无机非金属材料综合实验指导书
无机非金属材料实验-玻璃的熔制

71.5 + 3 τ= = 3.92 19
根据计算得到的τ值查表, 根据计算得到的τ值查表, 得玻璃的熔化为1300℃。 ℃ 得玻璃的熔化为
以上得到的这个温度只是玻璃形成的 温度,为了得到符合要求的玻璃液, 温度,为了得到符合要求的玻璃液,必须提 高温度, 高温度,以使玻璃液能够更好地排除气泡和 均化。为此,必须考虑电炉升温速度、 均化。为此,必须考虑电炉升温速度、在什 么温度保温、保温时间多长等问题。 么温度保温、保温时间多长等问题。 1. 900℃ 保温 分钟(以4~6℃/分钟的升 ℃ 保温30分钟 分钟( ℃ 分钟的升 温速度升温) 温速度升温) 2. 1200 ℃保温 分钟 保温60分钟 3. 1400 ℃保温120分钟 保温 分钟
实验原理
玻璃的熔制过程是一个相当复杂的过程, 玻璃的熔制过程是一个相当复杂的过程,它包 括一系列物理的、化学的、 括一系列物理的、化学的、物理化学的现象和 反应。 反应。 物理过程:指配合料加热时水分的排除,某 物理过程:指配合料加热时水分的排除, 些组分的挥发, 些组分的挥发,多晶转变以及单组分的熔化过 程。 化学过程: 化学过程:指各种盐类被加热后结晶水的排 盐类的分解, 除,盐类的分解,各组分间的互相反应以及硅 酸盐的形成等过程。 酸盐的形成等过程。
玻 璃 制 备 实 验
参考书目 无机非金属材料实验》 《无机非金属材料实验》伍洪标 化学工业出版社,2002年 化学工业出版社,2002年 葛山/ 《无机非金属材料实验教程 》葛山/尹玉成 冶金工业出版社, 冶金工业出版社,2008年 年
在科研和生产中,往往需要设计、研究或制造玻璃 在科研和生产中,往往需要设计、 的新品种,或者对传统玻璃生产工艺进行某种改革。 的新品种,或者对传统玻璃生产工艺进行某种改革。 在这些情况下,为了寻找合理的玻璃成份、 在这些情况下,为了寻找合理的玻璃成份、了解玻 璃熔制过程中各种因素对玻璃产量和质量的影响、 璃熔制过程中各种因素对玻璃产量和质量的影响、 摸索合理的熔制工艺制度、 摸索合理的熔制工艺制度、提出各种数据以指导生 产实践等,一般都要先在实验室设计玻璃成分,计 产实践等,一般都要先在实验室设计玻璃成分, 算配料单,用小坩埚做小型熔制实验, 算配料单,用小坩埚做小型熔制实验,制取玻璃样 再对样品进行各种性能测定, 品,再对样品进行各种性能测定,判断各种性能指 标是否达到预期的要求。如此反复进行, 标是否达到预期的要求。如此反复进行,直至找到 玻璃的最佳配方,满足各种性能要求为止。 玻璃的最佳配方,满足各种性能要求为止。
无机非金属材料学实验教材

实验一过滤中速设定成1000度两个一起进行平行试验二三四粘度计不够,需要准备五六七八实验十高性能混凝土专用外加剂的研究混凝土施工时,为了减小混凝土的坍落度经时损失,通常采用掺加缓凝剂或改变减水剂添加方式(后掺法或多次后掺法)等方法,但由于传统外加剂的局限,坍落度损失问题无法根本解决。
一、实验要求(1)通过“分子设计”合成与实验用水泥相适应的聚羧酸系减水剂。
(2)降低成本,改善性能。
(3)将合成的聚羧酸系减水剂与其他外加剂复合。
二、实验提示(1)聚羧酸系减水剂理想的分子结构应该是呈梳形的、线型的,疏水基团与亲水基团相间,主链较短、数量少,侧链较长、数量多,且主链上带有多个活性琉水基团,侧链带有极性很强的亲水性活性大单体。
(2)活性侧链大单体的制备方法:可以以卤化烷与聚乙二醇不同聚合度)为原料,或以异丁烯与聚乙二醇(不同聚合度)为原料,或以羧酸与聚乙二醇〔不同聚合度)为原料,在一定条件下合成聚乙二醇单本醚活性侧链大单林。
再与其他各种不同单体共聚合成聚羧酸系减水剂。
’;(3)合成原理与方法:方法一:卤代烷、醇、氢氧化钠反应取0.0125mol聚乙二醇(不同聚合度)放在已经装有NaOH(10g,0.25mo1)的四口瓶中(装有冷凝管、电动搅拌器和温度计),搅拌并逐渐升温,慢慢加入卤代烷0.05mo1,在100℃反应22h。
静置分层,用分液漏斗分离上下两层,分别用无水Na2SO4干燥,下层液体用乙醚萃取2次,与上层液合并,水浴蒸出乙醚,最后减压蒸馏。
方法二:在酸性催化剂(大孔苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂)的作用下,由聚乙二醇与异丁烯反应:(CH3)2C=CH2十HO(C2H40)n H一(CH3)3CO(C2H40)n H (48—1)取一定量的聚乙二醇(不同聚合度)与异丁烯放在已经装有酸性催化剂(国产大孔苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂)的四口瓶中(装有冷凝管、电动搅拌器和湿度计),搅拌并逐渐升温,在80℃反应l0h,得到聚乙二醇单甲醚。
