微波辐射条件下乙酰水杨酸的快速合成
微波合成乙酰水杨酸及其反应动力学分析
微波合成乙酰水杨酸及其反应动力学分析安从俊;徐帅;刘东【摘要】采用微波辐射法合成了乙酰水杨酸，考察了反应时间、辐射功率、pH 值、反应底物比（水杨酸与乙酸类衍生物的物质的量比）等因素对反应的影响，并研究了反应动力学。
确定最佳反应条件为：反应时间70 s、辐射功率450 W、pH 值5.4、反应底物比1∶2，推算了宏观动力学方程并计算得到表观反应活化能为75.60 kJ·mol－1。
%Acetylsalicylic acid was synthesized by microwave irradiation.The effect of several factors,such as reaction time,irradiation power,pH value and reactant ratio(molar ratio of salicylic acid to acetic acid deriva-tive)on reaction were investigated,and reaction kinetics was studied.The optimal conditions were obtained as follows:reaction time of 70 s,irradiation power of 450 W,pH value of 5.4,reactant ratio of 1∶2.The kinetics e-quation was obtained and Arrhenius activation energy was 75.60 kJ·mol-1 .【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】4页(P45-48)【关键词】乙酰水杨酸;微波合成;动力学【作者】安从俊;徐帅;刘东【作者单位】武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉 430072;武汉东湖学院，湖北武汉 430212;武汉工程大学国家新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，湖北武汉 430073【正文语种】中文【中图分类】O622.5乙酰水杨酸是解热镇痛药复方阿司匹林(APC)的主要组成成分。
乙酰水杨酸的合成及催化剂的使用
乙酰水杨酸的研究进展综述基础医学院药学系（3）班霍艳芳引言乙酰水杨酸又称阿司匹林,是一种常用的解热镇痛、抗风湿类药物,近年来发现它还可以治疗和预防心脑血管疾病。
阿司匹林是目前全世界应用最广泛的药物之一,全世界年产量达4万多吨,我国年产量为1万吨以上。
关键字乙酰水杨酸合成催化剂临床应用摘要乙酰水杨酸的合成是大学生在生物与化工类有机合成中的一个经典性实验。
通过该项实验,可以使学生掌握有机物质分离提纯的方法,为后续课程、科研打下坚实的基础。
为进一步增强实验教育效果,创新合成方法,本文将讨论乙酰水杨酸的合成以及几种催化剂对反应的影响，简要介绍阿司匹林的临床效果,以期提高实验教学质量,培养学生创新能力和开发新型合成工艺。
一乙酰水杨酸的经典合成1.1合成原理利用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化作用下发生反应生成阿斯匹林，反应原理为在反应中，除了生成乙酰水杨酸主产物外，还因副反应的发生可能生成水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯等副产物。
