微库仑综合分析仪
REK-20Y
微库仑综合分析仪
说
明
书
兴化睿科分析仪器有限公司
目录
一、基本原理 (1)
二、技术指标 (2)
三、仪器简介 (2)
四、安装调试 (3)
五、S滴定池使用说明 (5)
六、Cl滴定池使用说明 (6)
七、仪器操作注意事项 (8)
八、常见故障排除 (8)
九、装箱清单 (13)
一、基本原理
法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下：
式中：
W——析出物质的量，以克计算。
N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。
M——析出物质的分子或原子量。
Q——电解时通过电极的电量。
微库仑综合分析仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的
硫或氯定量地转化为SO
2或HCl。SO
2
或HCl被电解液吸收并发生如下反应：
SO
2+H
2
O+I
2
=SO
3
+2H++2I-
HCL+Ag+=AgCl↓+H+
反应消耗电解液中的I
2
或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测
出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I
2
或Ag+，
直至电解池中I
2
或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量，
推算出反应消耗的I
2
或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。
微库仑综合分析仪原理如下图：
微库仑综合分析仪原理图
用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
二、技术指标
1、测量范围：
S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量
Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量
2、仪器准确度：
A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1
B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10%
C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5%
三、仪器组成
1、微库仑综合分析仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。
2、主机是进行数据采集、计算和分析控制的单元，是整个仪器的核心，要求接地良好。
3、搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。
4、进样器能自动把样品注入石英裂解管中，它可以自由调节进样速度和行程，满足不同样品的分析要求。固态样品和气态样品的分析需选配相对应的进样器。
5、计算机和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。
6、石英裂解管裂解管，其结构示意图如下图所示：
石英裂解管结构示意图
7、电解池，其结构示意图如下图所示，根据不同测量要求分为S电解池和CL 电解池(详见“电解池的操作”)。
电解池示意图
四、安装和调试
1、微库仑综合分析仪安装环境
微库仑综合分析仪应安装在通风良好、温度变化范围不大、周围无剧烈振动、无阳光直射、无腐蚀性气体房间。放置仪器的工作台应能承受约60Kg的重量，有足够的仪器操作及安装附件的空间。环境温度应为5-30℃，当温度超出此限时，建议装空调，最大相对湿度不能超过80%，电源要易于开关。
注意：微库仑综合分析仪绝对不能在有易爆、易燃的危险区域操作，因为仪器要使用氮气和氧气并有高温单元。
2、电源
仪器使用220V±10%，50Hz双相电源，一相接主机电源，另一相供温控裂解炉使用。地线接地电阻不大于5Ω。
3、气源
微库仑综合分析仪所用气体为普通氮气和氧气，气体管道使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，用丙酮清洗后，再用氮气吹扫10分钟，以确保气体管道的清洁。
注意：操作高压气体或钢瓶时，应严格遵守有关的安全规则，易燃易爆气体要格外当心!气路一定要干净!
4、由于微库仑综合分析仪专业性较强，本公司将派专业技术人员为您安装调试！确认仪器的电气连接正常后，依次打开温控电源，主机电源，搅拌器电源，进样器电源和电脑电源。打开有REK-20Y微库仑综合分析仪图标的应用程序，出现如下图所示界面：
微库仑综合分析仪工作站图
根据提示按下联机键，使工作状态处于平衡档如图标
所示，采集电解池偏压，待显示稳定后按工作档，使仪器进入工作状态。
注意：如电解池偏压很稳定则进入下面的操作。电解池偏压不稳应检查搅拌器或主机地线是否可靠连接。
微库仑综合分析仪工作软件工具栏如下图所示：
工具栏图
在如下图所示参数栏中，设定好参数：
参数设置图
根据样品含量的大小，选择合适的标样，来校正仪器，筛选合适的数据来确
定仪器的转化率。然后点击样品图标，进入样品状态，分析样品。
五、S滴定池使用说明
1、微库仑综合分析仪滴定池的结构
滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个部分。
2、微库仑综合分析仪电解液的配制
取0.5gKI，0.6gNaN
溶于约500ml去离子水中，加入5ml冰醋酸，再用去
3
离子水稀释至1000ml。
注意：配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!（S电解液不能长期保存）
3、滴定池的安装
用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水洗净吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定，关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘，用通针赶尽气泡，在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入碘中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好，参考电极静置24小时后方可使用。
打开阴极室活塞，使电解液充满阴极室，除去气泡并关闭活塞，倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子，盖上池盖，调整好电极位置，反复用新鲜电解液冲洗滴定池，使电解液的液面高出铂片约5mm。
4、滴定池维护与常见故障排除
（1）硫滴定池应在阴凉无空气污染处保存；
（2）电解池内要时刻保持储有一定量的电解液，并使铂片在液面以下；
（3）切不可拔动参考电极；
（4）电解液要经常配制，保持新鲜；
（5）若无去离子水，可用二次蒸馏水代替，阻值应在2兆欧以上；
（6）要时刻保持电解池清洁；
（7）任何情况下，不得用手碰铂电极；
（8）清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂，否则要重新安装电解池。
六、Cl滴定池使用说明
1、微库仑综合分析仪滴定池结构
滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个部分。
2、微库仑综合分析仪电解液
取700毫升的冰醋酸（分析纯或以上），加入300毫升的去离子水，混合摇匀
即可。
3、电极电镀的具体方法
（1）银电镀液的配制:
