实验差热分析
差热分析分析
差热分析分析差热分析是一种热分析技术，用于测定样品在温度变化过程中吸收或放出的热量。
差热分析主要应用于材料科学、化学、生物医学等领域，常用于确定材料的热稳定性、相变、降解等特性，以及化学反应、生物活性等反应过程的动力学参数。
本文将对差热分析技术的基本原理、数据分析、应用前景等进行详细介绍。
一、基本原理差热分析主要基于热量守恒原理，通过对比样品和参比样品在温度变化过程中的热量差异，得出样品在该温度范围内所吸收或放出的热量。
差热分析一般使用差动热量计，其基本结构由两个热电偶构成，一个接触样品，另一个接触参比样品。
当样品和参比样品接受相同的温度变化时，两侧热电偶所产生的电动势不同，这种电势差称为差动信号，与样品的热量吸收或释放有关。
差热分析实验中，通常以恒定的升温速率对样品和参比样品加热，同时测量两侧热电偶的电动势和温度。
通过对比两侧热电偶的信号，得出样品与参比样品的热量差异，进而确定样品的物理化学性质。
在差热分析过程中，常用的参比样品有空气、金属等。
二、数据分析差热分析实验中，得到的差动信号曲线通常呈现出峰形或谷形。
当样品发生物理化学变化时，其热量吸放会导致差动信号出现峰谷现象，峰表示样品吸收热量，谷表示释放热量。
通过对峰谷的面积、高度、位置等参数的分析，可以确定样品的热力学特性、相变、反应动力学参数等。
常用的数据分析方法包括：1. 峰温和半高宽分析：通过对峰温和半高宽的测量，可以确定样品的相变温度、热稳定性等。
2. 反应级数分析：差热分析可用于研究化学反应中的反应级数、反应机理等。
通过对峰形状的分析，可以确定反应级数以及反应动力学参数。
3. 动力学分析：差热分析可以用于测定反应的激活能、反应速率常数等动力学参数。
三、应用前景总之，随着科学技术的不断进步，差热分析技术将在材料科学、化学、生物医学等多个领域得到广泛应用，为相关研究提供有力的支持。
实验一差热分析一、目的意义差热分析（dta，differentialthermal
实验一 差热分析一、目的意义差热分析(DTA ，differentialthermal analysis)是研究相平衡与相变的动态方法中的一种，利用差热曲线的数据，工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数，还可以对矿物进行定性、定量分析。
本实验的目的：1．了解差热分析的基本原理及仪器装置；2．学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。
二、基本原理差热分析的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和／或定量分析的目的。
差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应，其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。
当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。
如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。
通过检流计偏转与否来检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。
在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图16-2所示)。
把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋的矿物组成。
差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小，可对试样作定量估计。
三．仪器设备与装置差热分析所用的设备主要由加热炉，差热电偶，样品座及差热信号和温度的显示仪表等所组成。
实验 差热分析
实验 差热分析一、实验目的1、熟悉和掌握差热分析仪的工作原理、仪器结构和基本操作技术。
2、用差热分析方法测定硝酸钾晶型转变温度，以及五水合硫酸铜的脱水过程。
二、实验原理差热分析也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。
