结晶与干燥
萃取结晶干燥试题库
萃取、结晶、干燥试题一、填空题1.萃取操作处理的对象是______________________，其分离的理论依据为_________________________________________ 。
均相混合液体，利用混合液体中各组分在萃取剂中的溶解度不同。
2.萃取和蒸馏同样是分离液相混合物和单元操作。
而萃取操作更适用于__________________________________、________________________、________________________及__________________________溶液的分离。
溶液的沸点很高需在高真空下操作的物系，沸点差很小的物系，热敏性物系，溶质的浓度很低的物系。
3.萃取操作的分配系数是指__________________________________________，用符号_______表示。
物质在萃取相与萃余相中的含量之比，k。
4.温度升高，液体的互溶度_________，（增大或减小）对萃取操作________（有利或不利）。
增大，不利。
5.联结线是指连接一对_________________的直线。
而辅助曲线是用来__________________________________________________________。
共轭液层，内插求未知联结线。
6.萃取剂的选择性系数β等于1，则表示________________________________。
不能用萃取操作来分离混合物。
7.溶解度曲线将三角形相图分成____________和___________两个区域，萃取分离应在__________区内进行。
均相区，两相区，两相区。
8.萃取设备必须提供两相______________ 和______________的两个条件。
充分混合，充分分层。
9.常见的萃取设备类型主要有____________和___________两类。
高考化学 实验专题二：物质的结晶、洗涤和干燥
热、干燥HCl气体 FeCl3固体
（4）像Na2SO3、FeSO4·6H2O等晶体在干燥过程中不仅要考虑分解、水解等，还要考虑 防止被空气中的氧气氧化而变质。一般是在热的惰性气体中干燥。 （5）减压（低温）干燥（热稳定性差） （6）在干燥器中干燥
普通干燥器
真空干燥器
练习
1.【2022湖南卷T15】
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中 B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2 D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
4.【2022甲卷T27】
硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰 及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室 中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。 （4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 ____防_止__滤__液_冷__却___。过滤除去的杂质为___重__金__属_硫__化__物____。若滤纸上析出大量晶体， 则可能的原因是_温__度__降_低__至__室_温__________________。
实验专题二： 物质的结晶、洗涤和干燥
一、结晶
1.蒸发结晶:通过加热蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为过饱和溶液，继续加热使溶质析 出。蒸发结晶一般适用于溶解度受温度影响不大的物质，常见的是NaCl。 仪器：铁架台、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、坩埚钳、石棉网
方法/步骤
步骤1：安装好装置。 注意：调节蒸发皿高度， 以便利用酒精灯外焰加热。
防止温度下降，目标溶质提前结晶析出
三、洗涤
重结晶的主要步骤
重结晶的主要步骤
重结晶是一种化学分离技术，通常用于纯化晶体，提高样品纯度。
其主要步骤包括溶解、结晶、过滤和干燥。
第一步，溶解。
将待分离的物质加入溶剂中，通过搅拌和加热使其完全溶解。
在此过程中，可以根据物质的性质选择不同的溶剂。
第二步，结晶。
将溶液慢慢地冷却或加入反结晶剂，使其逐渐形成晶体。
晶体的形成速度与温度、浓度、搅拌等因素有关。
在结晶的过程中，可以通过控制温度和搅拌速度，控制晶体的大小和形状。
第三步，过滤。
将形成的晶体用滤纸过滤，去除溶剂和杂质。
过滤过程中要注意滤纸的质量，以免滤渣堵塞孔隙。
第四步，干燥。
