气相色谱法同时检测食品中9种常见食品添加剂
固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留
固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留邱姚瑶，谷贵章，曹秋虹，王新财*，曾 坤（湖州市食品药品检验研究院，浙江湖州 313000）摘 要：目的：建立气相色谱-质谱同时测定饮用水中常见9种农药残留的测定方法。
方法：农药组分经Oasis HLB固相萃取柱富集，乙酸乙酯/正己烷（1∶1）混合溶剂洗脱，气相色谱-质谱检测，标准工作曲线外标法定量。
结果：9种农药残留在0～5.000 mg·L-1线性关系良好，相关系数（R2）大于0.998，加标回收率为75.7～103.0%，9种农药的定量限为0.003～0.075 µg·L-1，精密度为1.1%～7.4%（n=6）。
结论：该方法操作简便、重复性好、准确度高，适用于饮用水中9种常见农药残留的测定。
关键词：固相萃取；气相色谱-质谱法；农药残留；饮用水Determination of 9 Pesticide Residues of Drinking Waterby Solid Phase Extraction-Gas Chromatography MassSpectrometryQIU Yaoyao, GU Guizhang, CAO Qiuhong, WANG Xincai*, ZENG Kun(Huzhou Institute for Food and Drug Control, Huzhou 313000, China)Abstract: Objective: To establish a method of simultaneous determination of 9 pesticide residues of drinking water by gas chromatography-mass spectrometry. Method: Pesticide residues were extracted by Oasis HLB solid phase extraction column, eluted by mixed solvent ethyl acetate/n-hexane (1∶1), detected by gas chromatography- mass spectrometry, and quantified by external standard method based on standard working curve. Result: The linear relationships of 9 analytes were good in the range of 0～5.000 mg·L-1, and their correlation coefficients (R2) were higher than 0.998, their average recoveries of the method ranged among 75.7～103.0%, the limits of quantitation of 9 pesticides were 0.003～0.075 µg·L-1, and the relative standard deviation was among was 1.1%～7.4%（n=6）. Conclusion: This method is easy to operate, has good precision and accuracy, and is suitable for determination of 9 common pesticide residues of drinking water.Keywords: solid phase extraction; gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residues; drinking water我国是生产和使用农药最多的国家。
气相色谱法在食品的应用
气相色谱法在食品的应用
气相色谱法是一种分离和分析化合物的技术，在食品行业中有广泛的应用。
该技术利用气相色谱仪，将样品中的化合物通过气相色谱柱分离，然后通过检测器检测化合物的数量和种类。
气相色谱法在食品中的应用主要包括以下方面：
1. 食品中添加剂的检测：气相色谱法可以检测食品中的添加剂，如防腐剂、色素、甜味剂等，以保证食品的安全性。
2. 食品中的食品香料成分分析：气相色谱法可以分析食品中的各种香料成分，如植物提取物、天然香料、化学合成香料等，以保证食品的质量。
3. 食品中的残留农药检测：气相色谱法可以检测食品中的残留农药，以保证食品的安全性。