无机非金属材料综合实验指导书

实验项目一:无机陶瓷粉体制备一、实验目的(1)掌握钛酸钡陶瓷粉体制备工艺和实验操作(2)了解粉磨过程和粉磨原理,(3)掌握高效率粉磨的操作方法和影响粉磨效率的主要因素二、实验原理1、钛酸钡陶瓷简介:电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量,粉体细化后产生的材料功能的特异性,使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料,高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造,钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数,低的介质损耗及铁电,压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器,多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储器,谐振器,超声探测器,温控传感器等,被誉为"电子陶瓷工业的支柱". 近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.目前钛酸钡粉体的制备工艺有多种:固相合成法、化学沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法等,本实验采取的是球磨法。
2、球磨机粉磨原理球磨是最常用的一种粉碎和混合装置。
被粉碎的物料和球磨介质(亦称料和球)装在一个圆筒形球磨罐中。
球磨罐旋转时,带动球撞击和研磨物料,达到粉碎的目的。
影响球磨效果的因素:一般来说,球磨机转速越大,粉碎效率越高,但当球磨机转速超过临界转速时就失去粉碎作用。
另外,影响球磨效果的因素还有:(1)助磨剂。
当物料球磨至一定细度后,由于已粉碎的细粉对大颗粒的粉碎起缓冲作用,较大颗粒难于进一步粉碎,继续球磨的效率将显著降低。
为使物料达到预期的细度,常常加入助磨剂来解决这一问题。
无机非金属材料综合实验报告

碳复合耐火材料的制备方法概述:由两种或两种以上不同性质的耐火氧化物(MgO、CaO、Al2O3、ZrO2等)和碳素材料及非氧化物材料为原料,用碳素材料作为结合剂而制成的一种多相复合耐火材料。
复合材料既可以保持原材料的某些特点,又能发挥组合后的新特性,它可以根据需要进行设计,取长补短,从而最大限度地达到使用要求的性能。
如MgO-C砖有效地利用了镁砂的抗侵蚀能力强和利用碳的高导热性及低膨胀性,补偿了碱性制品抗剥落性差的最大缺点。
在碳素原料中用得最多的是鳞片石墨、其次还有碳黑、电极粉、人造石墨等。
实验目的:了解碳复合耐火材料的制备方法,以及对仪器的运用实验内容:1.原料:板状刚玉电熔锆莫来石鳞片石墨板状刚玉:高温烧结的氧化铝,称人造刚玉或人造宝石,可制机械轴承或钟表中的钻石。
氧化铝也用作高温耐火材料,制耐火砖、坩埚、瓷器、人造宝石等,氧化铝也是炼铝的原料。
煅烧氢氧化铝可制得γ-Al2O3。
γ-Al2O3具有强吸附力和催化活性,可做吸附剂和催化剂。
刚玉主要成分α-Al2O3。
桶状或锥状的三方晶体。
有玻璃光泽或金刚光泽。
密度为3.9~4.1g/cm3,硬度9,熔点2000±15℃。
不溶于水,也不溶于酸和碱。
耐高温。
无色透明者称白玉,含微量三价铬的显红色称红宝石;含二价铁、三价铁或四价钛的显蓝色称蓝宝石;含少量四氧化三铁的显暗灰色、暗黑色称刚玉粉。
可用做精密仪器的轴承,钟表的钻石、砂轮、抛光剂、耐火材料和电的绝缘体。
色彩艳丽的可做装饰用宝石。
人造红宝石单晶可制激光器的材料。
除天然矿产外,可用氢氧焰熔化氢氧化铝制取。
鳞片石墨:石墨是碳质元素结晶矿物,它的结晶格架为六边形层状结构,见图1—1。
每一网层间的距离为3.40人,同一网层中碳原子的间距为1.42A。
属六方晶系,具完整的层状解理。
解理面以分子键为主,对分子吸引力较弱,故其天然可浮性很好。
石墨质软,黑灰色;有油腻感,可污染纸张。
硬度为1~2,沿垂直方向随杂质的增加其硬度可增至3~5。
无机非金属专业实验

第11页,本讲稿共24页
2.绝对粘度的测定