4g氰化银+4g氰化钾+6g碳酸钾+100ml去离子水
（2）将电镀池用洗液浸泡十分钟，然后依次用自来水、去离子水冲洗，最后用丙酮洗净吹干。
（3）把电镀池放在搅拌器上，调节搅拌速度使搅拌子平稳转动以使电镀液产生轻微旋涡为宜，参考电极接电镀单元阴极并放入电镀池中心室，银棒接电镀单元阳极，放入电解池侧臂。
（4）调节电镀电流2mA，电镀45分钟。镀好的电极应有一层均匀的白色发亮的沉淀物，如露铂应重镀。
（5）池盖电极镀银电流为2mA，时间为16小时。然后将镀好的池盖电极置于装有10%NaCl的电镀池中并接电镀单元阳极，铂丝接阴极，调节电渡电流10mA，电镀4分钟，此时电镀表面出现一层紫色镀层。
（6）镀好的参考电极待装，池盖电极置于70%冰醋酸中。
注意：氰化银、氰化钾有剧毒，没有良好的通风设备及安全措施，不得进行电镀!! 氰化银、氰化钾绝对不能与任何酸混合。
4、微库仑综合分析仪滴定池的安装
（1）用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水洗净吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。
（2）参考臂装醋酸银，所用醋酸银应为白色或浅灰色，深灰色的醋酸银不能用。
（3）滴定池的安装，关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂加入醋酸银，装满后让醋酸银慢慢沉淀，在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入醋酸银中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在醋酸银中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好。参考电极静置24小时后方可使用。
5、氯电解池的维护
（1）氯滴定池应在阴凉无空气污染处保存；
（2）池盖电极应始终保持在液面以下；
（3）切不可拔动参考电极；
（4）参考电极臂应无气泡；
（5）AgAc见光分解，氯电解池一定要严格避光保存；
（6）要时刻保持电解池清洁；
（7）任何情况下，不得用手碰铂电极；
（8）长期不用，应用硅胶垫堵住排气口，取出搅拌子。因氯电解池的测量电极和电解阳极有极易脱落的镀层，最好不要长期搁置。）
七、仪器操作注意事项
1、微机的操作应遵循电脑操作规程。
2、偏压过高，降偏压时要先将仪器的采样电阻调小，然后每次适当降1-5mV，不可一次降得太多。平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差，属正常现象。仪器走基线时若出现下漂现象，可重新调整偏压。
3、仪器出现异常偏压时要仔细检查接线是否接反，有无虚焊，电解池侧臂是否有气泡等。
4、搅拌器开关门要小心，切勿震动过大损坏裂解管或电解池。
5、气体压力不宜过大，一般分压在0.2MPa即可。
6、有些样品不宜用库仑法分析，切勿污染裂解管和电解池。
7、多次做样后，要用鲜新电解液冲洗电解池，防止污染，裂解管隔一段时间要反烧。
8、电解池在没有接气之前不可给加热带加热!
9、做完分析后要等到裂解炉温度降到达300°C以下才能关闭风扇，以免因温度太高损坏仪器！
八、常见故障排除
微库仑综合分析仪常见故障分为仪器和化试两个部分。
1、仪器故障。
微库仑综合分析仪故障是指仪器硬性损坏或非正常使用造成仪器的损坏。前者一般指仪器因使用时间太长达到使用寿命或部分元件老化损坏。后者则指由于操作失误或不可抗拒的外力使仪器损坏。
对因使用时间太长达到使用寿命的仪器我们建议用户报废，因为这种仪器即使暂时可修复使用，但它会在短时间内多次出现不同的故障。给使用者和维修者带来极大的不便。
有些仪器因为生产工艺或检验过程的缺陷导致个别元器件的损坏可由我厂在保修期内及时给予维修。
对由于操作失误或因外因而损坏的仪器只要经过及时的维修一般都可正常使用。
微库仑综合分析仪常见仪器故障如下所示：
(1)裂解炉不升温或超温：
裂解炉不升温有几种现象，应分别处理。
①炉丝发红而显示器显示不升温或显示器显示温度很高但炉丝不红，此现象一
般是热电偶损坏或温度控制器损坏。
②显示器显示温度很低且炉丝不红，当确定裂解炉保险丝未断且220V交流电已加到电炉丝上（固态继电器也可能损坏）则表示某一段电炉丝烧断。
裂解炉超温常常是固态继电器损坏或热电偶损坏。
(2)搅拌器不搅拌或加热带不热
先检查搅拌器电源及保险丝，然后检查搅拌器转动磁体是否脱落。电机和调节电位器也可能损坏。
加热带不热常常是加热带断。测定氯时加热带空载电压应在15-20V（交流电压）
(3)主机
微库仑综合分析仪主机故障常涉及到系统问题，我们要按故障现象仔细排查。下面是一些常见故障现象处理方法：
①微库仑综合分析仪基线不好
a.未接地线，或地线接触不良；
b.测量、参考两电极引线虚焊，氧化，断开等；
c.干簧继电器老化，内部接触不良。
②放大器无电解电流
仔细检查“参考”“测量”“阴极”“阳极”四根电极线中的屏蔽线与信号线是否发生了短路。
③打印机不打印
a.主要检查打印机电源及打印电缆连接是否可靠。
b.打印机驱动程序是否正确，打印机是否被设为默认打印机。
④流量控制系统
气路出现故障的可能性极小，使用时要注意下列问题:
a.不漏气，管道清洁，畅通；
b.气源不要接错；
c.试验流量先小后大，分析结束关机时，不能以针形阀代替开关阀关气源，而应关闭钢瓶上的总阀。
⑤偏压:
a.偏压显示0mV━━参考电极与测量电极短路；
b.偏压显示500mV━━参考与测量开路。
2、微库仑综合分析仪化试故障
一般来说，当确定仪器的温度控制系统，主机，搅拌器，气路等均正常但仪器仍不能正常工作时可以认定故障出现在化试部分。
（1）搅拌子不转━━基线下漂严重，出峰慢，转化率低；
（2）搅拌子不稳━━基线噪声大；
（3）参考-测量电极接反━━基线下掉，无法反电解平衡；
（4）阴-阳电极接反━━阴极臂发黄
（5）电解池入口或石英管积炭━━转化率偏低
（6）气路接反━━入口打火，进样针烧坏
（7）电解液太少━━基线有噪声
（8）光线影响━━基线不稳
还有一些故障需要积累了丰富的操作经验后经过认真仔细的排查才能发现：氯电解池：
（1）电解液污染━━偏压太低
（2）加热带不热━━出双峰或间断峰
（3）加热带过热━━基线上漂，降低加热带电压和出口段温度（4）镀层不均匀━━基线噪声大，结果不重复
硫电解池：
（1）电解液污染━━偏压太低，基线噪声大
（2）参考臂干━━偏压太高，降不下来
基线有噪声:
（1）偏压太高
（2）增益太高
（3）电解池侧臂有气泡
（4）搅拌速度太快，搅拌子碰壁
（5）池帽氧化
（6）电解液受污染
基线下漂:
（1）电解液水质不好
（2）气体不干净
拖尾:
（1）偏压太低
（2）加热带不热
（3）进样速度太慢
（4）出口段温度偏低
（5）反应气/载气比例不当
（6）样品吸附在石英管上
超调:
（1）偏压太高
（2）增益太高
（3）搅拌速度太快
（4）载气流量太大
（5）进样量太大
双峰:
（1）出口段温度太低
（2）加热带接触不好或电压偏低
（3）环境温度过低
（4）进样速度不均匀
（5）样品有干扰
微库仑综合分析仪转化率偏低: （1）偏压太低或太高
（2）增益不够
（3）氧气流量太高或载气流量太低（4）裂解系统或注射器漏气
（5）炉区燃烧端温度偏低
（6）石英管失去光泽吸附严重
（7）裂解管或电解池积炭
微库仑综合分析仪转化率偏高: （1）增益太高，偏压太高或太低
（2）硅胶垫污染
微库仑综合分析仪结果不重复：（1）样品不均匀
（2）进样针或系统漏气
（3）炉温波动
（4）参考电极失效
（5）硅胶垫漏气
（6）电解液太少
（7）进样量不准确
REK-20Y型微库仑综合分析仪装箱清单
装箱人：____________ 时间：____________
◆REK-20Y型微库仑综合分析仪符合以下标准：
1、微库仑综合分析仪用于SH/T0253-92轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法）标准