4. 食品中的脂肪酸成分分析：气相色谱法可以分析食品中的脂肪酸成分，如不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸等，以评估食品的营养价值。
5. 食品中的挥发性成分分析：气相色谱法可以分析食品中的挥发性成分，如酯类、醛类等，以保证食品的品质。
总之，气相色谱法在食品行业中具有重要的应用价值，可以保证食品的安全、质量和营养价值。
- 1 -。
顶空气相色谱法同时测定药品包装复合膜中9种残留溶剂
（ Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ， ３ ０ ０ ０ ７ ０ ） ＡＢ Ｓ Ｔ Ｒ ＡＣ Ｔ Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ： Ａ ｎ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ｏｒ ｆ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ９ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ａ ｌ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｌ ａ ｍｉ －
ｎ ａ ｔ ｅ ｄ ｆ ｉ ｌ ｍｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｒ ｕ ｇ ｐ ａ ｃ ｋ ａ ｇ ｅ ｓ ｂ ｙ ｈ ｅ ａ ｄ—ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ： Ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍａ ｌ ｃ ｈ ｒ ０ ｍａ ｔ 。 ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ａ ｒ ｅ ａ ｓ
ｆ ｏ ｌ ｌ ｏ ｗ ｓ ： ａ Ｔ Ｒ— ＷＡ Ｘ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ （ ３ ０ ｍ ｍ× ０ ． ５ ３ ｍ ｍ， １ ． ０ ｍ） ， ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ａ ｓ ｃ ａ ｒ ｒ ｉ ｅ ｒ ｇ ａ ｓ ｗ ｉ ｔ ｈ ａ ｌ ｆ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ２ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ － ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ ｔ ｅ ｍ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｐ ｒ ｏ ｇ ｒ ａ ｍ ｍｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ５ ０℃ （ ｈ ｏ ｌ ｄ ０ ｍ ｉ ｎ ） ｔ ｏ ７ ０℃ ａ ｔ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ２ ０￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ ｋ ｅ ｐ ｔ ａ ｔ ７ ０℃ ｆ ｏ ｒ ４ ａｉ ｒ ｎ ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｎ ｆ ｒ ｏ ｍ ７ ０ ￣ Ｃ
气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项
气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项吴惠丽【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2016(000)021【总页数】1页(P79-79)【作者】吴惠丽【作者单位】焉耆回族自治县质量与计量检测所【正文语种】中文食品试样酸化后，利用苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的性质，用乙醚将食品中的苯甲酸、山梨酸提取出来，在气相色谱仪上进行分离测定，根据标准曲线求出食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾的含量。
乙醚：不含过氧化物；石油醚：沸程30～60 ℃；盐酸；无水硫酸钠；盐酸（1∶1）：量取100 mL水，一边摇动，一边缓缓加入100 mL盐酸，混匀，冷却至室温备用。