(1)配制电解质标准溶液:配制百分浓度为5%或10% 的Na2CO3、NaOH、Na2SiO3三种电解质的标准溶液。电解质 应在使用时配制,尤其是水玻璃极易吸收空气中CO2而降低 稀释效果。Na2CO3也应保存于干燥的地方,以免在空气中变成 NaHCO3而使泥浆凝聚。
第22页,本讲稿共24页
七、思考题 1.根据相对粘度一电解质加入量曲线图、绝
对粘度一电解质加入曲线图。如何判断最适宜的电 解质加入量? 2.比较不同电解质加入量及其稀释效果? 3.电解质稀释泥浆的机理? 4.电解质应具备哪些条件? 5.电解质有哪几种?对H-粘土而言应加入哪 种电解质最适宜?为什么?
(3)
η=α·K
(2)
式中 η— 绝对粘度
α— 粘度计指针所指读数
K— 粘度计系数表上的特定系数。
(4)以泥浆的绝对粘度为纵坐标,以电解质的不 同加入量为横坐标作图。
第19页,本讲稿共24页
(5)稠化度的计算见下式
μ=tss /tsm
(3)
式中 μ— 稠化度;
tsm —样品静置30s流出100mL的时间,s;
第6页,本讲稿共24页
图1 恩格勒粘度计
第7页,本讲稿共24页
旋转式粘度计如图2所示。
图2 旋转粘度计示意图
1-同步电机;2-刻度圆盘;3-指针
4-游丝;5-被测液体;6-转子
第8页,本讲稿共24页
四、实验步骤 1.相对粘度的测定 (1)配制电解质标准溶液:配制百分浓度为5%或
1解而0%质降的应低N在稀a2使释CO用效3、时果N配。aO制HN、a,2NC尤aO2其S3也iO是应3三水保种玻存电璃于解极干质易燥的吸的标收地准方空溶,气液以中。免CO电在2 空气中变成NaHCO3而成凝聚剂。 (2)粘土试样须经细磨、风干、过100目筛。 (3)泥浆需水量的测定:称取200g干粘土,用滴定管加入 蒸馏水,充分搅拌至泥浆开始呈微流动为止(不同粘土的加 水量波动于30%~70%),记录加水量。
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无机非金属材料专业实验

无机非金属材料专业实验1 实验简介无机非金属材料是指没有金属元素或金属元素含量非常少的材料。
这些材料具有特殊的化学与物理性质,被广泛地应用于工业、建筑、医疗、农业等领域。
本实验将探究无机非金属材料中的氧化物、硫酸盐和硅酸盐的结构与性质。
2 实验材料与仪器设备- 洗净并烘干的试管- 火柴- 锥形瓶- 磁力搅拌器- 蒸馏水- 常温盐酸- 碘液- 沉淀剂:硫酸钠、硫酸铜、硝酸银- 实验室天平- 恒温器3 氧化物的性质研究3.1 实验步骤将锥形瓶中放入适量的锰矿石和蒸馏水,并点火慢慢加热沸腾,直至观察到深红色的气体反应。
关闭火源后,再加入少量的碘液,观察到生成褐色沉淀。
用硫酸钠与硫酸铜对褐色沉淀进行检验结论。
3.2 实验结果经实验,我们可以得出以下结论:- 生成的深红色气体为氧气。
- 加入少量碘液后生成的褐色沉淀为二氧化锰。
- 用硫酸钠与硫酸铜对褐色沉淀进行检验,观察到沉淀剂混合后的溶液仍呈无色,说明二氧化锰不具有硫酸根离子(SO42-)和铜离子(Cu2+)离子间的反应性。
3.3 结论氧化物是由氧原子和非金属元素组成的化合物。
在我们的实验中,锰矿石中含有锰的氧化物,我们可以通过试验的过程分析锰酸化合价的变化,较好的证明了二氧化锰的存在。
4 硫酸盐的性质研究4.1 实验步骤在试管内加入硝酸银,加少量盐酸,得到白色的一沉淀,再加入盐酸,观察溶液状态。
4.2 实验结果通过实验可得如下结论:- 在试管中加入硝酸银,再加少量盐酸,得到白色的一沉淀,这说明存在着硫酸银。
- 加入更多的盐酸,观察到沉淀逐渐地溶入溶液。
4.3 结论硫酸盐一般是由金属元素和硫酸基离子组成的,硫酸银是硫酸盐的典型代表。
此外,硫酸银也是一种在实验室中较为常见的沉淀剂之一。
通过实验,我们可以了解硫酸银在酸性环境和碱性环境下的表现特点与规律。
5 硅酸盐的性质研究5.1 实验步骤将三种离子交换树脂分别置于水溶液中,再加入酚酞指示剂。
通过比较,分析不同离子交换树脂对硅酸盐的吸附能力。
无机非金属材料专业认识实习指导书

中国水泥厂有限公司通过采用当代国内外先进的技术、工艺和装备,从石灰石的开采、破碎、均化、生料制备、熟料煅烧、水泥粉磨到水泥成品出厂,全部实现机械化和自动化。目前,公司全员为1360人,全员实物劳动生产率将达到5000多吨/年·人,各项重要技经指标达到当年代国际先进水平。07年将投资建设两台余热发电系统,08年并网发电,既符合国家发展循环经济的方针,又可为企业带来非常可观的经济效益。
