方法检出限讲解
检测能力一览表
检测产品/类别检测项
目/参
数序号
检测项
目/参数
名称
检测标准（方法）名称及编号（含年号）使用仪器
最低检出浓
度（量）
水和废水检测参数1 水温
水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法
GB/T 13195-1991
玻璃温度计0.1oC
2 色度
水质色度的测定 GB/T 11903-1989 玻璃器皿（0-70）度《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理
指标》GB/T5750.4-2006中1.1
/ /
3 透明度
水质塞氏盘法3.1.5.2 《水和废水监测分析方
法》（第四版国家环保总局 2002年）
/ 0.5cm
4 臭和味
文字描述法3.1.3.1 《水和废水监测分析方法》
（第四版国家环保总局 2002年）
/ /
5 浊度
水质浊度的测定 GB/T 13200-1991 / 3度《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理
指标》GB/T5750.4-2006中2.2目视比浊法
/ 1度
6 pH 水质 pH值的测定玻璃电极法 GB/T 6920-1986 PHS-3CW pH计
2.00-12.00
（检测范围）
《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指
标》
GB/T 5750.4-2006 5.1玻璃电极法
7
悬浮物
(溶解性
总固体、
残渣等)
水质悬浮物的测定重量法 GB/T 11901-1989 FA2104N电子天平4mg/L
《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理
指标》GB/T5750.4-2006中8.1
8 电导率水质实验室电导率仪法3.1.9.2 《水和废水
监测分析方法》（第四版国家环保总局 2002
年）
电导率仪
1μS/cm
(25℃)
9
总硬度
（钙和
镁总量）
水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法
GB/T 7477-1987
酸式滴定管0.05mmol/L 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理
指标》 GB/T5750.4-2006中7.1
10 钙水质钙和镁总量的测定原子吸收分光光度法
GB/T 11905-1989
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
最低检出浓度
0.02mg/L
11 镁水质钙和镁总量的测定原子吸收分光光度法
GB/T 11905-1989
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
最低检出浓度
0.002mg/L
12 矿化度
（全盐
量）
水质全盐量的测定重量法 HJ/T 51-1999 FA2104N电子天平10mg/L
13 溶解氧水质溶解氧的测定碘量法 GB/T 7489-1987 酸式滴定管0.2 mg/L
14 磷酸盐水质钼锑抗分光光度法GB11893-89
TU-1900
紫外分光光度计
0.01mg/L
15 高锰酸
盐指数
水质高锰酸盐指数的测定 GB/T
11892-1989
酸式滴定管0.5 mg/L 《生活饮用水标准检验方法有机物综合
指标》
GB/T 5750.7-2006酸性高锰酸钾滴定法
酸式滴定管
16 化学需
氧量
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
GB/T 11914-1989
酸式滴定管5mg/L 水质快速密闭催化消解法（含光度法）
3.3.2.3 《水和废水监测分析方法》（第
四版国家环保总局 2002年）
酸式滴定管
17 生化需
氧量
水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀
释与接种法 HJ505-2009
SPX-250BⅢ
生化培养箱
0.5mg/L
18 氨氮水质氨氮的测定纳氏试剂比色法 HJ
535 -2009
TU-1900
紫外分光光度计
0.025mg/L
19 石油类水质石油类和动植物油的测定红外光
度法HJ 637-2012
JLBG-125
红外分光测油仪
0.04mg/L
20 挥发酚水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安
替比林分光光度法 HJ/T 503-2009
TU-1900
紫外分光光度计
0.002mg/L
21 动植物
油
水质石油类和动植物油的测定红外光
度法 HJ 637-2012
JLBG-125
红外分光测油仪
0.04mg/L
22 总氮水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫TU-1900 0.05mg/L
外分光光度法
HJ 636-2012
紫外分光光度计
23 总磷水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
GB/T 11893-1989
TU-1900
紫外分光光度计
0.01mg/L
24 亚硝酸
盐氮
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
GB/T 7493-1987
TU-1900
紫外分光光度计
0.003mg/L
25 亚硝酸
盐
《生活饮用水标准检验方法无机非金属
指标
GB/T 5750.5-2006 10.1重氮偶合分光光
TU-1900
紫外分光光度计度法
TU-1900
紫外分光光度计
0.001mg/L
26 硝酸盐
氮
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光
度法
GB/T 7480-1987
TU-1990 HZ003
紫外分光光度计
0.02mg/L
27 硝酸盐《生活饮用水标准检验方法有机非金属
指标》GB/T5750.5-2006中5.1
TU-1990 HZ003
紫外分光光度计
0.02mg/L
28 酸度水质酸碱指示剂滴定法3.1.11.1 《水
和废水监测分析方法》（第四版国家环
保总局 2002年）
酸式滴定管/
29 碱度水质酸碱指示剂滴定法3.1.12.1 《水
和废水监测分析方法》（第四版国家环
保总局 2002年）
酸式滴定管/
30 细菌总
数
《生活饮用水标准检验方法微生物指
标》
平皿计数法GB/T5750.12-2006(1.1)
无菌工作台、
培养箱、玻皿
/
31 水中总
大肠菌
《生活饮用水标准检验方法微生物指
标》
无菌工作台、
培养箱、玻皿
/
群的测
定
GB/T5750.12-2006
32 水中粪
大肠菌
群的测
定
粪大肠菌群的测定
多管发酵法和滤膜法HJ/T347-2007
无菌工作台、
培养箱、玻皿
20个/L
33 氯化物
水质氯化物的测定硝酸银滴定 GB/T
11896-1989
酸式滴定管10mg/L 《生活饮用水标准检验方法无机非金属
指标》GB/T5750.5-2006 2.1硝酸银容量
法
1.0mg/L
34 游离氯
和总氯
水质游离氯和总氯的测定 N，N-二乙基
-1，4-苯二胺分光光度法 HJ 586-2010
TU-1900
紫外分光光度计
10mm比色皿
0.03mg/L
50mm比色皿
0.05mg/L
水质碘量法3.2.5.1 《水和废水监测分
析方法》（第四版国家环保总局 2002
年）
酸式滴定管0.01mg/L
水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基
-1，4-苯二胺滴定法 HJ 585-2010
酸式滴定管0.03mg/L
35 氟化物
水质氟化物的测定离子选择电极
GB/T 7484-1987
PXSJ-216 离子分析仪0.05mg/L 《生活饮用水标准检验方法无机非金属
指标》GB/T5750.5-2006中3.3
TU-1900
紫外分光光度计
0.1mg/L 水质氟试剂分光光度法 GB7483-87
TU-1900
紫外分光光度计
0.05mg/L
36 氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度
法 HJ 484-2009
TU-1900 0.004mg/L
紫外分光光度计
37 硫酸盐
水质硫酸盐的测定重量法
GB/T 11899-1989
分析天平测定上限：5000mg/L
水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法
（试行）
HJ/T 342-2007
TU-1900
紫外分光光度计
8mg/L
《生活饮用水标准检验方法无机非金属
指标》 GB/T5750.5-2006中1.3铬酸钡
分光光度法
TU-1900
紫外分光光度计
5mg/L
38 硫化物水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度
法 GB/T 16489-1996
TU-1900
紫外分光光度计
0.005mg/L
水质硫化物的测定碘量法 HJ/T
60-2000
酸式滴定管0.02mg/L
39 镉水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收
分光光度法 GB/T 7475-1987 第一部分
直接法第二部分鳌合萃取法
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.05mg/L直接法
0.001mg/L萃取法《生活饮用水标准检验方法金属指标》
GB/T5750.6-2006中9.1
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.0005mg/L
