阿司匹林的合成方案
实验六 阿司匹林的合成实验
12:47 装置好配有搅拌器、温度计及冷凝管的干燥三口烧瓶（250mL）。
12:49 三口烧瓶中加入10g水杨酸（白色晶体），28mL乙酸酐（无色液体，味道类似醋酸），再加浓磷酸（无色液体）3.6mL。
13:00 开始加热，液体飞速旋转13:05 三口烧瓶温度升为60℃，通过控制加热套使其在60℃保持15分钟13:20 停止加热，冷却至室温13:32 三口烧瓶壁有少量白色晶体开始析出。
在搅拌状态下，往三口烧瓶中加入140 mL水，放在冷水浴中静置10分钟13:41 放入冰水浴中静置20分钟，充分冷却，大量白色晶体析出，直至结晶完全。
14:08 抽滤，用冰水洗涤两次，抽干得到白色晶体。
14:28 将晶体放在250 mL烧杯中，加入70 mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到没有二氧化碳放出为止14:45 真空过滤除去聚合物固体，少量土黄色滤渣。
14:54 将滤液放在250 mL烧杯中，慢慢滴入6mol/L盐酸溶液，搅拌14:56 白色结晶析出后，继续滴加盐酸溶液调节pH值至1.5。
15:01 烧杯放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。
15:11 真空过滤收集产物，用少量冰水洗涤晶体，然后抽干。
15:25 取少许（约0.05g）粗产品放入2号试管中。
15:27 其余粗产品放入150mL烧杯中，加入40mL无水乙醇，缓慢加热（微热），搅拌，直至晶体溶解15:31 再加入80mL水，在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，重结晶15:48 待结晶完全，抽滤15:57 滤饼用少量35%乙醇溶液洗涤，抽干后取少许（约0.05g）精产品放入3号试管中。
并称好表面皿的质量为38.558g。
16:00 置于表面皿，放入烘箱烘干。
16:15 从烘箱取出，称重为46.334g16:18 取少许（约0.05g）水杨酸放入1号试管中。
在1、2、3三根试管中加入1mL乙醇，使化合物溶解。
然后在每个试管中加入1滴5%三氯化铁溶液，观察结果16:30 从烘箱取出，称重为46.084g16:45 从烘箱取出，称重为45.966g17:00 从烘箱取出，称重为46.948g(前后两次称量误差在0.05g)，计算产率。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法如下：
1. 准备苯酚和氯化亚铁（FeCl3）作为起始原料。
2. 在酸性条件下，加入氯化亚铁溶液和苯酚，其反应为以下反应：
C6H6O + 3FeCl3 →C6H3Cl3O + 3FeCl2 + HCl
3. 加入醋酸乙酯来中和反应溶液，得到物质乙酸苯酚（即氯化苯酚）。
4. 再次加入醋酸乙酯和氢氧化钠溶液，反应为以下反应：
C6H3Cl3O + NaOH →C6H3Cl3O2Na + H2O
5. 再次中和反应溶液，得到乙酸氯苯酚钠（即氯苯酚钠）。
6. 酸化反应溶液，加入稀酸，得到乙酸苯酚（即氯苯酚）。
7. 最后，加入乙酸酐和硫酸，进行酰化反应，得到阿司匹林。
8. 进一步结晶和纯化，最终得到单纯的阿司匹林。
请注意，以上是阿司匹林的传统合成方法，也称为凯夫勒合成法。
现代合成方法
可能会有一些变化和改进。
阿司匹林合成路线
阿司匹林合成路线
阿司匹林（Aspirin）的合成路线是通过水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成阿司匹林。
具体的合成路线如下：
1. 水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid）。
反应方程式：水杨酸乙酯 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙醇
该反应需要催化剂，一般常使用硫酸作为催化剂。
2. 乙酰水杨酸在酸性条件下脱去乙酰基，生成阿司匹林（Aspirin）。
反应方程式：乙酰水杨酸 + 酸→ 阿司匹林 + 乙酸
该反应使用弱酸性条件，常使用硫酸或磷酸作为催化剂。
3. 清洗、结晶和干燥，得到纯净的阿司匹林。
总结：阿司匹林的合成路线主要包括水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，然后脱去乙酰基得到阿司匹林。
这是一个相对简单的合成路线。
合成阿司匹林的化学反应方程式
合成阿司匹林的化学反应方程式