将过滤后的晶体放在干燥器中，除去残留的溶剂，使晶体完全干燥。
在重结晶的过程中，要注意一些技巧和注意事项。
首先，溶解物质时要保证完全溶解，避免残留物影响结晶。
其次，在结晶的过程中要控制温度和搅拌速度，以获得理想的晶体形态和大小。
同时，过滤时要注意滤纸的质量和过滤速度，以免滤渣堵塞孔隙。
最后，在干燥时要避免过度干燥，以免损失晶体。
重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛应用于药物、化妆品、食品等领域的纯化和提纯。
通过掌握重结晶的基本步骤和注意事项，
可以提高样品的纯度，获得更高质量的产品。
氯化铵结晶烘干
氯化铵结晶烘干全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：氯化铵是一种重要的化工原料，广泛应用于农业、医药、食品等领域。
在工业生产中，氯化铵常常以结晶形式存在，为了保证其质量和稳定性，需要进行烘干处理。
本文将详细介绍氯化铵结晶烘干的相关知识和方法。
一、氯化铵的结晶过程氯化铵的结晶过程通常分为溶解、结晶和分离三个步骤。
首先将氯化铵在适量的水溶液中溶解，加热搅拌使得氯化铵分子与水分子发生作用，形成氯化铵溶液。
然后通过降温或者蒸发的方法，使得溶液中的氯化铵结晶析出，最后通过过滤或者离心等方式分离得到干燥的氯化铵结晶。
氯化铵的结晶烘干过程是非常重要的，直接影响到产品的质量和稳定性。
在结晶过程中，水分的蒸发会影响晶体的粒度和结构，过多的水分会导致晶体成分不稳定，影响产品的使用效果。
通过烘干处理可以彻底去除结晶中的水分，保证产品的稳定性和品质。
1. 自然风干法自然风干法是最为简单的氯化铵烘干方法，将湿润的氯化铵晒干即可。
但是这种方法速度较慢，且受天气条件限制，不适合大规模生产。
2. 烘箱烘干法烘箱烘干法是比较常用的烘干方法，将湿润的氯化铵放入预热好的烘箱中进行加热干燥。
通过控制烘箱的温度和湿度，可以有效地去除晶体中的水分，保证产品的稳定性。
3. 旋转干燥法旋转干燥法是将湿润的氯化铵放入旋转干燥机中，通过高速旋转使得氯化铵晶体不断受热气流冲击，加速水分的挥发。
这种方法烘干效率高，适合大规模生产。
四、氯化铵结晶烘干的注意事项1. 控制烘干温度在进行氯化铵结晶烘干过程中，需要控制好烘干温度，避免过高温度导致晶体熔化或者结构破坏，影响产品质量。
2. 控制烘干时间烘干时间过长会导致氯化铵晶体过干，影响产品的可溶性和稳定性；烘干时间过短则无法完全去除水分，影响产品的质量。
3. 避免受潮烘干后的氯化铵晶体需要及时包装存放，避免受潮造成产品品质下降。
4. 定期清洁设备对烘干设备和容器进行定期的清洁和消毒，保持设备清洁，避免污染产品。
pet 膜生产工艺
PET膜生产工艺PET膜，全称为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，是一种常用的塑料薄膜。
由于其优异的物理性能、化学性能和机械性能，PET膜被广泛应用于包装、印刷、电子、建筑等领域。
PET膜的生产工艺主要包括聚合反应、结晶和干燥、拉伸和热处理、表面处理和涂层以及分切和卷取等步骤。
一、聚合反应聚合反应是PET膜生产的第一步，主要是通过酯化反应和缩聚反应制备聚对苯二甲酸乙二醇酯。
在聚合反应过程中，需要控制反应温度、压力和原料纯度等参数，以确保生成的聚合物分子量和性能符合要求。
二、结晶和干燥结晶和干燥是PET膜生产中的重要环节，目的是去除PET聚合物中的水分和低分子物质，并使其形成结晶结构，提高PET膜的物理性能。
结晶和干燥通常在加热条件下进行，有时还需要添加晶粒促进剂来改善结晶效果。
三、拉伸和热处理拉伸和热处理是PET膜生产中的关键步骤，直接决定了PET膜的机械性能和使用性能。
在拉伸过程中，PET聚合物被拉伸成薄膜，以提高其取向度和结晶度。
热处理则是为了进一步稳定PET膜的结构和提高其物理性能。
在拉伸和热处理过程中，需要控制温度、拉伸比和时间等参数，以确保PET膜的各项性能达到最佳。
四、表面处理和涂层表面处理和涂层是为了提高PET膜的表面光滑度、防刮性和防粘性等性能而进行的加工步骤。
常见的表面处理方法包括电晕处理、等离子处理和化学处理等，而涂层则是在PET膜表面涂覆一层特殊材料，以实现所需的性能。
涂层材料可以是硅胶、聚烯烃、胶粘剂等，具体选择取决于PET膜的应用领域和使用要求。
五、分切和卷取分切和卷取是将生产出来的宽幅PET膜切割成所需宽度的小卷，以便于包装和使用。
分切过程中需要注意控制切割质量和精度，确保PET膜的边缘整齐。
卷取则是通过卷取机将分切后的PET膜卷成卷状，以便于储存和运输。
在卷取过程中，需要控制卷取速度和张力，确保PET膜卷的松紧适度。
总之，PET膜生产工艺是一个复杂的过程，需要精确控制各个工艺参数，确保最终产品的性能和质量达到最佳。
pet结晶干燥的原理
