聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的1、了解聚乙烯醇缩甲醛的合成原理和方法。
2、掌握反应条件对产物性能的影响。
3、学会通过实验操作制备高分子化合物，并对其性能进行初步分析。
二、实验原理聚乙烯醇（PVA）是一种水溶性高分子化合物，其分子中含有大量的羟基。
通过与甲醛发生缩合反应，可以在聚乙烯醇分子间形成缩醛键，从而得到聚乙烯醇缩甲醛（PVF）。
反应方程式如下：＼＼begin{align}nHOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)＆＼＼HOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)n ＋ nHCHO ＆＼longrightarrow\＼＆CH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)OCH_2-n ＋ nH_2O＼end{align}＼聚乙烯醇缩甲醛的性质取决于反应条件，如反应物的比例、反应温度、反应时间和催化剂的用量等。
三、实验药品和仪器1、药品聚乙烯醇：＿____ g甲醛溶液（37%）：＿____ mL盐酸（10%）：＿____ mL氢氧化钠溶液（10%）：＿____ mL去离子水：适量2、仪器三口烧瓶（250 mL）：1 个搅拌器：1 套回流冷凝管：1 支温度计（0 100℃）：1 支恒温水浴锅：1 台布氏漏斗：1 个抽滤瓶：1 个四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入_____ g 聚乙烯醇和_____ mL 去离子水，开启搅拌器，加热至 90℃，使聚乙烯醇完全溶解，形成透明溶液。
2、降温至 80℃，加入_____ mL 甲醛溶液（37%），搅拌 15 分钟，使其混合均匀。
3、用滴液漏斗缓慢滴加_____ mL 盐酸（10%），控制滴加速度，保持反应温度在 80 85℃之间，反应 40 60 分钟。
4、用氢氧化钠溶液（10%）调节反应液的 pH 值至 7 8。
5、停止加热，将反应液冷却至室温，得到粘稠的液体产物。
6、将产物倒入布氏漏斗中进行抽滤，用去离子水洗涤多次，以除去未反应的甲醛和盐酸等杂质。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备及性能一、实验目的1．熟悉聚合物中官能团反应的原理。
2．利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。
二、实验原理聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应—缩醛反应，生成六元环缩醛结构。
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羟基之间与甲醛作用，生成1，3—二氧六环的环状物,其反应可表示为：CH-CH2-CH-CH2 OH OH +HCHOH+CH-CH2-CH-CH2O OCH2+ H2O当然醛的羰基也可能与两个聚乙烯醇大分子中的两个羟基进行缩醛反应，这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。
甲醛化反应可分为两种，一种是在聚乙烯醇的水溶液中进行；另一种是利用固体的聚乙烯醇进行反应。
聚乙烯醇纤维在水溶液反应中，醛基沿着聚乙烯醇的链呈不规则性地与羟基反应。
但是在固体反应中情况就不同了，试剂进入聚乙烯醇的非结晶部分进行反应，结晶部分则不反应。
低温下，聚乙烯醇若经200℃进行热处理．结晶度可达50％以上。
结晶度低的易溶于水．结晶度高的则不易溶于水，经200℃热处理的聚乙烯醇固体，即使在80℃的热水中也不溶。
维尼纶纤维的生产，就是利用将聚乙烯醇纤维延伸，热处理，使结晶度提高之后再甲醛化反应。
经适度的甲醛化后，有少量的交联发生，变成热水不溶，也不收缩的纤维。
三.仪器及药品三口烧瓶回流冷凝管温度计恒温水浴搅拌器烧杯薄木板（12cm×2.5cm×0.5cm）聚乙烯醇9g 、38％甲醛溶液 5g、2.5mol/L的盐酸溶液、 10％氧氧化钠溶液、蒸馏水四.实验步骤1．在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入9g聚乙烯醇及80mL水，搅拌下在95℃加热使其完全溶解。