阿司匹林经水杨酸乙酰化而得，化学反应方程式如下：
制备方法为：
在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。
降温至81～82℃保温反应2h。
检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。
扩展资料
临床上，阿司匹林常用于解热镇痛、抗炎抗风湿：
1、镇痛解热
阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果，该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。
同时可以使被细菌致热原升高的下丘脑体温调节中枢调定点恢复（降至）正常水平。
2、消炎抗风湿
阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。
3、治疗关节炎
除风湿性关节炎外，该品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件。
4、抗血栓
该品对血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成，临床可用于预防暂时性脑缺血发作（TIA）、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。
5、抑制血小板凝集
高海拔登山时使用阿司匹林，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集。
阿司匹林合成的反应式
阿司匹林合成的反应式
阿司匹林是一种著名的抗凝血药，它的合成反应式是：C7H6O3 + C4H6O3 →
C9H8O4 + C2H4O2。
阿司匹林作为一种有效的抗凝血药，在临床上已经大量使用，如治疗心脏病、
血栓性血小板减少性紫癜以及一些严重的凝血性疾病。
其有效成分是一种名叫水杨酸的有机酸，通过合成反应式可以从嘌呤和乙酸两种原料中提取。
嘌呤和乙酸在合成阿司匹林过程中扮演著不可替代的角色，单调乙酸是真正的
有效物质，而嘌呤负责将其连接在一起。
这两个原料通过活的的反应式C7H6O3 +
C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2来合成得到阿司匹林，同时得到苯甲酸二乙酯（乙二
醇酸乙酯）作为副产品, 其中C9H8O4就是经过合成反应后的有效的水杨酸。
水杨酸作为阿司匹林的有效成分，具有很好的解血酶及抗凝血作用，能够有效
抑制血小板粘附性能和凝血活性，从而起到抗凝血作用。
阿司匹林合成反应式在互联网传播后，关于这一重要反应的认知得到了迅速普及，成为药物在医学界应用的重要依托。
阿司匹林合成反应式通过把嘌呤和乙酸在体内转化为水杨酸，使其具有显著的
抗凝血作用，而这一转化过程居于细胞代谢的核心地位，被称为生物质的关键反应，有可能带来科学界对细胞代谢研究的重大突破。
此外，它也有可能在未来进一步推动健康事业的发展，为改善人类健康水平、预防疾病做出应有的贡献！。
《药物化学》中阿司匹林合成教学方法的归纳
《药物化学》中阿司匹林合成教学方法的归纳
阿司匹林（Aspirin）是一种非常重要的抗炎和退热药，在药物化学中它的合
成有着举足轻重的地位。
概括起来，合成阿司匹林的步骤主要分为三个部分，即酚酞反应、亚硝酸反应和活化步骤。
首先，酚酞反应把甲苯磺酸半乳状悬液（salicylic acid）引入甲苯磺酸镁沉淀，使甲苯磺酸半乳状悬液中的甲苯磺酸被催化剂氯化钠（NaCl）分解成盐酸和氯环己酸（cyclohexanecarboxylic acid chloride）。
其次，亚硝酸反应把氯环己酸与钠亚硝酸（Sodium nitrite）和乙醇在空气中
反应,这种反应可以产生一种名为米可.乌格曲硝酸酯（methylester of nitrochelullaharose）的有机化合物。
最后，活化步骤把米可.乌格曲硝酸酯与氢氧化钠（NaOH）在高温下反应，形
成甲醛酸钠（Sodium acetate），而最后再通过醋酸钠（Sodium acetic）加入酸中，催化剂钠硝基酸（NaNO2）的供体作用，即可以产生阿司匹林（Aspirin）。
总的来说，阿司匹林合成的过程虽然高深莫测，但过程具有可重复性，在药物
化学的教学中可以把它的合成实验作为一个重要的环节。
它有助于学生们通过实验、理论和计算来探讨有关阿司匹林合成的理论知识，了解其中物质平衡规律，反应条件和变化过程，加深对药物化学的理解，便于开发新型药物，促进其在医学上的应用。
阿司匹林的合成方案