氯化钠酸性溶液（40 g/L）：称取4.0 g氯化钠，加水溶解，并定容至100 mL，然后加数滴盐酸（1∶1）酸化。
色谱柱：固定液AT添加剂玻璃毛细柱，柱长15 m，内径0.53 mm，液膜厚度：1.00 μm；柱温：150 ℃、汽化温度：250 ℃、检测温度260 ℃。
苯甲酸、山梨酸溶液标准物质食品防腐剂苯甲酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
食品防腐剂山梨酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
制备苯甲酸、山梨酸混合标准使用液分别准确吸取0.4 mL苯甲酸溶液标准物质和0.4 mL山梨酸溶液标准物质混合置于1个10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释至刻度，此标准混合使用液含苯甲酸或山梨酸为40 μg/mL。
以此类推，再分别准确吸取0.8、1.2、1.6、2.0 mL和2.4 mL苯甲酸溶液标准物质和山梨酸溶液标准物质，混合后置于一组10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释并定容至刻度，混匀备用。
盖好瓶塞，防止溶剂挥发造成浓度变化，同时控制实验室温度为20 ℃。
此标准混合使用液系列中，苯甲酸或山梨酸的浓度分别为40、80、 120、160、200μg/mL和240μg/mL。
气相色谱-串联质谱法同时测定水产干制品中9种挥发性N-亚硝胺
气相色谱-串联质谱法同时测定水产干制品中9种挥发性N-亚硝胺作者：陈红波罗振玲陆正来源：《食品安全导刊》2022年第04期摘要：建立了水產干制品中9种挥发性N-亚硝胺的三重四极杆气质联用仪检测方法。
水产干制品样品经PRIME HLB固相萃取小柱净化，采用MRM多反应离子监测，外标法定量，结果表明，在0.5～250.0 μg/kg的浓度下，各化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系（r>0.999 6），方法检出限为0.3 μg/kg，加标回收率在70.1%～87.7%，相对标准偏差（n=6）为1.6%～8.1%。
该方法前处理简单，灵敏度高，适用于水产干制品中9种挥发性N-亚硝胺的同时检测。
关键词：固相萃取小柱;水产干制品;N-亚硝胺Nine Volatile N-nitrosamines in Aquatic Dry Products were Determined Simultaneously by Gas Chromatography-Tandem Mass SpectrometryCHEN Hongbo， LUO Zhenling， LU Zheng（Taizhou Food Inspection and Testing Center， Taizhou 318000， China）Abstract： Triple quadrupole temperament instrument detection method of 9 volatile N-nitrosamines in aquatic dry products was established. Aquatic dry products were purified by PRIME HLB solid-phase extraction column， monitored by MRM multi-reaction ions and quantified by external standard method. The results showed that in the range of 0.5～250.0 μg/kg （r> 0.999 6），the detection li mit is 0.3 μg/kg， the recovery rate is70.1%～87.7%， and the relative standard deviation （n=6） is 1.6%～8.1%. The method is simple with high sensitivity and suitable for simultaneous detection of nine volatile N-nitrosamines in aquatic dry products.Keywords： solid phase extraction small column; aquatic dry products; N-nitrosamineN-亚硝胺是一类公认的致癌物质，广泛存在于食品原料、饮用水、肉制品、水产制品中，结构通式为R2（R1）N-N=O，分为挥发性和非挥发性两类，大多数挥发性N-亚硝胺是强致癌物质。
