国家标准蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素测量方法
蓝宝石衬底基片表面平整加工工艺研究
蓝宝石衬底基片表面平整加工工艺研究徐晓明;周海;黄传锦;王晨宇【摘要】重点探讨了蓝宝石衬底基片表面平整加工工艺方案,并开展了表面平整加工工艺的实验研究.采用形状测量激光显微系统、接触式测厚仪等,对平整加工工艺各阶段的表面形貌、表面粗糙度Ra、翘曲度、平整度及加工去除量等进行测量和对比分析.结果表明:随着本实验平整加工工艺方案的进行,蓝宝石衬底基片的表面质量不断提高,最终获得了超光滑无损伤镜面表面,化学机械抛光后的衬底表面粗糙度Ra达0.3nm,翘曲度为3.8 μm,平整度为1.5μm,符合蓝宝石衬底基片超精密加工的表面质量要求.%This paper focused on the planarization process of sapphire substrate surface,and carried out the experimental research about the planarization process. The surface morphology, surface roughness Ra, warpage, flatness and processing removal of each stage were measured and compared by using the shape measurement laser microscopy system and the contact thickness gauge. The results showthat sapphire substrate surface quality continues to increase by the planarization process, The super smooth mirror surface without damage be got at last,after chemical mechanical polishing,the surface roughness Ra was 0.3nm,the warpage was 3.8μm,and the flatness was 1.5μm,which conformed to the sapphire substrate processed by,the flattening process.All of these meet the surface quality requirements for ultra-precision machining.【期刊名称】《机械设计与制造》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】4页(P236-238,242)【关键词】蓝宝石;衬底基片;平整加工;工艺方案;实验研究;表面质量【作者】徐晓明;周海;黄传锦;王晨宇【作者单位】盐城工学院机械工程学院,江苏盐城224051;盐城工学院机械工程学院,江苏盐城224051;盐城工学院机械工程学院,江苏盐城224051;江苏吉星新材料有限公司,江苏镇江212200【正文语种】中文【中图分类】TH16;TG74;TQ1641 引言蓝宝石是三氧化二铝（Al2O3）的单晶形态，六方晶系，晶格常数为a=b=0.4758nm，c=1.2991nm，俗称“刚玉”，又称白宝石[1]。
蓝宝石单晶位错密度测量方法
国家标准《蓝宝石单晶位错密度测量方法》（送审稿）编制说明一、 工作简况 1、方法简况蓝宝石是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，其结构中的氧原子以接近六方晶系的方式排列，其中氧原子间的八面体配位约有2/3的空隙是由铝原子所填充，因此具有强度、硬度高(莫氏硬度9)，耐高温(熔点达2050℃)、耐磨擦、耐腐蚀能力强，化学性质稳定，一般不溶于水，不受酸腐蚀，只有在高温下(3000℃以上)才能为氢氟酸(HF)、磷酸(H2PO4)以及熔化的苛性钾(KOH)所侵蚀等诸多优良特性。