2、微库仑综合分析仪用于GB/T11061-1997天然气中总硫的测定-氧化微库仑法标准
3、微库仑综合分析仪用于SH/T0222-1992液化石油气中总硫含量测定法（电量法）标准
4、微库仑综合分析仪用于SY/T7508-1997油气田液化石油气中总硫的测定-氧化微库仑法标准
5、微库仑综合分析仪用于GB/T11141-1989轻质烯烃中微量硫的测定-氧化微库仑法标准
6、微库仑综合分析仪用于GB/T12688.6-1990工业用苯乙烯中微量硫的测定-氧化微库仑法标准
7、微库仑综合分析仪用于GB/T63244-1986有机液体产品微量硫的测定-微库仑法标准
WK-2E型微库仑综合分析仪说明书解析
厂况简介 江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过了ISO9001-2000质量体系认证。公司占地2万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。技术人员占员工总数的59%。 江苏江分的产品共分四大类：国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器新潮流；环保水质分析仪器覆盖全国市场；高新技术为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间；酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。十二项产品填补国内空白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。 展望未来，江苏江分仍将以对品牌价值、产品质量的自信，坚持不断创新、追求完美，为广大用户提供更多具有国际水平的高科技产品。在立足国内市场的基础上，产品的国际化战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。 江苏江分与您携手共创美好明天！
目录 一﹑仪器简介及使用范围 (2) 二﹑工作原理 (2) 三﹑主要技术指标 (3) 四﹑仪器的组成及附件说明 (3) 五﹑仪器的安装与调试 (7) 六﹑仪器操作方法 (10) 七﹑化学试剂及溶液的配制 (21) 八﹑常见故障 (22) 九﹑运输和贮存 (24) 十﹑装箱清单 (25) 十一﹑产品使用信息反馈单
一、仪器简介及使用范围 WK-2E型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。 WK-2E型微库仑综合分析仪以WindowsXP操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。 二、工作原理 WK-2E型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。 E A 参考电极 阴极 C1 C2 裂解炉 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器外偏压 测量电极阳极进样器 裂解管 单片机计算机 图1 工作原理图 滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
第十一章 电解及库仑分析法
第十一章 电解及库仑分析法 1、什么叫做分解电压？为什么实际分解电压的数值比按电解产物所形成的原电池的反电动势要大？ 答：分解电压：在电解时，能够使被电解物质在两电极上产生迅速、连续的电极反应，所需的最低外加电压。 因为当电流通过电解池时，电极的实际电位常偏离平衡电位，即产生极化现象。极化使阳极电位变得更正，阴极电位变得更负，即产生过电位（η=ηa － ηc ），而分解电压是原电池电动势、电池过电位、电解池电压降iR 之和，即： U = (E a +ηa ) － (E c +ηc ) + iR 所以，实际分解电压比电池反电动势大。 2、控制电流电解分析和控制电位电解分析各有何优缺点？ 答：控制电流电解分析，由于电解电流大，并且基本恒定，因此电解效率高，分析速度快。但由于阴极电位不断负移，其它离子也可能沉积下来，故选择性差。 而控制阴极电位能有效防止共存离子的干扰，选择性好，该法即可作定量测定，又可广泛作为分离技术，常用于多种金属离子共存情况下某一种离子的测定。 3、库仑分析与电解分析在原理、装置上有何异同点？ 答：电解分析与库仑分析在原理、装置上有许多共同之处，都需要通过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子的分离，库仑分析也属于电解分析的范畴。不同的是通常的电解分析是通过测量电解上析出的物质的质量来进行定量分析，而库仑分析是通过测量通过体系的电量（Q nF M m = ）来进行定量测定。 在测量装置上，二者也有共同之处，均需要有阴极电位控制装置，不同之处在于库仑分析中需要在电解回路中串联一个库仑计以测量通过体系的电量。 4、用库仑法在定量分析时，要取得准确的分析结果应注意些什么？ 答：要求电极反应单纯，电流效率100%，应注意消除各种影响电流效率的因素。 5、在恒电流库仑分析法和控制电位库仑分析法中，是如何测得电量的？ 答：在控制电位库仑分析法中，是用精密库仑计来测量电量的。常用的有气体库仑计和电子积分库仑计等。在恒电流库仑滴定中，由于电流是恒定的，因而通过精确测定电解进行的时间及电流强度，即可计算出电量。 6、为什么在库仑分析中要保证电流效率100%？如何保证电流效率100%？ 答：因为库仑分析的理论依据是法拉第定律，根据这一定律，只有当电流效率为100%时，通过溶液或者电解时所消耗的电量才能完全应用于被测物质进行电极反应。 消除各种影响电流效率的因素。 7、某溶液含有2mol/L Cu 2+ 和 0.01mol/L Ag +，以Pt 为电极电解： （1）在阴极上首先析出的是铜还是银？ （2）能否使两种金属离子完全分离？若可以，阴极电位控制在多少？铜和银在Pt 电极上的过电位可忽略不计。（V E V E Ag Ag Cu Cu 779.0337.0//2==++ θ θ ，）
微库仑氯测定仪
REK-20Y 微库仑氯测定仪 说 明 书 兴化睿科分析仪器有限公司
目录 一、基本原理··(1) 二、技术指标··(2) 三、仪器简介··(2) 四、安装调试··(3) 五、S滴定池使用说明··(5) 六、Cl滴定池使用说明··(6) 七、仪器操作注意事项··(8) 八、常见故障排除 (8) 九、装箱清单··(13)
一、基本原理 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W——析出物质的量，以克计算。 N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M——析出物质的分子或原子量。 Q——电解时通过电极的电量。 微库仑氯测定仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫 或氯定量地转化为SO 2或HCl。SO 2 或HCl被电解液吸收并发生如下反应： SO 2+H 2 O+I 2 =SO 3 +2H++2I- HCL+Ag+=AgCl↓+H+ 反应消耗电解液中的I 2 或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测 出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I 2 或Ag+， 直至电解池中I 2 或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量， 推算出反应消耗的I 2 或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。 微库仑氯测定仪原理如下图： 微库仑氯测定仪原理图 用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。 二、技术指标 1、测量范围： S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量 Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量 2、仪器准确度： A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1 B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5%