论食品甜蜜素检测中气相色谱法的应用
论食品甜蜜素检测中气相色谱法的应用摘要：作为常见食品添加剂，甜蜜素在增加各类食品甜味的同时也带来了食品安全问题。
合理、规范的甜蜜素食用行为，不仅能够降低食品加工的成本、保障食品安全，同时还能够提升食品口感。
本文对食品甜蜜素检测过程中气相色谱法的运用进行分析，首先探讨了气相色谱法的使用原理及其特征，接着分析了食品甜蜜素检测中应用气相色谱法的措施，探讨了食品甜蜜素检测过程中运用气相色谱法的结果，为食品检测工作的开展提供有益的借鉴。
关键词：食品安全；食品添加剂；甜蜜素；气相色谱法食品添加剂检测是食品加工制造环节的一部分，通过合理检测并调整食品加添加剂使用量，能够有效提升食品加工提升食品加工质量，推进现代食品工业可持续发展。
甜蜜素在食品加工环节广泛应用，食品企业以及安全生产部门需要重点关注食品添加剂的使用问题。
本文对气相色谱法测定甜蜜素做出阐述和分析。
1.气相色谱法的使用原理及其特征在食品检测环节准确检测甜蜜素含量，对于保障食品安全有着积极意义。
气相色谱法则是检测食品中甜蜜素含量的重要手段。
气相色谱法以气相色谱仪作为技术支撑，运用惰性气体将检测样品放入分析仪器之中，测定食品内化学物质的含量[1]。
惰性气体不容易与食品中的化学物质反应，在惰性气体的支持下，化学物质含量能够被准确测定。
运用气相色谱法需要把握以下两个步骤，第一步骤为化学物质分离步骤，当流动相途经固定相，混合物内的不同物质受到固定相的不同作用，检测样品内的物质在固定相之中停留的时间不同，仪器便可以对检测食品内的化学物质进行分析。
第二步骤为化学成分检测，检测食品内化学物质将被送至气相色谱仪，不同的化学物质将被顺利识别，检测人员可以获得对应电信号，测量出样品内特定化学物质的含量。
气相色谱仪法的运用需要依托气相色谱仪器的技术支持，该方法被广泛应用于化学物质检测过程之中。
气相色谱仪法检测精度较高，其他食品检测方法并不能测定食品内部分物质的微小剂量，但气相色谱法在检测食品内微小剂量化学物质方面保持了高精准度。
三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究
三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究食品安全一直是人们关注的焦点之一，而食品防腐剂的使用是保障食品安全的重要手段之一。
随着人们对食品安全要求的不断提高，对食品中防腐剂残留的检测也变得愈发重要。
气相色谱法是一种常用的食品中防腐剂残留检测方法，本文将重点介绍气相色谱法在三种常用食品防腐剂的检测研究方面的应用。
一、背景介绍食品中的防腐剂是为了延长食品的保质期、保持食品原有的营养成分和口感等特性而添加的。
常见的食品防腐剂包括亚硫酸盐、硝化物和苯甲酸类等。
过量使用或者长期使用防腐剂可能对人体健康造成不良影响，因此对食品中防腐剂残留的检测显得尤为重要。
气相色谱法是一种分离技术，可用于分析食品中微量的有机物，包括防腐剂。
其原理是利用气相色谱仪对样品中的化合物进行分离，并借助检测器进行定量分析，因此在食品中防腐剂残留分析方面具有广泛的应用前景。
1. 亚硫酸盐类防腐剂的检测亚硫酸盐类防腐剂是一类常见的食品添加剂，如亚硫酸氢钠、亚硫酸钠等。
由于其易溶于水，并且对氧气具有强氧化还原作用，因此在气相色谱法检测中需先对样品进行前处理，通常采用萃取或者衍生化方法来提取亚硫酸盐类防腐剂。
然后将提取液进行气相色谱分析，通过色谱柱对不同的亚硫酸盐进行分离，最终通过检测器对其进行定量分析。
这种方法简便、快速、灵敏度高，适用于大批量食品样品的检测。
2. 硝化物类防腐剂的检测硝化物类防腐剂是常见的肉制品和加工食品中的添加剂，如亚硝酸钠等。
气相色谱法对硝化物类防腐剂的检测主要采用硝酸还原法，将硝化物还原为亚硝酸盐，然后与二甲基苯胺反应生成偶氮染料，利用气相色谱仪进行分析。
该方法操作简便，较为准确，对硝化物类防腐剂的检测具有较高的灵敏度和选择性。
三、研究展望随着人们对食品安全要求的不断提高，食品中防腐剂残留的检测需求也在不断增加。
在气相色谱法检测研究方面，未来可望在提高检测方法的准确性、降低检测成本和缩短检测时间等方面取得更大的突破。
还可以结合其他分析技术如液相色谱、质谱联用等方法，进一步提高对食品中防腐剂残留的检测水平，为食品安全保驾护航。
应用气相色谱法同时测定食品中三种对羟基苯甲酸酯类的含量
１ 试 验 材 料 与 仪 器
对 羟 基苯 甲酸酯 类在 世 界范 围 内得到 了各 国及 国际性 官 方 组 织 的认 可 。美 国食 品 药 品管 理 局（ ｕｓ
Ｆ Ｄ Ａ） 批 准 对 羟 基 苯 甲酸 酯 类 可 以作 为 化 妆 品 防腐
