仪器设备和标准物质期间核查作业指导书
仪器设备期间核查作业指导书
江油市疾病预防控制中心江油市卫生检测检验中心作业指导书期间核查操作规程文件编号:JYZY-70版号:第2版编写: 魏益波审核: 王丽萍批准: 干昌贵2012年01月15日2012年01月18日2012年01月20日修改记录修改页码修改内容修改人批准人生效日期1 目的对参考标准、标准物质（参考物质）和检测设备在有效期间、两次校准或鉴定周期间的状态进行检查，保证其技术指标符合检测工作要求，特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备；各种效期内标准物质。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，pH（酸度）计，离子色谱仪，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪。
2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。
2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。
4 期间核查的类型4.1 使用有证标准物质核查适用于所有检测仪器，电子分析天平用标准砝码核查。
4.2 参照仪器设备校准/检定规程5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的岛津AUX-220等万分之一电子分析天平期间核查。
5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。
保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将50g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ﻩ期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.１一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。
2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。
２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3期间核查计划３．1每年初编制年度期间核查工作计划。
３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。
4期间检查的类型４.1使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。
pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。
4．3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。
４．4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。
5 期间核查方法5．１电子分析天平期间核查方法5.１.１适用范围适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。
5．1.2核查方法检查中心点示值误差。
实验室仪器期间核查作业指导书
文件制修订记录
1、目的
对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。
2、适用范围
本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。
3、职责
3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。
3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机
仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；
4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；
4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。
5、期间核查方法
5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。
如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。
5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。
6.期间核查作业指导书
期间核查作业指导书总则1. 目的化验室用于检测的仪器应在两次检定之间进行期间核查，并应对检测中常用的标准品进行期间核查，以确保仪器设备的状态满足检测要求，标准物质的纯度或浓度准确可靠。
本作业指导书用于规范期间核查工作。
2. 适用范围本作业指导书适用于化验室“主要检测设备一览表”所列的主要检测设备中在用的并且有能力进行期间核查的仪器进行定期或临时的期间核查，以及日常检测中常用的标准物质和标准溶液的期间核查。
3. 期间核查的要求期间核查的频率为每六个月一次；由仪器使用人员负责实施，化验室负责人应进行监督；出现如下情况，应对仪器追加临时期间核查：①当仪器经过搬动、运输重新安装以后；②环境条件发生较大变化或其他突发时间可能影响仪器性能时；③无论什么原因，当核查对象脱离化验室直接控制后，返回化验室重新投入使用前；④当核查对象长期不用，重新使用前；⑤技术负责人或设备责任人认为必要时。
对于某些内部无法进行期间核查的仪器，使用过程中应注意其结果范围，如有异常，应及时检定。
下列情况可以不进行期间核查：①具备自校准功能的仪器；②每次使用前均需用标准品进行标定的仪器；③使用频率较低且保管环境良好的仪器。
临时期间核查由技术负责人或设备责任人提出，仪器使用人员负责实施。
技术负责人负责审核期间核查报告。
4. 期间核查的流程仪器使用人员应按照规定的频率安排时间进行期间核查；需要对仪器进行临时期间核查时，仪器保管人应立即进行期间核查；进行期间核查时，仪器使用人员应做好期间核查记录，并根据期间核查结果对仪器是否满足使用要求做出评价；仪器期间核查报告及期间核查原始记录由技术负责人审核后归档留存；对核查结果未能满足使用要求的仪器，由负责人与仪器使用人员共同查明原因，如属仪器故障，应按仪器维修程序处理；如非仪器故障，仪器保管人应在排除影响核查结果的因素后再次对仪器进行期间核查；对核查结果未能满足使用要求且无法确定原因的仪器，应进行计量检定后再使用；当核查结果未能满足使用要求时，仪器保管人应根据原因负责检查对过去进行的检测造成的影响。
仪器设备期间核查办法
仪器设备期间核查办法作业指导书1目的目的是在两次正式校准/检定的间隔期间防止使用不符合技术规范要求的设备。
2范围适用于中心所有在用监测分析仪器设备。
“期间核查”的对象主要是针对仪器设备的性能不够稳定漂移率大的、使用非常频繁的和经常携带运输到现场检测以及在恶劣环境下使用的仪器设备。
3职责3.1 质量管理室负责制定每年的“期间核查”计划，并列出核查清单。
