岛津GC-MS基础知识
岛津数据处理软件GC-MS剖析
标记在色谱峰顶端的信息，有用的有： ID # ：在注册化合物时可从峰ID了解已注册的色谱峰，避免重复注册或漏注册的情况 RT：显示保留时间 Area/ Height：显示峰面积/峰高，简单手动积分时可通过该选项快速查看峰面积/峰高
谱图平滑
注意：谱图平滑会造成一定程度的失真，可以正常进行数据处理的 谱图不必进行平滑，谱图平滑仅限于噪音极其严重已影响到正常数 据处理的情况！！
方法检出限计算
1）当方法检出限定义为5（或10）倍信噪比时可检测的化合物浓度 时，按上述方法计算出目标物的信噪比后，按以下公式求算方法检 出限： 一定样品量下的方法检出限=(S/N)*5*进样量/样品质量 2）当方法检出限定义为方法空白均值+3倍标准偏差（3 SD）时， 与信噪比计算无关，直接将 检出限=方法空白均值+3 SD 折算到样品质量或脂肪含量里即可 计算时注意内标校正和单位转换！！！
谱图比较
可通过输入质量数进行 总离子） 进行上下/左右拉伸以及 上下/左右平移：在样品 与标样有错位时便于比 较 左键双击此空白处可使 下方质谱图显示/不显示
1）切换工作界面至“数据比较data comparison” 2）从数据浏览窗口打开要比较的谱图
5、自动积分后再对每个化合物 进行手动积分，操作为： 1）色谱图中空白处右键“手动 积分” 2）左键选中峰起始处，拖拽至 终结处，松开左键，弹出右图对 话框 3）通常选用水平基线，确定即 完成手动积分
基线类型：起始点间连接 线/水平线/新建基线
可直观看出目标物浓度在 标线中处于什么位置，若 超出线性范围很多，则应 考虑稀释样品，否则定量 不准确
索引
• 数据分析界面简介（第2-6页） • 内标法定量
– 建立校正曲线（第7-15页） – 样品定量（第16-18页）
岛津原子吸收光谱仪基础知识培训教材
以采用更高的灰化温度，减少基体的干扰 提高基体的挥发性，从而降低基体的干扰 改变化学组成, 提高分析物的原子化效率 常用基改剂：硝酸镁、硝酸铵、硝酸钯、磷酸二氢铵 等
53
化学干扰
GFA使用基体改进剂
降低基体挥发性： NaCl（基体物质）+ NH4NO3 提高被测元素挥发温度：
铁(213.859nm)中锌(213.856nm)的测定例
D2 方法和 SR 方法的不同
原子吸收 背景 吸收
原子吸收 背景 吸收
② ① ④ ③ ⑤
⑥ ⑦
① ④ ③ ② ⑤ ⑥ ⑦
Interval Width
Interval Width
铁溶液中的锌测定，BGC-D2 方法 (同样0.5ppm的锌溶液(6)的吸收大于(2) 因为校正不够.)