蓝宝石单晶可以满足多模式复合制导（电视、红外成像、雷达等）的要求，在军事工业等领域被用作窗口材料及整流罩部件。
大尺寸蓝宝石单晶，其内部缺陷很少，没有晶界、孔隙等散射源，强度的损失很小，透波率很高，是目前透波部件的首选材料。
此外，蓝宝石可广泛用于发光二极管（LED ）及微电子电路。
由于蓝宝石单晶衬底在用于LED 、电子器件等的制备时，对位错密度有较高的要求，因此位错密度是评估蓝宝石单晶衬底产品的重要指标之一。
本标准采用择优化学腐蚀技术显示位错。
晶体中位错线周围的晶格发生畸变，当用化学腐蚀剂腐蚀晶体表面时，在晶体表面上的位错线露头处，腐蚀速度较快，因而容易形成由某些低指数面组成带棱角的具有特定形状的腐蚀坑。
于是用单位面积上的腐蚀坑数目标识位错密度Nd(cm-2)。
S nN d (1)式中：S —视场面积，单位为平方厘米（cm2）； n —穿过视场面积S 的位错线数目。
2、 任务来源根据国家标准化管理委员会下发的国标委综合[2012]50号“国家标准委关于下达2012年第一批国家标准制修订计划的通知”的要求，由江苏协鑫软控设备科技发展有限公司、中国科学院上海光学精密机械研究所负责起草、编制本标准，提供蓝宝石单晶位错密度的测量方法，计划编号20120280-T-469。
3、编制和协作单位江苏协鑫软控设备科技发展有限公司是由香港上市公司保利协鑫（HK3800）全资控股的公司，专业从事新能源行业设备、软件和成套设备的研发、设计与制造，公司于2011年5月在江苏省徐州市高新经济技术开发区成立，总投资7000万元。
蓝宝石衬底基片工艺检测质量指标、方法及设备的研究进展
蓝宝石衬底基片工艺检测质量指标、方法及设备研究蓝宝石（α-Al203）晶体具有硬度高（莫氏９级）、熔点高（2045℃）、光透性好、热稳定性好、化学性质稳定等优良特性，而在国防、航空航天、工业以及生活领域中得到广泛应用，特别适于作为LED(Light Emitting Diode )衬底材料[1-2]。
蓝宝石衬底基片，其质量对后续GaN外延层的生长以及制备蓝光二极管的性能和成品率有很大的影响[3-4]，高品质LED产品的生产首先要保证衬底基片的质量。
生产高质量衬底基片，不仅要改进衬底基片制备工艺技术，衬底基片质量的检测技术也是一个非常重要的环节。
研究蓝宝石衬底基片检测技术，不仅可以通过质量检测来筛选合格的衬底基片，更重要的是通过检测发现衬底基片制备工艺技术的不足，推动衬底基片加工技术的发展和提升衬底基片的质量。
蓝宝石衬底基片的每道工序都有相应的检测质量指标。
检测就是根据衬底基片的标准或检测规程对晶体原料、中间产品、成品进行观察，适时进行测量，并把所得到的特性值和规定值作比较，判定衬底基片合格与不合格的技术性检查活动。
目前关于硅单晶质量检测方面的研究较多，有的已经成为标准规范，但针对用作第三代半导体材料GaN衬底片的蓝宝石衬底基片质量检测方面的研究和文献资料却很少。
鉴此，本文将蓝宝石衬底基片的工艺检测分为四个主要部分来描述：生长工艺、掏棒切片工艺、研磨抛光工艺和清洗工艺，对蓝宝石衬底基片的质量检测指标、检测方法及检测设备的发展现状和趋势等方面问题进行了深入研究，并结合工程实际进行了系统地分析，对蓝宝石衬底基片的检测技术的发展做出了引导性的总结。
1 生长工艺质量指标及检测蓝宝石单晶生长过程中的质量指标主要分为宏观质量检测指标和微观质量检测指标，宏观质量指标主要包括：1）固体包裹物/气泡空腔，固体包裹物是晶体中某些与基质晶体不同的物相所占据的区域，气泡空腔则是晶体内部类似于固体包裹物中间空洞的结构。