3.2 相关科室按程序要求负责实施期间核查工作，并根据“期间核查”结果，写出“期间核查”报告。
4工作程序4.1相关实验室按照核查清单组织实施仪器设备的期间核查。
4.2开展“期间核查”的方法是多样的，基本上以等精度核查的方式进行，如仪器间的比对，方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。
4.3分析和评价4.3.1实验室进行“期间核查”后，应对数据进行分析和评价，根据评价结果写出“期间核查”报告，以求真正达到“期间核查”要求的目的。
4.3.2对经分析发现仪器设备已经出现较大偏离，可能导致检测结果不可靠时应按相关规定处理，直到经证实的结果是满意时方可投入使用。
5实验室期间核查分类要求5.1对于实验室内的常用仪器及大型仪器，规定在两次正式校准/检定的间隔期间内，至少进行1-2次期间核查。
详见《实验室内常用分析仪器期间核查一览表》。
5.2对于使用频率非常高的、经常携带运输到现场及在恶劣环境下使用的仪器设备，规定在两次正式校准/检定的间隔期间内，进行2-3次期间核查。
详见《外出携带常用分析仪器期间核查一览表》。
5.3对于使用频率低（使用频次＜1次/月）的仪器设备，根据使用情况作1-2次期间核查。
详见《使用频率低（使用频次＜1次/月）的分析仪器一览表》。
5.4对于无法作期间核查的仪器设备，不作期间核查。
详见《无方法作期间核查的分析仪器一览表》。
6相关记录期间核查评价报告表。
期间核查作业指导书
仪器设备期间核查、作业指导书编制:审核:批准：一、核查方法（一）目的为了有效了解本试验室试验检测仪器设备、参考标准等的使用状态，确保其校准状态的置信度。
（二）适用范围适用于本试验室内的试验检测设备、参考标准等（三）核查内容当出现以下情况时，需进行期间核查：1.稳定性不高，漂移较大的;2.使用频繁，时间较长的；3.电子类设备较长时间未启用的；4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。
（四）核查方式A.表示以留样的再检测对比进行期间核查；B.表示以同样功能的设备比对来进行期间核查；C.表示试验室间比对进行期间核查；D.表示用具有自校功能设备的自校程序进行期间核查；（五）核查周期1.对使用频率较低，使用时间短，稳定性较高的设备可一年进行1-2次。
2.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于六个月一次。
二、万能材料试验机期间核查作业指导书1.适用范围本作业指导书适用于对万能材料试验机进行期间核查。
2.引用标准GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第一部分：室温试验方法》3.原理在万能材料试验机检定后的初期和检定有效期中期。
对取自一根钢筋的两组试件按GB/T 228.1-2010规定的方法进行拉伸试验，对两次试验所得的抗拉强度值进行对比，从而判断所核查的万能材料试验机的计量性能是否正常。
4.操作方法4.1在同一根钢筋上按规范规定截取四根试件，按随机的方法分为两组。
4.2在万能材料试验机检定合格的几天内，对同一根钢筋的两组试件中的一组进行抗拉强度试验。
4.3另一组试件封存保管。
4.4在两次检定周期的中间时期，将封存的另一组钢筋试件在同一台万能材料试验机上进行抗拉强度试验。
4.5试验按下列要求进行4.5.1试验按GB/T228《金属材料室温拉伸试验方法》进行；4.5.2计算抗拉强度的受力面积，采用钢筋的公称截面积；4.5.3每次试验取其平均值作为本次试验的结果。
5、期间核查结果5.1按式（5、1）计算中期试验的抗拉强度与初期试验的抗拉强度的差。
(完整版)实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书作者：来源：时间：2018-10-26 浏览：244人次实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。
2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。
3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。
3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。
5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。
如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。
5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。
5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。
5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。
如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。
5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。
5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。
如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。
实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。
2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。
3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。
3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。
5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。
如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。
5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。
5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。
5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。
如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。
5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。
5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。
如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。
表15.8仪器设备使用说明书及产品标准或供应商提供的方法。
5.9对于没有方法来源的仪器设备，可以编制期间核查实施细则。
