水样采集与保存
水样的采集与保存
水样的采集与保存一、概述分析实验室从样品的采集到报告的编发是一个系统的质量控制过程。
在这一过程中，除用准确的分析技术和精密的仪器设备科学的采集样品,正确的保存样品,规范的流转样品也十分重要。
采集的样品要有代表性，易受环境变化而变化的分析项目要在现场测试,需在实验内测试的样品，在测试之前加以妥善保存、固定，确保样品在分析前不会发生明显的变化。
规范的流转程序保证样品不发生混淆、错漏。
二、水样的采集（一）采集依据依据国家法律、政府法规、地方文件等规定，依法对受检单位、接受政府指令对特定水体、接受客户委托对需测试水体进行水样采集。
样品采集是监测工作开展的前提和基础。
污水厂根据生产工艺、生产管理需要及评定污水处理效果，对进出污水厂水质进行采样分析。
因此，采样人员应具有高度的法律意识、相应的职业素养和较高的职业道德意识。
（二）采样准备采样人员应在采样前确定监测目标，落实采样项目任务，制定采样计划，根据采集样品的难易、数量、测试项目备足合适的采样器具、容器、试剂、仪器等。
（三）样品采集的频率地面水环境是一个开放性系统，其物质交换，能量变化既存在时间和空间的周期性变化、规率也有突变性，确定监测频率应能有最大把握捕捉这种规率和突变性。
一般地面水的常规监测，为了掌握水质的季节变化，每月采样一次，某些重要控制断面，如需了解一日内和数日之间的水质变化，也可在一日内按一定时间或三日内按不同等分时间进行采样监测，城市主要受纳污水或废水的河、渠每年应在丰、枯水期各采样一次，环境专家认为，在采样经费和样品都固定的情况下，适当增加采样频率比增设断面更有意义。
连续稳定生产车间的排污口应在一生产周期内可采两种水样：1、平均水样，在一个生产周期内(8小时、12小时或24小时)按等时间间隔采样数次，混合均匀后用于测定平均浓度。
2、定时(或瞬时)水样，每半小时或一小时取一个水样，找出污染排放高峰，然后求出采样周期内水样测定结果的平均值，采样频率为每月一次，每个周期为24小时。
水样的采集、保存和预处理技术
水样的消解
在进行环境样品（水样、土壤样品、固体 废弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中 的无机元素的测定时，需要对环境样品进行消 解处理。 消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒 物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价 态或转换成易于分解的无机化合物。 常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。
水样的消解
在进行水样消解时，应根据水样的类型及采用的 测定方法进行消解酸体系的选择。
（1）硝酸消解法 （2）硝酸-硫酸消解法 （3）硝酸-高氯酸消解法 （4）硝酸-氢氟酸消解法 （5）多元消解法 （6）碱分解法 （7）干灰化法 （8）微波消解法
1、水样的消化—重金属指标
（1）目的
消除干扰；转化形态；浓缩水样
4、其他方法 离子交换法 共沉淀法 吸附法等
谢 谢！
地下水采样方法 地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水
样，即能有较好的代表性。
监测井实景图
废水或污水采样方法
工业废水和生活污水的采样种类和采样方法取 决于生产工艺、排污规律和监测目的，采样涉及 采样时间、地点和采样频数。
水样类型： 瞬时水样、等时混合水样、等时综合水样、等 比例混合水样和流量比例混合水样等
(1) 选择合适的保存容器 不同材质的容器对水样的影响不同，一般可能存 在吸附待测组分或自身杂质溶出污染水样的情况，因 此应该选择性质稳定、杂质含量低的容器。一般常规 监测中，常使用聚乙烯（P）和硼硅玻璃材质（G）的 容器。 (2) 冷藏或冷冻
能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反应速度。 如将水样保存在-磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定性，并 对后续分析测定无影响。
水样的采集、保存和预处理
水样的采集和保存
水样采集和保存的主要原则是：
水样的采集和保存