剂 使用 。 欧盟 认 为 低碳 链 的对 羟 基 苯 甲酸 酯类 （ 又 称 尼 泊金 酯 １ 是 安 全 的 ， 如尼 泊 金 甲酯 、 乙酯 和 丙 酯 限餐≤ ０ ． ４ ％。在 我 国食 品工业 中 ，对羟 基苯 甲酸
防腐 等方 面ｌ ２ Ｊ 。
乙醇 稀释 定 容 至 ５ ０ ｍｌ ，然 后 摇 匀 ，配 制 浓 度 为 １ ｍｇ ／ ｍｌ 的三 种 对羟 基 苯 甲酸 酯 类 混 合 标 准储 备 液 ， 放 置冰箱 中保 存 。 ２ ． ２ 样 品处 理 。取 ５ ． ０ ０ ｇ均 匀 性 好 的 阴性 样 品放 入 具 塞离 心 管 中 ，加 １ ｍｌ １： １盐酸 溶 液 酸化 ，再 加入 １ ０ ｍｌ 饱 和 氯 化钠 溶 液 ，摇 匀 ，依 次用 ４ Ｏ ｍｌ 的 乙醚 提取 ４次 ，每 次在 涡旋 混合 器上 涡旋 ２ ｍｉ ｎ ， 充分提 取 ，然后 放 置在 高速 离心机 中离心 ，防止样 品乳化 ，节 约静 置 时 间，重 复提 取离 心 ４次 ，弃 去 水 层 ，将 乙醚 层 在 ２ ５ ０ ｍｌ 的分 液 漏 斗 中 合 并 。在 分 液 漏 斗 中加 入 １ ０ ｍｌ 的饱和 氯化钠 溶液洗 涤 １
定食 品 中对 羟基 苯 甲酸 甲酯 、对羟基 苯 甲酸 乙酯和
对 羟基 苯 甲酸ｌ ｕ ｓ
气 相 色 谱 仪 ， 配 Ｒｔ ｘ一５ （ ３ ０ ｍ × ０ ． ３ ２ １ Ｔ Ｌ Ｉ Ｔ Ｉ Ｘ
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气相色谱法同时检测食品中9种常见食
品添加剂
摘要：建立气相色谱法同时测定食品中的甜蜜素、丙酸、脱氢乙酸、丙二醇、富马酸二甲酯、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对
羟基苯甲酸丁酯9种添加剂。
气相色谱仪是一种试验室常见的检测仪器,具有应
用范围广,能分析气体、液体和固体;灵敏度高,可测定痕量物质;分析速度快,操
作简单;选择性高,可分离性能相近物质和多组分混合物等特点。
建立利用气相色
谱仪同时检测食品中9种常见食品添加剂高效的检验方法,有利于提高检测质量
与速度,更好地开展检验工作,对加强食品添加剂的监管与确保食品安全具有重要
意义。
本研究通过对甜蜜素衍生条件与仪器条件的优化,选择合适的试剂与检测
条件,建立高效的气相色谱检测方法。
可节约人力物力,并满足各类食品的检测要求,为相关检测部门提供参考依据。
本文主要分析气相色谱法同时检测食品中9
种常见食品添加剂。
关键词：食品检测;甜味剂;防腐剂;气相色谱法
引言
现代食品工业发展迅速,甜味剂、防腐剂、增稠剂等添加剂在食品加工中广
泛应用,虽然大多数企业按照GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用
标准》中规定限量使用,但也存在部分超范围使用、超量使用等问题。
各国对食
品质量的管控力度逐年增大,使食品质量检测也日益受到重视。
现有的食品检验
标准有国家标准、进出口标准、商业部标准等,这些标准对食品生产、加工、流通、检测等环节有着技术性管理性规定,具有规范、准确的优点。
1、食品质量检测的重要性
食品安全直接关系到人们的身体健康，为保障人们的食品安全，国家近些年
来在食品质量安全标准、食品质量检测以及食品质量认证等诸多领域取得良好的
发展，但仍然存在部分不法分子为追求更大化的利益，制造并销售含有添加剂或
者有毒物质的食品，进而导致食品安全问题严峻。
同时，在食品供给环境、保存、运输等因素的影响下，食品还会受到有毒微生物或其他致病物质的污染，进而导
致人们在食用相关食品后出现食物中毒或者其他食源性病状。
针对相关问题，国
家及相关部门虽然花费大量的人力、物力以及材料进行食品质量检验，但与当前
食品总量相比，检测食品仍然相对较少，进而为不法分子留有可乘之机。
食品检
测技术作为当前食品质量检测中的重要保障和依据，其检测效果将会直接影响到
当前食品安全，所以必须要对相关内容进行更为深入的研究分析，确保食品质量
检测得到进一步发展，保障食品安全，进而保障人们的身体健康。
2、材料与方法
2.1材料与试剂
蜜饯、月饼、蛋糕、酱油、醋选购自某连锁超市;正己烷、乙酸乙酯、甲醇、无水乙醇(色谱纯,赛默飞世尔科技公司);盐酸、硫酸、亚铁氰化钾、硫酸锌、亚
硝酸钠、氯化钠(分析纯,西陇科学股份有限公司)。
2.2仪器与设备
7890A气相色谱仪[配有氢火焰离子检测器(flameionizationdetector,FID)
及数据处理系统]、HP-5型毛细管柱(30m×0.35mm,0.25μm);DBP211D型十万分
之一电子天平(德国赛多利斯公司);5805型离心机(艾本德公司);VM-01U型旋涡
混合器(美国精骐有限公司)。
2.3方法
样品处理，准确称取10.00mg样品于50.0mL离心管中,加水至25mL,超声
