有机苯乙醚的制备
乙醚的制备有机实验原理
乙醚的制备有机实验原理
乙醚在实验室中可以通过醇的脱水反应制备。
一种常用的方法是通过硫酸催化下醇的缩水反应。
具体的实验步骤如下：
1. 在干净的干燥胶皿中，加入适量的醇（如乙醇）。
2. 将胶皿放入冷水中，使其保持低温。
可以加入冰块来降低温度，以防止醇的挥发。
3. 在醇中滴加少量的浓硫酸，并用玻璃棒搅拌均匀。
硫酸作为催化剂可以促使脱水反应进行。
4. 继续加热醇溶液，并不断搅拌。
加热的目的是在加速脱水反应的同时也有助于乙醚的挥发。
5. 当观察到反应产生大量气体冒泡并有乙醚气味散发时，即表示乙醚生成。
6. 控制反应温度和时间，避免乙醚过度分解或挥发损失。
需要注意的是，这个实验过程中要注意安全，因为乙醚具有易燃和挥发性的特点。
实验室中应该进行适当的防护，如在通风良好的实验室中操作，避免乙醚的蒸气接触明火或其他易燃物质。
有机化合物的制备实验
第三章&有机化合物的制备实验实验十环己烯的制备一、实验目的1.学习环己醇在酸催化作用下分子内脱水制备环己烯的原理和方法。
2.了解分馏原理及其基本操作。
二、实验原理醇在脱水剂作用下分子内脱去一分子水而形成烯烃。
主反应：OH85%+H O342副反应：OH34+H O22O三、仪器与试剂仪器：图1.8分馏装置和图1.6普通蒸馏装置。
试剂：环己醇 10g（10.4mL，0.1mol），85% 磷酸 5mL，氯化钠 1g，无水氯化钙 1～2g，5%碳酸钠溶液 4mL 。
四、实验步骤在50mL 干燥的圆底烧瓶中，分别加入 10g 环己醇（10.4mL）（1），5mL85% 磷酸（2），充分摇荡使两种液体混合均匀。
投入几粒沸石，按图1.8安装好分馏装置。
用小锥形瓶作接收器，置于冷水浴中。
用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，控制分馏柱顶部温度不超过73℃（3）。
当无液体蒸出时，可适当加大火源，继续蒸馏。
当温度达到 85℃时，停止加热，馏出液为环己烯和水的浑浊液。
在馏出液中分批加入约 1g 食盐，使之饱和。
再加入 3～4mL5% 的碳酸钠溶液，以中和其中的微量酸。
然后，将上述液体倒入分液漏斗中，振荡后静止分层。
分出下面的水层，将有机层转入干燥的小锥形瓶中，加入适量无水氯化钙将其干燥（4）。
将干燥后澄清透明的粗环己烯滤入 30mL 蒸馏瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏收集80℃～85℃馏分。
所用的蒸馏装置必须是干燥的。
产量：4～5g 。
1.4465。
环己烯的红外光谱图见图3.1。
纯环己烯为无色透明液体，沸点 83℃，n20D有 机 化 学 实 验本实验约需 4h 。
图3.1 环己烯的红外光谱图五、注释（1）环己醇在常温下是粘稠液体，如果用量筒量取，约 12.4mL ，应注意转移过程中的损失。
也可用称量法称取。
（2）脱水剂用磷酸或硫酸均可。
磷酸的用量是硫酸用量的 2 倍。
但用磷酸的好处一是反应中不生成碳渣，二是反应中无刺激性气体生成。
苯乙醚
一、实验目的
1、掌握Williamson 合成法制备醚的原理和方法。
2、进一步熟悉机械搅拌、分液等基本操作。
二、实验原理
通过Williamson 合成法由溴乙烷和苯酚钠作用制备苯乙醚。
其基本反应式为：
OH
++H O 2
NaOH
Na
O NaBr
CH 3CH 2Br
+
Na
O CH 2CH 3
+
三、主要试剂及物理性质
表1 物性常数
四、试剂用量规格
实验试剂：苯酚7.89g ，氢氧化钠 4g （0.l mol ），溴乙烷8.5mL （0.12mol ），水24ml ，饱和氯化钠16ml ，无水氯化钙。
五、仪器装置
实验装置：机械搅拌装置，烧瓶，球形冷凝管，空气冷凝管，三口瓶，温度计，滴液漏斗，锥形瓶。
图一、搅拌装置图 图二、蒸馏装置图
七、实验结果
理论值=7.89÷94.11×108.97÷0.97=9.478ml
实际值=23×8÷46.7=3.940ml
产率=3.940／9.478×100%=41.57%
八、实验讨论
数据分析：产率偏低，但是产物比较清澈。
产率偏低的可能原因：
1、可能在刚开始时滴加溴乙烷速度控制不当，滴加过快，导致反应不完全，从
而使产率偏低；
2、在分液使油层有损失；
3、反应时，NaOH附在烧瓶壁上没有完全参与反应。
注意事项：
1、反应阶段控制溴乙烷的滴加速度，不能太快；