试样在加热（冷却）过程中，凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA 曲线。
差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。
熔化、蒸发、升华、解吸、脱水为吸热效应；吸附、氧化、结晶等为放热效应；分解反应的热效应则视化合物性质而定。
要弄清每一热效应的本质，还需借助其他测量手段如热重量法、X 射线衍射、红外光谱、化学分析等。
时间 t 温度 T温差 ΔT a b cd e fg h放吸热示温曲线差热曲线图1 差热分析原理框图及示温曲线和差热曲线将样品和基准物置于相同的线性升温加热条件下（如图1中的示温曲线），当样品没有发生变化时，样品和基准物温度相等（ab 段，此段也称为基线），二者的温差ΔT 为零（由于样品和基准物热容和受热位置不完全相同，实际上基线略有偏移）；当样品产生吸热过程时，样品温度将低于基准物温度，ΔT 不等于零，产生吸热峰bcd ；经过热传导后，样品和基准物的温度又趋于一致（de 段）；当样品产生放热过程时，样品温度将高于基准物温度，在基线的另一侧产生放热峰efg 。
在测量过程中，ΔT 由基线到极值又回到基线，这种温差随时间变化的曲线称为温差曲线。
由于温度和时间具有近似线性的关系，也可以将温差曲线表示为温差随温度变化的曲线。
差热分析电炉冷却风扇配件盒差热分析仪4、本型号ZCR差热分析实验装置采用全电脑自动控制技术，全部操作均在实验软件操作界面上完成。
差热分析实验
实验八 差 热 分 析一、实验目的1. 掌握差热分析的基本原理、测量技术以及影响测量准确性的因素。
2. 学会差热分析仪的操作，并测定KNO 3的差热曲线。
3. 掌握差热曲线的定量和定性处理方法，对实验结果作出解释。
二、实验原理1. 差热分析的原理在物质匀速加热或冷却的过程中，当达到特定温度时会发生物理或化学变化。
在变化过程中，往往伴随有吸热或放热现象，这样就改变了物质原有的升温或降温速率。
差热分析就是利用这一特点，通过测定样品与一对热稳定的参比物之间的温度差与时间的关系，来获得有关热力学或热动力学的信息。
目前常用的差热分析仪一般是将试样与具有较高热稳定性的差比物（如α-Al 2O 3）分别放入两个小的坩埚，置于加热炉中升温。
如在升温过程中试样没有热效应，则试样与差比物之间的温度差∆T 为零；而如果试样在某温度下有热效应，则试样温度上升的速率会发生变化，与参比物相比会产生温度差∆T 。
把T 和∆T 转变为电信号，放大后用双笔记录仪记录下来，分别对时间作图，得∆T —t 和T —t 两条曲线。
图III -8-1所示的是理想状况下的差热曲线。
图中ab 、 de 、 gh 分别对应于试样与参比物没有温度差时的情况，称为基线，而bcd 和efg 分别为差热峰。
差热曲线中峰的数目、位置、方向、高度、宽度和面积等均具有一定的意义。
比如，峰的数目表示在测温范围内试样发生变化的次数；峰的位置对应于试样发生变化的温度；峰的方向则指示变化是吸热还是放热；峰的面积表示热效应的大小等等。
因此，根据差热曲线的情况就可以对试样进行具体分析，得出有关信息。
在峰面积的测量中，峰前后基线在一条直线上时，可以按照三角形的方法求算面积。
但是更多的时候，基线并不一定和时间轴平行，峰前后的基线也不一定在同一直线上（如图III-8-2上所示）。
此时可以按照作切线的方法确定峰的起点、终点和峰面积。
另外，还可以采取剪下峰称重，以重量代替面积（即剪纸称量法）。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验介绍差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种热分析技术，通过测量样品和参比物的温度差异来分析样品中的物理和化学变化。
该技术被广泛应用于化学、材料、地质学等领域的研究中。
本次实验使用的是DSC-TG联用仪器，其中DSC（差示扫描量热分析）能够测试热量变化，而TG（热重分析）则能够测试质量变化。
本次实验主要是通过分析样品在不同温度下的热量和质量变化来研究其物理和化学性质。
二、实验步骤1. 样品准备将约1g的样品粉末放入铂盘中，加热至110℃干燥去除水分和杂质，并在110℃将其冷却至室温。
2. 测量参数设置在DTA和TG仪器上设置参数，包括扫描速度、温度范围、样品和参比物的数量和质量等。
3. 实验操作将样品和参比物放置于仪器中心的测量室，加热仪器并进行扫描。