2．降温至90℃,加入5g 36％的甲醛溶液，搅拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为1～3，搅拌下进行保温反应。
随着反应的进行，溶液逐渐变粘调，变浑浊，当有气泡或絮状物产生时,迅速加入10％的NaOH溶液调pH值为7～8，再加60～70mL蒸馏水稀释后冷却降温，得粘稠透明状液体。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
实验十三 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验目的1．了解聚合物化学反应的基本特征。
2．掌握由聚乙烯醇制备聚乙烯醇缩甲醛的方法。
二、实验原理聚乙烯醇与甲醛在H +的催化作用下发生缩合反应：CH 2OHHCHOCH 2CH CH OHCH OHCH 2CH OHCH 2+CH 2CH 2CH OHCH CH 2CH CH 2HO聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先形成半缩醛（1），且在H ＋存在下转化成碳正离子（2），然后与相邻的羟基作用而得缩醛（3）。
C O HH ROHCHOH HORC HO +H 2H OR C +HHORCHORHORH-H +ROH C HOR HORH ++-H (1)(2)(3)式中ROH 代表聚乙烯醇。
聚乙烯醇缩甲醛胶水最初只是代替浆糊及动植物胶、文具胶等来使用，70年代开始用于民用建设，此后又应用于壁纸、玻璃、瓷砖等的粘贴，目前作为胶粘剂也广泛应用于内外墙涂料、水泥地面涂料的基料等。
三、实验仪器与试剂仪器：250cm 3三颈瓶，回流冷凝管，搅拌器，小型水浴，滴液漏斗，温度计 试剂：聚乙烯醇（PV A ），37%甲醛水溶液，去离子水，1:4盐酸，8％NaOH 溶液四、实验步骤在250cm 3三颈瓶中加入7 gPV A 及70 cm 3去离子水，水浴加热至95℃，搅拌使PV A 全部溶解，溶解后将温度降至85℃，加入1:4盐酸0.5cm 3左右，调节反应体系的pH 值为1～3，再加入3cm 3甲醛（37％），维持90℃下搅拌反应40～60分钟，体系逐渐变稠，可取少许用纸试验其粘接性。
当有满意的粘接性后立即加入1.5cm 3 8％NaOH 溶液，调节反应体系的pH 值为8～9，冷却后将无色透明粘稠的液体从三颈瓶中倒出，即聚乙烯醇缩甲醛胶水。
五、思考题1．如何加速PV A的溶解？2．最后加入NaOH的作用是什么？六、注意事项1．整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体系变粘稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入NaOH溶液，终止反应。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告实验目的，通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验，掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法，了解其化学性质和应用。
实验原理，聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料，其制备过程主要是将聚乙烯醇和甲醛在碱性条件下反应，生成交联聚合物。
该聚合物具有良好的耐热性和机械性能，广泛应用于纺织、造纸、医药等领域。
实验步骤：1. 实验器材准备，酒精灯、试管、搅拌棒、烧杯、玻璃棒等。
2. 实验试剂准备，聚乙烯醇、甲醛、氢氧化钠溶液。
3. 实验操作：a. 将一定量的聚乙烯醇溶解在适量的水中，得到聚乙烯醇溶液。
b. 在另一个容器中，将甲醛溶解在水中，得到甲醛溶液。
c. 将聚乙烯醇溶液和甲醛溶液混合，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
d. 将混合溶液倒入试管中，放入酒精灯中进行加热，反应一段时间后取出。
e. 将反应产物进行冷却、洗涤、干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛。