pet结晶干燥的原理### 英文回答：Pet Crystallization Drying Principles.Polyethylene terephthalate (PET) crystallization drying is a process used to remove moisture from PET resin pellets prior to extrusion. This process is critical for ensuring the quality and performance of the final product. The drying process involves a series of steps that work together to remove moisture from the pellets and prevent them from reabsorbing moisture.Moisture Content.The moisture content of PET resin pellets is typically around 0.1-0.2%. However, this small amount of moisture can have a significant impact on the quality of the final product. Moisture can cause the pellets to become brittle and break during extrusion, leading to defects in thefinished product. It can also cause the pellets to stick together, making them difficult to extrude.Drying Process.The PET crystallization drying process typically consists of the following steps:1. Preheating: The pellets are heated to a temperature of around 80-100°C. This preheating step helps to loosen the moisture molecules and make them easier to remove.2. Crystallization: The pellets are cooled to a temperature of around 50-60°C. This cooling step causes the PET molecules to crystallize, which helps to trap the moisture molecules.3. Drying: The crystallized pellets are then heated toa temperature of around 120-150°C. This drying step removes the remaining moisture molecules from the pellets.4. Cooling: The dried pellets are cooled to atemperature of around 20-30°C. This cooling step helps to prevent the pellets from reabsorbing moisture.Equipment.The equipment used for PET crystallization drying typically consists of a hopper, a screw feeder, a rotating drum, a heating unit, and a cooling unit. The hopper holds the pellets, the screw feeder moves the pellets through the rotating drum, the heating unit heats the pellets, and the cooling unit cools the pellets.### 中文回答：PET 结晶干燥原理。
蒸发结晶过滤洗涤干燥顺序
蒸发结晶过滤洗涤干燥顺序在化工、制药、食品等行业中，蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥是常用的一系列工艺流程。
正确的顺序和方法能有效地提高工作效率和产品质量。
蒸发是将溶液或悬浮液中的溶剂蒸发掉，使溶质逐渐浓缩，渐渐形成固体。
在蒸发时，要根据物料特性和产品要求，选择适当的蒸发设备和操作条件。