在扫描过程中，记录并分析热量和质量的变化。
4. 数据处理通过对实验结果的分析和比较，进行样品的物理和化学性质的研究。
三、实验结果分析本次实验使用了三种不同的样品：一种是硫酸铜（CuSO4）的水合物，一种是淀粉，另一种是煤。
1、硫酸铜的水合物图1：硫酸铜的水合物的DTA和TG曲线实验结果显示，硫酸铜的水合物的DTA曲线显示出一个明显的峰，在约60℃时达到最高点。
这说明在此温度下发生了一次物理或化学反应。
TG曲线显示出样品减重，在60℃时体现出一个明显峰值。
据此可以推断，60℃可能是水合物中水分的脱去温度。
2、淀粉图2：淀粉的DTA和TG曲线实验结果显示，淀粉的DTA和TG曲线均没有明显的峰值和变化，表明该样品不存在显著的物理和化学反应。
这与淀粉作为多聚糖的特性相符。
3、煤图3：煤的DTA和TG曲线实验结果显示，煤的DTA和TG曲线均表现出非常复杂的特征，其中包括多个峰值和谷值。
这表明煤在DTA-TG条件下的热解、分解、燃烧和氧化反应非常复杂。
四、实验总结本次实验使用DSC-TG联用仪器，在不同温度下对硫酸铜的水合物、淀粉和煤进行了DTA和TG测试。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验目的差热分析（DTA）是一种在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析技术。
通过本次实验，我们旨在达到以下目的：1、了解差热分析的基本原理和实验方法。
2、掌握差热分析仪的操作技能。
3、学会分析差热曲线，确定物质的相变温度、热效应等参数。
4、培养对实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理差热分析是基于物质在加热或冷却过程中会发生物理化学变化，从而产生吸热或放热效应。
在实验中，将样品和参比物（通常为惰性物质，如αAl₂O₃）置于相同的加热环境中，同时测量它们的温度差（ΔT）随温度（T）的变化。
当样品发生相变、分解、氧化等反应时，会吸收或放出热量，导致样品温度与参比物温度不同，产生温度差。
根据差热曲线的峰形、峰位和峰面积，可以定性和定量地分析样品的热性质。
峰形反映了热效应的类型（吸热或放热），峰位对应着相变或反应的温度，峰面积与热效应的大小成正比。
三、实验仪器与试剂1、仪器差热分析仪电子天平坩埚研钵2、试剂待测试样（如某种金属氧化物）参比物（αAl₂O₃）四、实验步骤1、样品制备用电子天平准确称取适量的待测试样和参比物，分别放入两个坩埚中。
将试样和参比物在研钵中充分研磨，使其粒度均匀。
2、仪器准备打开差热分析仪电源，设置升温程序，升温速率一般为 10℃／min 至 20℃／min，终止温度根据试样的性质确定。
安装好装有试样和参比物的坩埚，确保热电偶与坩埚良好接触。
3、实验操作启动实验程序，仪器开始加热。
实时记录差热曲线和温度数据。
4、实验结束待实验完成，停止加热，让仪器自然冷却。
取出坩埚，清理实验仪器。
五、实验数据处理与分析1、绘制差热曲线根据实验记录的数据，以温度为横坐标，温度差为纵坐标，绘制差热曲线。
2、确定相变温度和热效应从差热曲线上找出峰的位置，对应的温度即为相变温度。
通过积分计算峰面积，可定量得到热效应的大小。
3、分析结果结合试样的化学组成和结构，对相变温度和热效应进行分析和解释。
《化学中常用的实验方法》差热分析法
《化学中常用的实验方法》差热分析法化学中常用的实验方法——差热分析法在化学领域，实验方法的多样性为我们深入理解物质的性质和变化提供了有力的工具。
其中，差热分析法作为一种重要的热分析技术，具有独特的应用价值和研究意义。
差热分析法（Differential Thermal Analysis，简称 DTA）是一种通过测量物质在加热或冷却过程中与参比物之间的温度差来研究物质的物理化学变化的方法。
这种方法基于物质在发生物理或化学变化时会吸收或放出热量，从而导致与参比物之间产生温度差异。
为了更好地理解差热分析法，让我们先来了解一下它的工作原理。
在差热分析实验中，通常将待测样品和一种在实验条件下不发生任何物理化学变化的参比物（如氧化铝）同时置于加热炉中，并以相同的速率进行加热或冷却。
在这个过程中，通过热电偶等温度传感器分别测量样品和参比物的温度，并将两者的温度差随时间或温度的变化记录下来，形成差热曲线（DTA 曲线）。
差热曲线包含了丰富的信息。