实验所用仪器必需干燥，否则影响反应的进行。
1.2 仪器和药品25mL锥形瓶， 50mL、 500mL烧杯各一个，玻棒，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿。
水杨酸，乙酸酐，饱和碳酸钠水溶液，1%三氯化铁溶液，乙酸乙酯，浓硫酸，浓盐酸。
1.3实验步骤与结果称取10g水杨酸置于100ml三口瓶瓶中，加入14ml乙酸酐，5~7滴浓硫酸，小心振摇混匀。
加入1~2粒沸石，装上球型冷凝管，在75℃左右的水浴中加热并保温45分钟。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷蒸馏水。
立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰蒸馏水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
再加入2ml冷蒸馏水抽滤后。
加入50ml饱和碳酸钠溶液，进行第二次抽滤。
再次加入浓盐酸60ml并在冰水浴中冷却。
进行抽滤得到粗产品称重得8克。
把晶体放入单口瓶中，加入52mL 95%乙醇和水溶液（35%）及1~2颗沸石，接上冷凝管在水浴中加热完全溶解后，放入烧杯中加入2滴水冷却待晶体析出，并进行抽滤得到产品3.1g。
论文资料-微波法合成乙酰水杨酸探究性试验 实验方案-(word)可编辑
论文资料-微波法合成乙酰水杨酸探究性试验实验方案-（word）可编辑乙酰水杨酸的微波合成研究实验方案一.实验目的掌握阿司匹林的微波合成方法。
1. 熟悉酚羟基酰化反应的原理,2. 巩固重结晶精制固体产品的操作技术。
3. 通过正交试验得到最佳合成条件。
二.实验原理乙酰水杨酸(阿司匹林)具有解热止痛作用可用来治疗感冒、心脑血管等疾病。
目前它的新用途仍在不断被开发。
常规方法合成乙酰水杨酸用浓硫酸或浓磷酸作催化剂,反应速率慢,产率低,并且对生产设备有较强的腐蚀性,也有用固体氢氧化钠,无水碳酸钠作催化剂的报道。
将微波辐射技术应用于有机合成是上世纪80年代后期兴起的一项新技术,目前已发展成一在微波反应器中由水杨酸和个新领域——More化学。
本文报道以无水碳酸氢钠作催化剂,乙酸酐快速合成乙酰水杨酸的方法。
反应式如下:三.仪器与试剂微波反应器，红外光谱仪，烧杯(150ml×5),表面皿(×3)，水杨酸(AR)，乙酸酐(AR)，碳酸氢钠(AR)，乙醇(95%)，氢氧化钠，碳酸钠，对甲苯磺酸，硫代硫酸钠，硫酸氢钠，对硫酸铵，磷酸，无水三氯化铝(均为AR)，FeCl3(1%)，抽滤系统四.实验步骤(一)产品的合成在150 mL干燥的烧杯中加入10 g水杨酸和一定量新蒸馏的乙酸酐,加入适量无水碳酸氢钠作催化剂,稍加摇动,将一表面皿置于烧杯口,然后置于微波炉中,在特定的功率下反应一定时间。
反应后稍加冷却,加入40 mL蒸馏水,搅拌,充分冷却,结晶完全。
抽滤,干燥后得到乙酰水杨酸粗产品。
提纯:(1)粗产品至于100ML烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体。
固体大部分溶解。
共加入约25ml溶液。
(2)用干净抽滤瓶抽滤，用5~10ml水洗(可先转移滤液，后洗)。
将滤液和洗涤液合并转移至100ml烧杯中，缓缓加入(滴加，不宜过快)75ml 4mol/L的盐酸，边加边搅拌，有大量气泡产生。
(3)用冰水冷却10min后抽滤，2~3ml冷水洗涤几次，抽干，干燥(80?,50min)，称重。
乙酰水杨酸合成方法改进
将产品溶于 95％醇中，加入 2 滴 1％三氯化铁
溶液，呈阴性反应，说明水杨酸在反应中羟基已被