实验结果，通过实验操作，成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。
实验产物呈现出白色颗粒状固体，具有一定的韧性和透明度。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了聚乙烯醇缩甲醛，并初步了解了其制备方法和性质。
聚乙烯醇缩甲醛作为一种重要的聚合物材料，在纺织、造纸、医药等领域有着广泛的应用前景，通过进一步的研究和探索，可以更好地发挥其在工业生产中的作用。
实验注意事项：1. 实验操作中要注意安全，避免接触甲醛等有毒化学品。
2. 实验过程中需注意控制加热温度和时间，避免产物烧焦或挥发。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。
通过本次实验，我们对聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和性质有了初步的了解，也为今后的深入研究奠定了基础。
希望通过不断的学习和实践，能够更好地掌握化学实验技能，为科学研究和工程应用做出更大的贡献。
实验九 聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
高分子化学实验报告实验六聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、盐酸、氢氧化钠仪器：三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴实验装臵如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。
搅拌加热升温至90℃左右时，聚乙烯醇全部溶解，溶液无色透明，瓶内无白色固体。
聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。
等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入 4.6mL甲醛(40%工业纯)，搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。
保持反应温度85-加入盐酸，溶液无明显变化，PH降低至2左右。
加入甲醛后加热升温，溶液变稠。
升温至85-必须控制PH为1-3，所以加入盐酸不能太多也不能太少。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
O CH2 O
药品及作用
原料名称 盐酸
聚乙烯醇 水
氢氧化钠 甲醛 香精
规格 36% 1799 蒸馏水 10% 36%
作用 调PH=2-2.5 反应试剂 溶解、降温 调PH=7-7.5 反应试剂 消除107胶的味
实验装置图
实验步骤
聚乙烯醇(1) 蒸馏水水(1)
三口瓶（250ml） 搅拌加热85~90 ℃
90℃保温30min后加盐酸(2)
PH2~3加入甲醛 T 75~80℃（3）
PH4~5加入NaoH并 调节ph为7~8搅拌2h（4）
实验产物拍照
注意事项
• 注：由于缩醛化
反应的程度较低 ，胶水中尚含有 未反应的甲醛， 产物往往有甲酸 的刺激性气味。
往往加入尿素发 生脲醛化反应！注Leabharlann 事项缩醛基团在碱性条件下 稳定
反应机理
CH2O + H +
C+H2OH
~~~ CH2CH CH2 CHCH2~~~ + C+H2OH 缓慢 ~~~ CH2CH CH2 CHCH2~~~ + H2O
OH
OH
极慢
O
+
C H2
OH
~~~ CH2CH CH2 CHCH2~~~
O
+
C H2
OH
迅速 极慢
~~~ CH2CH CH2 CHCH2~~~ + H+
注意事项
• 实验整个 过程中要 戴好口罩 ！！甲醛 易挥发刺 激呼吸道 ，对身体 伤害巨大
注意事项
• 注 ：整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体
系变粘稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加
入NaOH溶液，终止反应。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、实验目的(1)了解聚乙烯醇缩甲醛化反应的原理。