39
AA6300C光学系统
HCL : 空心阴极灯
M1-M6:镜 D2: 氘灯
S1,S2: 狭缝
BS:分束器 G:衍射光栅
W1-W4:窗板
PMT:光电倍增管 CM:斩光镜
40
AA-7000光学系统
检测器 可变衰减器 斩光镜 单色器 氘灯
分束器
原子化器
空心阴极灯
41
其他厂家
只有原子化阶段才采取光控方式
31
石墨炉温控技术
干燥、灰化温度控温不准 传统GFA (目标元素挥发) 电流控温 的问题 (样品易爆沸)
100℃ 300～900℃ 时间
1000～3000℃
干燥 传统GFA
GFA-EX7 GFA-EX7i
灰化
原子化
GCMS-QP2010 培训讲义_初级终稿
GCMS 培训资料（基础篇）一 GCMS原理1 真空系统1．真空系统是使得离子能够在质量分析器内无碰撞飞行的必须品，质谱中通常用两级的真空泵系统，第一级的泵称为主泵，通常是分子涡轮泵，主要功能是抽出载气保持腔体内处于高真空状态。
第二级的泵通常是机械泵，起到将第一级主泵抽出的气体排出的功能。
2．分子涡轮泵是一个干净真空的真空泵，适用于做质谱仪中的主泵，分子涡轮泵的叶片高速运转，例如，60，000转/分钟，使得气体分子形成涡轮自上而下排出真空腔体。
3．限制真空度的因素●载气：取决于分析的参数●从腔体以及一些部品的表面所脱附出的气体：缓慢的脱附使得真空度值下降非常慢。
●泵性能的限制。
2 离子源（Ion source）EI（电子轰击）源是一个典型的离子源，在GC/MS分析中，EI源是最通用的离子源。
1．透镜组的作用是使得离子源产生的离子能够高效率到达四极杆2．灯丝通常用的材质是金属铼或钨，通过电流加热而激发出电子3．排斥极，加正电压把离子源中的正电荷推出4．捕集电极，捕获灯丝发出的电子来检测灯丝激发的电流，是用来控制灯丝发射的电流达到稳定状态。
捕集电极有时被集成为另一个灯丝。
离子是在离子源内产生，中性的分子被灯丝发射的电子撞击而离子化，产生的正离子被排斥极的正电场所推斥，到达透镜。
离子化参数的控制：（1）离子化电压标准情况下，灯丝发射70-eV电子能量用来化合物的离子化，这个能量是由灯丝与离子源间的电压差所决定，在一些商务的GCMS仪器中，这个电压是可以被改变的。
（2）发射电流单位时间内产生的离子数正比与灯丝发射电子的数量，也就是发射电流，为了稳定的离子形成，检测到的发射电流会时刻与设定值进行比较，结果反馈到灯丝控制电路来稳定控制灯丝的发射电流。
（3）离子源的温度离子源通常设为200℃的温度。
磁场的作用在没有磁场的情况下，从灯丝发射的电子是分散射出；而有磁场的情况下，电子就会顺着磁场方向飞行，磁场对电子起到了聚焦的作用，也就是说在离子源上安装了磁场就增加了进入离子源内部电子的数量，增强了离子化的效率。
岛津GCGCsolution培训教材
岛津GC-2014 气相色谱仪GCsolution 工作站）培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1 打开气源、电源. (7)1.2 系统配置. (9)1.3 系统启动. (16)1.4 系统关闭. (16)2 创建方法文件2.1 新建方法文件172.2 设置自动进样器参数182.3 设置进样口参数202.4 设置柱箱参数222.5 设置FID 参数232.6 设置常规参数242.7 附加流量控制252.8 保存方法文件262.9 下载方法文件263 数据采集（单次进样）3.1 