2、虚心学习工厂里工人师傅、技术干部和管理干部的实际生产、技术和管理工作经验。了解新型混凝土制品等复合材料制品的生产工艺流程及其有关产品的生产工艺过程及其相关的生产设备。
无机非金属材料工程专业
认识实习指导书
南京工业大学材料科学与工程学院
2009年10月
1、海螺中国水泥有限公司认识实习指导书
一、实习目的
通过认识实习,了解新型干法水泥生产工艺及技术,并了解该厂具体的生产工艺、生产规模、主要的生产主机设备情况及企业运行管理情况。联系生产实际,为即将开设的专业理论课打下感性认识基础.
1923年,中国水泥厂从德国进口了直径2.25米、长46米的我国第一台湿法旋窑,日产熟料82.8吨。1927年,又从德国进口了两条直径2.85米、长60米的湿法旋窑,1933年再次从德国购进了一台日产熟料170吨的湿法旋窑。至此,中国水泥厂形成了由4台湿法旋窑构成的日产水泥715吨的生产能力。这在当时的中国是最大的水泥生产企业之一,名声赫赫。
二、实习要求
1、严格遵守工厂和实习队的一切规章制度,并自觉维护学校声誉和厂校合作关系。
2、虚心学习工厂技术干部和管理干部的实际生产、技术和管理工作经验。在参观实习过程中,了解水泥生产过程中的原料制备、熟料煅烧、水泥制备三个主要工艺段及采用的主要生产设备及工艺过程,了解水泥生产过程中的生产控制方式。
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实验项目一:无机陶瓷粉体制备一、实验目的(1)掌握钛酸钡陶瓷粉体制备工艺和实验操作(2)了解粉磨过程和粉磨原理,(3)掌握高效率粉磨的操作方法和影响粉磨效率的主要因素二、实验原理1、钛酸钡陶瓷简介:电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量,粉体细化后产生的材料功能的特异性,使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料,高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造,钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数,低的介质损耗及铁电,压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器,多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储器,谐振器,超声探测器,温控传感器等,被誉为"电子陶瓷工业的支柱". 近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.目前钛酸钡粉体的制备工艺有多种:固相合成法、化学沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法等,本实验采取的是球磨法。
2、球磨机粉磨原理球磨是最常用的一种粉碎和混合装置。
被粉碎的物料和球磨介质(亦称料和球)装在一个圆筒形球磨罐中。
球磨罐旋转时,带动球撞击和研磨物料,达到粉碎的目的。
影响球磨效果的因素:一般来说,球磨机转速越大,粉碎效率越高,但当球磨机转速超过临界转速时就失去粉碎作用。
另外,影响球磨效果的因素还有:(1)助磨剂。
当物料球磨至一定细度后,由于已粉碎的细粉对大颗粒的粉碎起缓冲作用,较大颗粒难于进一步粉碎,继续球磨的效率将显著降低。
为使物料达到预期的细度,常常加入助磨剂来解决这一问题。
常用的有油酸和乙二醇,乙醇等醇类。
本试验采用的是乙醇。
(2)分散剂。
干法球磨一般不加分散剂,主要靠球的冲击力粉碎物料。
湿法球磨时需加水或乙醇等作为分散剂。
主要靠球的研磨作用进行粉碎。
由于水或其他分散剂的劈裂作用,湿法球磨效率比干磨要高。
通常用水做分散剂,当原料中有水溶性物质时,可采用乙醇等其他液体做分散剂。
(2)球磨时间。
球磨效率随球磨时间的延长而降低,物料的细度也趋于缓慢减小。
长时间球磨不但不会是物料继续显著变细,还会引入其他较多的杂质。
所以,球磨时间应在满足适当细度的基础上尽量缩短。
为避免在球磨过程中杂质的引入,一般球磨时间不可过长,球磨罐的镶衬里可用相应材料制成的瓷件、橡皮或耐磨塑料等,磨球可用氧化铝瓷球,玛瑙球、与原料组成相同的瓷球等。
三,实验仪器及药品球磨机,天平,氧化锆球,氢氧化钡,钛酸丁酯,酒精四、实验步骤1.称量氧化锆球300g,装入球磨罐2.称量31.6g氢氧化钡装入球磨罐,倒入50ml的酒精作为助磨剂3.将球磨罐放入球磨机球磨4小时后取出4.配置钛酸丁酯的酒精溶液。