冷藏或冷冻方法：冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活 动，减缓物理挥发和化学反应速度。 加入化学试剂保存法： 加入生物抑制剂：如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需 氧量的水样中加入HgCl2，可抑制生物的氧化还原作用； 对测定酚的水样，用H3PO4调pH至为4时，加入适量 CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解渗活动。 调节pH值：测定金属离子的水样用HNO3酸化至pH为 1~2，既可防止重金属离子水解深沉，可以避免金属被 器壁吸附，测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调 pH为12时，使之生成稳定的酚盐等。 加入氧化剂或还原剂：如测定汞的水样需加入HNO3 ( 至pH<1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；测定硫 化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定 溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解 氧(还原)等。
此外，还有多种结构复杂的采样器，如：深层采水、 电动采水器、自动采水器、连续自动采水器等。
３、水样类型
瞬时水样：瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集 的分散水样。 混合水样：混合水样是指在同一采样点不同时间所采集的瞬时 水样的混合水样(有时称时间混合水样)。 综合水样：把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得 到的样品称综合水样。 这种水样在某种情况下更具有实际意义。例如：当为几条 废水河、渠建立综合处理厂时，以综合水样取得的水质参数作 为设计的依据更为合理。
从监测井中采集水样利用抽水机设备。对于自喷泉 水可在涌水口处直接采样，对于自来水，也要先将水龙 头完全打开，放水数分钟，排出管道中积存的死水后再 采样。地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水样，即 能有较好的代表性。
六、水样的运输和保存
各种水质的水样，从采集到分析测定这段时间内，由于环境 条件的改变，微生物新陈代谢活动和化学作用的影响，会引 起水样某些物理参数及化学组分的变化。为将这些变化降低 到最低程度，需要尽可能地缩短运输时间、尽快分析测定和 采取必要的保护措施；有些项目必须采样现场测定。
3-4水样的采集、保存、预处理
课外作业
常用的酸消解试剂(体系 有哪些 常用的酸消解试剂 体系)有哪些 各自有 体系 有哪些?各自有 何特点?适用场合 简介消解的方法、 适用场合?简介消解的方法 何特点 适用场合 简介消解的方法、步 注意事项。 骤、注意事项。
要求: 分成4大组收集资料讨论,每组推荐一人把资料 汇编制成ppt用10min时间进行讲解 每组另提供3人最大贡献者，或无贡献者名单
2、采样方法 、
浅水采样 深层水采样 自动采样
3、采水器 、
材质要求： 化学性能稳定，不吸附欲测组分，易清洗、反复 使用。 玻璃(G)： 玻璃 ：测有机物和生物监测项目 聚乙烯塑料(P)： 聚乙烯塑料 ：测金属等无机水样 生物性水样不能用橡皮塞 测定氟化物或强碱性水样不能用磨口玻璃塞
注意事项
采样量一般2~3L，项目多时5~10L 测定SS.、pH、DO、BOD、油类、硫化 物、余氯、微生物等项目需单独采样 测定DO、BOD、有机污染物等项目的 水样必须充满容器 测定pH、电导率、 DO等项目宜在现场 测定
三元以上的酸或氧化剂消解
提高消解效果， 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元 以上的酸或氧化剂消解体系。 以上的酸或氧化剂消解体系。 例如恻总铬的水样时，用磷酸或高锰酸钾消解 例如恻总铬的水样时，
二、水样富集与分离 富集
从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积 从而提高其浓度至其测定下限之上 提高其浓度至其测定下限之上。 中，从而提高其浓度至其测定下限之上。
§3水样的采集和保存
一、水样的采集
主要原则是： 主要原则是： 水样必须具有足够的代表性 水样必须具有足够的代表性 水样必须不受任何意外的污染
1、水样的类型 、
瞬时水样(某一时间、地点） 瞬时水样 ——适合水质稳定，受时间、空间变化不大的水样 的采集 混合水样(同一采样点,不同时间) 混合水样 ——适合于被测组分，随时间变化不大的水样的采 集 综合水样(不同采样点,同一时间) 综合水样 ——综合水样的水质作为设计参数较合理
水样的采集与保存
水样采集和保存的具体方法一、水样的类型(一)瞬时水样瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。
当水体水质稳定,或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大时,瞬时水样具有很好的代表性;当水体组分及含量随时间和空间变化时,就应隔时、多点采集瞬时样,分别进行分析,摸清水质的变化规律。
(二)混合水样混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样,有时称“时间混合水样”,以与其他混合水样相区别。
