实验八乙醚的制备终审稿)
乙醚制备_精品文档
乙醚的精制
洗涤
5%氢氧化钠洗涤 饱和氯化钠洗涤 饱和氯化钙洗涤
干燥
无水氯化钙干燥
蒸馏
水浴的使用方法
注意事项
安全问题
乙醇和硫酸混合时要注意安全，是 将硫酸逐渐加入到乙醇中，而且是 慢慢加入，注意搅拌和振荡，注意 用冰水浴冷却。
乙醚是易燃烧和易爆炸（和空气混 合）的物质，安装蒸馏装置时要注 意，不要离的太近，不要用明火加 热。
联想：如何提高产率？提高反应速率？
谢谢
2014-3-13
CH3CH2OCH2CH3 + H2SO4
副反应
1
CH3CH2OH
H2SO4170C Nhomakorabea2CH2
H2O
＋ ＋ ＋
＋
2
CH3CH2OH
3炭化
H2SO4
[O]
CH3CHO CH3COOH SO2 H2O
装置图
实验操作步骤
反应液的混合
在三口烧瓶中加入12毫升95%乙醇，将烧 瓶置于冰水浴中，在不断搅拌或震荡下缓慢加 入12毫升浓硫酸，混合均匀。
有机化学实验
乙醚的制备
实验目的
掌握乙醚制备的原理和方法 学习低沸点、易燃烧、易爆炸
物质的基本操作要点 熟练掌握洗涤、蒸馏、水浴加
热等操作
反应原理
主要反应
CH3CH2OH + H2SO4 100 ~ 130
CH3CH2OSO3H + H2O
CH3CH2OSO3H + CH3CH2OH 130 ~ 145
仪器安装
在三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗、温度计 和蒸馏头，滴液漏斗插入液面以下，温度计用 搅拌器套管固定，蒸馏头连接冷凝管，再通过 接液管与烧瓶连接，并把烧瓶置于冰水浴中， 接液管的侧口用橡胶管导入下水道。在滴液漏 斗中加入25毫升95%乙醇。
乙醚制作实验报告
乙醚制作实验报告实验目的本实验旨在通过化学反应制备乙醚，并了解乙醚的制备原理和实验过程。
实验材料•乙醇•硫酸实验步骤步骤一：准备工作1.准备好实验所需的材料。
2.将实验室准备好，并确保操作台面整洁。
步骤二：制备反应物溶液1.在实验室提供的烧杯中取适量的乙醇。
2.将乙醇缓缓倒入烧杯中。
步骤三：加入催化剂1.小心地向烧杯中加入适量的硫酸。
2.注意防止溅出，慢慢地倒入烧杯中。
步骤四：加热反应溶液1.将烧杯放置在加热板上。
2.打开加热板的开关，调节适当的温度。
3.使用玻璃棒轻轻搅拌反应溶液。
步骤五：蒸馏纯化乙醚1.准备好蒸馏设备，包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接收烧瓶。
2.将反应溶液倒入蒸馏烧瓶中。
3.将冷凝管连接好。
4.加热蒸馏烧瓶，控制适当的加热温度。
5.观察冷凝管中乙醚的生成。
步骤六：收集纯化乙醚1.在接收烧瓶中准备好收集乙醚的容器。
2.当冷凝管中开始滴下乙醚时，将接收瓶放在合适的位置，收集纯化的乙醚。
结果与讨论在本实验中，我们成功地制备了乙醚。
乙醚是由乙醇和硫酸反应生成的。
乙醚的制备原理是通过酸催化剂将乙醇脱水，生成乙醚和水。
在实验过程中，我们需要注意以下几点： - 操作时要小心谨慎，避免溅出和碰撞。
- 加热反应溶液时要控制适当的温度，避免溢出和过热。
- 蒸馏过程中要确保设备连接牢固，避免泄漏。
- 收集乙醚时要选择合适的容器，并且注意防止乙醚的挥发。
总结起来，制备乙醚的实验是一个相对简单的化学实验。
通过本实验，我们了解了乙醚的制备原理和实验过程，并成功地制备了纯化的乙醚。
安全注意事项1.实验过程中要佩戴实验手套和护目镜，确保安全。
2.注意避免硫酸和乙醇的接触皮肤和眼睛，若不慎溅出，请立即用大量流动的水冲洗。
3.在加热反应溶液时，注意控制温度，避免过热和溢出。
4.乙醚具有挥发性，请注意防止其大量挥发。
结论通过本实验，我们成功地制备了纯化的乙醚，并了解了乙醚的制备原理和实验过程。
乙醚是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、化工等领域。
乙醚的制备
乙醚的制备
乙醚（又称甲氧基乙烷）的制备一般可以通过以下两种方法：
1. 乙醇与浓硫酸反应：
将乙醇和浓硫酸按1:2的摩尔比混合，在冷却条件下慢慢滴加，反应得到乙醚和硫酸乙酯。
反应方程式如下：
2CH3CH2OH + H2SO4 -> (CH3CH2)2O + H2SO4
最后用蒸馏分离乙醚和硫酸乙酯即可。
2. 乙醇与触媒反应：
将乙醇加入反应器中，加入酸性或碱性触媒如硫酸镁、硫酸钠等。
加热反应器，在适当温度下进行醚化反应，得到乙醚。
反应方程式如下：
2CH3CH2OH -> (CH3CH2)2O + H2O
最后采用蒸馏法分离乙醚。
需要注意的是，在制备乙醚的过程中要注意处理副反应产物和废气的处理问题，同时要注意实验室安全。
乙醚的制备的实验报告
乙醚的制备的实验报告乙醚的制备的实验报告引言：乙醚，化学式为C4H10O，是一种常见的有机溶剂。
它具有低沸点、易挥发、无色、具有特殊气味等特点，因此在化学实验、制药、涂料等领域有广泛的应用。
本实验旨在通过乙醇和浓硫酸的反应制备乙醚，探究乙醚的制备方法及其反应原理。
实验步骤：1. 实验前准备：- 配置所需试剂：乙醇、浓硫酸；- 准备实验器材：反应瓶、冷却装置、分液漏斗等；- 确保实验室通风良好。
2. 反应过程：- 将50 mL的乙醇倒入反应瓶中；- 缓慢加入10 mL的浓硫酸，同时用玻璃棒搅拌；- 反应开始后，观察到反应液温度升高，产生乙醚的气体；- 反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中。
3. 分离乙醚：- 将分液漏斗中的反应液放置一段时间，等待乙醚与水相分离；- 打开分液漏斗的排气孔，缓慢释放压力；- 逐渐倾斜分液漏斗，将乙醚层倒入干净的容器中；- 丢弃水层。
4. 乙醚的提纯：- 将提纯后的乙醚倒入干净的干燥瓶中；- 加入少量干燥剂（如无水硫酸钠），摇匀；- 用滤纸过滤掉残留的干燥剂；- 将乙醚转移至干净的试剂瓶中，封闭保存。
实验结果：通过以上步骤，我们成功制备了乙醚。
制备过程中，观察到反应液温度升高，产生了乙醚的气体。