1、浓硫酸催化法：水杨酸是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
乙酰水杨酸就是用水杨酸与乙酸酐进行酯化，反应式：(1)在50 mL 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0 g(0.050 mol)和新蒸的乙酸酐10 mL(0.100 mol)。
(2)再加10 滴浓硫酸，充分摇动。
(3)水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70 ℃左右，维持20 min，并经常摇动。
(4)稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，并用冰水浴冷却15 min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。
(5)检验粗产品中是否还有水杨酸。
(6)用乙酸乙酯重结晶粗产品：将粗产品转至250 mL 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100 mL 乙酸乙酯和2 粒沸石，加热回流，进行热溶解。
(7)然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
特点：工艺成熟，产率60%左右。
2、维生素C催化法：（见附页）3、一水硫酸氢钠催化法以硫酸氢钠为催化剂合成阿司匹林的最佳反应条件是：n（水杨酸）∶n（乙酸酐）=1∶1.5，即水杨酸 2.5g，乙酸酐2.6mL，硫酸氢钠用量为反应物总量的 4.2%，反应温度75~80℃，反应时间40min，产率达85.10％。
用硫酸氢钠代替传统的浓硫酸作催化剂，催化剂可回收重复使用，实现了化学实验的绿色化，减少了酸性物质的排放，减轻了对环境的污染，真正达到了绿色、低耗、环保的要求，符合当前绿色化学发展的方向。
4、碳酸钠催化微波合成法最佳工艺条件：水杨酸、醋酸酐、硫酸镍三者之比为1:2:0.1,微博辐射50s，辐射功率480w，收率87.7%5、对苯磺酸催化法酸酐物质的量之比为1:2 反应时间20min 温度65~75 产率84% 6、酸性膨润土催化法膨润土的化学成分为A l2O3 和4SiO2和H2O. 陈志勇等将膨润土用酸处理制成酸性膨润土并催化合成了阿司匹林, 将10 g水杨酸, 25mL乙酸酐(摩尔比1： 3.6),1. 0 g酸性膨润土(为水杨酸的5% ),85~ 90摄氏度、反应1 h, 阿司匹林收率达90. 44% , 同时回收的催化剂能够重复使用。
阿司匹林的合成路线
阿司匹林的合成阿司匹林的合成路线现状小结阿司匹林即乙酰水杨酸。
是一种常用的退热镇痛药和抗风湿类药。
近年来的研究表明它在防治心血管疾病方面也有较好的疗效。
乙酰水杨酸的合成通常采用水杨酸和乙酸酐为反应原料，用浓硫酸或浓磷酸作催化剂来加速反应，这种方法反应速度相对较慢，产率60％左右，且易产生副反应，对生成设备有较强的腐蚀性⋯。
以下是对阿司匹林传统合成路线的改进。
1．酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下：在酸作用下，乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强，使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基，即完成乙酰水杨酸的合成。
催化剂酸性越强，氢质子流动性越好，越易于催化酯基的生成，但在乙酰水杨酸的合成中，催化剂酸性太强，也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化，生成较多的酯聚合副产物。
因此，以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础，人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究，取得了可喜成果。
酸性催化剂包括路易斯酸、固酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。
(1)以A1C13，BiCl等Lewis酸为催化剂:在85℃合成了阿司匹林，收率分别为72．6％和68．3％。
该方法消除了环境污染，产品质量较好，但收率中等。
(2)用微波辐射法制备的活性二氧化锡固体酸为催化剂:85℃下，反应45 min可使阿司匹林收率达到81．6％，产物中酯聚合物的含量较少，所得产品为纯白色，可在干燥箱中加热干燥，而且乙酰水杨酸极少水解。