将34g钛酸丁酯溶于100ml的酒精中,备用。
5,待氢氧化钡球磨4小时后取出,向球磨罐中加入钛酸四丁酯的酒精溶液,球磨12小时后。
取出烘干或自然风干。
6.将干燥后的钛酸钡进行研磨后准备进行下一步的粒度分析与成型试验。
实验项目二:无机陶瓷粉体粒度的测定一、实验目的1.了解粉体粒度的相关概念。
2.了解粉体颗粒度的物理意义及其在科研与生产中的作用、对钛酸钡陶瓷生产的影响3.了解激光粒度仪的测试原理。
4.掌握用激光粒度分析仪测定粉状物粒度的方法及相关分析方法。
二、实验原理粒度测试是通过特定的仪器和方法对粉体粒度特性进行表征的一项实验工作。
在所有反映粉体特性的指标中,粒度分布是所有应用领域中最受关注的一项指标,所以客观真实地反映粉体的粒度分布是一项非常重要的工作。
近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.(一)粒度测试的基本概念1.颗粒:颗粒是在一定尺寸范围内具有特定形状的几何体,如图1所示。
颗粒不仅指固体颗粒,还有雾滴、油珠等液体颗粒。
由大量不同尺寸的颗粒组成的颗粒群称为粉体。
2.等效粒径:由于颗粒的形状多为不规则体,因此用一个数值很难描述一个三维几何体的大小。
只有球型颗粒可以用一个数值来描图1 颗粒一般形状述它的大小,因此引入等效粒径的概念。
等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时,我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。
那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。
一个高100μm,直径20μm的圆柱的等效球体直径为39μm。
我们再看比它大一倍的圆柱体(即一个高200μm,直径20μm的圆柱)效球体直径为49.3μm。
可见,等效颗粒的直径与实际颗粒的某个方向的尺寸并不成比例增加或减少,这也是粒度测试数据有时与一般直观方法(或直观感觉)不一致的原因之一。
但无论如何,等效粒径将随颗粒的体积变化而变化,我们可以而且只能根据等效球体判断实际颗粒是变大了还是变小了,这是目前几乎所有粒度测试仪器和方法的基本原理。
3.粒度分布:用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。
有区间分布和累计分布两种形式。
区间分布又称为微分分布或频率分布,它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。
累计分布也叫积分分布,它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。
(二)粒度测试中的典型数据:1.体积平均径D[4,3]:这是一个通过体积分布计算出来的表示平均粒度的数据。
是激光粒度测试中的一个重要的测试结果。
2.中值:也叫中位径或D50,这也是一个表示平均粒度大小的典型值,该值准确地将总体划分为二等份,也就是说有50%的颗粒大于此50%的颗粒小于此值。
现在,中值被广泛地用于评价样品平均粒度的一个量。
3.最频值:最频值就是频率曲线的最高点所对应的粒径值。
如果粒度分布呈高斯分布形态。
则平均值,中值和最频值将恰好处在同一位置;如果这种分布是双峰分布或其它不规则的分布,则平均直径、中值径和最频径则各不相同,如图5。
由此可见,平均值、中值和最频值有时是相同的,有时是不同的,这取决于样品的粒度分布的形态。
4.D97:D97一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。
它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。
这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。
图2 不同粒度分布的典型值(三)激光法的粒度测试原理激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。
由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。
如图3所示。
图3 激光束在无阻碍状态下的传播示意图当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,如图4。