斜率测定273.2 单次进样分析283.2.1 空白基线采集283.2.2 标样数据采集283.2.3 扣除基线数据293.2.4 待机303.2.5 采集303.2.6 采集停止304 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据314.2 外标法324.2.1 打开数据文件32422 数据文件积分条件修正 (32)4.2.3 创建方法名称334.2.4 创建组分表344.2.5 保存组分表至方法文件. (36)4.2.6 校准曲线制作374.2.6.1 打开方法文件. (37)4.2.6.2 创建批处理表. (37)4.2.6.3 运行批处理表. (41)4.2.6.4 检查校准曲线414.2.7 定量未知样品444.3 内标法454.3.1 打开数据文件454.3.2 数据文件积分条件修正. (45)4.3.3 创建方法名称46 4.3.4 创建组分表47 4.3.5 保存组分表至方法文件. (49)4.3.6 校准曲线制作504.3.6.1 打开方法文件......... . 504.3.6.2 创建批处理表......... . 504.3.6.3 运行批处理表......... . 524.3.6.4 检查校准曲线......... . 52 4.3.7 定量未知样品54 4.4 校正面积归一法55 4.4.1 打开数据文件55 4.4.2 数据文件积分条件修正. . (55)4.4.3 创建方法名称56 4.4.4 创建组分表57 4.4.5 保存组分表至方法文件 (59)4.4.6 采集样品604.4.6.1 打开方法文件604.462 创建批处理表604.4.6.3 运行批处理表62 4.4.7 定量未知样品63 4.5 报告打印64 4.5.1 选择报告格式64 4.5.2 加载报告摸版64 4.5.3 报告预览654.5.4 报告摸版属性设置654.5.5 打印报告66 4.5.6 创建个性化报告格式...................... (66)4.5.7 批处理打印报告66附录 1 创建文件夹67 附录 2 数据比较69 附录 3 利用向导创建批处理表 (70)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (77)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (81)附录6 FPD佥测器使用及参数设置 (84)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (87)7.1 FTD-2014 佥测器877.2 FTD-2014C 检测器92 附录8 QAQC参数设定8.1 信噪比、检出限计算. (96)8.2 精密度计算. (99)8.3 回收率计算102附录9 数据处理参数9.1 积分参数1069.2 定性参数1089.3 定量参数1109.4 色谱柱性能参数1101. 启动GC打开气源、GC 单元和计算机的电源，执行以下步骤启动GCsolution 。
岛津气相色谱培训教程
(相当于１英 寸有 ６０ 个网孔)
60/80 目的粒子
80 目的筛子
(相当于１英 寸有 ８０ 个网孔)
100 目的筛子
(相当于１英 寸有１００ 个网孔)
80/100 目的粒子
(250 um-310um) 比 60/80细.
