论文资料-微波法合成乙酰水杨酸探究性试验 实验方案-(word)可编辑
微波合成乙酰水杨酸及其反应动力学分析
微波合成乙酰水杨酸及其反应动力学分析安从俊;徐帅;刘东【摘要】采用微波辐射法合成了乙酰水杨酸，考察了反应时间、辐射功率、pH 值、反应底物比（水杨酸与乙酸类衍生物的物质的量比）等因素对反应的影响，并研究了反应动力学。
确定最佳反应条件为：反应时间70 s、辐射功率450 W、pH 值5.4、反应底物比1∶2，推算了宏观动力学方程并计算得到表观反应活化能为75.60 kJ·mol－1。
%Acetylsalicylic acid was synthesized by microwave irradiation.The effect of several factors,such as reaction time,irradiation power,pH value and reactant ratio(molar ratio of salicylic acid to acetic acid deriva-tive)on reaction were investigated,and reaction kinetics was studied.The optimal conditions were obtained as follows:reaction time of 70 s,irradiation power of 450 W,pH value of 5.4,reactant ratio of 1∶2.The kinetics e-quation was obtained and Arrhenius activation energy was 75.60 kJ·mol-1 .【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】4页(P45-48)【关键词】乙酰水杨酸;微波合成;动力学【作者】安从俊;徐帅;刘东【作者单位】武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉 430072;武汉东湖学院，湖北武汉 430212;武汉工程大学国家新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，湖北武汉 430073【正文语种】中文【中图分类】O622.5乙酰水杨酸是解热镇痛药复方阿司匹林(APC)的主要组成成分。
微波合成乙酰水杨酸
微波合成乙酰水杨酸一、实验目的1.了解并掌握微波合成新技术2.熟悉重结晶、熔点测定等操作二、实验原理三、实验仪器及试剂仪器：普通微波炉；100mL锥形瓶；抽滤装置；表面皿；数字熔点仪试剂：水杨酸（AR） 2.0g；乙酸酐（AR） 4.0g；碳酸氢钠（AR）0.1g；盐酸溶液(pH=3～4) 20 mL；95％乙醇5 mL；1%三氯化铁溶液四、实验内容在100ml 干燥的锥形瓶中加入 2.0g 水杨酸和 4.0g 乙酸酐，加入适量碳酸氢钠（0.1g）作催化剂，稍加摇动，将一表面皿盖住锥型瓶口。
然后放在微波炉中辐射一定时间（微波输出功率为425w，辐射时间为60s），反应结束后，稍冷，加入20ml pH=3～4 的盐酸水溶液，将混合物继续在冷水中冷却使之结晶完全，抽滤，用少量蒸馏水洗涤，干燥，得乙酰水杨酸粗产物。
粗产物用乙醇—水混合溶剂（1体积95%的乙醇+2 体积的水）约16ml 重结晶，干燥，得白色乙酰水杨酸晶体,称重，测熔点。
由于反应物水杨酸可与三氯化铁溶液反应生成蓝色配合物。
故用1%三氯化铁溶液检验重结晶产品，无蓝紫色出现，表明产物中不含水杨酸，纯度较高。
纯乙酰水杨酸的熔点为135～136℃。
乙酰水杨酸的常规合成方法是用浓硫酸或浓磷酸作催化剂以加速反应进行，该法速率慢，产率仅70%—80%，且易发生副反应，对生产设备有较强的腐蚀性。
微波辐射法的速率是常规法的20 倍。
微波辐射提高化学反应速率的主要原因是微波作用于反应物后，加剧了分子运动速率，提高分子的平均动能,降低了反应的活化能，因而大大增加了反应物分子的碰撞频率，使反应迅速完成。