一般采用光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）、氦氖激光器等，通过光学显微镜法、SEM法、氦氖激光法等方法对缺陷的形貌、分布情况和尺寸大小进行检测分析，实际操作中需要对晶体的不同区域进行取样分析，这样才能较全面的得到缺陷含量的整体状况；2）裂隙裂纹，采用日本理学X-ray衍射仪（D/max-ⅡB型），通过X一ray粉末衍射分析法进行检测，此方法也较好的用于固体包裹物和气泡空腔的检测方法；3)纯度，晶体内有效成分Al2O3和杂质成分在晶体中所占的比例关系，半导体材料GaN衬底用蓝宝石单晶纯度要达到99.999%以上。
蓝宝石衬底表面缺陷成因分析与改进措施
蓝宝石衬底表面缺陷成因分析与改进措施作者：刘建飞周志豪吴丽琼黄建烽来源：《工业技术创新》2020年第03期摘要：蓝宝石衬底在实际量产中，约10%～15%会产生表面缺陷，导致成品返工或报废，经济损失较大。
分析实际量产作业中设备与工艺过程，探究和比较刮伤、坑洞、气泡、颗粒、崩角、色差共6种表面缺陷的失效模式，提出了技術和工艺改善措施。
在检测方式上，对比了接触式及非接触式检测工具与原理，探讨了各自的分辨率与呈现方式，为得到更有效的改善技术和工艺奠定了基础。
过程改进后，量产作业表面缺陷占比降低至5%～8%。
若要实现更低的表面缺陷占比，需进一步改良工艺过程和机台硬件配置。
关键词：蓝宝石衬底;表面缺陷;量产;失效模式;接触式检测;非接触式检测引言蓝宝石（α-Al2O3）作为发光二极管（LED）中常见的一种衬底材料，具有硬度高、熔点高、光透性好、热稳定性好和化学性质稳定等特性，至今已发展至6寸以上尺寸且具备量产的工艺能力。
衬底表面质量对后续的图形化处理（PSS）与GaN外延层的生长有很大的影响，因此需要优异的衬底加工工艺，以获取高质量衬底基片[1]。
蓝宝石衬底制备过程中，常见的外观缺陷主要有刮伤（Scratch）、坑洞（Pits）、气泡（Bubbles）、颗粒（Particle）、色差（Color defect）以及崩角（Chipping）等。
李强[2]详述了硅衬底表面缺陷的产生原因及改善措施，从而在量产条件下提升了硅衬底制备能力及表面质量。
而目前对于蓝宝石衬底表面缺陷的研究，多处于检测与分析阶段。
实际量产中，约10%～15%会产生蓝宝石衬底表面缺陷，导致成品返工或报废，造成严重经济损失，故需深入讨论缺陷的失效模式，以改善衬底表面质量，提高成品率。
本文使用KLA-Tencor Candela CS20R以及SEM SU8010等检测设备，对蓝宝石衬底量产时常见的表面缺陷进行检测、分类和分析，并结合现有条件提出有效的改善措施，从而提升量产能力，改善成品表面质量。
半导体晶片表面金属沾污的测定 全反射X射线荧光光谱法-最新国标
半导体晶片表面金属沾污的测定全反射X射线荧光光谱法1范围本文件描述了半导体抛光晶片表面深度约为5nm以内金属元素的全反射X光荧光光谱测试方法。
本文件适用于硅、绝缘衬底上的硅（SOI）、碳化硅、蓝宝石、砷化镓、磷化铟、锑化镓等单晶抛光片表面金属沾污的测定。
尤其适用于晶片清洗后自然氧化层或经化学方法生长的氧化层中沾污元素面密度的测定。
本文件可检测元素周期表中原子序数16（S）～92（U）的元素，尤其适用于钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌等金属元素，且面密度在109atoms/cm2～1015atoms/cm2范围内元素的定量测试。
注：测试范围在一定条件下可以扩展到原子序数11（Na）～92（U）的元素，取决于测试设备提供的X射线源。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮GB/T14264半导体材料术语GB/T25915.1-2021洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度3术语和定义GB/T14264界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1全反射total reflection光从光密介质射向光疏介质时，当入射角超过某一角度C（临界角）时，折射光完全消失，只剩下反射光线的现象叫做全反射。