40 铜水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收
分光光度法 GB/T 7475-1987 第一部分
直接法第二部分鳌合萃取法
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.05mg/L直接法
0.001mg/L萃取法《生活饮用水标准检验方法金属指标》
GB/T 5750.6-2006中4.1无火焰、火焰
原子吸收分光光度法
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.005mg/L
41 铅水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收
分光光度法 GB/T 7475-1987 第一部分
直接法第二部分鳌合萃取法
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.2mg/L直接法
0.01mg/L萃取法
42 锌水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收
分光光度法
GB/T 7475-1987
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.02mg/L
《生活饮用水标准检验方法金属指标》
GB/T5750.6-2006中5.1
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.05mg/ml
43 铁水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光
度法
GB/T 11911-1989
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.03mg/L
《生活饮用水标准检验方法金属指标》
GB/T5750.6-2006中2.1
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.05mg/L
44 锰水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光
度法
GB/T 11911-1989
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.010mg/L
《生活饮用水标准检验方法金属指标》
GB/T5750.6-2006中3.1
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.05mg/L
45 镍水质镍的测定火焰原子吸收分光光度
法 GB/T 11912-1989
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.05mg/L
46 总铬水质火焰原子吸收法3.4.9.1 《水和废
水监测分析方法》（第四版国家环保总
局 2002年）
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.03 mg/L
《生活饮用水标准检验方法金属指标》
GB/T5750.6-2006中10.1
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.004mg/L
47 六价铬水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光
光度
GB/T 7467-1987
TU-1900
紫外分光光度计
0.004mg/L
《生活饮用水标准检验方法金属指标》
GB/T5750.6-2006中10.1二苯碳酰二肼
分光光度
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.004mg/L
48 总砷
《生活饮用水标准检验方法金属指标》
GB/T5750.6-2006中6.1氢化物原子荧光
法
PF7-2原子荧光光度计 1.0ug/L
49 总汞《生活饮用水标准检验方法金属指标》
GB/T5750.6-2006中8.1原子荧光法
PF7-2原子荧光光度计0.00001mg/L
50 硒水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光
度GB/T15505-1995
0.003mg/L直接法《生活饮用水标准检验方法金属指标》
GB/T5750.6-2006中7.1氢化物原子荧光
法
PF7-2原子荧光光度计0.0004mg/L
51 锑
生活饮用水标准检验方法金属指标
GB/T5750.6-2006(19.1)石墨炉原子吸收
分光光度法
水和废水监测分析方法原子荧光法
PF7-2原子荧光光度计
石墨炉 0.2mg/L
原子荧光法0.0002mg/L
52 银水质银的测定火焰原子吸收分光光度法
GB 11907-1989
生活饮用水标准检验方法金属指标
GB/T5750.6-2006(12.1) 石墨炉原子吸
收分光光度法
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
火焰 0.03mg/L
石墨炉 0.0025mg/L
53 硼生活饮用水标准检验方法金属指标
GB/T5750.6-2006(8.1) 石墨炉原子吸收
分光光度法
TAS-990 supen AFG 0.011mg/L
54 钼
生活饮用水标准检验方法金属指标
GB/T5750.6-2006(13.1)石墨炉原子吸收
分光光度法
TAS-990 supen AFG 0.005m g/L
55 钡水质钡的测定石墨炉原子吸收分光光
度法HJ602-2011
生活饮用水标准检验方法金属指标
GB/T5750.6-2006(16.1) 石墨炉原子吸
收分光光度法
TAS-990 supen AFG
0.0025m g/L石墨炉原子
吸收分光光度法
HJ602-2011
石墨炉 0.01m g/L
56 铋水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原
子荧光法 HJ 694-2014
PF7-2原子荧光光度计0.0001mg/L
57 钒水质钒的测定石墨炉原子吸收分
光光度法
GB/T 14673-1993
生活饮用水标准检验方法金属指标
GB/T5750.6-2006(18.1) 石墨炉原
子吸收分光光度法
TAS-990 supen AFG
0.05mg/L
0.0004 mg/L
58 钴生活饮用水标准检验方法金属指标
GB/T5750.6-2006(14.1)
TAS-990 supen AFG 0.005mg/L
59 阴离子表面活性
剂
水质阴离子表面活性剂的测定亚
甲蓝分光光度法
GB/T 7494-1987
TU-1900
紫外分光光度计
0.05mg/L
60 苯水质苯系物的测定气相色谱法
GB/T 11890-1989
GC-2014C气相色谱仪0.05mg/L
61 甲苯水质苯系物的测定气相色谱法
GB/T 11890-1989
GC-2014C气相色谱仪0.05mg/L
62 乙苯水质苯系物的测定气相色谱法
GB/T 11890-1989
GC-2014C气相色谱仪0.05mg/L
63 二甲苯水质苯系物的测定气相色谱法
GB/T 11890-1989
GC-2014C气相色谱仪0.05mg/L
64 苯乙烯水质苯系物的测定气相色谱法
GB/T 11890-1989
GC-2014C气相色谱仪0.05mg/L
65 甲醛水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光
度法 HJ601-2011
TU-1900
紫外分光光度计
0.05mg/L
66 非离子氨水质氨氮的测定纳氏试剂比色法
HJ 535 -2009
TU-1900
紫外分光光度计
0.025mg/L
67 砷水质总砷的测定二乙基二硫代氨
基甲酸银分光光度法 GB/T
TU-1900
紫外分光光度计
0.007mg/L
《生活饮用水标准检验方法金属指
标》
GB/T 5750.6-2006 6.1氢化物原子
荧光法
PF7-2原子荧光光度计 1.0ug/L
68 钾水质钾和钠的测定火焰原子吸收
分光光度法
GB/T 11904-1989
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.05mg/L
69 钠水质钾和钠的测定火焰原子吸收
分光光度法
GB/T 11904-1989
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.01mg/L
70 异丙苯水质苯系物的测定气相色谱法
GB/T 11890-1989
GC-2014C气相色谱仪0.05mg/L
71 苯胺水质苯胺类化合物的测定 N-（1-
萘基）乙二胺偶氮分光光度法 GB/T
11889-1989
TU-1900
紫外分光光度计
0.03mg/L
72 硝基苯类水质一硝基和二硝基化合物还原
-偶氮光度法4.2.3.1《水和废水监
测分析方法》（第四版国家环保总
局 2002年）
TU-19000.2mg/L
空气和
废气检测参数1 氮氧化物
环境空气氮氧化物(一氧化氮和二
氧化氮的测定)
盐酸萘乙二胺比色法 HJ479-2009
TU-1900
紫外分光光度计
吸收液10ml:0.015mg/m3
吸收液50ml:0.006mg/m3
固定污染源监测定电位电解法
5.4.2.3 《空气和废气监测分析方
法》（第四版国家环保总局 2003
年）
TH-880IV
自动烟尘分析仪
2mg/m3
固定污染源排气中氮氧化物的测定
盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ/T
2.4mg/m3
2 二氧化氮环境空气氮氧化物(一氧化氮和二
氧化氮的测定) 盐酸萘乙二胺比色