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仪器设备和标准物质
期间核查作业指导书
1 适用范围
本规程适用于在用仪器设备和标准物质的自检和检查。
在用设备主要包括天平、分光光度计等。
2 编制依据
2.1 《TG-328A型电光分析天平使用说明书》
《DT-100单盘天平使用说明书》
《721型分光光度计使用书说明书》
《722型分光光度计使用书说明书》
《752型分光光度计使用书说明书》
《SGA94-SO2单项气体测定仪使用书说明书》
JJG694—1990《原子吸收分光光度计检定规程》
《原子吸收分光光度计使用说明书》
2.2《环境水质监测质量保证手册》
2.3《期间核查管理程序》
3 内容
3.1 TG-328A型电光分析天平：
3.1.1 检查使用前后零点漂移情况，记录零点漂移格数。
3.1.2 每半年用标准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准记录。
天平指示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。
3.2DT-100单盘天平：
每季用校准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准记录。
天平显示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。
3.3 722型分光光度计、721型分光光度计
3.3.1 波长检验
3.3.1.1 将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上，放入比色皿座中（该滤色片标准波长放 529nm）。
3.3.1.2 将选择开关旋至“T”档，推入空白档，将波长调至 524nm处，调节“10O”旋扭使显示器显示“1OO.0”，再把滤色片推入光路，记下显示的透光率的数值。
再拉回空白档，调节波长为525nm,调节“lOO ”旋扭 , 使显示数值为“10O .O”,再推入滤色片,记下显示的透光率数值。
每隔 1nm 重复上述过程 , 测得最小数值时的波长应为529nm。
仪器波长允许误差为±5nm。
3.3.2 灵敏度检验
3.3.2.1 重铬酸钾标准溶液：0.001%
将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h，置干燥器内冷却至室温，在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.3.2.2 选440nm波长，1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测定吸光度A，吸光度应大于0.010。
若吸光度小于0.010，可适当增加灵敏度的档数，如仍不能达到该值，应检查或更换光电管。
3.3.3 比色皿检验
将需检验的比色皿中都加入蒸馏水，以吸光度最小的比色皿作参比，测定其他比色皿的吸光度。
同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003，否则测定比色液时，应将吸光度减去比色皿的吸光度。
3.4 752型分光光度计
3.4.1 波长检验
将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上，放入比色皿座中（该滤色片标准波长放 529nm），移入光路，用手慢慢旋动波长旋钮，在529nm的附近，观察数字显示器，当显示读数为最小值时，即为镨钕滤光片的吸收峰，即仪器波长值应等于529nm，允许误差±5nm。
3.4.2吸光度的校正
3.4.2.1 碱性重铬酸钾标准溶液的配制：
将基准或优级纯重铬酸钾在110℃干燥3h，置干燥器内冷却至室温，用0.05摩尔/升氢氧化钾溶液配制成0.0303克/升浓度的标准溶液。
3.4.2.2 标准溶液吸光度的测定：
取上述碱性重铬酸钾标准溶液放入10.0毫米的吸收池中，在25℃时用1纳米谱带宽度，以0.05摩尔/升氢氧化钾溶液为参比液，在不同波长下测定其吸光度或透光率。
测定的数值与标准数据比较确定吸光度误差。
3.4.3 比色皿检验
将需检验的比色皿中都加入蒸馏水，以吸光度最小的比色皿作参比，测定其他比色皿的吸光度。
同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003，否则测定比色液时，应将吸光度减去比色皿的吸光度。
3.5标准物质
3.5.1检查标准物质的数量和种类是否充足。
3.5.2检查标准物质是否超过有效期限，其标志是否齐全，标签是否破损。
3.5.3检查标准物质的有效证件是否齐全。
3.5.4对过期的标准物质及时处理，对缺少的及时购置。
3.6 原子吸收分光光度计
3.6.1运行检查目的
在两次检定之间检查仪器的性能指标，检查仪器是否正常运行。
一旦仪器发生故障或分析结果出现异常，可缩短数据追溯时间。
3.6.2. 运行检查方法编制依据：JJG694—1990《原子吸收分光光度计检定规程》
3.6.3.检查方法
⑴外观检查
有无破损、随机物件是否齐全
⑵基本功能检查
无泄露检查：火焰火焰原子化系统管路应用涂肥皂水办法检查各管道接头，各器件是否漏气，特别检查雾化燃烧器的雾室后部下端的防爆膜是否密封完好，否则点燃火焰时容易发生回火。
各功能键是否工作正常：使用前，将仪器预热20-30分钟，调节透光率（T）和吸光值（A）档，观察数值变化，正常时，T档零点显示00.0，100.0T显示100.0，A档零点显示0.000。
⑶基线稳定性检查
铜灯与仪器预热半小时，光谱带宽0.2 nm,量程扩展10倍,调准波长324.7nm,并将其能量调至90。
在不点火的情况下,定时测量30分钟计时测定,其间最大与最小吸光度之差应不大于0.006Abs。
⑷测定元素的检出极限
技术要求:火焰法测铜324.7nm谱线特征浓度不大于0.05ug/ml；检出极限不大于0.008ug/ml。
验收方法：仪器光谱带宽0.2nm，其他仪器参数调到最佳工作状态，标准溶液0.5 ug/ml，空白溶液0.5%硝酸水溶液。
对标准溶液进行连续3次测定，量程扩展10倍，积分时间3秒，对空白溶液进行连续20次测量，按下式计算检出极限应符合上述要求。
检出极限C l=3δ*C /A (ug/ml)
式中：C—测试特征浓度标准溶液浓度值(ug/ml)
A—特征浓度测定的吸光度平均值
δ—空白溶液20次测量标准偏差值
3.7SGA94-SO2单项气体测定仪
每次测定前将标准气体与二氧化硫测试仪采样口连接，直至仪器显示标气标准值为4330mg/m3止。
如与标气标准值不符,调节二氧化硫测试仪校准按钮。
4 记录
ZCHJ/ZY-Ⅲ-87(01)天平质量检验记录表
ZCHJ/ZY-Ⅲ-87(02)分光光度计自检记录。
ZCHJ/ZY-Ⅲ-87(03)标准物质期间核查记录表
ZCHJ/ZY-Ⅲ-87(04)《原子吸收分光光度计期间核查记录》
ZCHJ/ZY-Ⅲ-87(05)SGA94-SO2单项气体测定仪自校记录
天平质量检验记录表
放置地点：天平型号：天平编号：最小分度值: 0.1mg 最大载荷量: 200g
分光光度计自检记录
放置地点：仪器型号：仪器编号：
共页第页
标准物质期间核查记录表
ZCHJ/ZY-Ⅲ-87(04)
原子吸收分光光度计运行检查记录
SGA94-SO2单项气体测定仪自校记录
仪器编号：。