混凝土水溶性氯离子含量测定作业指导书
水泥氯离子含量作业指导书
水泥氯离子含量作业指导书1.目的：为统一公司内部各单位的水泥原料中氯离子的化学分析方法的试验检测工作，规范资料编制整理，特制定本章。
2.适用范围：适用于公司内部的中心试验室、各项目试验室进行水泥原料中氯离子的化学分析方法的试验检测工作。
3.编制依据：《水泥原料中氯离子的化学分析方法》JC/T 420-20064.仪器设备：氯离子分析仪、分析天平、滴定设备5.试验方法：磷酸蒸馏-汞盐滴定法6.工作程序6.1试剂准备：（1）硝酸（2）磷酸（3）乙醇：体积分数95%或无水乙醇（4）过氧化氢：质量分数30%（5）硝酸溶液（c=0.5mol/l）：取3mL硝酸，用水稀释至100mL。
（6）氢氧化钠溶液（c=0.5mol/l）：将2g氢氧化钠溶于100mL水中。
（7）氯离子标准溶液：准确称取0.3297g已在105℃-110℃烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1mL含0.2mg氯离子。
吸取上述溶液50.00mL,注入250mL容量瓶中,用水稀释标线,摇匀。
此溶液1mL含0.04mg氯离子。
（8）硝酸汞标准滴定溶液（c=0.001mol/L）a. 硝酸汞标准滴定溶液的配置：称取0.34g硝酸汞，溶于10mL硝酸（7.5）中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
b.硝酸汞标准滴定溶液的标定：用微量滴定管准确加入5.00mL0.04mg/mL 氯离子标准溶液（7.7）于50mL锥形瓶中,加入20mL乙醇及1-2滴溴酚蓝指示,用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸（7.5）调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。
同时进行空白试验，使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，然后按照相同的测试步骤进行实验。
硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度：Tcl =0.2/（V2-V1）V2-标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）;V1-空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
氯离子含量测定实验指导书
氯离子含量测定实验指导书1目的和适用范围通过实验掌握氯离子含量快速测定仪的原理及使用方法，能够及时、正确的使用仪器检测新拌混凝土和细骨料中的氯离子含量，为查明钢筋锈蚀原因提供依据。
2实验原理氯离子选择电极和参比电极置于电极填充液中相连，氯离子选择电极置于被测溶液中，由于氯离子浓度关系会产生一个电极电位E。
而测得的电极电位E与被测溶液中氯离子浓度C的对数呈线性关系，即：E=K-0.059lgC。
因此可以根据测得的电极电位值来推算氯离子浓度。
3实验仪器氯离子测定仪及其配套设备。
配制标定液：分析纯NaCl，去离子水(蒸馏水)，药匙，烘箱，称量纸，天平（精确至0.001g），烧杯。
4工作流程实验条件：标定液和待测液的温度要相近，建议待测溶液温度范围为10~35℃。
4.1准备1)制作细骨料测试溶液或新拌混凝土砂浆。
2)准备标定液（0.1%Cl–和0.5%Cl–）和清洗液。
3)将仪器组装完毕，查看仪器是否工作正常，打印机是否正常。
4.2标准溶液标定4.2.1按“电源”打开仪器，进入测试就绪模式。
4.2.2打开探头加液孔的盖子，用清洗液清洗探头，用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入0.5%的标定液。
轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右，按“CAL”键进入标定模式，再按“TEST”测试键，显示屏底部显示“Calibration 0.5%”。
按“TEST”键开始标定。