WK-2D型微库仑综合分析仪说明书
WK-2D型 微库仑综合分析仪 使用说明书 江苏江分电分析仪器有限公司 （江苏电分析仪器厂）
公司概况 江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过了ISO9001-2000质量体系认证。公司占地1.5万平方米，新区占地2万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。技术人员占员工总数的59%。 江苏江分的产品共分四大类: 国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器、环保水质分析仪器覆盖全国市场，高新技术产品为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间，酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。十二项产品填补国内空白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。 数十年来，江分人依靠科技进步振兴，始终坚持“科学管理创品牌，优质服务求信誉”的宗旨，多次得到省政府和科技部的嘉奖，完成国家重点新产品八项，高新技术产品九项，省、部科技成果二十四项，荣获江苏省高新技术企业、江苏省省级先进企业和江苏省计量先进企业称号。 展望未来，江苏江分仍将以对产品品质的自信和不断创新、追求完善的精神，为广大用户提供更多代表国际技术的高科技产品。在立足国内市场的基础上，产品国际化的战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。
江苏江分与您携手共创美好明天！ 目录 一﹑仪器简介及使用范围 (1) 二﹑工作原理 (1) 三﹑主要技术指标 (2) 四﹑仪器的组成及附件说明 (2) 五﹑仪器的安装与调试 (6) 六﹑仪器操作方法 (8) 七﹑化学试剂及溶液的配制 (13) 八﹑常见故障的排除 (14) 九﹑运输和贮存 (16) 十﹑仪器装箱清单 (17) 十一﹑产品使用信息反馈单 (18)
微库仑硫(氯)测定仪操作规程及安装步骤
微库仑硫（氯）测定仪操作规程 硫电解液的配制 称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。 氯电解液的配制 将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。 操作步骤（在通电正常的情况下） 1、首先检查仪器各部分的连接是否正常，依次打开计算机，主机电源，温控风扇电源，打开软件操作界面，单击“联机操作”，同时进行参数设定，根据所需测量样品的元素，选择“硫”或者“氯”，选择“气体”或者“固体”或“液体”，灵敏度选择“低”含量，最终确定。 2、冲洗电解池，将电解池两手臂阀门打开冲洗3～5遍，留10ml电解液，放置搅拌器正确位置，调节好搅拌子，依次将参考、测量、阳极、阴极接好，夹好夹子，调整好搅拌器与石英管之间的距离。 3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档，在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值，偏压稳定后点“确定”（如果偏压值太低可以点击“重新测量”，偏压稳定，点确定，或者重新冲洗电解池，硫偏压不低于150mv，氯偏压不低于260mv)。 4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档，仪器开始走基线。 5、点击主窗体下方的“偏压”框，弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值，输入所需偏压值，点”确定”。偏压值的调整就是降偏压，每次不超过10mv，若偏压过大，需分多次降低。 6设置积分电阻，放大倍数，输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样，看“温度控制流量计”，调整气体氮气“250”，氧气“150”温度达到温控表额定温度，可以做标样。 7、注入浓度”10”的标样，注入3-5针，看数据重复性，点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。（转化率
微库仑仪介绍
第二章．基本原理 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： W ——析出物质的量，以克计算。 N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M ——析出物质的分子或原子量。 Q ——电解时通过电极的电量。 仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCL。SO2或HCL被电解液吸收并发生如下反应： SO2+H2O+I2 =SO3 +2H++2I- 或 HCL+Ag+=AgCl↓+H+ 反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。在电极上电解出I2或Ag+，直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度。仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2或Ag+的量，从而得到样品中S或CL的浓度。 用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器，调整仪器的工作状态，直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时，即认为仪器已达到正常的工作状态。将未知浓度的样品注入裂解炉，根据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。 仪器原理如图(一)： 第三章．技术指标 一．测量范围： S：0.2-----5000ng/ul Cl：0.3-----5000ng/ul 二．仪器准确度： A：浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤±0.2 B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10%