注：对于X射线，一般固体与空气相比都是光疏介质。
3.2临界角critical angle能产生全反射的入射角度。
当掠射角低于这一角度时，被测表面发生对入射X射线的全反射。
注：如果入射角足够小，x射线根本不穿过样品，而是被反射，则折射角和反射角交界处的入射角称为临界角。
3.3掠射角glancing angle样品表面平面与包含入射到样品表面的X射线的虚拟平面之间的夹角。
注：本方法以小的掠射角入射到晶片表面时，X射线会在晶片表面发生全反射，此时反射的角度等于掠射角3.4角扫描angle scan作为掠射角函数，对发射的荧光信号的测试。
astm f2358 蓝宝石衬底的特征测量标准指南
astm f2358 蓝宝石衬底的特征测量标准指南ASTM F2358 蓝宝石衬底的特征测量标准指南ASTM F2358是美国材料和试验协会（ASTM）发布的一项技术标准，旨在为蓝宝石衬底的特征测量提供指导。
蓝宝石衬底在多个领域中都具有重要的应用，如电子、光学和医疗器械等，因此其质量和特征测量的标准化显得尤为重要。
本文将从多个角度深入探讨ASTM F2358标准，希望能够为您全面理解和应用这一标准提供帮助。
1. 背景介绍ASTM F2358标准是针对蓝宝石衬底的特征测量而制定的。
蓝宝石衬底是一种用于支撑和保护其他材料的基板材料，其特征测量对于确保其他材料的性能和稳定性具有重要意义。
ASTM F2358标准的制定旨在规范蓝宝石衬底的特征测量方法，以确保其质量和可靠性。
2. 标准内容概述ASTM F2358标准主要包括蓝宝石衬底特征测量的一般原则、测量方法和设备要求等内容。
其中，关于测量方法的规定包括了蓝宝石衬底表面形貌、尺寸、厚度、结构等多个方面的具体测量方法，以及相应的测量设备要求。
该标准的发布，为蓝宝石衬底的特征测量提供了统一的标准和方法，有利于提高其质量和可信度。
3. 标准应用领域ASTM F2358标准适用于多个领域，包括但不限于电子、光学、医疗器械等领域。
在电子领域，蓝宝石衬底常用于制备集成电路等器件，其表面形貌、尺寸和厚度等特征直接影响器件的性能和稳定性。
在光学领域，蓝宝石衬底可用于制备激光器、光学镜片等产品，其质量和特征测量对于保证产品的光学性能至关重要。
在医疗器械领域，蓝宝石衬底常用于制备手术刀片等产品，其表面形貌和结构特征直接关系到产品的使用效果和安全性。
ASTM F2358标准的适用范围广泛，对于确保相关产品的质量和性能具有重要意义。
4. 个人观点和理解从本标准的制定背景和内容来看，我个人认为ASTM F2358标准的发布对于推动蓝宝石衬底行业的规范化和标准化具有重要意义。
作为一种重要的基板材料，蓝宝石衬底在多个领域中都具有广泛的应用前景，其质量和特征测量的标准化将有助于提高产品质量和可靠性，推动相关行业的发展和进步。
蓝宝石衬底基片工艺质量检测指标及方法的研究进展
・江苏省自然科学基金项目（ＢＫ２００８１９７）；江苏省高校科研成果产业化推进项目（ＪＨｌ０－Ｘ０４８）；江苏省“青蓝工程”项目；江苏省新型环保重点 实验室开放课题基金项目（ＡＥ２０１１２０）；江苏省生态环境材料重点建设实验室开放课题资助项目（ＥＭＬ２０１２０１３）；国际科技合作聘专重点资助项目 ８７
在研磨抛光加工过程中，经常会在晶片表面留下 裂纹、断裂带、凹坑、凸起和夹杂物等表面缺陷，通过 研究可将表面缺陷分为以下几种类型：１）凹缺陷，即 向内的缺陷，如沟槽、划道、裂纹、鸦爪、边缘崩边、缺 口、凹坑和条纹等；２）凸缺陷，即向外的缺陷，如火山 口、夹杂物、飞边、附着物和小丘等；３）混合缺陷，即部 分向外和部分向内的缺陷，如环形坑、折叠、划痕、切 削残余和桔皮等；４）区域缺陷和外观缺陷，即几何尺 寸很难测量的缺陷，如划痕、腐蚀、磨曲、麻点、裂纹、 斑点和斑纹。５）区域沾污／微粒沾污，即表面上局部 区域的外来物质，表现为颜色变化、色斑、斑点和水迹 等引起的云雾状外观，经检验前的预处理，９０％的衬