标定结束，显示屏显示“Calibration 0.1%”。
4.2.3将探头取出，重新用清洗液清洗探头，并用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入0.1%的标定溶液。
轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右，按“TEST”开始标定。
标定完成后，显示屏显示“Calibration End”。
4.2.4先将标准液作为待测液核对仪器精度。
如果结果误差超过±10%，检查探头表面和标定溶液，然后重复以上步骤重新标定。
4.2.5打印标定结果。
4.3待测溶液氯离子含量测定4.3.1待测溶液氯离子含量测定。
硬化混凝土中氯离子含量
并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。
3.4 酚酞指示剂配制：（保质期：3个月）
称取0.5g 酚酞，溶于50mL乙醇，再加入50mL蒸馏水。
3.5 硝酸溶液配制：（保质期：3个月）
量取6.3mL硝酸缓慢加入80mL蒸馏水中，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.样品制备
4.1 检测硬化混凝土中氯离子含量时，标准养护试件测试龄期宜为28d，
同条件养护试件的等效养护龄期宜为600℃·d（20℃30d)。
4.2 取样
从同一组混凝土试样中取样，应从每个试件内部取不少于200g、
等质量的混凝土试样，应将三个试样砸碎混合均匀，并研磨至全部通
过筛孔公称直径为0.16mm的筛，研磨后的砂浆粉末置于105℃±5℃烘
箱中烘2h，取出后放干燥器冷却至室温备用。
2、取两人八平行标定结果的平均值作为标定结果，保留四位有效数字。
20.00
0.01410
6.试验步骤
称取20.00g磨细的
硝酸作用：排除碳酸
根离子、亚硫酸根离
子之类的离子对实验
的干扰。
放置带有石
摇匀
用快速定
分别移取两份滤液20mL
棉网的电炉
盖好瓶塞
量滤纸过
（V2），置于两个三角烧
0.01g置于三角烧瓶， 盖好表面皿
− 氯离子占水泥质量（%）：0.028
2024
感谢观看
Thank you
混凝土中氯
离子检测
JGJ/T 322-2013 混凝土中氯离子含量检测技术规程
附录C 硬化混凝土中水溶性氯离子含量测试方法
1.仪器和设备
1.1 分析天平：称量宜为200g、感量应为0.0001g；（生产厂家/型号/
混凝土拌合物中水溶性氯离子含量快速检测JGJ-T322-2013附录A
配合比水泥m
c 掺合料1 m f1掺合料2 m f2胶凝材料m b 水m w 每立方米混凝土用
量(kg)33000330188滤液的氯离子浓度(mol/L)，C Cl - ，保留至10-5mol/L，从E-lgC关系曲线上推算，两份试样的平均值
每立方米混凝土拌合物中水溶性氯离子质量(kg),m Cl -
，精确至0.01kg
混凝土拌合物中水溶性氯子含量占水泥质量的百分比(%)，ωCl -，精确至0.001%混凝土拌合物中水溶性氯离子含量快速检测
试验方法：JGJ/T 322-2013 混凝土中氯离子含量检测技术规程 附录A
混凝土取样数量不少于3L，混凝土加水2h内完成
5.00mm筛获得不少于1000g砂浆，分为2份500g试样，每份中加500g蒸馏水，混凝土加水3h内完试样为两份滤液，每份滤液不少于100mL（另取一份滤液不少于100mL，密封保存一周，以备仲
砂m s
石m g 外加剂m a 67612060
0.00352
0.17
0.052上推算，两份试样的平均值确至0.01kg 速检测
3h内完成
以备仲裁）。
J-019混凝土中氯离子含量试验
每立方米砼拌合物中水
溶性氯离子质量mcl-
(kg)
单值 平均值
砼拌合物中水溶性氯离子占水泥质 量的百分比ωcl-（%）
水泥 水
砂（kg）
（kg） （kg） 砂1
砂2
石 （kg）
掺合料（kg） 粉煤灰 矿粉 石粉
每立方米砼用量
外加剂 1
（kg）
外加剂2 （kg）
1.每立方米混凝土拌合物中水溶性氯离子的质量按此式计算：
取样日期
广西质 安砼统
混凝土拌合物中水溶性氯离子含量试验记录
NO.