酰化[19]。
3.2 反应温度对产率的影响
反应条件：反应时间为 30min；n（水杨酸） n（乙
酸酐）=1.0 2.0，硫酸铝钾用量为 0.6g，实验数据见表
1。
表 1 反应温度对产率的影响
温度/℃ 40
50
度。可能的反应机理如图 1 所示 。 [15，16]
OA+
+-
OA B
CH C
3
O CHC
3
O O
CHC
-
3
B
O
CHC
3
O
OH
+
COOH
KAl(SO)
42
CH C 3
O CHC
3
-CHCOOH 3
-
-B
O
+
3+
2- -
K
+Al
+2SO (B)
4
+
A -CHCOOH
3
OH
-
-B
O O C CH
3
COOH
乙酸酐物质的量比对产率的影响，实验数据见表 4。
表 4 原料配比对产率的影响
n（水杨酸） n 1 1.0 1 1.5 1 2.0 1 2.5 1 3.0
（乙酸酐）
产量/g
----- 3.7 4.2 4.0 3.4
产率/% ----- 68.5 77.8 74.1 63
由图 5 可见，随着乙酸酐用量的加大，酰化反应
该方法采用碳酸钠为催化剂以微波合成方法 合成乙酰水杨酸，该法比传统的用浓硫酸作催化剂 加热合成方法速度快近十倍，产率与纯度也较高， 而且不污染环境，避免了传统方法中浓硫酸腐蚀设 备和存在的不安全因素，适合 21 世纪绿色合成环境 持续发展的要求，但该方法能耗太高，设备较贵[11]。 1.1.2 微波辐射下乙酰水杨酸的快速合成
微波辐射快速合成乙酰水杨酸
＋
ＯＯＣＣＨ３
ＣＨ３ ＣＯＯＨ
、
实验
１ 主要 仪 器和 试 剂 ．
合成反应 速度较传 统的实验技 术大大提 高。 本 文 以无 水 碳 酸 钠 为 催 化 剂 ， 家 用 微 波 炉 在
中由水杨 酸 和 乙酸酐 快速合 成 了 乙酰水 杨
酸 。其最 佳 工艺 条件 为 ： 投料 比 ｎ 水杨 酸 ）ｎ （ ：
已被广泛应用于临床 。乙酰水杨 酸通 常用水 杨酸和乙酸酐 反应来 合成 ， 浓硫 酸或浓磷 用 酸作 催 化剂 … 以加速 反应 的进 行 。该 法 反 应 速度相对较慢 ， 收率仅 ７—８ ％， ４ Ｏ 且易产生副 反应 ， 对生产设 备有较强 的腐 蚀性 。也有 用 固体氢氧化钠作催化剂 的方法报道［ 。 自从 ２ 】 Ｇ ｄｅ ｅｙ 等 在 １８ 年利用微波辐射 有效 地加 ９６ 速了有机反应后 ， 波辐射作为一 种新 的合 微 成技 术 引 起 了化 学 工 作 者 的广 泛 兴 趣 ， 使 它
仪器 ： 兰 仕 ＷＤ ０ 格 ８０型微 波 炉 、 ｉ ｌ Ｎｃ ｅ ｏｔ ５ Ｄ—Ｆ Ｔ型红 外光 谱 仪 。 试剂 ： 水杨酸 、 乙酸酐和无水碳酸钠等试 剂 均 为分 析 纯 。
２ 实验 ．
（ 乙酸酐 ） １２０ 微波输 出功率 为 ４４ 辐 ＝ ： ．， ６ Ｗ， 射 时 间 ６ ｓ无水 碳 酸钠 用 量 为 水杨 酸质 量 的 ０， ２ 粗产 品的收率可达 ９ ．％。乙酰水杨 酸 ％， ５４ 为白色针 状或片状 晶体 ， 其熔点 为 １６Ｃ 易 ３ｏ，
中， 分别在不 同的微波输 出功率下辐 射一定 时间。 反 应 结 束 后 ， 冷 却 ， 入 蒸 馏 水 稍 加 ４ｍ ， ０ Ｌ 搅拌 ， 充分冷却 ， 使结 晶完 全。抽滤 ， 并
乙酰水杨酸制备实验“小窍门”
乙酰水杨酸制备实验“小窍门”【摘要】本文介绍了乙酰水杨酸制备实验的“小窍门”，包括实验材料准备、实验步骤详解、实验注意事项、实验结果分析和实验数据处理。
通过对实验的详细介绍和分析，揭示了乙酰水杨酸制备实验的重要性，展望了未来研究方向，总结了实验所得的经验和教训。