散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。
散射理论和实验结果都告诉我们,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。
在图4中,散射光I1是由较大颗粒引起的;散射光I2是由较小颗粒引起的。
进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。
这样,在不同的角度上测量散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。
图4 不同粒径的颗粒产生不同角度的衍射角为了有效地测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。
我们在图4所示的光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,这样不同角度的散射光通过富氏透镜就会照射到多元光电探测器上,将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件用Mie散射理论对这些信号进行处理,就会准确地得到所测试样品的粒度分布了,如图5所示图5 激光粒度仪原理示意图(四)各种粒度测试方法优缺点1.激光法优点:测试范围宽(最好的激光粒度仪的测量范围是0.04-2000um,一般的也能达到0.1-300um),测试速度快(1-3分钟/次),自动化程度高,操作简便,重复性和真实性好,可以测试干粉样品,可以测量混合粉、乳浊液和雾滴等。
缺点:不宜测量粒度分布很窄的样品,分辨率相对较低。
2.沉降法沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。
它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液,悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。
大颗粒的沉降速度较快,小颗粒的沉降速度较慢,根据Stokes定律可知,沉降速度与颗粒直径的平方成正比。
因此,只要测量出颗粒的沉降速度,就可以准确地得到颗粒的直径了。
优点:原理直观,分辨率较高,价格及运行成本低。
缺点:测量速度慢,不能处理不同密度的混合物。
结果受环境因素(比如温度)和人为因素影响较大。
3.筛分法优点:成本低,使用容易。
缺点:对小于400目的干粉很难测量。
测量时间越长,得到的结果就越小,这是因为颗粒不断调整它们自己来通过筛孔,所以要得到一致的结果,必须使测量次数及操作方法标准化。
不能测量射流或乳浊液;在测量针状样品时这会得到一些奇怪的结果,比如加工前和加工后的筛余量差不多。
4.显微镜检测法优点:可以直接观察颗粒的形貌,可以准确地得到球型度、长径比等特殊数据。
缺点:代表性差,操作复杂,速度慢,不宜分析粒度范围宽的样品。
三、实验设备及样品制备(一)仪器:BT-2003激光粒度分析仪。
见图6图6 BT-2003 粒度仪的原理图1.测试范围:0.04-600μm;2.2.误差:<1%(标样D50偏差)(二)测试对象:1.各种纳米,亚微米超细材料:包括纳米碳酸钙、超细钛白粉、超细石墨微粉、超细二氧化硅以及其它超细研究和生产领域。
2.各种非金属粉:如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。
3.各种金属粉:如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。
4.其它粉体:如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液等。
(三)试样要求:1.在介质中呈悬浮液状态。
2.试样无磁性。
3.粉体粒度尽可能均匀,大小在仪器指标范围内。
4.粉体和溶剂必须不互溶。
(四)介质要求:1.不使样品发生溶解、膨胀、絮凝、团聚等物理变化。
2.不与样品发生化学反应。
3.对样品的表面应具有良好的润湿作用。
4.透明纯净无杂质。
四、实验步骤1.依次打开“激光粒度仪”→“循环进样系统”→计算机桌面“百特激光粒度分布仪分析系统Ver 6.0”2.打开电脑软件,查看“设置-光学参数”,填好所测试物质的中文名称及介质名称,若软件数据库中没有所测物质或介质,界面右上角单击“添加物质”,添加所测物质名称及折射率,返回上一个界面,最后点击“确认”, 系统自动进行“Mie”计算。