本实验约需3～4h五、注意事项使用微波炉前要认真阅读使用说明，正确操作，以防微波泄漏。
六、思考题有哪些因素会影响到产率？。
实验一乙酰水杨酸的合成
实验一-乙酰水杨酸的合成实验一、乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成、鉴定与含量的测定一、实验目的(1) 学习O-酰化（酯化）单元反应的特点和基本知识。
(2) 了解阿司匹林的性质和工业制法，掌握O-酰化制备阿司匹林的实验方法。
(3) 掌握水杨酸酰化反应的原理及实验操作以及乙酰水杨酸的鉴定、提纯及含量测定的方法。
(4)了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振法在有机合成中的应用，掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。
(5) 进一步熟悉基础化学实验的重结晶及熔点测定等基本操作。
二、实验原理乙酰水杨酸（acetyl Salicylic acid ），通常也称为阿司匹林(aspirin)，是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。
早在18世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。
19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸，直到目前，阿司匹林仍然是一个广泛的具有解热镇痛作用的药物。
水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应，当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸（即阿司匹林）；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此通称为冬青油。
本实验将进行前一个反应的试验。
反应式:COOHOH +(CH 3CO)2O H SO COOHOCCH 3+CH 3COOH在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生酯化反应，生成少量的聚合酯: COOHOH n +C O O OC O OC OO+H 2O乙酰水杨酸能与NaHCO 3反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合酯不能溶于NaHCO 3，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与FeCl 3，形成深色配（络）合物，而阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与FeCl 3发生颜色反应，因而未作用的水杨酸很容易被检出。
乙酰水杨酸微型化合成实验研究
乙酰水杨酸微型化合成实验研究乙酰水杨酸（乙酸水杨酰，简称椠）是一种重要的生物活性亚磷酸酯，广泛存在于植物，尤其是高等植物的叶绿素中。
乙酰水杨酸具有抗氧化活性，可防止自由基对生物体的损害，具有明显的保护作用，可以抑制人体疾病的发生和发展，促进人体健康发展。
由于乙酰水杨酸在药物、食品、保健品和日化产品中具有重要应用，因此，高效、绿色的合成技术是迫切需要解决的问题。
微型化学合成技术是一种以改进传统化学合成技术为基础的新型技术，具有较高的安全性、高效性、节能环保等优势。
微型化学合成技术可以把传统实验室改造成更小、更节能的空间，并且能够更有效地合成乙酰水杨酸，实现高效快速的反应。
本实验旨在研究微型化学合成技术如何用于乙酰水杨酸的合成。
首先，以乙酰胺为原料，与水素氧化物配体经过苯酸试剂的氧化反应，合成乙酰水杨酸的苯酰胺衍生物；其次，将合成的苯酰胺衍生物与氨基化学配体经过反应，引发乙酰胺折叠反应，合成乙酰水杨酸。
第三，将乙酰水杨酸与氢氧化物或氢氧化钠经过催化反应，形成二乙酰水杨酸盐，可以调节植物体内的乙酰水杨酸含量。
最后，乙酰水杨酸盐经过紫外分光光度测定，确定其含量，以确定微型合成技术合成乙酰水杨酸的效果。