2、反应阶段的三口瓶和滴液漏斗、蒸馏阶段装置要事先干燥。
碘化钾作用下芳香醚的合成
碘化钾作用下芳香醚的合成巩海鹏，付国瑞，王幸宝【摘要】摘要:研究了以苯酚或萘酚为原料、溴代烷烃为烷基化试剂、KI催化作用下芳香醚的制备方法。
在相似的实验条件下合成了苯乙醚、正丁基苯基醚、β－萘乙醚、β－萘正丁基醚。
以正丁基苯基醚的合成为例，设计了正交实验考察反应温度、时间、催化剂用量对反应的影响，优选出较佳反应条件:反应温度80℃，反应时间2h，碘化钾1.0g。
表征产物的结构发现，其熔沸点数值及红外谱图与参考文献相符。
【期刊名称】甘肃科技【年(卷),期】2012(028)017【总页数】3【关键词】关键词:有机合成;碘化钾;芳香醚;正交实验芳香醚是一类重要的有机合成中间体，广泛应用于农药、染料等一系列精细化工产品的合成中［1－4］。
比如正丁基苯基醚是制造香料、杀虫剂和医药的原料［5］;而β－萘乙醚又叫橙花素，是一种合成香料，与β－萘甲醚相比性质更稳定，能和其他香料化合物调和，效果良好，因此广泛用于肥皂和化妆品中作为香料，还可做玫瑰香、柠檬香等香料的定香剂［6］。
目前对芳香醚的合成方法研究逐渐受到人们的重视。
樊能廷［7］研究了用苯酚或萘酚与醇钠作用生成酚钠，后与溴丁烷反应制备芳香醚的方法，该法需要用金属钠与乙醇作用制备醇钠，成本高，危险性大。
近年来文献报道了利用季铵盐、聚乙二醇［8－9］或三乙醇胺［1，10］为相转移催化剂合成芳香醚的方法，虽然反应时间缩短了，但催化剂的来源受到限制。
研究表明，碘化钾在亲核取代反应中具有一定的催化作用，而且碘化钾价廉易得、毒性小、对环境污染小［11］。
因此探索了以苯酚、β－萘酚为原料，溴乙烷和正溴丁烷为烷基化试剂，KI催化作用下制备苯乙醚、正丁基苯基醚、β－萘乙醚、β－萘正丁基醚的方法。
1 实验部分1.1 芳香醚的合成1.2 仪器与试剂红外光谱用Digilab Merlin FT－IR光谱仪测定，KBr压片;熔点由XT－4显微熔点仪测定，温度计未校正。
丁醇、乙醇、氢氧化钾、碘化钾、浓硫酸、β－萘酚、溴化钠、苯酚(以上试剂均为分析纯);溴乙烷、正溴丁烷(自制)。
苯乙醚的制备
苯乙醚的制备一、危险性评估及相应防护措施苯酚危险性概述健康危害：苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。
急性中毒：吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。
误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。
眼接触可致灼伤。
可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。
慢性中毒：可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐，严重者引起蛋白尿。
可致皮炎。
环境危害：对环境有严重危害，对水体和大气可造成污染。
燃爆危险：该品可燃，高毒，具强腐蚀性，可致人体灼伤。
防护及急救措施防护措施呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。
紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿透气型防毒服。
手防护：戴防化学品手套。
其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
工作毕，淋浴更衣。
单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。
保持良好的卫生习惯急救措施皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液(7：3)抹洗，然后用水彻底清洗。
或用大量流动清水冲洗，至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：立即给饮植物油15-30mL。
催吐。
就医。
溴乙烷危险性概述健康危害：会刺激肺部、眼睛和皮肤,可能引起头昏眼花、平衡失调,精神混乱,甚至昏迷和死亡,长期接触会损害肝、肾及心跳。
环境危害：醚味,蒸气比空气重会传播至远处,遇火源可能造成回火。
高温会分解生成刺激性的溴化氢及溴毒气。
主要症状：头昏眼花, 失去平衡, 胡言乱语, 意识不清。