仅需要优良的衬底基片制备工艺技术，衬底基片质量 的检测技术也是一个非常重要的环节。研究蓝宝石 衬底基片检测技术，不仅是通过质量检测来筛选合格 的衬底基片，更重要的是通过检测发现衬底基片制备
工艺技术的不足，推动衬底基片加工技术的发展和提 升衬底基片的质量。
熔点高（２ ０４５℃）、光透性好、热稳定性好和化学性质 稳定等优良特性，在国防、航空航天、工业以及生活领 域中得到广泛应用，特别适合作ＬＥＤ（Ｌｉｇｈｔ
底基片检测技术的发展做出了引导性的总结。
１
高宽（ＦＨＷＭ）值较小，说明晶体晶格结构非常完整。 其他晶体生长缺陷检测指标包括：成色、多晶现 象、透过光谱、亚晶界、Ｂｕｒｇｅｒｓ矢量，以及孪晶等。晶 体生长过程中宏观缺陷将导致后续加工过程中衬底 基片的直接报废，所以晶体检测过程中不允许出现宏 观缺陷。微观缺陷在衬底基片加工过程中容易导致
蓝宝石衬底基片工艺检测质量指标、方法及设备的研究进展
蓝宝石衬底基片工艺检测质量指标、方法及设备研究蓝宝石（α-Al203）晶体具有硬度高（莫氏９级）、熔点高（2045℃）、光透性好、热稳定性好、化学性质稳定等优良特性，而在国防、航空航天、工业以及生活领域中得到广泛应用，特别适于作为LED(Light Emitting Diode )衬底材料[1-2]。
蓝宝石衬底基片，其质量对后续GaN外延层的生长以及制备蓝光二极管的性能和成品率有很大的影响[3-4]，高品质LED产品的生产首先要保证衬底基片的质量。
生产高质量衬底基片，不仅要改进衬底基片制备工艺技术，衬底基片质量的检测技术也是一个非常重要的环节。
研究蓝宝石衬底基片检测技术，不仅可以通过质量检测来筛选合格的衬底基片，更重要的是通过检测发现衬底基片制备工艺技术的不足，推动衬底基片加工技术的发展和提升衬底基片的质量。
蓝宝石衬底基片的每道工序都有相应的检测质量指标。
检测就是根据衬底基片的标准或检测规程对晶体原料、中间产品、成品进行观察，适时进行测量，并把所得到的特性值和规定值作比较，判定衬底基片合格与不合格的技术性检查活动。
目前关于硅单晶质量检测方面的研究较多，有的已经成为标准规范，但针对用作第三代半导体材料GaN衬底片的蓝宝石衬底基片质量检测方面的研究和文献资料却很少。
鉴此，本文将蓝宝石衬底基片的工艺检测分为四个主要部分来描述：生长工艺、掏棒切片工艺、研磨抛光工艺和清洗工艺，对蓝宝石衬底基片的质量检测指标、检测方法及检测设备的发展现状和趋势等方面问题进行了深入研究，并结合工程实际进行了系统地分析，对蓝宝石衬底基片的检测技术的发展做出了引导性的总结。
1 生长工艺质量指标及检测蓝宝石单晶生长过程中的质量指标主要分为宏观质量检测指标和微观质量检测指标，宏观质量指标主要包括：1）固体包裹物/气泡空腔，固体包裹物是晶体中某些与基质晶体不同的物相所占据的区域，气泡空腔则是晶体内部类似于固体包裹物中间空洞的结构。
一般采用光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）、氦氖激光器等，通过光学显微镜法、SEM法、氦氖激光法等方法对缺陷的形貌、分布情况和尺寸大小进行检测分析，实际操作中需要对晶体的不同区域进行取样分析，这样才能较全面的得到缺陷含量的整体状况；2）裂隙裂纹，采用日本理学X-ray衍射仪（D/max-ⅡB型），通过X一ray粉末衍射分析法进行检测，此方法也较好的用于固体包裹物和气泡空腔的检测方法；3)纯度，晶体内有效成分Al2O3和杂质成分在晶体中所占的比例关系，半导体材料GaN衬底用蓝宝石单晶纯度要达到99.999%以上。
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国家标准《蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素测量方法》
（送审稿）编制说明
一、工作简况
1 立项目的和意义