C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5% 三．仪器重复性误差： A：浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤50% B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5% 四．温度控制单元 控制范围及精度：室温－1000℃ ±2℃功率消耗≤3000W 第四章．仪器简介 仪器由主机，温度气体流量控制单元（包括搅拌在内），进样器，电脑，打印机等组成。如图（二）（以合同内容和用户收到实物为准）： 搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。 温度气体流量控制单元为样品裂解所用裂解管提供热量并为样品燃烧提供载气和氧气。 图（二）进样器能自动把样品注入裂解管中，它可以自由调节进样速度和距离，满足不同样品的分析要求。对固态样品和气态样品还分别有重油进样器和气体进样器，用户可根据不同的分析要求订购使用不同进样器。 主机是进行数据采集和分析控制的地方，是整个仪器的核心。要求有良好的接地。 电脑和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。 另外仪器还有裂解管和电解池。裂解管简单结构如图（三）： 图（三）裂解炉是采用石英管的密闭式管状保温炉，炉子的高低位置可略加调整。仪器提供的三对K型热电偶插入裂解炉对应的孔穴，热电偶的另一端接到温控仪上。注意：热电偶必须完全插入到炉体正确位置（接触到石英转化管），以保证得到准确的温度。 置入炉内的转化管，系采用优质气炼石英管。呈内外套管式，内管末端四周均匀分布小孔形成喷嘴。分别通过入口支管的载气（氮气）携带样品从内管经喷嘴到外管，反应气（氧气）通入外管在喷嘴周围与混和气体燃烧。 电解池简单结构如图（四）,根据不同测量要求分为S电解池和CL电解池(详见“电解池的操作”)
电解及库仑分析法
第十一章电解及库仑分析法 1、什么叫做分解电压？为什么实际分解电压的数值比按电解产物所形成的原电池的反电动势要大？ 答：分解电压：在电解时，能够使被电解物质在两电极上产生迅速、连续的电极反应，所需的最低外加电压。 因为当电流通过电解池时，电极的实际电位常偏离平衡电位，即产生极化现象。极化使阳极电位变得更正，阴极电位变得更负，即产生过电位（η=ηa－ηc），而分解电压是原电池电动势、电池过电位、电解池电压降iR之和，即： U = (E a +ηa) －(E c +ηc) + iR 所以，实际分解电压比电池反电动势大。 2、控制电流电解分析和控制电位电解分析各有何优缺点？ 答：控制电流电解分析，由于电解电流大，并且基本恒定，因此电解效率高，分析速度快。但由于阴极电位不断负移，其它离子也可能沉积下来，故选择性差。 而控制阴极电位能有效防止共存离子的干扰，选择性好，该法即可作定量测定，又可广泛作为分离技术，常用于多种金属离子共存情况下某一种离子的测定。 3、库仑分析与电解分析在原理、装置上有何异同点？ 答：电解分析与库仑分析在原理、装置上有许多共同之处，都需要通过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子的分离，库仑分析也属于电解分析的范畴。不同的是通常的电
解分析是通过测量电解上析出的物质的质量来进行定量分析，而库仑分析是通过测量通过体系的电量（Q nF M m ）来进行定量测定。 在测量装置上，二者也有共同之处，均需要有阴极电位控制装置，不同之处在于库仑分析中需要在电解回路中串联一个库仑计以测量通过体系的电量。 4、用库仑法在定量分析时，要取得准确的分析结果应注意些什么？ 答：要求电极反应单纯，电流效率100%，应注意消除各种影响电流效率的因素。 5、在恒电流库仑分析法和控制电位库仑分析法中，是如何测得电量的？ 答：在控制电位库仑分析法中，是用精密库仑计来测量电量的。常用的有气体库仑计和电子积分库仑计等。在恒电流库仑滴定中，由于电流是恒定的，因而通过精确测定电解进行的时间及电流强度，即可计算出电量。 6、为什么在库仑分析中要保证电流效率100%？如何保证电流效率100%？ 答：因为库仑分析的理论依据是法拉第定律，根据这一定律，只有当电流效率为100%时，通过溶液或者电解时所消耗的电量才能完全应用于被测物质进行电极反应。 消除各种影响电流效率的因素。 7、某溶液含有2mol/L Cu 2+ 和 0.01mol/L Ag +，以Pt 为电极电解： （1）在阴极上首先析出的是铜还是银？ （2）能否使两种金属离子完全分离？若可以，阴极电位控制在多少？铜和银在Pt?电极上
ky200微库仑滴定仪操作步骤
KY-200微库仑硫氯测定仪操作规程 1.准备工作 ①将洁净的石英管用硅胶垫堵住其进样口，放入裂解炉内，并将氧 ②调节进样器的高度及远近，使进样器对准石英管进样口。 ③打开氧气、空气钢瓶总阀，调节压力位0.1帕。 ④依次打开微库仑硫测定仪主机、计算机、温度流量控制器、进样 器的电源。 2. 联机操作 桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件，按任意键后进入，单击“联机” 图标，联机正常后，主窗体左下方显示“联机状态”。 3. 温度设置 单击“参数设置”栏，指向“温控参数设置”，弹出“温度设置”对话框。分别设定三段所需的温度值（以分析硫含量为例：稳定段设为700℃，燃烧段设为800℃，汽化段设为600℃）。选择“升温”状态， 单击“确定”
4. 冲洗安装电解池 ① ②用对应的电解液冲洗中心室、侧臂和阴极臂，阴极臂只需冲洗一到两次，侧臂需冲洗三次以上，且从第二次冲洗时，要放上池盖电极 ③调整池盖电极位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方 向平行。并保证电解液液面在铂电极以上5 mm ④把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整电解池位置，开启搅拌器电源，使搅拌子转动平稳。 ⑤将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。 5. 测试修改偏压 ①单击菜单栏中的“工作控制”项，选中“平衡档”，使仪器处于平衡档。后在弹出的对话框中选择“偏压测试与测定”，点击“开始测量”按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，单击“确定” ②将仪器处于工作档时，修改偏压和测定样品。若要修改电解池偏
微库仑硫测定仪
REK-20Y 微库仑硫测定仪 说 明 书 兴化睿科分析仪器有限公司
目录 一、基本原理 (1) 二、技术指标 (2) 三、仪器简介 (2) 四、安装调试 (3) 五、S滴定池使用说明 (5) 六、Cl滴定池使用说明 (6) 七、仪器操作注意事项 (8) 八、常见故障排除 (8) 九、装箱清单 (13)
一、基本原理 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W——析出物质的量，以克计算。 N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M——析出物质的分子或原子量。 Q——电解时通过电极的电量。 微库仑硫测定仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫 或氯定量地转化为SO 2或HCl。SO 2 或HCl被电解液吸收并发生如下反应： SO 2+H 2 O+I 2 =SO 3 +2H++2I- HCL+Ag+=AgCl↓+H+ 反应消耗电解液中的I 2 或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测 出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I 2 或Ag+， 直至电解池中I 2 或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量， 推算出反应消耗的I 2 或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。 微库仑硫测定仪原理如下图： 微库仑硫测定仪原理图 用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