曲线的峰形、峰位和峰面积都与样品所发生的物理化学变化密切相关。
例如，吸热峰通常表示样品发生了熔化、蒸发、分解等吸热过程；而放热峰则可能意味着样品发生了氧化、结晶、凝固等放热过程。
峰位对应的温度可以提供有关反应发生的温度范围的信息，而峰面积则与反应的热效应大小成正比。
那么，差热分析法在化学研究中有哪些具体的应用呢？首先，它在材料科学领域发挥着重要作用。
对于新型材料的研发和性能评估，差热分析可以帮助我们了解材料的热稳定性、相变温度、玻璃化转变温度等关键参数。
通过对这些参数的分析，我们能够优化材料的制备工艺，提高材料的性能和质量。
在化学合成方面，差热分析可以用于监测化学反应的进程。
通过观察差热曲线的变化，我们能够确定反应的起始温度、结束温度以及反应的热效应，从而为优化反应条件、提高反应产率提供依据。
在药物研究中，差热分析也有着广泛的应用。
它可以用于药物的纯度检测、晶型分析以及药物与辅料之间的相容性研究。
实验1_差热分析
三、实验原理
由于不同金属中自由电子的数目和逸出功不同，因此 当两种金属接触时作不规则热运动的电子将在两种增 多，从而产生了接触电位差；将两种不同金属A和B焊接在 一起，组成一个环状闭合电路，当两焊接点的温度分别为 t1（样品温度）和t2（参比物温度），并且t1≠t2时，环状闭 合电路内就会产生温差电动势，其大小由下式表示：
二、实验目的
➢ 了解差热分析的基本原理并正确掌握差热分析的操作 技术。
➢ 利用差热分析方法研究紫木节粘土在加热过程中的变化， 根据实验结果绘制出紫木节粘土的差热曲线。
三、实验原理 差热分析实验，是在相同的程序温度控制条件下加热或冷
却样品和参比物，随着温度变化测定它们之间的温度差曲线。 其中最主要的测量装置，就是示差热电偶。示差热电偶，是由 两根相同的测温热电偶反向连接而成，见图1-1。
三、实验原理
当样品在加热过程中发生溶化、分解、吸附水与结晶水 的排除或晶格破坏等时，样品将吸收热量。这时样品的温度 T1将低于参比物的温度T2，即T1＜ T2，闭合回路中便有温差 电动势EAB产生，检流计指针向一侧发生偏转，或驱使伺服电 动机带动记录笔向一侧偏斜。
随着样品吸热反应的结束， T1与T2又趋于相等，笔针将 回到原处，形成一个吸热峰。
三、实验原理
当样品在加热过程中发生氧化、晶格重建以及形成新矿 物时，一般为放热反应，样品温度升高。热电偶两焊点的温 度为T1 ＞ T2，闭合回路中产生温差电动势，使检流计指针 向另一侧偏转，或记录笔向另一侧偏斜。
随着放热反应的结束， T1 =T2，笔针回到原处，形成一 个放热峰。
三、实验原理 理想状态的差热分析曲线见图1-3。差热分析中的参比
实验一 差热分析
Differential Thermal Analysis
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差热分析仪（PCR-1A）
1
1
2
把
铝坩锅 个 α-氧化铝（分析纯） CuSO4 · 5H2O（分析纯） 8
Sn粉（分析纯）（200目左右）
四、实验步骤
1、打开仪器电源，预热20分钟。先在两个小坩锅内分别准确称取纯锡和 -Al2O3 各5 mg。升起加热炉，逆时针方向旋转到左侧。 用镊子小心将样 品放在样品托盘上，参比放在参比托盘上（左参右样），降下加热炉 。 2、打开差热仪主机开关，接通冷却水，控制水的流量约在300 mL/min左 右。 3、打开记录仪开关，分别将差热笔和温度笔量程置于0.5mV· cm-1，走纸 速率置于 20cm/h-1。调节差热仪主机上差热量程为250。 4、在空气气氛下、用调零旋纽将温度笔置于差热图纸的最右端，差热笔 置于中间，将升温速率设定10º C/min，放下绘图笔。 5、按下加热开关，同时注意升温速率指零旋纽左偏（不左偏时不能进行 升温，需停机检查）。按下升温，进行加热，仪器自动记录。 6、等到绘图纸上出现一个完整的差热峰时，停止加热。旋起加热炉，用 镊子取下坩锅。将加热炉冷却降温至70º C以下，放入预先称好的-Al2O3和 CuSO4· 5H2O试样，在与锡相同的条件下升温加热，直至出现两个差热峰为止。 7、按照上述步骤，每个样品测定差热曲线两次。 8、实验结束后，抬起记录笔，关闭记录仪电源开关、加热开关，按下程 序功能“0”键，关闭电源开关，升起炉子，取出样品，关闭水源和电源。
二、实验原理