取样编号
试验日期
试验环境
温度： ℃ ，湿度： %
试验依据
JGJ/T322-2013（附录B）
仪器设备编号
砼加水搅拌时间
h min 砼拌合物取样时间
h min 悬浊液获取时间
h min
砼拌合物滤液获 得前处理
采用公称直径为5.0mm筛子对混凝土拌合物进行筛分，获取不少于1000g砂浆，称取500g砂 浆试样两份，分别加入500g的蒸馏水，充分摇匀获得两份悬浊液；分别移取不少于100mL的 悬浮液于烧杯中，加热煮沸5min，静置冷却至室温，以快速定量滤纸过滤，获得滤液。
校核：
试验:
注：此表为选择性表格，当企业需要对该项目进行检验时才使用。
备注
mcl-=CAgNO3× V2×0.03545×（mB＋mS＋2mW）/ V1
2.混凝土拌合物中水溶性氯离子占水泥质量的百分比按此式计算：ωcl- =mcl-/mc×100 3.购买的硝酸银标准溶液的浓度也可按JGJ/T322-2013本规程附录B中B.0.9标定。
4.浓度为0.0141mol/L的氯化钠标准溶液严格按JGJ/T322-2013本规程附录B中B.0.5配制。
水泥氯离子含量作业指导书
水泥氯离子含量作业指导书1、目的为对水泥氯离子含量进行检验，特制定本标准2、检测原理本方法测定除氟以外的卤素含量，以氯离子（Cl-）表示结果。
试样用硝酸进行分解。
同时消除硫化物的干扰。
加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25℃以下，以铁(Ⅲ)盐为指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
3、检验检测依据《水泥化学分析方法》 GB/T1764、评定标准《通用硅酸盐水泥》 GB/T175--20075、仪器设备硝酸银标准溶液、硝酸（1+2）、硝酸（1+100）、、硫酸铁铵溶液指示剂、硫氰酸铵标准滴定溶液、抽气过虑装置、玻璃棒一支、烧杯、容量瓶(50mL 10个、250mL 2个)、吸量管(10mL 2支)、吸移管(25mL 2支)。
6、检验步骤、氯离子的测定-硫氰酸铵容量法（基准法）称取约5g试样（m26），精确至 1g，置于400 mL烧杯中，加入50 mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50 mL硝酸(1+2)，加热煮沸，在搅拌下微沸1 min～2 min。
准确移取5．OO mL硝酸银标准溶液放人溶液中，煮沸1 min～2 min，加入少许滤纸浆，用预先用硝酸(1+100)洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250mL锥形瓶中，用硝酸(1+100)洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
加入5 mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。
记录滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V。
如果V 小于 mL，用2020减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V。
21结果的计算与表示按式计算：Cl-氯离子的质量分数Ｗ．式中：W ---氯离子的质量分数，%；CI-V --滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；20V---空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；21m---试料的质量，单位为克(g)；26硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升( mg/mL)。
混凝土水溶性氯离子含量测定作业指导书
混凝土水溶性氯离子含量测定作业指导书1.目的测定混凝土中水溶性氯离子含量2操作程序电极的活化处理，将氯离子选择电极放入自来水中，浸泡2hrs。
配置5×１０-3、5×１０-4Mol／L的标准NaCL溶液。
提示：仪器校准前请将倒入烧杯中的5×１０-3、5×１０-4Mol／L溶液中倒入3—5ml的0.1mol/l的硝酸钠溶液做为稳定液。
电极校准步骤1 清洗电极：将（活化好的）电极置于去离子水清洗瓶中冲洗三次，清洗后水倒掉，电极不宜浸泡超过60秒，否则严重影响测试结果；2 用滤纸小心拭干电极表面；3 打开测试仪电源开关，进入测试界面，如下图图3-14 选择“数字键选择标定仪器”，按键开始仪器标定。
依次标定溶液浓度为5⨯10-4、5.⨯10-3 Mol/L NaCl。
（电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用，请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序校准。