这种水样在观察平均浓度时非常有用,但不适用于被测组分在贮存过程中发生明显变化的水样。
如果水的流量随时间变化,必须采集流量比例混合样,即在不同时间依照流量大小按比例采集的混合样。
可使用专用流量比例采样器采集这种水样。
(三)综合水样把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称综合水样。
这种水样在某些情况下更具有实际意义。
例如,当为几条排污河、渠建立综合处理厂时,以综合水样取得的水质参数作为设计的依据更为合理。
二、地表水样的采集(一) 采样前的准备采样前,要根据监测项目的性质和采样方法的要求,选择适宜材质的盛水容器和采样器,并清洗干净。
此外,还需准备好交通工具。
交通工具常使用船只。
对采样器具的材质要求化学性能稳定,大小和形状适宜,不吸附欲测组分,容易清洗并可反复使用。
(二) 采样方法和采样器(或采水器)在河流、湖泊、水库、海洋中采样,常乘监测船或采样船、手划船等交通工具到采样点采集,也可涉水和在桥上采集。
采集表层水水样时,可用适当的容器如塑料筒等直接采取。
采集深层水水样时,可用简易采水器、深层采水器、采水泵、自动采水器等。
三、地下水样的采集(一) 井水从监测井中采集水样常利用抽水机设备。
启动后,先放水数分钟,将积留在管道内的陈旧水排出,然后用采样容器(已预先洗净)接取水样。
对于无抽水设备的水井,可选择适合的采水器采集水样,如深层采水器、自动采水器等。
(二) 泉水、自来水对于自喷泉水,在涌水口处直接采样。
-水样的采集保存与预处理
水样的采集、保存与预处理一、水试样的采集1．水样的采集(1)采样容器水样：为了进行分析(或试验)而采取的水称为水样。
水样容器：用来存放水样的容器称水样容器(水样瓶)。
①硬质玻璃磨口瓶。
②聚乙烯瓶。
③特定水样容器。
(2)取样器取样器：用来采集水样的装置称为取样器。
①采集天然水的取样器（图2-1，2-2）。
②采集管道或工业设备中水样的取样器具（图2-3，2-4）。
(3)水样的采集方法①天然水的取样方法。
A．采集江、河、湖和泉水等地表水样或普通井水水样时，应将取样瓶浸入水下面50cm 处取样，并在不同地点采样混合成供分析用的水样。
B．根据试验要求，需要采集不同深度的水样时，应使用不同深度取样器，对不同部位的水样分别采集。
C．在管道或流动部位采集生水水样时，应充分地冲洗采样管道后再采样。
D．江、河、湖和泉水等地表水样，受季节、气候条件影响较大，采集水样时应注明这些条件。
②从管道或水处理装置中采集处理水水样的方法。
应选择有代表性的取样部位，安装取样器。
③从高温、高压装置或管道中取样的方法。
必须加装减压装置和良好的冷却器，水样温度不得高于40℃。
④测定不稳定成分的水样采集方法。
通常应在现场取样，随取随测。
⑤取样量。
供全分析用的水样不得少于5L，若水样浑浊时应装两瓶。
供单项分析用的水样不得少于0.3L。
⑥采集水样时的记载事项。
采集供全分析用的水样，应粘贴标签，注明水样名称、取样方法、取样地点、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项。
二、水样的存放与运送①水样存放的时间。
②存放与运送水样的注意事项。
A．水样运送与存放时，应注意检查水样是否封闭严密，水样瓶应在阴凉处存放。
B．冬季应防止水样冰冻，夏季应防止水样受阳光暴晒。
C. 分析经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间或温度等条件。
三、水样的预处理（1）过滤:水样浊度较高或带有明显的颜色可影响分析结果,可采用澄清、离心、过滤等措施以除去残渣及细菌或藻类。
阻留不可滤残渣的能力大小顺序为：滤膜﹥离心﹥滤纸﹥砂芯漏斗。
水质分析仪的水库样品采集和保存
1、水质分析仪的水库样品采集和保存在水质检测的过程中，水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法，并及时送样分析化验，正确的采样和保存方法是获得可靠检测结果的前提。
既然水样的采集和保存这么关键，那对于水样的采集和保存，有什么样的要求呢？又有哪些是需要注意的？一、水样的采集1、先要选择好具体的采样位置，避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染，包括采样者手指污染的可能性也要防止。
特别是采集微生物指标的水样，使用前要求严格无菌，因此就要对容器进行干热或湿热灭菌处理。
2、采样前，应让水放流数分钟，特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时，以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。
3、水样采得后应立即在盛水器（水样瓶）上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。
水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温，气候情况，分析目的和项目、采样者姓名等等。