通过本文的阅读，读者将能够更加深入地了解乙酰水杨酸制备实验的相关知识，并在实验中获得更好的操作技巧和实验数据处理方法。
乙酰水杨酸制备实验是一个重要的化学实验，对于化学领域的研究和应用具有重要的指导意义。
【关键词】乙酰水杨酸、制备实验、小窍门、实验材料、实验步骤、注意事项、结果分析、数据处理、重要性、研究展望、实验总结1. 引言1.1 乙酰水杨酸制备实验“小窍门”乙酰水杨酸制备实验是化学实验中常见的一种实验，通过此实验可以制备出乙酰水杨酸这种化合物。
乙酰水杨酸在医药领域具有重要的应用价值，可以用作药物的原料。
在进行这个实验的过程中，有一些“小窍门”可以帮助实验顺利进行，提高实验成功的概率。
实验中使用的化学品要保持干燥，避免受潮或受到空气氧化的影响。
在称取化学品时，要尽量准确，避免在实验中出现误差。
在反应过程中，要注意控制温度和时间，避免过热或过久而导致反应失控。
实验操作要谨慎，避免发生意外事故，保障实验人员的安全。
通过掌握这些“小窍门”，可以提高乙酰水杨酸制备实验的成功率，保证实验结果的准确性和可靠性。
这些注意事项不仅适用于乙酰水杨酸制备实验，也可以在其他化学实验中得到应用。
实验中的细节决定了实验的成败，只有做到细致入微，才能取得理想的实验结果。
将帮助您顺利完成这个实验，提升实验操作的技巧和水平。
2. 正文2.1 实验材料准备实验材料准备是乙酰水杨酸制备实验中非常重要的一步，对实验结果的影响至关重要。
在进行实验材料准备之前，首先要确认所需要的化学品和设备齐全，确保实验顺利进行。
以下是乙酰水杨酸制备实验所需的材料准备：1. 乙酰化试剂：乙酰化试剂是制备乙酰水杨酸的关键原料，需要确保试剂的纯度和质量。
乙酰水杨酸的制备方法探究检测版
乙酰水杨酸的制备方法探究化学专业学生李贝贝指导教师周芳霞摘要：乙酰水杨酸是日常生活中非常重要的药物之一，文章系统的探究了关于阿司匹林的制备方法。
从发展历程、作用、危害三方面对阿司匹林进行了介绍，简单讲述了传统制备乙酰水杨酸的化学方法。
针对传统方法，对微波辐射和利用共沸物进行水浴加热合成乙酰水杨酸的两种改进方法进行了研究。
考察了草酸、硫酸氢钠和路易斯酸NiSO4作催化剂制备乙酰水杨酸的可实施性，通过分析前人实验数据，系统的探究了硫酸氢钠作催化剂条件下，催化剂用量、反应摩尔比、微波辐射功率、辐射时间等多种因素对乙酰水杨酸的合成的影响。
关键词：乙酰水杨酸制备催化剂合成引言乙酰水杨酸自从问世以来一直深受各界欢迎，到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
随着科技的发展与时代的进步，它的作用不断被发现，作为一种日常药物之一，其具有解热镇痛、抗炎、抗风湿等作用。
在临床上乙酰水杨酸被用来进行多种疾病的治疗，本品可以有效防治食道癌、直肠和结肠癌等癌症，还具有抑制血小板聚集的作用，防止血栓形成。
从古至今科学家们对乙酰水杨酸的研究就未停止过。
许多院校都开设了乙酰水杨酸的制备的有机化学实验教学，通过此项教学，可以帮助学生掌握有机化学物质分离提纯的方法，为以后课程、教学打下坚实的基础、但目前的实验效果都不理想，传统的制备乙酰水杨酸的化学方法，耗时耗材，而且其产物的提取纯度也非常有限，不尽人意。
针对这些问题，科学家们致力于改进合成方法的研究，力求生产效率提高，减少副产物，避免环境的污染，使得实验得以更加准确，大大提升实验的有效性。
随着人们对其需求的增加，乙酰水杨酸的合成产率开始受到各界研究者们的重视。
传统的合成方法产率有限，且用浓硫酸[1]作催化剂，各种实验数据都表明对环境造成一定的破坏，随后研究者们通过实验探究了多种新型合成方法，为了能够找出绿色高效的乙酰水杨酸的合成技术，,寻找新的催化剂成为研究的新课题，有用对甲苯磺酸[2，3]，乙酸钠[4]，三氯稀土[5]，钨硅酸[6]等作催化剂合成乙酰水杨酸的研究，还有用微波辐射合成乙酰水杨酸[7,8]的研究。