柱尺寸
玻璃柱的标记的意义 7G 2.6 2.1
Column Length 柱的长度 2.1 m （0.5 m- 6.1 m）
1 2 3 碳数 4
同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间 的对数之间大致成的线性关系。 在等温分析时，通常出峰早的化合物峰形 较尖锐，通常出峰晚的化合物峰形较宽
程序升温分析
正构醇的混合物
正丙醇 甲醇
同系物中碳数的较小先出峰
乙酸酯类混合物
保 留 时 间
乙醇
正丁醇
正构醇的混合物
乙酸酯类混合物
乙酸乙酯 乙酸甲酯 乙酸正丙酯
进样口的温度
进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。 (它不需要特别高的温度) 虽然进样口设定的温度通常与检测器相同，但当样品易分解时会设的低 一些。
检测器的温度
检测器的温度总是比柱的温度高。 (通常比柱箱的程序升温的最终温度高 20-30
℃)
玻璃柱样品注入方法
进样口侧 进样口侧 检测器侧 检测器侧
色谱的工作原理
样品注入
样品注入口
A＋B
A＋B | 一＋ B
色谱柱
B | A B | 一 B | B A | 一 B | B 峰
检测器
峰A
时间
B
Chromato. . . ???（色谱是什么?）
・Chromatography Method for Separation ・Chromatograph （色谱法） （分离的方法） （色谱仪）
岛津GCMS硬件操作资料中文版
1第一部分GCMS原理1 真空系统真空系统是使得离子能够在质量分析器内无碰撞飞行的必须品，质谱中通常用两级的真空泵系统，第一级的泵称为主泵，通常是分子涡轮泵，主要功能是抽出载气保持腔体内处于高真空状态。
第二级的泵通常是机械泵，起到将第一级主泵抽出的气体排出的功能。
离子源检测器真空腔体四级杆分子涡轮泵岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司2 2 离子源（Ion source ）EI （电子轰击）源，是一个典型的离子源，在GC/MS 分析中，EI 源是最通用的离子源。
1．透镜组的作用是使得离子源产生的离子能够高效率到达四极杆2．灯丝通常用的材质是金属铼或钨，通过电流加热而激发出电子3．排斥极，加正电压把离子源中的正电荷推出4．捕集电极，捕获灯丝发出的电子来检测灯丝激发的电流，是用来控制灯丝发射的电流达到稳定状态。
捕集电极有时被集成为另一个灯丝。
PCI ，正化学源，是一种软电离方式，产生很少的碎片，对于确定化合物的分子量是一个有效的工具。
软电离方式，很少的碎片产生。
准分子离子峰（M+1）通常用来确定分子量样品离子化的反应:在正化学源模式下，样品的离子化是通过样品分子与反应物离子在几种不同方式下的反应而完成的，一些重要的反应归结如下：（1） 质子的转移质子（氢离子H+）由反应物离子[BH]+转移到样品分子M ，形成 准分子离子[M+H]+，这是最主要的样品离子化反应。
（2） 加合了反应物离子样品分子捕获反应物离子X+形成 加合离子[M+X]+（3） 氢离子的提取氢离子在样品分子中被提取，形成[M-H]+离子（4） 电荷交换电荷由反应物离子[BH]+转移到样品分子NCI ，负化学源负离子主要由捕获（或附着）热电子形成的，我们称这个过程为电子捕获或电子附着。
用来产生负离子的热电子的能量特别小，以至于不能使得化合物破碎为太多小的碎片离子，因此，与EI 源相比，负化学源的谱图显的更加简单。
（1） 反应气的导入电子和反应气的碰撞使得反应气被离子化，同时通过碰撞，电子能量减少，使得灯丝发射的高能量、高速电子转换成易于被捕获的低能量、低速的电子。
岛津GC-MS-维护PPT课件
1
GCMS-QP2010
2
MS的构造
3
接口
4
四极杆
5
离子源
6
ETP检测器
7
典型的 GCMS 问题
•灵敏度差 •污染物 •真空泄漏 •离子源污染
8
典型污染
Mass (M/Z)
Compound Classification Potential Source
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。
18
色谱柱老化条件
•柱箱温度设定
• 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃， 升温速率5℃/min。
•INJ & DET 温度
•柱箱最高温度+30℃
•老化时间
• 2 ~ 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。
19
流路系统
•维护与检查的时期
• 结果
•M/Z 18 > M/Z 28 (无泄漏)
•M/Z 18 < M/Z 28
(泄漏)
28
MS小的真空泄漏
(用石油醚检查)
• 过程
• 监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子 43 (M/Z). • 将石油醚涂在易泄漏的部位. • 监控特征离子43 (M/Z) 的强度.
25
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
岛津气相色谱质谱仪教材-2013版本
GCMS岛津培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析仪器事业部分析中心第一部分2GCMS:气相色谱气相色谱//质谱联用仪气相色谱（（Gas Chromatograph）GC:气相色谱MS:质谱（Mass Spectrometer）目的目的：：分离样品组分GC 组成进样口( 样品气化)检测器(FID,MS,···)样品载气色谱柱( 分离)离子化离子聚焦质量分离离子检测MS 组成离子源透镜系统四极杆检测器真空系统质谱结构示意图检测器离子源四极杆分子涡轮泵电子透镜第二部分GC基础载气氦气氦气：：高纯高纯，，99.999%10%的钢瓶气保有量载气纯度的重要性载气不纯带来的问题载气不纯带来的问题：：载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。
载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。