通常采用批量或连续式蒸发器，如单效、多效、蒸发罐、蒸发塔等。
结晶是将溶液或悬浮液中过饱和的溶质从溶液或悬浮液中析出，形成晶体。
结晶通常需要加热、搅拌、降温等操作，使过饱和度达到一定的程度，然后采用冷却结晶或挥发结晶方式进行。
常用的结晶设备有真空结晶器、桶式挥发器、槽式结晶器等。
过滤是将结晶液或悬浮液中的固体颗粒分离出来，获得干净的过滤液或过滤渣。
在过滤时，要根据物料特性、固液分离效果和操作要求选择合适的过滤方式和设备。
常用的过滤设备有压滤机、离心机、过滤板、滤袋等。
洗涤是在过滤后，将固体颗粒表面残留的溶质或杂质用水或溶液洗去。
洗涤不仅能够提高产物纯度，还能去除残留的可溶性盐等有害物质。
通常采用分级洗涤的顺序，即先用纯净水洗涤，后逐渐使用浓度逐步加大的溶液进行多次洗涤。
干燥是将洗涤后的固体颗粒中的水分或其他无机物分离出来，使产品达到要求的含水率及干燥状态。
在干燥时，要根据具体情况选择适当的干燥设备和方法，如真空干燥、喷雾干燥、太阳能干燥等。
以上是蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥的基本顺序和工艺流程。
尽管每个过程都非常重要，但正确的顺序和操作方式可以更好地保证产品质量和效率。
操作人员应严格按照工艺流程，掌握好每一个环节，确保整个流程的质量和稳定性。
mvr母液刮板结晶干燥处理
mvr母液刮板结晶干燥处理MVR（Mechanical Vapor Recompression）技术是一种能耗低、效率高的蒸发浓缩技术，被广泛应用于化学工业、制药工业等领域，用于脱水、浓缩、净化等工艺过程。
MVR母液刮板结晶干燥处理是指利用MVR技术对母液进行结晶和干燥处理的方法。
在传统的结晶工艺中，通常采用蒸发结晶和真空结晶两种方法，但这些方法存在能耗高、结晶速度慢、结晶物质质量不稳定等问题。
而MVR母液刮板结晶干燥处理技术的出现，有效地解决了这些问题，具有更低的能耗和更高的结晶速度，同时可以提高产品的质量稳定性。
在MVR母液刮板结晶干燥处理技术中，首先将母液进行预热以达到一定的浓度，然后通过换热器将热量回收，提高能量利用效率。
接下来，将预热后的母液送入刮板结晶器中。
在刮板结晶器中，物料与冷凝蒸汽进行热交换，使物料温度降低并逐渐结晶。
刮板结晶器内的刮板装置不断刮擦结晶物料，使其与冷凝蒸汽充分接触，加速结晶过程。
同时，结晶物料在刮板上形成一层薄膜，增加了传热效果，提高了结晶速度。
当物料逐渐结晶并达到一定浓度后，将其转入干燥器进行进一步的干燥。
干燥器中的物料通过热空气进行加热和干燥，直至达到所需的干燥度。
干燥后的结晶物料可以作为产品直接包装或进一步加工使用。
MVR母液刮板结晶干燥处理技术相比传统的结晶工艺具有许多优势。
首先，由于采用了MVR技术，能耗较低，能量利用效率高，节约能源成本。
其次，结晶速度快，能够大大缩短生产周期，提高生产效率。
此外，MVR母液刮板结晶干燥处理技术能够确保产品的质量稳定性，避免了因结晶物质质量不稳定而带来的生产问题。
需要注意的是，在进行MVR母液刮板结晶干燥处理时，需要根据具体的物料性质和工艺要求来选择合适的工艺参数，如温度、压力、流量等，以确保结晶过程的稳定和干燥效果的良好。
同时，还需注意对设备的维护和清洁，以确保其正常运行和长期稳定性。
总结起来，MVR母液刮板结晶干燥处理技术是一种高效、节能的结晶工艺方法，广泛应用于化工和制药等领域。
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• 晶体生长
其中，溶液达到过饱和状态是结晶的前提；过饱
和度是结晶的推动力。
结晶
结晶与溶解度之间的关系
• 晶体产量取决于溶液与固体之间的溶解—析出平 衡；
– 固体溶质加入未饱和溶液——溶解；
– 固体溶质加入饱和溶液——平衡（Vs=Vd）
– 固体溶质加入过饱和溶液——晶体析出
结晶
过饱和溶液的形成方法
一点溶液均能自发形成结晶，溶液中溶质浓度迅速降低 至SS线（饱和）；
– 晶体生长速度快，晶体尚未长大，溶质浓度便降至饱和溶解度，
此时已形成大量的细小结晶，晶体质量差；
• 因此，工业生产中通常采用加入晶种，并将溶质浓度控 制在养晶区，以利于大而整齐的晶体形成。
结晶
• 温度与溶解度的关系 • 由于物质在溶解时要吸收热量、结晶时要放出结
(1) 冷却 (2) 溶剂蒸发
(3) 改变溶剂性质
(4) 化学反应产生低溶解度物质
结晶
过饱和溶液的形成 • 热饱和溶液冷却（等溶剂结晶）
适用于溶解度随温度升高而增加的体系；同时，
溶解度随温度变化的幅度要适中；
自然冷却、间壁冷却（冷却剂与溶液隔开）、直
接接触冷却（在溶液中通入冷却剂）
结晶
部分溶剂蒸发法（等温结晶法）
适用于溶解度随温度降低变化不大的体系，或随 温度升高溶解度降低的体系；
加压、减压或常压蒸馏 真空蒸发冷却法 使溶剂在真空下迅速蒸发，并结合绝热冷却，是 结合冷却和部分溶剂蒸发两种方法的一种结晶方 法。