实验结果表明，微型化学合成技术在乙酰水杨酸的合成中发挥了重要作用，它的安全性、高效性和节能性等优势都有了显著改善。
同时，实验结果也表明，微型化学技术在乙酰水杨酸的合成过程中发挥了显著的作用，可以有效地提高乙酰水杨酸的合成效率，提高合成品质，降低生产成本。
因此，微型化学合成技术在乙酰水杨酸的合成中发挥了重要作用，为乙酰水杨酸的制备提供了新的思路和可能性。
综上所述，微型化学合成技术不仅发挥了重要作用，而且可以有效地提高乙酰水杨酸的合成效率和生产效果。
它的安全性、高效性和节能性等优势都表现出了显著的改善。
它是一种新型、绿色、可持续发展的有效合成技术，将为乙酰水杨酸的制备提供新的思路和可能性。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告：乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、镇痛、退热等作用的非甾体抗炎药。
为了研究其制备过程，我们进行了一次详细的实验。
本实验的目的是掌握乙酰水杨酸的制备方法，为后续的研究和应用提供理论依据。
实验原理：乙酰水杨酸的制备方法主要有以下几种：1. 通过苯酚的催化加氢反应；2. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的反应；3. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的氨化反应。
本文主要介绍第一种方法。
二、实验步骤与结果分析1. 实验材料与仪器(1)实验材料：乙醇、乙醚、苯酚、浓硫酸、冰醋酸、氯化铁、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液。
(2)实验仪器：烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、温度计、密度计、冷凝管。
2. 实验步骤(1)称取一定量的乙醇、乙醚和苯酚，分别放入三个干净的烧杯中。
(2)在第一个烧杯中，加入适量的浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第二个烧杯中的乙醚倒入第一个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第三个烧杯中的苯酚倒入第二个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使三种物质充分混合。
此时，我们得到了一个黄色的液体。
(3)在第二个烧杯中，加入适量的冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第三个烧杯中的氯化铁溶液倒入第二个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第四个烧杯中的氢氧化钠溶液倒入第三个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使四种物质充分混合。
此时，我们得到了一个红色的液体。
(4)在第五个烧杯中，加入适量的碳酸钠溶液，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第六个烧杯中的红色液体倒入第五个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第七个烧杯中的冷水倒入第六个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使五种物质充分混合。
此时，我们得到了一个白色的固体。
3. 结果分析通过观察和测量，我们得到的白色固体即为乙酰水杨酸。
在实验过程中，我们需要注意控制反应条件，如反应温度、反应时间等，以保证产物的质量和纯度。
微波辐射分子筛催化合成乙酰水杨酸的研究
（ 惠州 学院 化 学 工程 系 ，广 东 惠 州 ５ ６０ ） １０ １
摘 要 ：介 绍 了一 种 采 用微 波 辐射 技 术 、分子 筛催 化 合成 乙酰水 杨酸 的 方法 ，探 讨 了不 同反 应条 件 对产 物收 率 的影