气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。
气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。
分流分流//不分流进样GC 进样方式 填充柱进样 冷柱头进样 程序升温进样分流/分流/不分流进样是GCMS 最为常用的进样方式分流分流//不分流进样口结构进样方式：导针器载气隔垫隔垫吹扫F 1进样方式：分流进样（Split ） 不分流进样（Splitless ）O 型圈石墨垫圈螺母玻璃衬管分流出口F 2色谱柱什么是分流进样什么是分流进样??50mL/min P3mL/min46mL/min0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm47mL/min分流隔垫吹扫分流比载气1mL/min分流流量和色谱柱流量之比当柱流量为1mL/min 、分流流量为46mL/min-->分流比＝46:1为什么要分流进样??(Ⅰ)为什么要分流进样防止色谱柱过载.(mm) (µm) (ng) 柱内径膜厚承受样品量0.10 0.05-0.25 5-250.25 0.10-0.50 20-1000.32 0.25-5.0 80-15000.53 1.0-8.0 530-4200Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC前沿峰13减小色谱峰展宽为什么要分流进样为什么要分流进样??(Ⅱ)Ｐ4mL/min载气分流1mL/min3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min分流进样注意点__石英棉的装填分流进样注意点避免分流歧视，，提高重现性避免分流歧视25mm石英棉5-10mm(10mg)34mme.g．SPL-2010(Split)不适合微量组分的分析不适合微量组分的分析（（µg/mL 以下以下））分流进样操作要点未知样品分析时未知样品分析时，，初始分流比采用50:1或者100:1 使用分流衬管 正确装填石英棉定期更换分流出口的捕集阱什么是不分流进样什么是不分流进样？？（I ）载气Ｐ待机状态和进3mL/min 隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm50mL/min47mL/min 46mL/min分流样后1min 内1mL/min0mL/min分流流路关闭后总流量变为4mL/min（进样时间设为1min时）1mL/min初始柱温：溶剂沸点-10度Carrier GasP什么是不分流进样什么是不分流进样？（？（？（II II II））进样1min 后打3mL/min 进样时的4mL/min1mL/min 0mL/min 分流50mL/min47mL/min开分流流路隔垫吹扫0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm1mL/min46mL/min分流流路1min 后打开电磁阀的作用n-C 11进样后1min 打开电磁阀未打开电磁阀n-C 11n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18进样时间内色谱峰展宽的影响载气Ｐ3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm4mL/min1mL/min0mL/min分流1mL/min初始柱温：溶剂沸点-10度如何减小色谱峰展宽如何减小色谱峰展宽：：1）溶剂聚焦效应2）高压进样溶剂聚焦效应进样口溶剂在柱头重新冷凝初始柱温初始柱温：：溶剂沸点-10度溶剂聚焦对峰形的影响色谱柱：Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量：1.0µL样品：5µg/mL 农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：150℃to 275 ℃@ 4 ℃/min.色谱柱：Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量：1.0µL样品：5µg/mL 农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：40 ℃to 150 ℃25 ℃/min. 然后275 ℃4℃/min.载气3mL/min高压进样待机状态和进100Kpa250Kpa9mL/min分流6mL/min0mL/min隔垫吹扫样后1min 内（高压时间设为1min 时）1mL/min0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min 初始柱温：溶剂沸点-10度6mL/min进样1min 后，柱压回到100Kpa ，柱流量恢复为1mL/min不分流进样操作要点主要用于分析微量组分或更低））主要用于分析微量组分（（数十µg/mL或更低使用不分流衬管或去活性不分流衬管衬管中可装填少量石英棉（（2mg2mg））以提高重现性衬管中可装填少量石英棉如样品有强吸附性，，最好不加石英棉如样品有强吸附性必须使用程序升温方式，，初始温度低于溶剂沸点10～20℃ 必须使用程序升温方式建议使用高压进样方式不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分宽口径进样口宽口径进样口（（WBI ）用于：导针器隔垫用于：宽口径毛细管柱填充柱玻璃衬管螺母载气O 型圈隔垫吹扫石墨垫圈宽口径毛细管柱冷柱头/程序升温进样口程序升温进样口（（OCI/PTV）载气加热块（250 ℃/min)隔垫吹扫出口分流出口1.Column Sleeve/Guide(OCI-mode)毛细柱2. 玻璃衬管（Glass Insert)(PTV-mode)注意事项注意事项--样品气化不完全进样口温度过低进样口温度过低，，将导致高分子量化合物气化不完全将导致高分子量化合物气化不完全，，并且不能有效转移到色谱柱中不能有效转移到色谱柱中。
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岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心
GCMS是什么 ?
