后的结果记录在实训任务单的相应位置。
（6）各组派代表上讲台展示本组的测试结果，并简要分析数据或结果的处理过程。
（7）教师给出标准值和评分标准，学生完成组内自评、小组互评。
（8）教师对本次训练项目和知识点做总结，布置下次课的任务。
参考资料：GB/T231—1998《金属布氏硬度试验》
5.实训任务单
本次实训将学生分为三组，测试20#、45#、60#钢标准块的硬度，并简要分析钢的硬度与碳含量之间的关系。
五、教学评价
教师给出评分标准。
各小组进行小组间互评、小组内自评打分，教师做整体评价。
具体评分标准如下：。