法 HJ479-2009
固定污染源监测定电位电解法
5.4.2.3 《空气和废气监测分析方
法》（第四版国家环保总局 2003
年）
TH-880IV
自动烟尘分析仪
3mg/m3
3 二氧化硫环境空气二氧化硫的测定甲醛吸
收-副玫瑰苯胺分光光度法
HJ482-2009
TU-1990 HZ003
紫外分光光度计
0.007mg/m3
固定污染源排气中二氧化硫的测定
定电位电解法
HJ/T 57-2000
TH-880IV自动烟尘分析仪15mg/m3
4 总悬浮颗粒物环境空气总悬浮颗粒物的测定重
量法 GB/T 15432-1995
FA-2104电子天平0.001mg/m3
5 可吸入颗粒物
PM10
环境空气PM10和PM2.5的测定重
量法 HJ618-2011
FA-2104电子天平0.010mg/m3
6 PM2.5 环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测
方法（重量法）技术规范
HJ656-2013
FA-2104电子天平/
7 沥青烟气固定污染源废气沥青烟气的测定
重量法 HJ/T45-1999
FA-2104电子天平 5.1mg
8 烟尘锅炉烟尘测试方法 GB/T
5468-1991
TH-880IV自动烟尘分析仪0.001mg/m3
9 烟气黑度
固定污染源排气测烟望远镜法
5.3.3.2 《空气和废气监测分析方
法》（第四版国家环保总局 2003
林格曼/
测烟望远镜
10 烟气温度固定污染源排气中颗粒物测定与气
态污染物采样方法
GB/T 16157-1996
TH-880IV自动烟尘分析仪/
11 烟气含湿量固定污染源排气中颗粒物测定与气
态污染物采样方法
GB/T 16157-1996
TH-880IV自动烟尘分析仪/
12 烟气压力固定污染源排气中颗粒物测定与气
态污染物采样方法
GB/T 16157-1996
TH-880IV自动烟尘分析仪/
13 烟气流速固定污染源排气中颗粒物测定与气
态污染物采样方法 GB/T
16157-1996
TH-880IV自动烟尘分析仪/
14 烟气流量固定污染源排气中颗粒物测定与气
态污染物采样方法
GB/T 16157-1996
TH-880IV自动烟尘分析仪/
15 总烃环境空气总烃的测定气相色谱法
HJ604 -2011
GC-2014C HZ009气相色谱仪0.04mg/m3
16 非甲烷烃
总烃和非甲烷烃测定方法一
6.1.5.1 《空气和废气监测分析方
法》（第四版）国家环保总局编中
国环境科学出版社2003
GC-2014C HZ009气相色谱仪0.02mg/m3
固定污染源排气中非甲烷烃测定
气相色谱法 HJ/T38-1999
GC-2014C HZ009气相色谱仪0.04mg/m3
17 TVOC 室内环境空气质量监测技术规范附
录K 热解析/毛细管气相色谱法
GC-2014C HZ009气相色谱仪0.0005mg/m3
18 饮食业油烟饮食业油烟采样方法及分析方法
饮食业油烟排放标准（试行） GB
JLBG-125
红外分光测油仪
0.02mg/m3
18483-2001附录A
19 甲醛空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光
光度法
GB/T 15516-1995
TU-1900紫外分光光度计0.5mg/m3
20 乙醛HJ/T35-1999 固定污染源中乙醛的测
定
TU-1900紫外分光光度计0.04mg/m3
21 氟化
物
环境空气氟化物的测定石灰滤纸?
氟离子选择电极法
HJ 481-2009
PXSJ-216离子分析仪测定下限 0.18 μg/（dm 2·d）
环境空气氟化物质量浓度的测定滤
膜?氟离子选择电极法 HJ 480-2009
PXSJ-216离子分析仪0.0009u g/m3
大气固定污染源氟化物的测定离子
选择电极法HJ/T 67-2001
PXSJ-216离子分析仪0.06mg/m3
22 六价
铬
二苯碳酰二肼分光光度法3.2.8《空气
和废气监测分析方法》（第四版国家
环保总局 2003年）
TU-1900紫外分光光度计
方法检出限：0.3ug/25ml
最低检出浓度：4*10-5mg/m3
23 总铬原子吸收分光光度法3.2.12《空气和
废气监测分析方法》（第四版国家环
保总局 2003年）
TU-1900紫外分光光度计
方法检出限：0.3ug/25ml
最低检出浓度：4*10-5mg/m3二苯碳酰二肼光度法3.2.8《空气和废
气监测分析方法》（第四版国家环保
总局 2003年）
TU-1900紫外分光光度计
方法检出限：0.3ug/25ml
最低检出浓度：4*10-5mg/m3
24 铅环境空气铅的测定火焰原子吸收分
光光度法 GB/T15264-1994
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.0005mg/m3固定污染源废气铅的测定火焰原子
吸收分光光度法HJ538-2009
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
0.013mg/m3空气和废气监测分析方法（第四版增
补版）
铅的测定石墨炉原子吸收分光光度
法（B）
TAS-990 supen AFG 5*10-3u g/m3
25 镉
大气固定污染源镉的测定
火焰原子吸收分光光度法 HJ/T
64.1-2001
石墨炉原子吸收分光光度法
HJ/T64.2-2001
TAS-990 supen AFG
火焰：3×10-6mg/m3
石墨炉 3×10-8mg/m3
空气和废气监测分析方法（第四版增
补版）
固定污染源废气镉及其化合物的测
定
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
3*10-6mg/m3
26 硫化
氢
亚甲基蓝分光光度法3.1.11.2 《空气
和废气监测分析方法》（第四版国家
环保总局 2003年）
TU-1900紫外分光光度计0.001mg/m3
碘量法5.4.10.2《空气和废气监测分
析方法》（第四版国家环保总局 2003
年）
酸式滴定管3mg/m3
27 氯乙
烯
HJ/T34-1999 固定污染源中氯乙烯的
测定
GC-2014C气相色谱仪0.08mg/m3
28 硝基
苯类
化合
物
水质硝基苯类化合物的测定气相
色谱法
HJ 592-2010
GC-2014C气相色谱仪0.002mg/L
29 苯空气质量苯系物的测定固体吸附/
热脱附气相色谱法
HJ 583-2010
GC-2014C气相色谱仪0.0015mg/m3
30 甲苯环境空气苯系物的测定活性碳吸附
/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ
584-2010
GC-2014C气相色谱仪0.0015mg/m3
31 二甲
苯
环境空气苯系物的测定活性碳吸附
/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ
584-2010
GC-2014C气相色谱仪0.0015mg/m3
32 乙苯环境空气苯系物的测定活性碳吸附
/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ
584-2010
GC-2014C气相色谱仪0.0015mg/m3
33 苯乙
烯
环境空气苯系物的测定活性碳吸附
/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ
584-2010
GC-2014C气相色谱仪0.0015mg/m3
34 氨环境空气和废气氨的测定纳氏试剂
比色法 HJ533-2009
TU-1900紫外分光光度计
吸收液50ml采样体积：10L ：0.25mg/m3
吸收液10ml 采样体积45L：0.01mg/m3
环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨
酸分光光度法 HJ534-2009
TU-1900紫外分光光度计
吸收液10ml采样体积：1-4L ：0.025mg/m3
吸收液10ml 采样体积25L：0.004mg/m3
35 氯化
氢
固定污染源排气中氯化氢的测定硝
酸银容量法HJ548-2009
酸式滴定管2mg/m3固定污染源排气中氯化氢的测定硫
氰酸汞分光光度法 HJ/T 27-1999
TU-1900紫外分光光度计0.9mg/m3
36 氯气固定污染源排气中氯气的测定甲基
橙分光光度法
HJ/T 30-1999
TU-1900紫外分光光度计0.03mg/m3
固定污染源排气中氯气的测定碘量法
（暂行）HJ547-1999
酸式滴定管12mg/m3
37 臭氧环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠
分光光度法HJ504-2009
TU-1900紫外分光光度计0.010mg/m3
38 酚类
化合
物
环境空气 4-氨基安替比林分光光度
法6.2.4.1 《空气和废气监测分析方
法》（第四版国家环保总局 2003年）
TU-1900紫外分光光度计0.01mg/m3
固定污染源排气中酚类化合物的测定
4-氨基安替比林分光光度法 HJ/T
32-1999
TU-1900紫外分光光度计0.01mg/m3
39 镍大气固定污染源镍的测定火焰原子
吸收分光光度法
TAS-986AFG
原子吸收分光光度计
3*10-5mg/m3
HJ/T 63.1-2001
40 锡空气和废气监测分析方法（第四版增
补版）
锡的测定石墨炉原子吸收分光光度
法（A）
HJ/T65-2001
TAS-990 supen AFG 石墨炉 0.003mg/m3
41 砷空气和废气监测分析方法第四版增
补版国家环保总局2007年5.3.13.3
氢化物发生原子荧光分光光度法
PF7-2原子荧光光度计 3.6×10-4mg/L
42 硒空气和废气监测分析方法（第四版增
补版）国家环保总局2007年5.3.14.1
氢化物发生原子荧光分光光度法