二、技术指标 1、测量范围： S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量 Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量 2、仪器准确度： A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1 B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5% 三、仪器组成 1、微库仑硫测定仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。 2、主机是进行数据采集、计算和分析控制的单元，是整个仪器的核心，要求接地良好。 3、搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。 4、进样器能自动把样品注入石英裂解管中，它可以自由调节进样速度和行程，满足不同样品的分析要求。固态样品和气态样品的分析需选配相对应的进样器。 5、计算机和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。 6、石英裂解管裂解管，其结构示意图如下图所示： 石英裂解管结构示意图 7、电解池，其结构示意图如下图所示，根据不同测量要求分为S电解池和CL 电解池(详见“电解池的操作”)。
LC-6型微库仑硫测定仪说明书
目录 一．基本原理 (3) 二．技术指标 (4) 三．仪器简介 (5) 四．安装调试 (6) 五．S滴定池使用说明 (9) 六．Cl滴定池使用说明 (10) 七．仪器操作说明 (12)
八．常见故障排除 (13) 九．操作规程 (18) 第一章．基本原理 LC-6型微库仑硫测定仪用于石油产品（汽油、煤油、柴油、润滑油）、原油、渣油、及其石油化工产品中总硫含量的测定。符合SH/T0253标准。 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W ——析出物质的量，以克计算。 N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M——析出物质的分子或原子量。 Q——电解时通过电极的电量。 仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO
2或HCl。SO 2 或HCl被电解液吸收并发生如下反应： SO 2 +H 2 O+I 2 =SO 3 +2H++2I- 或 HCL+Ag+=AgCl↓+H+ 反应消耗电解溶中的I 2 或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化 并给电解池电解电极一个相应的电解电压。在电极上电解出I 2或Ag+，直至电解池中I 2 或 Ag+恢复到原先的浓度。仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I 2 或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。 仪器原理如图(一)： 图(一) 用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器，调整仪器的工作状态，直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时，即认为仪器已达到正常的工作状态。将末知浓度的样品注入裂解炉，根据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。 第二章．技术指标 一．测量范围： S： 0.1-----5000ng/ul-----百分含量 Cl： 0.3-----5000ng/ul-----百分含量 二．仪器准确度： A：浓度为0.1-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤±0.1 B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5% 三．仪器重复性误差： A：浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤50% B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5% 四、仪器主机尺寸：42cm * 37cm * 12cm
微库仑氯测定仪
REK-20Y微库仑硫测定仪 REK-20Y 微库仑氯测定仪 说 明 书 兴化睿科分析仪器有限公司
REK-20Y微库仑硫测定仪 目录 一、基本原理··(1) 二、技术指标··(2) 三、仪器简介··(2) 四、安装调试··(3) 五、S滴定池使用说明··(5) 六、Cl滴定池使用说明··(6) 七、仪器操作注意事项··(8) 八、常见故障排除 (8) 九、装箱清单··(13)
REK-20Y 型微库仑硫测定仪 兴化睿科分析仪器有限公司 1 一、基本原理 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W ——析出物质的量，以克计算。 N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M ——析出物质的分子或原子量。 Q ——电解时通过电极的电量。 微库仑氯测定仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO 2或HCl 。SO 2或HCl 被电解液吸收并发生如下反应： SO 2+H 2O +I 2 =SO 3 +2H ++2I - HCL+Ag +=AgCl ↓+H + 反应消耗电解液中的I 2或Ag +,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测 出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I 2或Ag +，直至电解池中I 2或Ag +恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量， 推算出反应消耗的I 2或Ag +的量，从而得到样品中S 或Cl 的浓度。 微库仑氯测定仪原理如下图： 微库仑氯测定仪原理图 用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
电解及库仑分析法习题解答
第十一章 电解及库仑分析法习题解答 1.以电解法分析金属离子时,为什么要控制阴极的电位 解:由于各种金属离子具有不同的分解电位，在电解分析时，金属离子又大部分在阴极上析出，因此需要控制阴极的电位，以便不同金属离子分别在不同的电位析出，从而实现分离的目的。 2. 库仑分析法的基本依据是什么为什么说电流效率是库仑分析发关键问题在库仑分析中用什么方法保证电流效率达到100% 解：根据法拉第电解定律，在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应物质的质量，这即为库仑分析法的基本原理。 由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量关系来计算反应物质的质量的，因此必须保证电流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。 可以通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式保证电流效率达到100%。 3. 电解分析和库仑分析在原理、装置上有何异同之处 解：电解分析与库仑分析在原理、装置上有许多共同之处，都需要通过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子的分离，库仑分析也属于电解分析的范畴。