设备简单、操作稳定
结晶
晶核的成核速度 • 定义：单位时间内在单位体积溶液中生成新核的
数目。
• 是决定结晶产品粒度分布的首要动力学因素； • 成核速度大：导致细小晶体生成 • 因此，需要避免过量晶核的产生
结晶
• 生物工业的最终产品形态有许多是以固体 形态出现，固体产品有结晶和无定形两种 状态 • 结晶
– 析出速度慢，溶质分子有足够时间进行排列， 粒子排列有规则
• 无定形固体
– 析出速度快，粒子排列无规则
结晶
常见的结晶和无定形产品
• 蔗糖、食盐、氨基酸、柠檬酸等都是结晶型。
• 淀粉、酶制剂、蛋白质和某些喷雾干燥获得的产
相的过程。
• 这一过程包括：
– 溶质分子凝聚成固体 – 分子有规律地排列在一定晶格中 这一过程与表面分子化学键力变化有关； 因此，结晶过程是一个表面化学反应过程。
结晶 结晶过程：
(1) 过饱和溶液的形成
(2)
(3)
晶核生成
晶体的生长
结晶
晶体的形成
• 形成新相（固体）需要一定的表面自由能。因此，溶液
结晶
晶体纯度计算
E p / Ei
β—分离因素 Ep—结晶因素，晶体中P的量与其在滤液中的量的比值
结晶
晶核的形成
(1) 初级成核:过饱和溶液中的自发成核现象
a 均相成核：没有外来物体时自发产生晶核
b 非均相成核：在外来物体诱导下产生晶核
(2) 二次成核：向介稳态过饱和溶液中加入晶种，
会有新晶核产生
• 机理 : 附着在晶体表面的微小晶体受到剪切作
用或碰撞而脱离晶体，形成新的晶核。
结晶
• 成核速度的近似公式
• 而在SS曲线和TT曲线之间的区域为亚稳定区，此刻 如不采取一定的手段（如加入晶核），溶液可长时 间保持稳定； • 加入晶核后，溶质在晶核周围聚集、排列，溶质浓
ห้องสมุดไป่ตู้
度降低，并降至SS线；
• 介于饱和溶解度曲线和过饱和溶解度曲线之间的区
域，可以进一步划分刺激结晶区和养晶区
结晶
• 不稳定区
• 在TT曲线的上半部的区域称为不稳定区，在该区域任意
结晶
• 饱和溶液：当溶液中溶质浓度等于该溶质在同等
条件下的饱和溶解度时，该溶液称为饱和溶液；
• 过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶
液称之为过饱和溶液；
– 溶质只有在过饱和溶液中才能析出；
结晶
结晶
• 稳定区和亚稳定区
• 在温度-溶解度关系图中，SS曲线下方为稳定区，在
该区域任意一点溶液均是稳定的；
结晶
晶种控制 • 晶种起晶法中采用的晶种直径通常小于0.1mm；
晶种加入量由实际的溶质附着量以及晶种和产品
尺寸决定
结晶
影响晶体生长速度的因素
• 杂质：改变晶体和溶液之间界面的滞留层特性，
影响溶质长入晶体、改变晶体外形、因杂质吸附
导致的晶体生长缓慢；
• 搅拌：加速晶体生长、加速晶核的生成； • 温度：促进表面化学反应速度的提高，增加结晶 速度；
B ke
B—成核速度
Gmax / RT
ΔGmax—成核时临界吉布斯自由能
K—常数
B k n (c c )
n
Kn—晶核形成速度常数
c—溶液中溶质的浓度
C*—饱和溶液中溶质的浓度
n—成核过程中的动力学指数
结晶
常用的工业起晶方法 • 自然起晶法：溶剂蒸发进入不稳定区形成晶核、当产生 一定量的晶种后，加入稀溶液使溶液浓度降至亚稳定区， 新的晶种不再产生，溶质在晶种表面生长。 • 刺激起晶法：将溶液蒸发至亚稳定区后，冷却，进入不 稳定区，形成一定量的晶核，此时溶液的浓度会有所降 低，进入并稳定在亚稳定的养晶区使晶体生长。 • 晶种起晶法：将溶液蒸发后冷却至亚稳定区的较低浓度， 加入一定量和一定大小的晶种，使溶质在晶种表面生长。 该方法容易控制、所得晶体形状大小均较理想，是一 种常用的工业起晶方法。
浓度达到饱和溶解度时，晶体尚不能析出，只有当溶质
浓度超过饱和溶解度后，才可能有晶体析出。 • 首先形成晶核，微小的晶核具有较大的溶解度。实质上， 在饱和溶液中，晶核是处于一种形成—溶解—再形成的 动态平衡之中，只有达到一定的过饱和度以后，晶核才
能够稳定存在。
结晶
结晶的步骤 • 过饱和溶液的形成 • 晶核的形成
品是无定型物质。
结晶
几种典型的晶体结构
结晶
结晶过程广泛应用于氨基酸、有机酸、抗生素、维生素、 核酸等产品的精制。 • 特点： • (1) 选择性高 • (2) 纯度高 • (3) 设备简单，操作方便 • (4) 影响因素多
结晶
结晶的基本原理
• 溶液的饱和与过饱和度
• 溶解度
• 饱和溶液
• 过饱和溶液
晶热。因此，结晶也是一个质量与能量的传递过
程，它与体系温度的关系十分密切。 • 溶解度与温度的关系可以用饱和曲线和过饱和曲 线表示。
结晶
影响溶液过饱和度的因素
• 饱和曲线是固定的 • 过饱和曲线受搅拌、搅拌强度、晶种、晶种大小 和多少、冷却速度的快慢等因素的影响
结晶
结晶过程的实质
• 结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出，形成新