）注：电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用，请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序校准。
二次校准之间必须严格清洗电极，清洗用的蒸馏水不能重复使用。
5 仪器标定完成时，按键返回到主界面（图3-1）。
6 选择“数字键选择“测量浓度”。
6-1 选择键择进入“液体溶液”检测；输入检测试样的时间日期，按键。
输入“试样编号”后按键开始检测试样，检测试样完毕时按键，选择：“保存”“打印”结果。
6-2 选择键择进入“固体粉末”检测；输入检测试样的时间日期，按键。
输入“试样编号”后按，输入“固体粉末”质量（默认为20g）和“液体体积”（默认为100ml），输入完毕按键进行检测，检测试样完毕时按键，选择：“保存”“打印”结果。
水泥中氯离子的化学分析方法作业指导书
水泥中氯离子的化学分析作业指导书一、试验的基本要求：1.1、试验次数每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。
1.2、质量、体积、滴定度和结果的表示质量以克表示、精确至0.0001g。
滴定管体积用“毫升（ml）”表示精确至0.05ml。
滴定度单位用“毫克每毫升表示（mg/ml）”，滴定度经修约后保留有效数字三位。
1.3、空白试验使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。
二、试验的制备试样应具有代表性和均匀性。
水泥的取样方法按GB/T 12573进行，由实验室试样缩分后的试样应不少于200g。
以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通过0.080mm方空筛，将试样充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。
其余作为原样密封保存备用。
三、试剂和材料除另有说明外，所有试剂应不低于分析纯。
用于标定与配置标准溶液的试剂应为基准试剂。
所有水应符合GB/T 6682中规定的三级水要求。
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度。
在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水，用体积比表示试剂稀释程度，例如硝酸（1+2）表示：1份体积的浓硝酸与2份体积的水相混合。
3.1、硝酸（HNO3），密度1.39g/cm3~1.41g/cm3或质量分数65%~68%。
3.2、磷酸（H3PO4），密度1.68g/cm3或质量分数≥85%。
3.3、乙醇（C2H5OH），体积分数95%或无水乙醇。
3.4、过氧化氢（H2O2），质量分数30%。
3.5、硝酸1+2.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
混凝土水溶性氯离子含量测定作业指导书
1.目的
测定混凝土中水溶性氯离子含量
2操作程序
电极的活化处理，将氯离子选择电极放入自来水中，浸泡2hrs。
配置5×１０-3、5×１０-4Mol／L的标准NaCL溶液。
提示：
仪器校准前请将倒入烧杯中的5×１０-3、5×１０-4Mol／L溶液中倒入3—5ml
的0.1mol/l的硝酸钠溶液做为稳定液。
电极校准步骤
1 清洗电极：将（活化好的）电极置于去离子水清洗瓶中冲洗三次，清洗后水倒
掉，电极不宜浸泡超过60秒，否则严重影响测试结果；
2 用滤纸小心拭干电极表面；
3 打开测试仪电源开关，进入测试界面，如下图
图3-1
4 选择“数字键选择标定仪器”，按键开始仪器标定。
依次
标定溶液浓度为5⨯10-4、5.⨯10-3 Mol/L NaCl。
（电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用，请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序校准。
）
注：
电极校准过程对测量的精确度起着很重要的作用，请用户按照校准溶液由稀到浓的顺序校准。
二次校准之间必须严格清洗电极，清洗用的蒸馏水不能重复使用。
5 仪器标定完成时，按键返回到主界面（图3-1）。
6 选择“数字键选择“测量浓度”。
6-1 选择键择进入“液体溶液”检测；输入检测试样的时间日
期，按键。
输入“试样编号”后按键开始检测试样，检测试样完毕时按键，选择：“保存”“打印”结果。
6-2 选择键择进入“固体粉末”检测；输入检测试样的时间日期，按键。
输入“试样编号”后按，输入“固体粉末”质量（默认为20g）和“液体体积”（默认为100ml），输入完毕按键进行检测，检测试样完毕时按键，选择：“保存”“打印”结果。