不同的是通常的电解分析是通过测量电解上析出的物质的质量来进行定量分析，而库仑分析是通过测量通过体系的电量来进行定量测定。 在测量装置上，二者也有共同之处，均需要有阴极电位控制装置，不同之处在于库仑分析中需要在电解回路中串联一个库仑计以测量通过体系的 电量。 4. 试述库仑滴定的基本原理。 解： 库仑滴定是一种建立在控制电流电解基础之上的滴定分析方法。在电解过程中，于试液中加入某种特定物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极上（阳极或阴极）电解产生一种试剂，此试剂与被测物质发生定量反应，当被测物质反应完全后，用适当的方法指示终点并立即停止电解。然后根据所消耗的电量按照法拉第定律计算出被测物质的质量：n itM m 96487= 5. 在控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定中,是如何测定电量的 解:在控制电位库仑分析法中,是用精密库仑计来测定电量的. 在恒电流库仑滴定中,由于电流是恒定的,因而通过精确测定电解进行的时间及电流强度,即可计算出电量. 6.在库仑滴定中,相当于下列物质多少克 (1)OH-, (2) Sb(III 到V 价), (3) Cu(II 到0价), (4)As2O3(III 到V 价). 解:根据法拉第电解定律,n itM m 96487= 得: (1) mOH-=1×10-3 ×1 × (96487 ×2)= × ×10-9 = ×10-8g (2)mSb= × × 10-9= × 10-7g (3)mCu= × × 10-9= × 10-7g (4)mAs2O3 = × ×10-9 /2 = ×10-7g 7.在一硫酸铜溶液中,浸入两个铂片电极,接上电源,使之发生电解反应.这时在
TCS-200微库仑分析仪
TCS-200微库仑分析仪 使用说明书 泰州市天创仪器有限公司
目录 一﹑仪器简介及使用范围 (1) 二﹑工作原理 (1) 三﹑主要技术指标 (1) 四﹑仪器的组成及附件说明 (2) 五﹑仪器的安装与调试 (5) 六﹑仪器操作方法 (7) 七﹑化学试剂及溶液的配制 (9) 八﹑常见故障的排除 (10) 九﹑运输和贮存 (11) 十﹑仪器装箱清单 (12) 十一﹑产品使用信息反馈单 (13)
一、仪器简介及使用范围 TCS-200型微库仑分析是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。 TCS-200型微库仑分析以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。 二、工作原理 TCS-200型微库仑分析是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。 E A 参考电极 阴极 C1 C2 裂解炉 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器外偏压 测量电极阳极 裂解管 单片机计算机 图1 工作原理图 滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测 量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品
通用微库仑分析仪操作培训
DL-2B-EE型 通用微库仑分析仪操作培训计划 一、培训对象 化验员 二、培训目的 让使用人员能够熟练掌握微库仑仪的使用原理、操作步骤、分析结果处理及相关的仪器基本使用和维护常识。 三、培训时间 四、培训内容 整个培训内容分为三个方面，理论知识、仪器操作、考核。 1 理论学习 1.1.1 仪器的工作原理 E A 参考电极 阴极 C1 C2 裂解炉 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器外偏压 测量电极阳极 裂解管 单片机计算机 图1 工作原理图 滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进
行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。 1.1.2 仪器的主要参数 （1）分析范围：硫： 0.1mg/L ～5000mg/L 。 （2）重复性误差极限： ⑴试样浓度<1.0mg/L时，不大于50%； ⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，不大于10%； ⑶试样浓度>10mg/L时，不大于5%。 （3）载气流量：仪器氮气和氧气流量一般不能低于100mL/min，氮气不要超过300 mL/min。（4）仪器温度：一段温度（汽化段）650℃；二段温度（燃烧段）820℃。 （5）仪器转化率：80%～120%；1mg/L标样含量0.9～1.1mg/L。 （6）仪器进样量：进样器取7.6μl样品然后拉到9.0μl处（保证进样器针头根部露出空气段），记录为8μl 1.2 仪器组成 仪器由计算机、通用微库仑分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。主要附件为滴定池和裂解管。 2 仪器操作 学习分光光度计的使用方法及注意事项，学习培训资料[DL-2B-EE型通用微库仑分析仪操作]。 3.考核 分为理论考试（60分）和操作考试（40分） DL-2B-EE型通用微库仑分析仪操作
原油有机氯含量检测误差影响因素剖析
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/3818046151.html, 原油有机氯含量检测误差影响因素剖析 作者：刘娜 来源：《智富时代》2018年第09期 【摘要】原油中有机氯含量是原油质量的一个重要指标，油田规定的原油有机氯含量指 标是不超过1ug/g。在实际的检测过程中，仍然有许多不尽人意的地方，进而造成了过多的检测误差，不能准确地反映原油中的有机氯含量，故此，分析有机氯含量检测过程中造成误差的影响因素，提出改进措施尤为重要。 【关键词】原油；有机氯；含量检测；误差；影响因素；剖析 一、原油中有机氯的危害 1.腐蚀性 目前原油有机氯对油田上游板块是否产生腐蚀影响还没有统一的定论，但对于炼化企业来说，原油有机氯的影响不容忽视，在原油加工过程中，电脱盐工艺不能完全脱除原油中的氯化物（可将水基无机氯的80%-99%脱去），有机氯单独存在时对设备不产生腐蚀，在电脱盐装 置的温度范围内也不易水解，但是在高温高压及氢气存在的条件下，会产生HCI，有水存在时具有较强的腐蚀性，从而造成对原油加工设备的严重腐蚀。 2.催化剂中毒 炼化企业使用含氯原油，经过进一步的浓缩和高温裂解，在炼制过程中即会产生腐蚀能力强的盐酸，石油脑产品氯含量严重超标，甚至使炼油厂的常压塔的塔顶空冷气泄露和芳烃联合装置重整换热器腐蚀穿透，造成介质相混合，催化剂中毒，主要发生在二次加工过程中的加轻裂化、催化裂化、重整等装置中的催化剂，且影响二、三次加工装置的产品质量。 3.经济损失 随着对有机氯腐蚀的认识加深，炼化企业对外销原油的质量标准越严。如果不能严控有机氯含量，极有可能造成极其严重的经济损失。 二、原油中有机氯的来源 随着临盘油田原油开采深度的增加，酸化、裂解等措施井的增多，原油中的有机氯含量也呈不断增大趋势。分析原油有机氯来源，主要有以下两种来源。 天然存在的有机氯。在原油中有机氯化合物以某种复杂的络合物形式天然存在，主要浓缩在沥青质和胶质中。来自采油过程中所添加的油田化学药剂。随着油藏开发时间的延长，油藏
微库仑综合分析仪
REK-20Y 微库仑综合分析仪 说 明 书 兴化睿科分析仪器有限公司
目录 一、基本原理 (1) 二、技术指标 (2) 三、仪器简介 (2) 四、安装调试 (3) 五、S滴定池使用说明 (5) 六、Cl滴定池使用说明 (6) 七、仪器操作注意事项 (8) 八、常见故障排除 (8) 九、装箱清单 (13)