响 ，实验结果表 明：当ｎ 水杨酸） （ （ ： 乙酸酐）ｌ ． ｎ ＝ ：０ ２ 、催化剂的用量为水杨酸质量的 ５ ％、微波辐射功率为 ２ ０Ｗ、辐 ０
反应 方 程 式 如 下 所 示 ：
Ｈ
Ｈ３ Ｏ）０ Ｃ ２
ｃ 。。Ｈ
Ｃ ３ Ｈ ＣＯＯＨ
对 生 产 设 备 腐 蚀 严 重Ⅲ。近 年 来 ．不 断 有 文 献 报 道 【 ］ 用 无 水 碳 酸 钠 、硫 酸氢 钠 或 三 氯 化 铝 等 作 催 化 剂合 成 乙酸 水 杨 酸 ，但 这 些 方 法 的改 进 与 乙酰 水 杨 酸 的 工业
２２ 仪 器 与 试 剂 ．
仪 器 ：Ｘ １０ Ｈ一 ０ Ａ型 电脑 微 波催 化／ 成 萃取 仪 合
（ 京 祥鸪科技有 限公司 ） Ｔ显微熔 点测定仪 （ 北 、Ｘ ４ 北 京 电光 科 学 仪 器 厂 ，温 度 计 未 经 校 正 ） ｑ ｉ ｘ ５ 红 、ｅ ｕ ｏ５ ｎ 外 光 谱 仪 （ ｒｋｒ公 司 ，Ｋ ｒ 片 ） Ｃ 一 ０ Ｂｕ ｅ Ｂ压 、Ａ Ｐ ２０型 核 磁 共 振 仪 （ ｒｅｅ 公 司 ，Ｔ Ｂｕ ｋｒ ＭＳ为 内标 ） 。 试 剂 ：水 杨 酸 、乙 酸 酐 、９ ％乙醇 、 ｌ ５ ％三氯 化 铁 溶 液 、３ Ａ型 分 子 筛 （ 用 时 在 ｌ０ 使 ｌ℃恒 温 干 燥 箱 恒 温
ｒ ａ ｔｏ ｉ ｅｗａ ． ｎ ｅ ｃｉ ｎｔ ｓ２５ ｍｉ ． ｍ
微波辐射快速合成乙酰水杨酸
＋
ＯＯＣＣＨ３
ＣＨ３ ＣＯＯＨ
、
实验
１ 主要 仪 器和 试 剂 ．
合成反应 速度较传 统的实验技 术大大提 高。 本 文 以无 水 碳 酸 钠 为 催 化 剂 ， 家 用 微 波 炉 在
中由水杨 酸 和 乙酸酐 快速合 成 了 乙酰水 杨
酸 。其最 佳 工艺 条件 为 ： 投料 比 ｎ 水杨 酸 ）ｎ （ ：
已被广泛应用于临床 。乙酰水杨 酸通 常用水 杨酸和乙酸酐 反应来 合成 ， 浓硫 酸或浓磷 用 酸作 催 化剂 … 以加速 反应 的进 行 。该 法 反 应 速度相对较慢 ， 收率仅 ７—８ ％， ４ Ｏ 且易产生副 反应 ， 对生产设 备有较强 的腐 蚀性 。也有 用 固体氢氧化钠作催化剂 的方法报道［ 。 自从 ２ 】 Ｇ ｄｅ ｅｙ 等 在 １８ 年利用微波辐射 有效 地加 ９６ 速了有机反应后 ， 波辐射作为一 种新 的合 微 成技 术 引 起 了化 学 工 作 者 的广 泛 兴 趣 ， 使 它
仪器 ： 兰 仕 ＷＤ ０ 格 ８０型微 波 炉 、 ｉ ｌ Ｎｃ ｅ ｏｔ ５ Ｄ—Ｆ Ｔ型红 外光 谱 仪 。 试剂 ： 水杨酸 、 乙酸酐和无水碳酸钠等试 剂 均 为分 析 纯 。
２ 实验 ．
（ 乙酸酐 ） １２０ 微波输 出功率 为 ４４ 辐 ＝ ： ．， ６ Ｗ， 射 时 间 ６ ｓ无水 碳 酸钠 用 量 为 水杨 酸质 量 的 ０， ２ 粗产 品的收率可达 ９ ．％。乙酰水杨 酸 ％， ５４ 为白色针 状或片状 晶体 ， 其熔点 为 １６Ｃ 易 ３ｏ，
中， 分别在不 同的微波输 出功率下辐 射一定 时间。 反 应 结 束 后 ， 冷 却 ， 入 蒸 馏 水 稍 加 ４ｍ ， ０ Ｌ 搅拌 ， 充分冷却 ， 使结 晶完 全。抽滤 ， 并
微波辐射合成乙酰水杨酸的研究
酸 酐在 浓硫 酸 或 浓 磷 酸 的催 化 下合 成 Ｉ， 法 反 应 该 速 度 相 对 较慢 ， 率 不 高 ， 收 而且 易产 生 副 反 应 ， 生 对
Ｃｏ ｏ Ｈ
ＯＨ＋ ＣＨ３ （ ＣＯ） ２ ０
ｏ Ｃｏ ＣＨ ３ ＋ＣＨ ３ ｏ ｏ Ｈ Ｃ
２３实 验步 骤 ．
定量 的 乙酸 酐 ，加 入适 量 碳 酸 氢钠 作 催 化 剂 ， 稍
【 要】 摘 以水杨酸和乙 酸酐为原料，以硫酸氢钠为 催化剂，微波辐射合成了乙 酰水杨
酸， 并考察 了影 响反 应 的因素 实验表 明：（ 杨酸）ｔ 乙酸 酐） １ ２０催化 剂 用量为 水杨 酸质 ｎ水 ：（ － ： ，， －
量 的 ５ 微 波 输 出功 率 为 ４ ５ ， 射 时 间 为 ６ ｓ 率 可 达 ８ ．％． ％， ２Ｗ 辐 ０， 产 ９７