微波技术应用于阿司匹林的药物合成
微波技术应用于阿司匹林的药物合成作者：单汝爽来源：《科学与财富》2015年第20期摘要：微波技术在当前的药物合成中应用较为广泛，并且能够有效的保证药物的性能不受影响，通常情况下所采用的微波为电磁波，这一技术早在二十世纪的八十年代就已经出现并加以使用了，但是随着时间的推移，传统的微波技术不能适应药物合成的发展，需要进行进一步的改进，因此，经过不懈的实验与研究，确定出对微波进行加速反应，会出现显著的效果。
本文重点对这一问题进行探讨，阐述如何利用该技术对阿司匹林进行药物合成，从而促进微波技术的进一步发展。
关键词：微波；合成；阿司匹林对于这一技术应用在有机化学中，不同的学者对这一问题具有不同的见解，有些学者持怀疑的态度，认为微波技术应用在有机化学之中，会产生大量的辐射，因而会造成化学键的断裂，与传统的加热方式相比，并没有过多的创新，仅仅是加热的方式发生了变化，但是经过长期的研究表明，微波技术的功能不仅仅在于利用热效应改变化学的反应，如果将其应用在实际中，能够获得更加理想的效果。
下面我们就对这一问题加以详细的论述，在今后的药物合成过程中，获得更加广泛的应用。
1 概述微波作用于化学反应的频率2450MHz属于非电离辐射，在与分子的化学键发生共振时不可能引起化学键的断裂，也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。
即微波辐射不改变化学反应的动力学特征，微波对化学反应的加速主要归结对极性有机物的选择加热，即微波的致热效应。
当极性有机物置于微波电磁场中，分子的偶极子重新排列，并随着高频交变电磁场以每秒4.9×10次的速度振动，需要克服分子原有的热运动和分子相互间作用的干扰和阻碍，发生类似摩擦的作用，产生大量的热。
另一种观点认为，微波辐射对有机化学反应作用机理是复杂的。
除了微波的热效应之外，还存在一种不是由温度引起的非热效应。
微波作用下的有机反应改变了反应动力学，降低了反应活化能。
两种不同的观点均有大量的实验数据支持，但由于微波化学反应的一些关键环节，如反应器的设计制造、反应温度的控制和检测方法等不够完善都影响实验数据的准确性，有些实验数据结果尚需要更充分的论证。
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微波辐射条件下乙酰水杨酸的快速合成
安琳;刘毅;张晓萸
【期刊名称】《徐州医学院学报》
【年(卷),期】2008(28)11
【摘要】目的建立乙酰水杨酸的快速合成方法.方法以水杨酸和乙酸酐为反应原料,采用不同的微波辐射功率、反应时间及原料摩尔配比等,以浓硫酸作催化剂合成乙酰水杨酸,了解这些因素对收率的影响.结果使用140 W的微波辐射功率,n(水杨酸)∶ n(乙酸酐)=1∶ 2.0,5 g水杨酸中加0.36 g浓硫酸(为水杨酸质量的6%),反应时间为60 s时,反应效果最佳,产品收率为90.8%.结论微波辐射条件下乙酸水杨酸的快速合成法较传统方法有反应时间大大缩短、收率明显提高、减少能耗等优势.【总页数】3页(P708-710)
【作者】安琳;刘毅;张晓萸
【作者单位】徐州医学院药学院,江苏,徐州,221004;徐州医学院药学院,江苏,徐州,221004;徐州医学院药学院,江苏,徐州,221004
【正文语种】中文
【中图分类】O622.6
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