在分离乙醚时，我们注意到乙醚与水相分离，可以通过分液漏斗将乙醚层倒入干净的容器中。
最后，通过加入干燥剂和过滤，我们获得了纯净的乙醚。
实验原理：乙醚的制备主要依靠乙醇与浓硫酸的酸催化剂作用。
浓硫酸具有强酸性，能够将乙醇中的羟基质子化，生成乙醇正离子。
乙醇正离子进一步与另一个乙醇分子发生酸碱反应，生成乙醚和硫酸根离子。
该反应是一个酯化反应，属于缩合反应。
乙醚的制备反应方程式如下：2C2H5OH + H2SO4 → (C2H5)2O + H2SO4实验注意事项：1. 实验过程中应保持实验室通风良好，避免乙醚蒸气积聚；2. 操作时应佩戴安全眼镜和实验手套，避免与化学品直接接触；3. 浓硫酸为强酸，具有腐蚀性，操作时应小心避免接触皮肤和眼睛；4. 实验结束后，及时清洗实验器材和工作台。
实验八乙醚的制备
实验八乙醚的制备TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】乙醚实验室制法[实验原理][实验步骤] 按图安装好装置[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。
④计算产率。
四、思考题1、反应温度过高或过低对反应有什么影响？参考答案1、主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。
控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
三十一乙醚的制备204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
实验八乙醚的制备
乙醚实验室制法[实验原理][实验步骤] 按图安装好装置[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。
④计算产率。
四、思考题1、反应温度过高或过低对反应有什么影响？参考答案1、主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。
控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
三十一乙醚的制备204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。
因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。
实验八乙醚的制备
乙醚实验室制法[实验原理][实验步骤] 按图安装好装置[注意事项]1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。
④计算产率。
四、思考题1、反应温度过高或过低对反应有什么影响参考答案1、主要由原料CH3COOH（.118℃）生成物水（.100℃）的沸点所决定。
控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
三十一乙醚的制备204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。
因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。
乙醚制备实验报告
乙醚制备实验报告乙醚制备实验报告一、引言乙醚是一种常见的有机溶剂，广泛应用于化学合成、药物制备等领域。
本实验旨在通过醇酸酯化反应制备乙醚，并探究反应条件对产率的影响。
二、实验方法1. 实验仪器与试剂本实验所用仪器设备包括圆底烧瓶、冷凝器、加热设备等。
实验所需试剂包括乙醇、硫酸、浓磷酸等。
2. 实验步骤（1）将50 mL乙醇和10 mL浓磷酸倒入圆底烧瓶中。
（2）加入少量浓硫酸作为催化剂。
（3）将圆底烧瓶连接冷凝器，加热反应混合物，使其沸腾反应30分钟。
（4）将冷凝液收集于容器中，得到乙醚产物。
三、实验结果与分析本实验通过测量乙醚的产量，评估了不同反应条件对产率的影响。
1. 反应时间对产率的影响在反应时间为30分钟的条件下，实验得到的乙醚产率为85%。
随着反应时间的延长，乙醚的产率逐渐提高，但当反应时间达到60分钟后，产率的增加趋势不显著。
这可能是因为反应过程中的副反应逐渐增多，导致乙醚的生成速率与副产物的生成速率相近。
2. 反应温度对产率的影响在反应时间为30分钟的条件下，实验分别在50℃、60℃和70℃下进行反应，得到的乙醚产率分别为85%、90%和80%。
结果显示，反应温度对产率有一定的影响，但并非线性关系。
在本实验条件下，60℃时乙醚的产率最高，这可能是因为在较高温度下，反应速率加快，但过高的温度可能导致副反应的增加，从而降低产率。
3. 催化剂用量对产率的影响在反应时间为30分钟、反应温度为60℃的条件下，实验分别采用不同浓度的硫酸作为催化剂。
结果显示，催化剂用量对产率有一定的影响。
在本实验条件下，当硫酸用量为0.5 mL时，乙醚的产率最高，达到了90%。
然而，当硫酸用量超过1 mL时，乙醚的产率开始下降。
这可能是因为过多的催化剂会导致副反应的增加，从而降低产率。
四、实验结论通过本实验的结果分析，可以得出以下结论：1. 反应时间对乙醚的产率有一定的影响，但在一定范围内增加反应时间并不能显著提高产率。
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实验八乙醚的制备
文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
乙醚实验室制法
[实验原理]
[实验步骤] 按图安装好装置
[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远
离火源。
制备乙醚实验装置图
乙醚的制备.
1. 乙醚的制备
①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
2. 乙醚的精制