二、水样的保存水样采集员采集水样后，应尽快进行分析和检验。
有些项目还需要现场测定（如水中溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等）。
但由于各种条件（如仪器、现场等），现场只能进行少数测量项目（温度、电导率、pH值等），大部分项目仍需送至用于测量的实验室。
因此，水质自动采样器水样的保存是一个非常重要的问题。
如果水样保存不当，采集后水中的物质会发生物理、化学和生物变化，这是很常见的。
大家都知道水质样品的收集和保存方式对于水质分析仪的数据结果非常重要，为了尽量减少水质在收集过程中被污染的风险并确保样品的完整性，所以在采集池塘或者是水库样品时必须采取基本的预防措施这样才能确保样品的质量。
水样的采集与保存
水样的采集与保存（一）水样的采集1、水样原水可以在调整池的进口采集，上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。
2、采集时要注意水样的代表性。
3、水样采集的类型：瞬时样（单一时间的水样）、平均样（在同一采样点上的不同时间依照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样）。
4、采样器一般采纳具塞聚乙烯瓶，特别的水样要用专用采样器,如测定溶解氧要用溶解氧瓶等。
（二）水样的保存1、保存水样的基本要求：（1）减缓生物作用。
（2）减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。
（3）削减组分的挥发和吸附损失。
2、保存措施：（1）选择适当材料的容器。
（2）掌控溶液PH值。
(3)加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。
(4)冷藏或冷冻以降低**活性和化学反应速度。
3、采样容器的选择(1)容器不能是新的污染源；(2)不应吸附待测组分(3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定(三)样品采集后要注名采样时间、要监测的项目、水样名称等。
序号测定项目保存方法*长保存时间1COD加H2S04至PH2 2—5。
C冷藏7天24小时2B0D5冷冻PH21个月4天3硫酸盐2—5。
C冷藏28天4溶解氧(碘量法)加硫酸镒和碱性碘化钾4一8小时5氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮加H2S04至PH2 2—5。
C冷藏24小时6亚硝酸盐氮2—5。
C冷藏立刻分析7总氮力口H2S04至PH224小时8总磷加1H2S04至PH22—5。
C冷藏数月9六价铝加NaOHPH为8—9当天测定10碱度2—5。
C冷藏24小时11挥发酚每升加1克硫酸铜抑制生化,用磷酸酸化PH224小时12悬浮物2—5。
C冷藏尽快测定13硫化物用NaoH 调至中性，加2mllmol∕L乙酸锌和ImlImol/LNaOH7天。
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水样采集与保存条件
注：1）P. 为聚乙烯瓶（桶）G 为硬质玻璃瓶BG 为硼硅酸盐玻璃瓶
2）y 表示年，m 表示月, w 表示周,d 表示天，h 表示小时，min 表示分。
3）Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ表示四种洗涤方法。
如下：
Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。
对于采集微生物和生物的采样容器，须经160℃干热灭菌2 h。
经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用，否则应重新灭菌。
经121℃高压蒸汽灭菌15 min 的采样容器，如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。
细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样2h 后送实验室分析。
Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，(1+3) HNO3 荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。
Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，(1+3) HNO3 荡洗一次，自来水洗三次，去离子水洗一次。
Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。
如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。