（B）
石墨炉原子吸收分光光度法（B）
PF7-2原子荧光光度计原子荧光分光光度法（B） 0.25u g/L
43 汞空气和废气监测分析方法（第四版增
补版）国家环保总局2007年5.3..7.2
汞的测定原子荧光分光光度法（A）
PF7-2原子荧光光度计3×10-6 m g/m3
44 硫酸
雾
硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比
色法 GB/T 4920-1985
TU-1900紫外分光光度计100-30000mg/m3
45 铬酸
雾
固定污染源排气中铬酸雾的测定二
苯基碳酰二肼分光光度法 HJ/T
29-1999
TU-1900紫外分光光度计5*10-3mg/m3
46 颗粒
物
固定污染源排气中颗粒物的测定与气
态污染物采样方法 GB/T 16157-1996
FA-2104 0.001mg/m3
47 甲醇变色酸比色法6.1.6.2《空气和废气监
测分析方法》（第四版）国家环保总
局编中国环境科学出版社2003
GC-2014C气相色谱仪0.1mg/m3
固定污染源排气中甲醇的测定气相
色谱法HJ/T 33-1999
48 二硫
化碳
空气质量二硫化碳的测定二乙胺分
光光度法
GB/T 14680-1993
TU-1900紫外分光光度计0.03mg/m3
49 氰化氢固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡
唑啉酮分光光度法HJ/T 28-1999
TU-1900紫外分光光度计
采样体积
30L：2*10-3mg/m3
5L：0.09mg/m3
50 甲烷总烃和非甲烷烃测定方法一5.6.5.1 《空气和
废气监测分析方法》（第四版）国家环保总局
编中国环境科学出版社2003
GC-2014C气相色谱仪0.2ng
固定污染源排气中非甲烷烃测定气相色谱
法 HJ/T38-1999
GC-2014C气相色谱仪4*10-2ng
三噪声
检测
参数1 环境噪声声环境质量标准 GB 3096-2008 HS6288E 噪声仪30dB 2
工业企业厂
界噪声
工业企业厂界环境噪声排放标准 GB
12348-2008
HS6288E 噪声仪30dB 3
社会生活环
境噪声
社会生活环境噪声排放标准 GB 22337-2008 HS6288E 噪声仪30dB 4
建筑施工场
界噪声
建筑施工场界噪声测量方法 GB 12523-2011 HS6288E 噪声仪30dB 5
城市道路交
通噪声
声学环境噪声的描述、测量与评价第1部分：
基本参量与评价方法GB/T 3222.1-2009
HS6288E 噪声仪30dB 声学环境噪声的描述、测量与评价第2部分：
环境噪声级测定 GB/T 3222.2-2009
HS6288E 噪声仪30dB 环境噪声监测技术规范城市声环境常规监
测 HJ 640-2012
HS6288E 噪声仪30dB 6
城市铁路边
界噪声
铁路边界噪声限值及其测量方法 GB/T
12525-1990
HS6288E 噪声仪30dB 7 声源噪声
声学机器和设备发射的噪声工作位置和其他
指定位置发射声压级和测量现场简易法
GB/T 17248.3-1999
HS6288E 噪声仪30dB
检出限的计算方法
检出限的计算方法
仪器检出限/方法检出限/样品检出限/测定下限 检出限是分析测试的重要指标，对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。 在检验检疫行业中，进出口产品的种类繁多，涉及的领域也是多种多样，对检测人员的要求高，为保障进出口产品质量把关服务的有效进行，合理的使用仪器分析，科学有效的评估仪器分析，都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识，本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。一、检出限的概念
1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为： K--置信因子，一般取2或3 欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念 CCα和 CCβ检测限( >>α) 是指大于等于此浓度限，将以α误差概率得出阳性结论。检测能力(CCβ) 是指样品中物质以β误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质，检测能力是以1-β可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立，检测能力就是以1-β可信度能被检测到的容许限浓度。 二、检出限的不同分类 1、美国国家标准局的分类
方法检出限计算
方法检出限计算方法 检出限有多种分类，不过有一点是对的：方法检出限是方法的建立都是重要的基本参数之一，今天咱们就好好聊聊方法检出限。 长期以来，各个领域检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用均进行了大量探讨。然而在实际应用中，各种检出限概念经常混乱，计算方法也不甚了解。 检出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection,LOD)《环境水质监测质量保证手册》中对检出限的定义为：特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。检出限是以一定的置信水平为基础的量值，并且随介质、被分析组分以及分析方法的不同而不同。 美国自然资源办公室(DNR)以产生的信噪比大于5所对应的浓度来作为LOD，而美国水和废水标准检验法将LOD定为能产生2(或1.645)倍于空白样品分析的平均标准偏差的信号所对应的待测物浓度。 检出限分类 1.仪器的检出限(Instrument Detection Limit,IDL) 是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。比如色谱仪的检出限是产生至少2倍于基线噪音的进样量。仪器的检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，因此，其值总是比方法
的检出限要低。仪器的检出限一般不用于最终的数据报告，而主要用于数据的统计分析，以及不同仪器的性能比较。 2.方法检出限(Method Detection Limit,MDL) 是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定)，被测定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限与仪器的检出限相似，但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。方法的检出限是我们建立分析方法时最关心的一个参数，本文随后将对其意义及测定方法进行详细的讨论。 3.定量限(Limit ofQuantitation, LOQ) 被测组分的浓度能产生比空白足够大的信号，这个信号能够被良好实验室在常规操作条件下以指定的置信水平定量检出，这个浓度就是定量限。一般以产生10倍试剂空白的标准偏差的信号所对应的浓度作为定量限。LOQ随介质、分析方法和分析对象的不同而不同。 4.仪器的测定下限和方法的测定下限 检出限只能粗略的表征体系性能，仅是一种定性的判断依据，通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限，是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量。在高置信度下，用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量，称为该分析方法的测定下限。
检出限的全部分析
那是仪器检出限：用空白溶液测背景信号，重复最好20次，求其标准偏差，乘以3后换算成浓度就是仪器的检出限。 方法检出限要利用仪器检出限，所以要先知道仪器检出限，再按照方法反算成已知样品中的被测物的浓度。 用18兆欧的高纯水配成样品空白的水溶液，重复测定，求出标准偏差，然后算出检出限，进而根据样品的处理过程求出方法的检出限。
检出限、测定限、最佳测定范围、校准曲线及分析空白 第一节：检出限 1.检出限 为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则： D = 2N / S 式中：N---噪声（mV或A）； S---检测器灵敏度； D---检出限，其单位随S不同也有三种： Dg=2N / Sg, 单位为mg/ml Dv=2N / Sv, 单位为ml/ml Dt=2N / St, 单位为g/s 有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。 不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。 灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。 从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。 2. 检出限的计算方法 1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。 D.L = 4.6σ 式中：σ—空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。 2) 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。 在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。算出空白观测值的平均值X b和标准偏差S b。