15min提取,加入亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液各2.5mL,涡旋振荡1min,以
6000r/min离心5min。
过滤上清液,各取10mL上清液,分别于2支50mL比色管中。
一支比色管中加入盐酸溶液(盐酸:水=1:1,V:V)1mL,进行酸化处理,加入5mL正己烷,涡旋振荡60s,超声脱气5min后静置分层,取上层提取液;另一支比色管中加入
5mL硫酸溶液在25℃温度下保持5min,再加入5mL亚硝酸钠溶液,置于冰浴中
5min后加入5mL正己烷与5g氯化钠,冰浴中静置30min,期间不时振摇比色管。
将试液放置室温下,去上层提取液。
合并2支比色管中的上层提取液,经0.22μm
滤膜过滤,待测。
各种标准溶液配制准确称取0.2~0.5g标准品分别至于25mL容量瓶中,根据
标准品的溶解性和测定的需要选择水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正己烷等溶剂溶
解定容至刻度,配制成质量浓度为10mg/mL的标准储备液。
准确移取8种添加剂
标准储备液1mL,用乙酸乙酯定容至10mL,配制成1.0mg/mL的混合标准储备液;准
确移取环已基氨基磺酸钠标准储备液1mL,用水定容至50mL,配制成1.0mg/mL的
标准储备液。
准确吸取混合标准溶液,配制成10、20、50、100、200、500μg/mL
的标准溶液。
气相色谱测试条件，检测器:氢火焰光度检测器;色谱柱:HP-
5(30m×0.35mm,0.25μm);程序升温:70℃保持3min,以30℃/min升至190℃,保
持2min,再以30℃/min升至250℃,保持4min;载气:氮气≥99.999%,流速
1mL/min;空气流速:400mL/min;氢气流速:40mL/min;尾吹气流速:30mL/min;进样口:220℃;检测器:260℃;进样量:1μL;进样方式:分流进样,分流比:10:1。
试验方法准确度、线性方程、精密度及检出限的确证试验，在添加有甜蜜素
和防腐剂等的蜜饯、月饼、蛋糕、酱油、醋等样品中,分别添加约为100μg/mL9
种被测物的混合标准溶液进行基质加标回收试验,平行测定6次,计算被测物的回
收率和相对标准偏差。
在10~500μg/mL的线性范围内,对9种添加剂标准物质,
选取多个浓度点测试,计算出各个标准物质的线性方程、相关系数、方法检出限。
依据此试验方法,分别对蜜饯、月饼、蛋糕、酱油、醋样品进行检测。
3、气相色谱法在食品质量检测中的具体应用
3.1食品添加剂检测
随着社会经济的不断发展，如今人们对食品的口感、香味以及品质的要求也
不断提升。
在此背景下，为满足人们的实际要求，大部分食品中都会适当添加一
些防腐、增香的食品添加剂。
通常情况下，这些食品添加剂大多为化学合成或天
然物质提取，根据用途的不同，相关食品添加剂也可以分为不同的类型。
如营养
强化剂、防腐剂等，其中前者主要用于提高食品的营养价值；后者则是保证食品
的新鲜度和品质，而食品检测中主要需要针对食品防腐剂进行检测。
通常情况下，气相色谱法主要用于酸型防腐剂和酯型防腐剂检测。
在实际检测过程中，气相色
谱法多采用盐酸或硫酸作为样品，以此促使待检测食品中的防腐剂从离子形态向
有机分子进行转化，通过石油醚对相应的有机分子进行萃取，最终获取到相应的
检测结果。
3.2进样口的温度选择
气相色谱仪进样口端有玻璃衬管,也可称之为进样口的气化室,被测物被送进
气化室内,因高温瞬间气化,再由载气送进色谱柱进行分离。
因此选择一个合适的
进样口温度尤为重要。
在沸点时的对羟基苯甲酸酯类,在200℃时难以完全气化,
但气化室的温度与起始温度差距较大时,会出现被测组分在色谱柱冷凝。
本研究
选择进样口温度为220℃,被测组分完全分离出来。
3.3色谱柱温箱的温度选择
气相色谱的柱温能影响被测物的出峰速度与分离效果。
升高柱温能缩短被测
物的保留时间,加快检测速度,同时也减少对色谱柱的污染。
但是在升高柱温的同时,色谱柱的分离度也会下降。
因此在保证被测物有效分离的情况下,使用较低的
柱温,既能保护色谱柱降低柱流失,又能提高色谱柱的稳定性。
由于9种被测物的
沸点差异大,采用恒温模式时,难以实现所有物质的完全分离,所以本研究采用程
序升温70℃保持3min,升温速率30℃/min升温至190℃保持2min,再以30℃/min
升温至250℃保持4min。
结束语
本研究优化了气相色谱法同时检测常见的9种食品添加剂的分析方法中样品
前处理技术和色谱条件。
该方法检测结果回收率高、精密度较好、快速便捷、操
作方便,简化操作流程,节约人力物力,可满足各类食品的检测要求,能同时监测几
种添加剂的使用情况。
参考文献：
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