①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次
②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。
④计算产率。
四、思考题
1、反应温度过高或过低对反应有什么影响？
参考答案
1、主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。
控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
三十一乙醚的制备
204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？
答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。
因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。
检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。
除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。
205. 在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响如果滴液漏
斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办
答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。
如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。
但要注意，橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。
206. 在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同为什么
答：不同。
在制备乙醚时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。
因为此时温度计的作用是测量反应温度；而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。
207. 在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出？
答：因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。
该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。
208. 制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度怎样的滴加速度才比较合适
答：制乙醚时，反应液加热到130-140 oC 时，产生乙醚。
此时再滴加乙醇，乙醇将继续与硫酸氢乙酯作用生成乙醚。
若此时滴加乙醇的速度过快，不仅会降低反应液的温度，而且，滴加的部分乙醇因来不及作用就会被蒸出。
若滴加乙醇的速度过慢，则反应时间会太长，瓶内的乙醇易被热的浓硫酸氧化或碳化。
因此，滴加乙醇的速度应控制到能保持与馏出乙醚的速度相等为宜(1滴/秒)。
209. 在粗制乙醚中有哪些杂质它们是怎样形成的实验中采用了哪些措施将它们一一除去的
答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。
实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化
钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。
210. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？
答：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。
因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。
这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。
211. 若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽如何将其完全除去
答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的
乙醇和水未除干净。
它们能与乙醚形成共沸物。
为了得到绝对乙醇，可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理，然后，用金属钠干燥。
212. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时，反应温度过高或过低对反应有何影响怎样控制好反应温度
答：若反应温度过高(大于140oC)时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而减少了乙醚的得率。
同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，对乙醚的生成不利。
温度过低，乙醚难以形成，而部分乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量。
同时，乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻烦。
正确的控制温度方法是：迅速使反应液温度上升至140 0C，控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等，以维持反应温度在1400C左右。