GCMS : 气相色谱/质谱联用仪
MS
GC
GC:气相色谱（Gas chromatograph） MS:质 谱 （Mass spectrometer ）
2
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固定相－聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX‖ or ―FFAP‖ 类固定液
e.g. DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用 温度低于聚硅氧烷类固定液
30
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常用固定相
Phase composition
100% dimethyl polysiloxane 95% dimethyl5% diphenyl polysiloxane 50% dimethyl50% diphenyl polysiloxane Polyethylene glycol (PEG)
流量 1-2ml/min
0.32mm
0.53mm GCMS-QP2010 Plus:
2-4ml/min
10-15ml/min
允许最大流量：15mL/min(EI方式）
34
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载气控制方式
・恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时)
・可以使用高压进样方式 ・不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析 ・不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分
21
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WBI进样口
用于：
宽孔径毛细管柱
填充柱
22
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J&W
DB-1
DB-5
SGE
BP-1
BP-5
Restek
Rtx-1
Rtx-5
DB-17
DB-Wax
BP-17
BP-20
Rtx-50
Stabilwax
31
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固定相选择
选择与目标化合物极性相近的固定相
前沿峰
11
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分流进样注意点_石英棉的装填
避免分流歧视，提高重现性
25mm
石英棉
10-15mm(10mg)
34mm
e.g．SPL-2010(Split)
12
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什么是不分流进样？
待机状态和进 样后1min内
（进样时间设为1min时） 分流流路关闭后总 流量变为4mL/min
载气
Ｐ 50mL/min
3mL/min
47mL/min
1mL/min
分流
46mL/min 0mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um
1mL/min
初始柱温：溶剂沸点-10度
分析低沸点化合物时： --> [ 长度: 长、膜厚：厚] 柱 分析高沸点化合物时： --> [ 长度: 短、 膜厚: 薄] 柱
33
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毛细管柱流量设定
内径
载气流入 MS 大流量 真空度差
柱内径 0.25mm
如何减小色谱峰展宽： 1）溶剂效应 2）高压进样
1mL/min
初始柱温：溶剂沸点-10度
18
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溶剂效应
进样口
溶剂在柱头重新冷凝
初始柱温：溶剂沸点-10度
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OCI/PTV进样口
载气
隔垫吹扫出口 分流出口
1. 2. 毛细柱
Column Sleeve/Guide (OCI-mode) 玻璃衬管 （Glass Insert) (PTV-mode)
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毛细管柱主要类型
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柱内径、长度、膜厚选择
按所需分离状况选择
需要高分离时： --> [内径: 细、长度: 长」柱 分离已足够，要缩短分析时间时： --> [内径: 粗、长度: 短、膜厚：薄」柱
按分析目的选择
分流进样小结
・不适合微量组分的分析（ppm以下）
・考虑到样品进样时间，柱流量＋分流流量最好大于 30mL/min
・使用分流进样用玻璃衬管
・正确装填石英棉
13
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不分流进样
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Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
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毛细管柱管材 熔融石英 – 合成高纯石英
4
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载气
氦气：高纯，99.999%
5
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GC进样口
分流/不分流进样口（SPL）
填充柱进样口（WBI） 冷柱头进样口（OCI） 程序升温进样口（PTV）
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不分流进样小结
・主要用于分析微量组分（数十 ppm 或更低）
・使用不分流进样衬管或去活性不分流进样衬管
・衬管中可装填少量石英棉以提高重现性。 如样品有强吸附性，最好不加石英棉。
・必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点10～20度
n-C17 n-C15 n-C18 n-C13
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进样后1分钟内色谱峰展宽的影响
载气
Ｐ 4mL/min
3mL/min
隔垫吹扫
1mL/min
分流
0mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um
高压进样
100Kpa
250Kpa
3mL/min
隔垫吹扫
待机状态和进 样后1min内
（高压时间设为1min时）
载气
9mL/min
1mL/min
0mL/min
分流
6mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um
进样1min后，柱压回到 100Kpa，柱流量恢复为 1mL/min
1mL/min 6mL/min 初始柱温：溶剂沸点-10度
柱内径.(mm) 0.10 0.25 0.32 0.53 膜厚(um) 0.05-0.25 0.10-0.50 0.25-5.0 1.0-8.0
Dr. P. SANDRA Sample
承受样品量 (ng) 5-25 20-100 80-1500 530-4200
Introduction in CGC
GCMS流路
样品
进样系统
离子源
质量分析器
检测器
GC / DI
真空系统 信号处理器
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GC组成
目的 ：分离样品组分
样品 进样口 ( 样品气化)
载气
检测器 (FID, MS,· · · )
色谱柱 ( 分离 )
--> 峰形和分离变好. 分析非极性化合物—非极性柱(e.g. Rtx-1) 分析极性化合物—极性柱(e.g. StabilWAX）
按照分析目的选择固定相.
当组分沸点差异大时： - 非极性柱(e.g. Rtx-1) 当组分沸点差异不大时，如异构体： - 极性柱(e.g. StabilWAX）
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为什么要分流进样?
防止色谱柱过载
加快进样时间，减小色谱峰展宽
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