防护措施吸入：立即把患者移到空气新鲜处。
苯乙醚的制备 2齐齐哈尔大学化学专业实验报告有机
齐齐哈尔大学实验报告题目：苯乙醚的制备学院：化学与化学工程学院专业班级：化学101 学生姓名：叶梦同组者姓名：何冰芯韩义军成绩：2013年 10 月 14 日苯乙醚的制备实验目的1、学习低沸点物质的取用，练习回流、蒸馏等基本操作2、通过制备苯乙醚，了解威廉门森醚合成法实验仪器三口瓶、回流冷凝管、漏斗、磁力搅拌实验药品苯酚、氢氧化钠、溴乙烷、饱和氯化钠水溶液、无水硫酸镁实验原理OH++H O 2NaOHNaO NaBrCH 3CH 2+NaO CH 2CH 3+主要试剂及物理性质试剂 分子量 性状 比重 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度苯酚 94.11 无色晶体，有腐蚀性 1.071 42-43 182 常温微溶 溴乙烷 108.97 无色油状液体，有挥发性 1.471 -73 38.2 苯乙醚 108.97 无色液体，有特殊臭气 0.97 -30 172 不溶表1 物性常数实验步骤取4.00g 氢氧化钠加入5mL 水溶解，将苯酚7.5g 和氢氧化钠溶液加入到装有搅拌器、回流冷凝管的100mL 三颈瓶中，加热并开搅拌装置，到温度上升至80~90℃时滴加溴乙烷6mL （滴加时一定要缓慢并调节好转子的速度），大约滴加1h ,，溴乙烷滴加完毕后再保温持续加热1.5 h ，停止加热，冷却，向三口瓶中加入10mL 的水，将其倒入100mL 分液漏斗中，分液，取上层液，加入5mL 的饱和氯化钠溶液洗涤两次，将洗涤好的上层液导入50mL 烧杯中，加入适量的无水硫酸镁进行干燥，将干燥好的液体倒入100mL 圆底烧瓶中进行蒸馏，收集160℃以上的馏分，产率为33.6%数据处理理论值=80mmol实际值=1.00ml==M m n M V ρ=16.12200.1967.0⨯=0.00791mmol 产率=%00989.0%1008000791.0=⨯mmolmmol注意事项1、滴加溴乙烷时要缓慢2、萃取分液时要注意基本要求，保留上层液体3、干燥时加入无水硫酸镁的量一定要适量，刚出现散落状时正合适4、蒸馏时蒸气温度稳定再开始收集，温度急剧下降后停止收集思考题1、反应过程中产生的白色固体是什么？答:有可能是氯化钠、也有可能把未反应的苯酚也蒸馏出来了，苯酚冷却后是无色晶体。
苯乙醚的制备
一、实验目的
1．通过苯乙醚的制备，了解Williamson合成法的原理及方法。
2．进一步熟悉蒸馏、分液等操作技术。
二、实验原理
C6H5OH+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3
三、主要试剂物理性质及用量规格
试剂用量
试剂物理性质
四、实验仪器及装置
仪器：三颈烧瓶(150mL)、球形冷凝管、搅拌器、空气冷凝管、温度计(200℃)、量筒、锥形瓶(100mL)、圆底烧瓶、玻璃棒、电炉
五、实验步骤及现象
六、实验结果
锥形瓶质量m=67.98g
产品和锥形瓶总质量M=71.67g
产品质量=M-m=71.67-67.98=3.69g
C6H5OH+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3
三组所取苯酚总质量=7.53+7.67+7.80=23.00 g
理论产量=23.00÷94×122=29.85g
实际产率=实际产量／理论产量×100％=3.69／29.85×100％=12.36％
七、结果与讨论
产率偏低原因分析
1、刚开始滴加溴乙烷时速度控制不当，溴乙烷的沸点为38.2℃，若控制不好滴速，在
80-90℃的水浴中很容易沸腾成气态，导致反应不完全。
2、分液时油层有损失，因为本组实验有机相在下层，水相在上层，且分液很困难，所以
损失较多。
蒸馏时温度最终稳定在148℃，不再上升的原因分析
1、苯乙醚的沸点为172℃，可能是混杂了苯酚，溴乙烷，水等杂志导致沸点降低。
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10、苯乙醚的制备