一、基本原理 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W——析出物质的量，以克计算。 N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M——析出物质的分子或原子量。 Q——电解时通过电极的电量。 微库仑综合分析仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的 硫或氯定量地转化为SO 2或HCl。SO 2 或HCl被电解液吸收并发生如下反应： SO 2+H 2 O+I 2 =SO 3 +2H++2I- HCL+Ag+=AgCl↓+H+ 反应消耗电解液中的I 2 或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测 出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I 2 或Ag+， 直至电解池中I 2 或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量， 推算出反应消耗的I 2 或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。 微库仑综合分析仪原理如下图： 微库仑综合分析仪原理图 用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
二、技术指标 1、测量范围： S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量 Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量 2、仪器准确度： A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1 B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5% 三、仪器组成 1、微库仑综合分析仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。 2、主机是进行数据采集、计算和分析控制的单元，是整个仪器的核心，要求接地良好。 3、搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。 4、进样器能自动把样品注入石英裂解管中，它可以自由调节进样速度和行程，满足不同样品的分析要求。固态样品和气态样品的分析需选配相对应的进样器。 5、计算机和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。 6、石英裂解管裂解管，其结构示意图如下图所示： 石英裂解管结构示意图 7、电解池，其结构示意图如下图所示，根据不同测量要求分为S电解池和CL 电解池(详见“电解池的操作”)。
TCS-200库仑分析仪
TCS-200库仑分析仪简易操作规程 一、开机 1、打开温控风扇开关（上面的开关）,开温控加热开关（下面的开关）。 2、开氮气和氧气（氮气和氧气的压力要在0.2Mpa以内，不要过高，氮气流量控制在200mL/ 分钟左右，氧气流量控制在180mL/分钟左右，氮气、氧气压力在钢瓶上调节）注：气流量可微调，主要看电解池内气泡大小而定。针型阀不可关死。 3、连接电解池各电极（测量，参考，阳极，阴极要对应电解池电极连接正确），连接电解 池和石英管（将石英管慢慢推至紧靠“温度流量控制器”，然后将石英管和电解池用夹子夹起来）。 4、打开主机电源开关，打开电脑，双击“TCS微库仑滴定仪”程序，然后点击“联机”（左 上角图标最后一个），点击“平衡” 5、打开搅拌器电源开关。 6、偏压、采样电阻、标样体积、标样含量等等如需修改，用鼠标左键点击右上角相对应的 文字后修改即可（偏压的调节应遵循‘大含量’，‘低偏压’；‘小含量’、‘高偏压’）。 电解液的置换： 用大针管吸入电解液，从电解池上方的口中加入电解池，然后从参考臂（里面的阀）一侧将电解液放出，阴极臂（外面的阀）一侧少量放出一些即可，看电脑屏幕上显示的偏压值，直至偏压值在140mv以上，将电解池中的电解液放至离铂片上端1至1.5cm，按确定。 二、样品的分析 B、样品总硫的分析 做液体样品时，用100ng/ul以上的标定物进行标定 偏压：145mv至150 增益150至100 采样电阻：600或200 取样量：2ul（输入进样体积为2.4ul） 偏压在145mv左右（根据峰形自行进行偏压调节，如出现超调峰则说明偏压过高，可将偏压进行下调，每次下调偏压不得超过10mv（一般每次日降3至5mv）。反之，如出现拖尾峰，则说明时偏压过低，则要重新冲洗电解池）标液和样品的采样电阻均为600至200，取样量均为2ul（输入体积为2.4ul）。液体进样方法和注意事项与上面标样进样方法相同。 进样注意事项：待基线走稳后，按启动键，进样，待峰回落时，用手按住石英管上的硅胶管然后将针拔出。重复进样三次以上（最少要打三针），将不需要的结果删除（用鼠标左键直接点击想删除的数据，点击确定），取三个相似的外标谱图，然后点击结果，将结果保存。仪器会自动算出标样的平均转化率。注意：取完标样后要将针回抽一点到看到针的前面有空气时才行。进完样后暂不要将针拔出，要在峰形下落或峰形出完后才可将针拔出，拔出时，要用手按住石英管上的硅胶管，以免在拔针时石英管移动而损坏电解池和石英管。 三、关机程序 1、关闭电脑程序，关闭主机电源。 2、断开电解池和石英管连接夹头，将石英管向右稍微拉过去一些。（防止电解液倒吸入石 英管中或防止有人移动搅拌器而损坏石英管） 3、关闭氮气和氧气钢瓶。 4、关闭温度流量控制器加热开关（注：风扇开关要在加热开关关闭半小时之后才可以关 闭）。 硫点解液的配置：0.5克KI（碘化钾）、0.6克叠氮化钠、5ml乙酸（冰醋酸）溶 于1L去离子水中（或二次蒸馏水）
WK-20型微库仑定硫仪说明书 库仑硫氯测定仪 总硫氯分析仪
WK-20型 微库仑定硫仪 使 用 说 明 书 江苏省兴化睿科分析仪器有限公司
目录 一﹑仪器简介及使用范围 (2) 二﹑工作原理 (2) 三﹑主要技术指标 (3) 四﹑仪器的组成及附件说明 (4) 五﹑仪器的安装与调试 (11) 六﹑仪器操作方法 (14) 七﹑化学试剂及溶液的配制 (20) 八﹑常见故障 (21) 九﹑仪器使用注意事项 (23) 十﹑仪器运输和贮存 (23) 十一﹑装箱清单 (24) 十二﹑产品使用信息反馈单 (25)
一、仪器简介及使用范围 WK-20型微库仑定硫仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。 WK-20型微库仑定硫仪以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。 二、工作原理 样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考━测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。 #法拉第定律概述: 电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过96500库仑的电量，在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。 Q M W = ─────×── 96500 n W─析出的物质质量，以克计 n─电极反应的电子转移数 M─待测物质的分子或原子量 Q─电量，以库仑计 法拉第定律是库仑分析的基础，此公式是库仑分析中的基本方程，所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。