在一定置信概率下，被检出的最小测量值X L以下式确定： X L= X b+ K’S b 式中：X b——空白多次测得信号的平均值； S b ——空白多次测得信息的标准偏差； K’——根据一定置信水平确定的系数。 与X L-X b (即K’ S b)相应的浓度或量即为检出限: D.L = X L- X b/ K = k’S b/ K 式中：k ——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。 为了评估X b和S b，实验次数必须至少20次。 1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。 此外，尚有将K’取为4、4.6、5及6的建议。 3）美国EPASW-846中规定方法检出限： MDL=3.143δ(δ重复测定7次) 4）在某些分光光度法中，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。 5）气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。 6）某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。 光度分析中，虽然吸光度最小测读值为0.001，灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示，但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限，即最小能够可靠测定的浓度。这是因为，在吸光度A接近零的
(完整版)检出限的计算
检出限的计算 我们首先来看看IUPAC对于检出限的定义：检出限（Detection limit or limit of detection）为某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。理解该定义的关键词是某特定方法和置信度。IUPAC认为检出限是化学测量过程（chemical measurement process）或特定方法的特征，与其它诸如特异性、精密度，准确度、线性范围和稳健度等共同刻画化学测量过程的特点。这个意义上讲IUPAC检出限准确说是方法检出限（Method detection Limit）。强调方法检出限的意义在于我们将要重点关注的是方法空白，即以一定的置信度与方法空白相区别的最小浓度或量为检出限。一般意义上讲，我们做检出限就是先测定空白，然后用统计的方法来判断能够与空白相区别的最小浓度和量。由于任何测量值都是一个统计量，有平均值和标准偏差等统计参数，在判断与空白相区别的时候我们就必须采用置信度的方法。 围绕检出限的术语有很多，诸多的英语术语再加上翻译上的差异，让这样的术语可以罗列一大篇。比如检测限，最低检出浓度等。既然IUPAC作出了检出限相关概念的推荐。所以建议在以后工作中为方便大家的交流和讨论，尽量使用检出限（Detection limit or limit of detection），定量限（quantification limit）这样的规范的术语。 理解检出限的理论核心必须建立在三个重要前提的理解上面： 1、对测量的统计特性的理解上，正如我们所指出的那样，测量总是带有一定的随机误差，这种随机误差决定测量的结果总是一个带有分布的范围，可以用特殊的分布函数来描述。 2、现有的测量基本是相对测量，我们必须先区分仪器响应信号（信号域）和浓度或量（浓度域）的差别。不管是信号域还是浓度域都同样具有统计的特性，我们往往首先得到信号域的结果。 3、统计学上的两类错误。任何判断在统计学上都会犯两类错误。针对判断检出限与空白相比较的例子，如果我们说空白信号/浓度比我们设定的检出限低，这个时候就可能犯I型错误（α）；如果我们说我们设定的检出限比空白信号/浓度高，这个时候就可能犯II型错误（β）。IUPAC（95版）在定义检出限的时候用了三个比较抽象的数学公式； 1、临界值Detection decision (critical value) (LC,α=0.05) 2、检出限Detection limit (minimum detectable value) (LD,β=0.05) 3、定量限Quantification limit (minimum quantifiable value) (LQ,RSDQ=0.10) 其中KQ=1/ RSDQ=10 要理解以上抽象的数学公式可以用图1，2加以说明（其中I型错误和II型错误分别用黑色和灰色表示）：
气相色谱期间核查讲解
作业指导书文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07） －2014 第 1 页共9 页 主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日 GC9790气相色谱仪期间核查指导书 编制人： 审核人： 批准人： 批准日期： 版号：第1版 实施日期：2014年01月01 日
控制状态： 序号版号 章节 号 修订 次序 修订内容 修订 人 审核 人 批准 人 批准日 期 作业指导书 文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07） －2014 第 2 页共9 页 主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日
作业指导书－2014 第 3 页共9 页 主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日 GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书 一.目的： 对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。 二.核查项目： 标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。 三.引用文件： JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。 四．核查方法： 4.1一般检查 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 FID检测器期间核查方法 1检定条件 载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。 燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。 助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。
(完整版)检出限的详细计算方法
1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义: 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。 2. 计算公式为： D=3N/S （1） 式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限 而灵敏度的计算公式为： S=I/Q （2） 式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量 将式（1）和式（2）合并，得到下式： D=3N×Q/I (3) 式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。 3. 计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。 1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获
得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。 2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L （假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。 4.注意事项 由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义： ①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度； ②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2； ③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。 除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。
水质中苯系物方法的验证报告讲解
方法验证报告 方法名称：FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法编制：尹新哲 2016 年7月 15日 审核：年月日 批准：年月日河南洁泓环保检测科技有限公司
FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告 摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。 关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证 一、方法原理 采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。 二、仪器与化学试剂 1．仪器 GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID） 色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5μm） 2．试剂 2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。 2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。 2.3盐酸：分析纯。 2.4氮气：纯度为99.99%。 2.5氢气：纯度大于99.99%。 2.6无油压缩空气。 2.7苯系物标准贮备溶液。 三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制 取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、 12 mg/l浓度系列。接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工 作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。 2. 测定 在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1μl，记录保留时间与峰面积。 四、分析方法验证程序 1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
方法检出限讲解
检测能力一览表 检测产品/类别检测项 目/参 数序号 检测项 目/参数 名称 检测标准（方法）名称及编号（含年号）使用仪器 最低检出浓 度（量） 水和废水检测参数1 水温 水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法 GB/T 13195-1991 玻璃温度计0.1oC 2 色度 水质色度的测定 GB/T 11903-1989 玻璃器皿（0-70）度《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理 指标》GB/T5750.4-2006中1.1 / / 3 透明度 水质塞氏盘法3.1.5.2 《水和废水监测分析方 法》（第四版国家环保总局 2002年） / 0.5cm 4 臭和味 文字描述法3.1.3.1 《水和废水监测分析方法》 （第四版国家环保总局 2002年） / / 5 浊度 水质浊度的测定 GB/T 13200-1991 / 3度《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理 指标》GB/T5750.4-2006中2.2目视比浊法 / 1度 6 pH 水质 pH值的测定玻璃电极法 GB/T 6920-1986 PHS-3CW pH计 2.00-12.00 （检测范围）
《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指 标》 GB/T 5750.4-2006 5.1玻璃电极法 7 悬浮物 (溶解性 总固体、 残渣等) 水质悬浮物的测定重量法 GB/T 11901-1989 FA2104N电子天平4mg/L 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理 指标》GB/T5750.4-2006中8.1 8 电导率水质实验室电导率仪法3.1.9.2 《水和废水 监测分析方法》（第四版国家环保总局 2002 年） 电导率仪 1μS/cm (25℃) 9 总硬度 （钙和 镁总量） 水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T 7477-1987 酸式滴定管0.05mmol/L 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理 指标》 GB/T5750.4-2006中7.1 10 钙水质钙和镁总量的测定原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989 TAS-986AFG 原子吸收分光光度计 最低检出浓度 0.02mg/L 11 镁水质钙和镁总量的测定原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989 TAS-986AFG 原子吸收分光光度计 最低检出浓度 0.002mg/L 12 矿化度 （全盐 量） 水质全盐量的测定重量法 HJ/T 51-1999 FA2104N电子天平10mg/L 13 溶解氧水质溶解氧的测定碘量法 GB/T 7489-1987 酸式滴定管0.2 mg/L 14 磷酸盐水质钼锑抗分光光度法GB11893-89 TU-1900 紫外分光光度计 0.01mg/L
检出限相关的五个常见问题
检出限相关的五个常见问题 Q：仪器检出限和方法检出限都是怎样求出来的?仪器检出限和方法检出限哪个低? A:检出限，就是一般用的检测通道测定越来越小的浓度，直到该元素得不到强度值，为仪器该元素的检出限。方法的检出限因为仪器不一样，计算不同，但是一般可认为方法测定中3倍的空白的SD，可估算为方法的检出限。方法检出限是3倍信噪比，仪器检出限应该是仪 器本身的。 当然仪器检出限要比方法检出限低，在平时质谱和色谱分析中LOD是指某种物质在某种检测器上的定性检出限，S/N要大于或等于3;而LOQ是指定量限，S/N大于或等于10，方法检出限准确的说是MDL，当然也有用LOD的。 仪器检出限和方法检出限大小不一定。仪器检出限指仪器能检出浓度，方法检出限是通过仪器检出限，以及样品称样量和稀释倍数计算出来的，是根据方法来得。单位也不定一样。比如仪器检出限为1μg/mL，方法检出限的方法中，所配样品浓度为1g/mL，那么方法检出限为1μg/1g=1ppm;如果样品浓度为0.1g/mL，测方法检出限为1μg/0.1g=10ppm。 Q：检测方法是气相色谱，想问下大家怎么确定检出限和线性范围，还有富集倍数又是如何得到? A:检出限是三倍的信噪比，线性范围可以先进一个标准品，看一下新响应值：峰面积或者峰高都可以，在进一个样品看看，初步估算一下样品的浓度，在确定范围。 1.检出限信噪比为3时你能出峰的位置，你只有不停地往下试，知道信噪比低于3，你就 不能往下做了。 2.检出限下限是检出限浓度，上限要包含你实验中的最高浓度，稍微比它稍高就可以了。 3.富集倍数是你萃取后的浓度与初始浓度之比。 Q：液相色谱、液质的方法线性范围，加标回收率等怎么验证? A:1.已知确定浓度的样品中准确加入一定量的对照(10ppb)，进行测定，扣除样品的已知浓度，计算加入的样品量。计算得到的量与实际加入量的比值即为回收率。这种计算方法为加标回收(相对辅料+对照的回收方法)。 2.线性范围的确定以含量测定的浓度水平决定，以测定的图谱行为进行判断。一般采用含量测定的浓度上下可以各选几个点(线性总数n>6)进行测定。如果是残留或有关物质，含量较低，可以从定量限开始进行线性考察。 3.就我所知，定量限和检出限只能不断稀释测定。不过可以先进预期，开始稀释的倍数尽量大，实在不行从低浓度向高浓度试验还可以避免残留影响。 Q：信噪比、方法最低检出限、检测范围等，请讲解一下这些值的定义? A:用液相作方法的时候，常常要注明信噪比、方法最低检出限、检测范围等。信噪比狭义来讲是指放大器的输出信号的电压与同时输出的噪声电压的比;方法检出限指3倍仪器背景信号对应被测物浓度值，检测范围指最低与最高检测浓度之间范围;最低检出限，是3倍噪音对应的样品浓度; 一般做方法验证的时候，做有关物质的检测需要做信噪比为3(也有为2)的最低检测限实验。做定量要做信噪比为10的最低定量限的检测。这个一般仪器里会有这样的方法。把样品按方法稀释成为一系列的浓度，然后分别进样，选择没有峰出现的基线很平的地方为对照，可以根据仪器的计算得到相应的信噪比，选择信噪比大于3/10的最低浓度就是检测限/定量限。
方法检出限计算方法
检出限不就是方法检出限吗NO!NO!NO!检出限有多种分类，不过有一点是对的：方法检出限是方法的建立都是重要的基本参数之一，今天咱们就好好聊聊方法检出限。 长期以来，各个领域检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用均进行了大量探讨。然而在实际应用中，各种检出限概念经常混乱，计算方法也不甚了解。 检出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection, LOD) 《环境水质监测质量保证手册》中对检出限的定义为：特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。检出限是以一定的置信水平为基础的量值，并且随介质、被分析组分以及分析方法的不同而不同。 美国自然资源办公室(DNR)以产生的信噪比大于5所对应的浓度来作为LOD，而美国水和废水标准检验法将LOD定为能产生2(或倍于空白样品分析的平均标准偏差的信号所对应的待测物浓度。 检出限分类 1.仪器的检出限(Instrument Detection Limit,IDL) 是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。比如色谱仪的检出限是产生至少2倍于基线噪音的进样量。仪器的检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，因此，其值总是比方法的检出限要低。