受益于LED照明产业的快速发展，国内蓝宝石单晶产业发展迅猛，未来全球蓝宝石产业发展的重心在中国，但是目前国内有关蓝宝石抛光衬底片行业方法方面的标准还较为欠缺，因此，制定蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素测量方法标准很有必要。
制定本标准的目的是为了规范蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素的测量方法，避免因为金属残留原因造成的后道工序污染、成本升高及质量下降等问题，促进我国蓝宝石产业内部的平稳流动及互惠互利。
该标准可填补国内蓝宝石抛光衬底片在表面金属残留检测及定性定量方面标准的空白，对于我国蓝宝石产业的发展具有重要意义。
2 任务来源
根据国家标准委《关于下达2013年第二批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2013]90号）的要求，《蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素测量方法》由天通控股股份有限公司负责编制本标准，计划编号为20132165-T-469，完成年限为2015年。
3 编制单位简况
天通控股股份有限公司（以下简称“天通股份”）是国内首家由自然人直接控股的上市公司，重点发展磁性材料及LED晶体材料，是集科研、制造、销售于一体的国家重点高新技术企业。
公司一直高度重视标准化工作，积极参与国际标准、国家标准和行业标准的制修订工作，不断建立和完善企业标准体系，具有丰富的标准化研究、管理能力和经验。
4 主要工作过程
天通控股股份有限公司在收到项目计划后开始收集和分析有关资料，确定标准制定的原则和依据，并落实标准的主要起草人，成立标准起草组。
标准起草组对相关资料进行了认真分析，共召开五次会议，不断修改、完善标准草案，形成了标准的讨论稿。
2014年11月，由全国半导体设备与材料标准化技术委员会材料分会组织，在江苏省徐州市对天通控股股份有限公司起草的《蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素测量方法》
（国家标准）进行了讨论，共有中国科学院上海光学精密机械研究所、中国电子科技集团公司第十三研究所、峨嵋半导体研究所、北京有色金属研究院等26个单位32位专家参加了本次会议。
参会代表对标准进行了逐条审查，对该标准的技术要点和内容进行了充分的讨论，提出了“1.1中“全反射X光荧光光谱”后增加（以下简称“TXRF”）”等12条意见和建议。
标准起草组按照专家提出的意见，修改、完善了标准讨论稿，由此形成了标准预审稿，提交至标准工作会议征求意见。
2015年7月，由全国半导体设备与材料标准化技术委员会材料分会组织，在河南省焦作市召开《蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素测量方法》标准预审工作会议，共有中国电子技术标准化研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所、中国科学院上海光学精密机械研究所、东莞中镓半导体科技有限公司、天津三安光电有限公司等12个单位17位专家参加了本次会议。
参会代表对标准进行了逐条审查，对该标准的技术要点和内容进行了充分的讨论，提出了“封面中标准英文名称修改为：Measurement method for surface metal contamination on sapphire polished substrate wafer”等10条意见和建议，具体见意见汇总处理表。
标准起草组按照专家提出的意见，修改、完善了标准送审稿，由此形成了标准送审稿，提交至标准工作会议审定。
二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据
1标准编制原则