4、差热分析应用 在无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等 领域应用。可进行熔化及结晶转变、二级转变、氧化还 原反应、裂解反应等的分析研究，主要用于定性分析。 5、差热分析仪 通常差热分析仪由 加热炉、温度程序控制器、 信号放大系统、试样支撑 中，作温度工作曲线的目的是什么？ 5、差热曲线主要受哪些实验条件的影响？
一、实验目的
1、掌握差热分析的原理。
2、掌握差热分析仪的基本操作，并对CuSO4· 5H2O
等样品进行差热分析。
3、了解差热分析图谱定性、定量处理的基本方
法，能合理解释实验结果。
二、实验原理
1、差热分析概念 将试样和参比物置于同一环境以一定的速率加热或 冷却，将两者的温度差对时间或者温度作记录的方法。属 于热分析技术中的一种。 2、基本原理 物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会 发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等 物理变化或化学变化，伴随着有吸热和放热现象，反应物 系的焓发生了变化 ，从而产生热效应，其表现为样品与 参比的之间有温度差。用来记录两者温度差与温度或者时
七、思考题
1、如何应用差热曲线来解释物质的物理变化及化学变
化过程？ 2、差热曲线的形状与哪些因素有关？影响差热分析结 果的主要因素是什么？ 3、DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同？
4、试从物质的热容解释差热曲线的基线漂移？
5、在什么情况下，升温过程与降温过程所得到的差热 分析结果相同？在什么情况下，只能采用升温或降温方法？
吉首大学 化学实验教学中心
Experimental Chemistry Center of Jishou University
实验七十二
差热分析
主讲教师：杨朝霞
单位：吉首大学化学化工学院
实验七十 差热分析
预习提问
1、简述差热分析的基本原理. 2、差热分析中如何判断物质发生了变化？
3、差热分析中如何选择参比物？
五、注意事项
1、坩埚一定要清理干净，否则埚垢不仅影响导热，杂
质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的 准确性。 2、样品必须研磨得很细，否则差热峰不明显，但也不 宜太细。一般差热分析样品研磨到200目为宜。
3、双笔记录仪的两支笔并非平行排列，为防二者在运
动中相碰，制作仪器时，二者位置上下平移一段距离，称 为笔距差。因此，在差热图上求转化温度时应加以校正。
间之间的关系就是差热曲线（DTA曲线）
二、实验原理
从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、 宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的个数表示在测定 温度范围内，待测样品发生变化的次数，大小和方向代表 热效应的大小和正负，位置代表物质发生变化的转化温度。
二、实验原理
3、差热分析曲线的影响因素 差热分析是一种热动态技术，在测试过程中体系的温度 不断变化，引起物质的热性能变化，因此许多因素都可影 响DTA曲线的基线、峰形和温度。归纳起来，影响DTA曲线 的主要因素有下列几方面。 (1)仪器因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚的材质和大 小及形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度等。 (2)试样因素：包括试样的热容、热导率和试样的纯度、结 晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参 比物的影响等。 (3)实验条件：包括升温速率、气氛和压力等
六、实验数据记录与处理
1、在本实验条件下，差热测量温度范围为0-320 C （实验所用为铂/铂铑10%热电偶），根据差热曲线，对 所得锡和CuSO4· 5H2O的差热图谱进行定性分析，解释各变
化的意义。
2、计算差热峰面积，再根据公式求出所测样品的热效 应。 3、样品CuSO4· 5H2O的各个峰分别代表什么变化？根据 实验结果，结合无机化学知识，推测CuSO4· 5H2O中5个H2O 的结构状态，并写出相应的反应方程式。