仪器的检出限一般不用于最终的数据报告，而主要用于数据的统计分析，以及不同仪器的性能比较。 2.方法检出限(Method Detection Limit,MDL) 是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后(包括样 品制备和样品测定)，被测定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限与仪器的检出限相似，但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。方法的检出限是我们建立分析方法时最关心的一个参数，本文随后将对其意义及测定方法进行详细的讨论。 3.定量限(Limit of Quantitation, LOQ) 被测组分的浓度能产生比空白足够大的信号，这个信号能够被良好实验室在常规操作条件下以指定的置信水平定量检出，这个浓度就是定量限。一般以产生10倍试剂空白的标准偏差的信号所对应的浓度作为定量限。LOQ随介质、分析方法和分析对象的不同而不同。 4.仪器的测定下限和方法的测定下限 检出限只能粗略的表征体系性能，仅是一种定性的判断依据，通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限，是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量。在高置信度下，用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量，称为该分析方法的测定下限。
做检测限的具体方法和计算
检测限是指试样中被测物质能被检测出的最低浓度或量。 最小检测浓度的检定：采用测量基线噪声的色谱条件、方法测量基线噪声。然后，在相同色谱条件下用微量注射器从进样口注入10－20μl标样，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰－峰高，计算最小检测浓度。 公式：C L=2N d C×V/H×20 其中：C L为最小检测浓度，即检测限，单位：g/ml N d为基线噪声值 C为样品浓度（一般为1×10-7 g/ml萘的甲醇溶液） V为进样体积 H为峰高（注意单位的转换！！！） 例： 检定某一台岛津公司生产的SPD-10A液相色谱仪紫外检测器，使用满量程为1m V的积分仪，在测量基线时，信号从10mVFS端输出，检测器的测量范围(RANGE)为0.0005AUFS,积分仪的衰减ATT=20,从积分仪上测得基线噪声为0.16mV,1小时内基线漂移为0.40mV/h ，测量最小检测浓度时，用微量注射器从进样口注入10μl浓度为1.00× 10-7g/ml的萘/甲醇溶液，信号从1V端输出,且1V =0.5AU, RANGE为0.1AUFS,积分仪的衰减为ATT=20，从积分仪上测得样品峰的峰高为0. 42mV(测量前已校零)，求：基线噪声，基线漂移和最小检测浓度。 解：基线噪声 N d=KB 最小检测浓度 C L=2N d C×V/H×20 ATT＝20 10mv＝0.0005AU 1mv＝0.00005AU＝5×10-5AU 基线噪声 Nd＝0.16×5×10-5＝1.6×5×10-6＝8×10-6AU 基线漂移 D＝0.40×5×10-5＝2×10-5AU/h ATT＝20 1V=0.5AU 0.42MV＝0.00042V＝4.2×10-4V 峰高H＝4.2×10-4×0.5＝2.1×10-4AU 最小检测浓度 CL＝2NdC×V/H×20＝2×8×10-6×1×10-7×10/2.1×10-4×20＝3.81×10-9g /ml
仪器分析课后习题答案解析1说课讲解
仪器分析课后习题答案解析1
课后习题答案 第一章：绪论 1.解释下列名词： (1) 仪器分析和化学分析；(2)标准曲线与线性范围；(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：(1 )仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析 方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方 法。 (2) 标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的 直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。 (3) 灵敏度、精密度、准确度和检岀限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度， 称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样 含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上 可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1.解释下列名词: (2)原子发射光谱和原子吸收光谱; (4) 分子振动光谱和分子转动光谱; (6)光谱项和光谱支项； (7)分子荧光、磷光和化学发光； (8)拉曼光谱。 答：(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分 子光谱。 (2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原 子很不稳定，一般约在10 8 s 内返回到基态或较低能态而发射岀的特征谱线形成的光谱称为原子发射光 谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特 征的光谱称为原子吸收光谱。 (3 )由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成 2J +1个不同的 支能级，2J + 1称为能级的简并度。 (4 )由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光 谱称为分子转动光谱。 (5) 不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁；若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较 长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。 (6) 用n 、L 、S J 四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为 n 25 1 L ;把J 值不同的光谱项称 为光谱支项，表示为n 25 1 L JO (7) 荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，再由 激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射，而磷光是单重激发态 先过渡到三重激发态，再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受 反应释放的化学能激发而产生的光辐射。 (8 )入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成 的光谱称为拉曼光谱。 4. 解：光谱项分别为：基态 31S ；第一电子激发态 31P 和33P O (1 )原子光谱和分子光谱; (3)统计权重和简并度； (5)禁戒跃迁和亚稳态；
关于CNAS-CL10 2012的详细解读
一、CNAS-CL10:2012文件出台的背景、实施和过渡政策 CNAS-CL10:2012文件于2012年6月10日批准发布，2013年1月1日正式实施，2012年6月11日~2014年6月10日为过渡期，2014年6月11日2006版文件废止。 已认可化学领域实验室，在过渡期内自行核查，完成转换，填写、提交自查报告，CNAS随监督、复评安排确认，未完成转换的，将被暂停，甚至撤销认可资格(2014年6月11日后)。 二、CNAS-CL10:2012文件变化解析 1.人员——修订并增加要求 4.1.5h) 实验室技术管理者中应至少包括一名在申请认可或已获认可的化学检测范围内具有丰富知识和经验的成员，应具有化学专业或与所从事检测专业范围密切相关(以下简称化学及相关专业)的本科以上学历和五年以上化学检测的工作经历。 5.2.1实验室从事化学检测的人员应至少具有化学或相关专业专科以上的学历，或者具有10年以上化学检测工作经历。此条兼顾老的检测人员，对化学领域授权签字人要求不变。 关键检测人员应掌握化学分析测量不确定度评定的方法，并能就所负责的检测项目进行不确定度评定。关键人员——技术负责人、授权签字人、报告核查人员(有培训，能评估)，不确定度的计算需加强。 5.2.2 实验室应制定人员培训计划。培训计划应包括检测方法、质量控制方法以及有关化学安全和防护、救护知识的培训。操作复杂分析仪器如色谱、光谱、质谱等仪器或相关设备的人员应接受过涉及仪器原理、操作和维护等方面知识的专门培训，掌握相关的知识和专业技能。 5.2.3 只有经过技术能力评价确认满足要求的人员才能授权其独立从事检测活动。实验室应定期评价被授权人员的持续能力。评价记录和授权记录应予以保存。定期评价包括人员监督、考核。 2．检测和校准的分包——新增要求明确 4.5.1实验室没有技术能力而分包的检测项目，不予认可。(新增)，目的是为了杜绝检测皮包公司。 3.试剂和标准物质的储存和验收——新增要求 4.6.1试剂和标准物质的储存 试剂盒标准物质在制备、储存和使用过程中，应特别关注特定要求，包括其毒性、对热、空气和光的稳定性、与其他化学试剂的反应，储存条件。 4.6.2 试剂和标准物质的验收
高敏肌钙蛋白检测与应用最新指南解读
WUHAN ASIA GENERAL HOSPITAL 高敏肌钙蛋白检测 与应用最新指南解读 武汉亚心总医院 刘泽金 2019.11.17
交流内容 高敏肌钙蛋白检测的相关指南 高敏肌钙蛋白临床应用的相关指南
交流内容 高敏肌钙蛋白检测的相关指南 高敏肌钙蛋白临床应用的相关指南
肌钙蛋白检测的指南 肌钙蛋白普通肌钙蛋白高敏肌钙蛋白