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第 ３期
２０ ０的 新 用途 被 逐 步 发 现 ， ： 进 痛 风 患者 尿 酸 的排 产设 备 有 较 强 的 腐 蚀 性 ，在使 用过 程 中较 为危 险 ， 如 促
泄 、 制 血 小板 的 前 列腺 素 环 氧 酶 、 血 小板 聚 集 、 废 酸 液 对 环 境 产 生 污 染． 而 寻 求新 合 成 途 径 具 有 抑 抗 因
研 用 胆 道蛔 虫治疗 、 皮肤 粘 膜 淋 巴 结 综 合 症 、 治 冠 心 重要 的 意 义 ． 究 表 明 ： 羧 酸 酐 酯 化 可 用 酸 性 或 防 碱 性 催 化 剂 加 速 反 应 １． 查 阅 部 分 相 关 文 献 发 现 ３经 １ 病 及 其 他 血 栓 性 疾 病 、 防 息 肉癌 变 、 防 血 管 疾 预 预
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乙酰水杨酸的微波合成研究实验方案
一.实验目的
掌握阿司匹林的微波合成方法。
1. 熟悉酚羟基酰化反应的原理,
2. 巩固重结晶精制固体产品的操作技术。
3. 通过正交试验得到最佳合成条件。
二.实验原理
乙酰水杨酸(阿司匹林)具有解热止痛作用可用来治疗感冒、心脑血管等疾病。
目前它的新用途仍在不断被开发。
常规方法合成乙酰水杨酸用浓硫酸或浓磷酸作催化剂,反应速率慢,产率低,并且对生产设备有较强的腐蚀性,也有用固体氢氧化钠,无水碳酸钠作催化剂的报道。
将微波辐射技术应用于有机合成是上世纪80年代后期兴起的一项新技术,目前已发展成一
在微波反应器中由水杨酸和个新领域——More化学。
本文报道以无水碳酸氢钠作催化剂,
乙酸酐快速合成乙酰水杨酸的方法。
反应式如下:
三.仪器与试剂
微波反应器，红外光谱仪，烧杯(150ml×5),表面皿(×3)，水杨酸(AR)，乙酸酐(AR)，碳酸氢钠(AR)，乙醇(95%)，氢氧化钠，碳酸钠，对甲苯磺酸，硫代硫酸钠，硫酸氢钠，对硫酸铵，磷酸，无水三氯化铝(均为AR)，FeCl3(1%)，抽滤系统
四.实验步骤
(一)产品的合成
在150 mL干燥的烧杯中加入10 g水杨酸和一定量新蒸馏的乙酸酐,加入适量无水碳酸氢钠作催化剂,稍加摇动,将一表面皿置于烧杯口,然后置于微波炉中,在特定的功率下反应一定时间。
反应后稍加冷却,加入40 mL蒸馏水,搅拌,充分冷却,结晶完全。
抽滤,干燥后得到乙酰水杨酸粗产品。
提纯:(1)粗产品至于100ML烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体。
固体大部分溶解。
共加入约25ml溶液。
(2)用干净抽滤瓶抽滤，用5~10ml水洗(可先转移滤液，后洗)。
将滤液和洗涤液合并转移至100ml烧杯中，缓缓加入(滴加，不宜过快)75ml 4mol/L的盐酸，边加边搅拌，有大量气泡产生。
(3)用冰水冷却10min后抽滤，2~3ml冷水洗涤几次，抽干，干燥
(80?,50min)，称重。
1.正交试验表
因素 N(水):n(乙)反应温度 /? 辐射时间/s (催化剂)g质
B C mol比A 量
D 水平
30 0.05 1:1.5
1
45 0.1 1:2.0
2
60 0.2 1:2.5
3
75 0.3 1:3.0
4
2.催化剂种类对产率的影响:正交试验得到最佳合成条件，在此条件下采用不同的催化剂(碳酸钠，对甲苯磺酸，硫代硫酸钠，硫酸氢钠，对硫酸铵，磷酸，无水三氯化铝) (二)产品的表征与检测
1. 反应产物用FeCl3(1%)溶液检测，酚类物质与1%FeCl3溶液反应生成蓝紫色配合物，用此性质可检验乙酰水杨酸中是否混有未反应的水杨酸; 用饱和NaHCO3今溶液检验产品中是否含高分子聚合物，因为乙酞水杨酸溶于饱和碳酸钠溶夜变成钠盐，高聚物不溶水。
2. 准确称取合成产品(0.3g左右)置于锥形瓶中,加入20mL 冷的95%乙醇,充分振摇,使之溶解完全,加2滴酚酞指示剂,用0?094 1mol /L NaOH 标准溶液滴至微红,半分钟不退色,计算其纯度.
3.测定红外光谱(组分)。