活性二氧化锡性质稳定，操作安全，所得产品容易分离，回收的二氧化锡除去少量杂质可重复使用。
(3)用对甲苯磺酸作催化剂:收率为94．4％,对甲苯磺酸为固体有机酸，经济易得，污染少，收率高，操作方便，具有较好的工业化前景。
(4)用酸性无机盐NaH3PO4，NaHSO4为催化剂:在75℃下，反应30 min阿司匹林收率分别为76％和87％。
酸性无机盐较温和，用量少，不腐蚀设备，反应过程以固相存在，反应完毕经热过滤即可与产品分离，符合绿色化学要求，值得借鉴。
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1、浓硫酸催化法：
水杨酸是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个
是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢
键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
乙酰水杨酸就是用水杨酸与乙
酸酐进行酯化，反应式：
(1)在50 mL 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0 g(0.050 mol)和新蒸的
乙酸酐10 mL(0.100 mol)。
(2)再加10 滴浓硫酸，充分摇动。
(3)水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70 ℃左右，维持20 min，
并经常摇动。
(4)稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，并用冰水浴冷却15 min，
抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。
(5)检验粗产品中是否还有水杨酸。
(6)用乙酸乙酯重结晶粗产品：将粗产品转至250 mL 圆底烧瓶中，装好回
流装置，向烧瓶内加入100 mL 乙酸乙酯和2 粒沸石，加热回流，进行热
溶解。
(7)然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色
晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
特点：工艺成熟，产率60%左右。
2、维生素C催化法：（见附页）
3、一水硫酸氢钠催化法
以硫酸氢钠为催化剂合成阿司匹林的最佳反应条件是：n（水杨
酸）∶n（乙酸酐）=1∶1.5，即水杨酸 2.5g，乙酸酐2.6mL，硫酸氢
钠用量为反应物总量的 4.2%，反应温度75~80℃，反应时间40min，
产率达85.10％。
用硫酸氢钠代替传统的浓硫酸作催化剂，催化剂可
回收重复使用，实现了化学实验的绿色化，减少了酸性物质的排放，
减轻了对环境的污染，真正达到了绿色、低耗、环保的要求，符合当
前绿色化学发展的方向。
4、碳酸钠催化微波合成法
最佳工艺条件：水杨酸、醋酸酐、硫酸镍三者之比为1:2:0.1,微博辐射50s，辐射功率480w，收率87.7%
5、对苯磺酸催化法
酸酐物质的量之比为1:2 反应时间20min 温度65~75 产率84% 6、酸性膨润土催化法
膨润土的化学成分为A l2O3 和4SiO2和H2O. 陈志勇等将膨润土用酸处理制
成酸性膨润土并催化合成了阿司匹林, 将10 g水杨酸, 25mL乙酸酐(摩尔比1： 3.
6),1. 0 g酸性膨润土(为水杨酸的5% ),85~ 90摄氏度、反应1 h, 阿司匹林收率达90. 44% , 同时回收的催化剂能够重复使用。
该催化剂不腐蚀设备, 不污染环境, 毒, 是一种良好的环境友好催化剂。
7、草酸催化法
以草酸为催化剂合成阿司匹林, 具有不腐蚀设备、不氧化反应物、催化剂用量少、产品易提纯等特点。
合成的最佳反应条件为酸酐物质的量比为1 ：3, 草酸用量为0. 5 g, 反应时间为50 min, 反应温度为80 摄氏度, 催化后阿司匹林收率达91. 5%, 产品质量好。
8、固体超强酸催化法
以自制的S2O2 －/Sb2O3 － SnO2 － La3 + 固体超强酸催化合成阿司匹林的最佳条件是: n( 水杨酸) ∶n( 乙酸酐) = 1∶1. 2、反应时间为25 min、反应温度为70 ℃、催化剂用量为水杨酸的15%，得到乙酰水杨酸的产率为81. 33%。
可见用固体超强酸代替传统硫酸作为催化剂催化合成阿司匹林，具有不腐蚀设备、不污染环境、反应时间短、产品收率较高、后处理方便等。