2018 AACC／IFCC临床 实验室实践建议：肌钙蛋 白检测在急性冠脉综合征 中的应用 1.quality control(QC)utilization； 2.validation of the lower reportable analytical limits； 3.units to be used in reporting measurable concentrations for patients and QC materials； 4.99thpercentile sex-specific upper reference limits to define the reference interval； 5.criteria required to define hs-cTn assays； https://www.360docs.net/doc/3817469108.html,munication with clinicians and the laboratory‘s role in educating clinicians regarding the influence of preanalytic and analytic problems that can confound assay results； 7.studies on hs-cTn assays and how authors need to document preanalytical and analytical variables； 8.harmonizing and standardizing assay results and the role of commutable materials； 9.time to reporting of results from sample receipt and sample collection； 10.changes in hs-cTn concentrations over time and the role of both analytical and biological variabilities in interpreting results of serial blood collections.
方法检出限的具体步骤
方法检出限的具体步骤 学号：B 姓名：龙玲 方法检出限(MDL ，Method Detection Limit)：是指在通过某一分析方法全部测定过程后(包括样品预处理)，被分析物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限是建立分析方法中较重要的一个参数，特别是评估一个分析方法对于低浓度的样品检测质量具有重要意义。 方法检出限的确定 美国EPA 对方法检出限的描述为：能够被检出并在被分析物浓度大于零时能以99％置信度报告的最低浓度。方法检出限MDL 的计算方法如下： 测定两组每组七个重复的低浓度加标样品，加标浓度一般为l 一3倍MDL ，两组样品的浓度相近，其方差经F 检验无显着性差异；并按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，计算公式为： MDL=t ν1+ν2,1-α×S pooled 212 222112νννν++=S S S pooled ν1，ν2－自由度； t ν1+ν2,1-α－自由度为ν1＋ν2的Student’st 值(可查表得到)，１－α为置信水平。
S pooled－合成标准偏差 若重复测定7次，置信水平为99％，查t值则可简化为MDL=。 测定方法检出限的具体步骤 方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。 1. 根据下述原则之一，并结合经验，估计检出限： (a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值； (b) 将分析物配在空白水中，用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值； (c) 标准曲线在低浓度端的折点（灵敏度明显变化之处）； 2. 空白水（试剂水）中应尽可能不含待测分析物，或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。 3. (a) 若用空白加标的方式作方法检出限，将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样，该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4。 (b) 若方法检出限在实际样品基体中作出，则分析样品，若测定值在估计检出限的3-5倍范围内，则进行步骤4；若测定值低于估计检出限，则需要在样品中加入已知量的待测物，使得待测物的浓度在估计
高敏肌钙蛋白检测与应用最新指南解读
高敏肌钙蛋白检测与应用最新指南解读
交流内容 高敏肌钙蛋白检测的相关指南 高敏肌钙蛋白临床应用的相关指南
交流内容 高敏肌钙蛋白检测的相关指南 高敏肌钙蛋白临床应用的相关指南
肌钙蛋白检测的指南 肌钙蛋白普通肌钙蛋白高敏肌钙蛋白
2018 AACC ／IFCC 临床实验室实践建议：肌钙蛋白检测在急性冠脉综合征中的应用 Clin Chem. 2018 Apr;64(4):645-655. 1. quality control (QC)utilization ；2. validation of the lower reportable analytical limits ；3. units to be used in reporting measurable concentrations for patients and QC materials ；4. 99thpercentile sex-specific upper reference limits to define the reference interval ；5. criteria required to define hs-cTn assays ；6. communication with clinicians and the laboratory ‘s role in educating clinicians regarding the influence of preanalytic and analytic problems that can confound assay results ；7. studies on hs-cTn assays and how authors need to document preanalytical and analytical variables ；8. harmonizing and standardizing assay results and the role of commutable materials ；9. time to reporting of results from sample receipt and sample collection ；10.changes in hs-cTn concentrations over time and the role of both analytical and biological variabilities in interpreting results of serial blood collections.
仪器分析通用检出限的计算方法
仪器分析通用检出限的计算方法 ——摘自欧盟2002/657/EC中关于CCα、CCβ的计算方法 1 概念 1.1 检出限的基本概念 检出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection, LOD)是衡量一个分析方法及测试仪器 灵敏度的重要指标，国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)确定的定义是：检出限为某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质 的最小浓度或量。所谓“检出”是指定性检出 ，即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。美国化学学会 (ACS) 将这一定义简明地 概括为：检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。《食品卫生检验方 法 理化部分 总则》附录A检验方法中技术参数和数据处理中对检出限的表述为：“把3倍空白值的标准偏差（测定次数 n≥20）相对应的质量或浓度称为检出限” ［1］检出限可分为仪器检出限和方法检出限 1.1.1 仪器检出限(Instrument Detection Limit,IDL) 仪器检出限是指无样品基质存在，不考虑任何样品前处理步骤的影响，在与样品测定完全相同的分析条件下，分析仪器能够检测的被分析物的最低浓度或最低量，这个浓度或量与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号
相对应。因此，其值总是比方法检出限要低。 仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。 1.1.2 方法检出限(Method Detection Limit,MDL) 方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关，而且决定了方法全过程所带来的误差总和，与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差，可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量(通常配制浓度接近于空白值的标准溶液)，通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限，计算公式如下: 在确定仪器检出限和方法检出限时的区别在于：仪器检出限直接是对标准溶液或试剂空白，按照样品的仪器分析条件进行测定；而方法检出限则需要将标准溶液添加到空白样品