(2)制备聚乙烯醇缩甲醛溶液——胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛反应就是利用聚乙烯醇和甲醛溶液在盐酸的催化下反应制得，具体如下聚乙烯醇缩醛化机理：三、实验药品与仪器药品：甲醛溶液、2.5mol/L的盐酸、0.8%的氢氧化钠、聚乙烯醇（自制）仪器：磨口三颈瓶、冷凝管、温度计、量筒、表面皿、玻璃棒、pH 试纸、机械搅拌器、水浴锅四、实验步骤与记录1.在安装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的250mL三颈瓶中，加人50mL去离子水及7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至90℃溶解。
实验现象:白色的聚乙烯醇颗粒溶解，形成无色透明的液体，在搅拌下升温，出现白色细小的泡沫。
2.待聚乙烯醇完全溶解后，于该温度下加入3mL甲醛溶液(40%)，搅拌15min后，用2.5mol/L的盐酸调节pH值为1~3,90℃下继续搅拌反应约0.5h,反应体系逐渐变稠，可取少许，试验其对纸张的粘结性，当达到较好的粘结性时，即可停止反应。
实验现象：反应液逐渐变粘稠，仍存在一些泡沫。
对纸张的粘性较好。
3.立即用8%的NaOH溶液调节pH值至8~9，冷却降温出料，即为一种市售胶水。
实验现象：加入氢氧化钠过量，pH为11左右，透明的产物变成微黄色。
五、实验结果分析与讨论如左图所示，所得的胶水为微黄色的粘液，靠近瓶底处的液体粘性更大，右图为简单的胶水粘性效果测试，在滤纸片上涂少量胶水后对折，待滤纸干后，撕开对折的滤纸，滤纸表面被粘到另一边，粘性较好。
但产物颜色不纯净，粘度不太均匀。
分析：靠近反应瓶底部的比市售的胶水更加粘稠，底部更靠近水浴锅，反应程度更猛烈，缩醛度过高，导致所得产物品质较差。
七、思考题（1）聚乙烯醇缩甲醛作为胶水时，对其结构有何要求？解：反应过程要控制较低的缩醛度来保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质产生，影响胶水的质量。
聚乙烯醇有很多亲水性基团羟基，所以本身有很好的水溶性，但缩醛化反应形成的是环氧醚，因此水溶性下降。
聚乙烯醇缩甲醛的合成
聚乙烯醇缩甲醛的合成
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的高分子材料，广泛应用于纺织、造纸、塑料工业等领域。
该化合物的合成方法主要包括酸催化法、碱催化法和酸碱复合催化法等。
酸催化法合成聚乙烯醇缩甲醛具有简单、快速、操作方便等优点，但该方法需要使用
强酸催化剂，制备过程中易产生废弃物，存在环境污染问题。
碱催化法合成聚乙烯醇缩甲
醛具有催化效果好、不产生废弃物等优点，但制备条件要求较高，反应时间较长。
酸碱复
合催化法结合了酸催化法和碱催化法的优点，既具有酸催化法反应快速、催化剂用量小等
优点，又具有碱催化法反应条件温和、不产生废弃物等优点，是较为理想的合成方法。
1. 溶解合适量的聚乙烯醇在水中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌至聚乙烯醇充分
溶解。
2. 在反应体系中加入甲醛，在室温下搅拌反应30分钟，使聚乙烯醇和甲醛发生缩合
反应。
3. 加入适量的硫酸作为酸催化剂，继续搅拌反应30分钟，加强反应的缩合效果。
4. 离心沉淀生成的聚乙烯醇缩甲醛，用去离子水洗涤、干燥后得到产物。
通过酸碱复合催化法合成的聚乙烯醇缩甲醛具有高分子量、分子结构合理、热稳定性
好等优点，可以应用于纺织、造纸、塑料工业等领域。
未来随着新型催化剂的引入和反应
体系优化等技术的不断推进，聚乙烯醇缩甲醛的合成方法将逐渐走向高效、环保、安全的
方向。
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聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、实验目标
1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理和方法。
2. 熟悉聚乙烯醇缩甲醛胶的分析检测方法。
3. 了解涂-4粘度计的使用方法。
二、产品特性与用途
聚乙烯醇缩甲醛又称107胶，无色透明溶液，易溶于水。