标准的编写格式按国家标准GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的统一规定和要求进行编写。
考虑国内生产企业的生产现状、技术发展趋势，以及用户的当前使用要求及今后技术发展的潜在使用要求。
2 标准的主要内容及依据
（1）范围
本标准规定了蓝宝石抛光衬底片表面5nm以内残留金属元素的测量方法，主要适用于蓝宝石抛光衬底片上残留的元素周期表中11(Na)-92(U)号（除去铝和氧）且面密度在（109~1015）atoms/cm2范围内的元素定量测量，除衬底以外用途的蓝宝石抛光片表面残留金属元素的测量也可参照此标准。
（2）主要方法
本标准的方法主要为：以入射角<0.1°的原级X 射线掠射激发载体上的样品，入射的X 射线通过样品表面发生全反射，由此激发出来的X 射线荧光通过Si （Li ）探测器进行探测，再通过光谱仪进行定量分析。
X 射线的损耗波穿过抛光样品表层呈指数递减，衰减强度与样品的表面粗糙度、总电子密度有关；本方法对蓝宝石衬底表面的探测深度取决于衰
减强度，对蓝宝石抛光衬底片，其指数衰减长度约为
5 nm 。
（3） 设备
本标准主要采用TXRF （全反射X 光荧光光谱）来检测蓝宝石抛光衬底片表面残留的金属元素。
（4） 检测过程
对于蓝宝石衬底晶圆，在晶片中心取一点（0，0）；在离晶片边缘5mm 的圆环上任取4点，对所选取的各点分别连续测试3次并记录其结果，图1为测试取点示意图。
图1 蓝宝石衬底晶圆示意图
接下来测量样品的TXRF 光谱，并对探测到的元素峰值计算净积分计数率，使用特定校准元素的校准样品数据和其他元素的RSF ，根据公式计算测试样品上探测到的每种元素的面密度。
最后根据公式再计算出各点表面各种残留金属元素的平均含量。
3 主要试验的分析报告
本方法的重复性测量是在先经过标准校准片对设备进行校准后，在同一台测试设备上对同一个蓝宝石衬底晶片样品进行测量，选取坐标为（0、0）点，分别进行10次测量，时间间隔为24小时；每点共重复测量10次，记录每次测量的数据读数，分别计算其平均
（0、0）
值和标准偏差，根据所测量数据计算得到其中三元素的相对偏差（CV）：Mg元素的CV 小于<3%、Ca元素的CV小于3%、Fe元素的CV小于3%。
再现性测量在2个实验室间进行，选取3片蓝宝石衬底晶片样品，分别对每个样品进行3次测量，时间间隔为1天。
报告每遍测量的数据读数，分别计算其中三元素（Mg、Ca、Fe）相对偏差和两实验室之间的最大差异。
根据所测量的数据计算分别得到各点各元素的相对偏差小于3%；两实验室之间测量的最大差异小于±0.1×1010atoms/cm2。
三、标准的水平分析
目前国内外都尚无蓝宝石抛光衬底片表面残留金属元素测量方法标准可供借鉴，随着国内MOCVD技术的不断发展，MOCVD厂家越来越清楚地认识到表面金属污染对品质的影响，对此方面标准的需求日益急迫。
国际上对表面技术含量的专业性内容却涉及不多，而相关行业对于金属污染的要求却没有任何放松。
标准制定过程中将与行业内企业及用户单位进行充分的沟通和交流，广泛征求各方意见，确保制定出适合国内蓝宝石产业发展的标准，并积极进行标准宣贯工作，确保该标准在国内企业能够广泛采用。
本标准作为方法类标准，在蓝宝石行业内属于首次制定。
四、与我国有关的现行法律、法规和相关强制性标准的关系
本标准与现行法律、法规不存在任何冲突。
本标准首次制定，与现行的强制性国家标准也不存在任何相左的规定。
五、重大分歧意见的处理经过和依据
本标准在编制过程中无重大分歧意见。
六、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议
建议本标准为推荐性国家标准。
七、参考文献
本标准制定过程中主要参考了以下标准：
GB/T 14264 半导体材料术语
GB/T 24578 硅片表面金属沾污的全反射X光荧光光谱测试方法
GB/T 30858 蓝宝石单晶衬底抛光片
标准起草小组
2015年11月。