聚乙烯醇缩甲醛胶具有粘接力强，粘度大，耐水性强，成本低廉等优点，广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的黏合剂等。
三、实验原理
1.改性
聚乙烯醇分子中含有的羟基(—OH)是一种亲水性基团，所以，聚乙烯醇可溶于水，它的水溶液可作为胶黏剂使用。
为了提高其耐水性，可以通过聚乙烯醇的缩醛化反应来改性
通过控制缩醛度（聚乙烯醇缩甲醛中所含缩醛基的百分数），可使聚乙烯醇缩甲醛胶既有较好的耐水性，又有一定的水溶性。
2. 控制（对胶水质量的检验）
主要是测定其粘度和缩醛度，通过测定胶水中的游离甲醛量可以了解缩醛化反应完成的情况以及该反应条件下缩醛度的大小。
胶水中游离甲醛量少，表明缩醛度高；
反之，则表示缩醛度低。
甲醛的测定是利用NaHSO3与HCHO的加成反应生成NaOH，用酸标准滴定溶液滴
定至百里酚酞由蓝色变无色为终点。
NaHSO3溶液不稳定，实际使用的是Na2SO3。
在测定时，先在Na2SO3溶液中，用H2SO4溶液滴加至百里酚酞蓝色消失，Na2SO3形成NaHSO3；再与甲醛进行加成反应
3. 粘度的测定
采用涂—4粘度计
（一种简易粘度计，如
图。
在20℃时，测定
100mL胶水从规定直径
（φ4㎜）的孔中流出所
需时间（s），并以该流出
时间表示粘度的大小。
本
实验要求合成的胶水粘
度约在70 s左右。
四、主要仪器与药品
1. 主要仪器
四口瓶、电动搅拌装置一套、球形冷凝管、温度计、滴液漏斗、水浴锅、秒表、涂—4粘度计、锥形瓶。
2. 主要药品
聚乙烯醇（1799）、甲醛（36%）、盐酸（浓）、氢氧化钠（10%）、硫酸、亚硫酸钠溶液（0.5 mol/L）、百里酚酞（1g/L）。
五、实验内容与操作步骤
1. 聚乙烯醇的溶解
在装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口瓶中加入13.5g聚乙烯醇和150 mL去离子水，开动搅拌,逐渐加热升温到90℃，直到聚乙烯醇完全溶解。
2. 聚乙烯醇的缩醛化反应
⑴在不断搅拌下用滴管滴加浓盐酸，调节pH=2～2.5。
⑵量取5mL甲醛，用滴液漏斗将其慢慢滴加到四口瓶内，约在30 min内滴完，继
续搅拌30min 。
⑶ 停止加热。
滴加配制好的10%的氢氧化钠溶液，调节pH=8～9，即得聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）。
3. 测定产品粘度
将洁净、干燥的涂-4粘度计置于固定架上，用水平螺丝固定架使其处于水平状态；用手指按住粘度计底部小孔，将冷却到室温的胶水倒入粘度计至满后，用玻璃棒沿水平方向抹去多余试样；将承受杯置于粘度计正下方，松开手指，记录胶水由细流状流出转变为滴流状流出所需时间。
4. 测定游离甲醛含量
⑴量取50mlNa2SO3溶液，置于250ml 锥形瓶中，加三滴百里酚酞指示液，用的H2SO4标准溶液滴定至蓝色恰好消失。
⑵称取产品试样26～30g （准确至0.0002g ），加入已中和过的上述溶液，再用H2SO4标准溶液滴室至浅蓝色消失为终点。
5. 测定产品固含量
将干净的称量瓶准确称量后，加入1～1.5 g 产品，再准确称量后，放入烘箱，在110℃的条件下烘25h ，取出置于干燥器中冷却，再准确称重。
六、实验记录与数据处理
1. 实验记录
⑴ 胶水流出所需时间： s ；
⑵ 胶水试样质量： g ；滴定胶水消耗的标准H 2SO 4溶
液的体积： mL ；
⑶ 称量瓶质量： g ；烘干前（称量瓶+样品）的质量： g ；烘干后（称量瓶+样品）的质量： g
2. 数据处理
⑴ 甲醛含量计算
%1001000甲醛的百分含量⨯⨯⨯=m V c M HCHO
式中：V ——滴定胶水消耗的标准H 2SO 4
溶液的体积，mL ；
c ——H 2SO 4
标准溶液的浓度，mol/L ；
m ——胶水试样的质量，g ；
M HCHO
——甲醛的摩尔质量，取30.03 g/ mol ；
本实验合成的胶水要求游离甲醛量≤1.2%。
⑵ 固含量计算
七、安全与环保
如果在聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）中，加入尿素进行氨基化处理，可得改性聚乙烯醇缩甲醛胶（801胶）。
使用改性聚乙烯醇缩甲醛胶（801胶），可以减少甲醛对环境的污染。
%100干燥前样品质量
干燥后样品质量固含量⨯=。