有机化学实验报告实验名称：苯乙醚的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：1、掌握制备苯乙醚的原理和方法；2、进一步巩固搅拌、回流、分液、蒸馏等基本操作；二、实验原理￣1、制备苯乙醚的反应方程式：C6H5OH + CH3CH2Br → C6H5OCH2CH3三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：苯酚、氢氧化钠、溴乙烷、无水氯化钙、饱和食盐水、试剂水等四、试剂用量规格仪器：150ml三口烧瓶、搅拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、量筒（10ml）、量筒（50ml）、温度计（100℃）、分液漏斗、玻璃棒、电炉、烧杯等5-1制备苯乙醚的实验装置图5-2苯乙醚的蒸馏提纯装置图六、实验步骤及现象七、产率计算1、苯乙醚的理论值计算反应物：n苯酚=0.08mol m理论值=0.08*122g=9.76g 2、产率计算5组：m表面皿=64.58g，m总质量=74.38g,则m实际值=9.80g即产率=（实际值∕理论值）*100% ={9.80∕（9.76*5）}*100%=20.08%八、结果与讨论1、本次实验中苯乙醚的产率是20.08%，产率是偏低的。
造成产率偏低的原因：（1）操作不够严谨，回流、保温的时间不够充分；（2）溴乙烷滴加的速度过快，水浴时未参与反应而直接蒸发了；（3）反应过程中，氢氧化钠有部分吸附在烧瓶内壁上没有参与反应，导致整个反应不完全；（4）在3次的分液过程中，静置的时间不够长，有机层有部分损失；2、在反应过程中，回流的液体是溴乙烷，出现的固体是氢氧化钠和酚钠。
用饱和食盐水洗涤的目的是萃取出有机层。
3、蒸馏时，在140℃时开始收集产品，稳定温度为145℃，此后不再上升，苯乙醚的沸点高于这个温度，由于混杂了未反应的苯酚、溴乙烷等杂质使其沸点降低了。
4、蒸馏的玻璃仪器要干燥完全，否则蒸出的产物中含有水分，而非澄清透明。
在蒸馏中要收集高于150℃的馏分，故要选择使用空气冷凝管。
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齐齐哈尔大学
实验报告
题目：苯乙醚的制备
学院：＿＿＿＿专业班级：＿＿＿学生姓名：__＿＿＿＿＿＿＿同组者姓名：＿
成绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿
2013年10月28日
苯乙醚的制备
实验目的
1、学习低沸点物质的取用，练习回流、蒸馏等基本操作
2、通过制备苯乙醚，了解威廉门森醚合成法
实验仪器
三口瓶、回流冷凝管、漏斗、磁力搅拌
实验药品
苯酚、氢氧化钠、溴乙烷、饱和氯化钠水溶液、无水硫酸镁
实验原理
OH ++H O 2NaOH Na
O NaBr CH 3CH 2Br
+Na O CH 2CH 3+
主要试剂及物理性质
表1 物性常数
试剂 分子量 性状 比重 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度
苯酚 94.11 无色晶体，有腐蚀性 1.071 42-43 182 常温微溶 溴乙烷 108.97 无色油状液体，有挥发性 1.471 -73 38.2
苯乙醚 108.97 无色液体，有特殊臭气 0.97 -30 172 不溶
实验步骤
取4.00g 氢氧化钠加入5mL 水溶解，将苯酚7.5g 和氢氧化钠溶液加入到装有搅拌器、回流冷凝管的100mL 三颈瓶中，加热并开搅拌装置，到温度上升至80~90℃时滴加溴乙烷6mL （滴加时一定要缓慢并调节好转子的速度），大约滴加1h ,，溴乙烷滴加完毕后再保温持续加热1.5 h ，停止加热，冷却，向三口瓶中加入10mL 的水，将其倒入100mL 分液漏斗中，分液，取上层液，加入5mL 的饱和氯化钠溶液洗涤两次，将洗涤好的上层液导入50mL 烧杯中，加入适量的无水硫酸镁进行干燥，将干燥好的液体倒入100mL 圆底烧瓶中进行蒸馏，收集160℃以上的馏分，产率为33.6%
数据处理
理论值=80mmol
实际值=1.34ml
==M m n M V ρ=16
.12234.1967.0⨯=0.0106mmol 产率=%0132.0%100800106.0=⨯mmol
mmol
注意事项
1、滴加溴乙烷时要缓慢
2、萃取分液时要注意基本要求，保留上层液体
3、干燥时加入无水硫酸镁的量一定要适量，刚出现散落状时正合适
4、蒸馏时蒸气温度稳定再开始收集，温度急剧下降后停止收集
思考题
1、反应过程中产生的白色固体是什么？
答:有可能是氯化钠、也有可能把未反应的苯酚也蒸馏出来了，苯酚冷却后是无色晶体。
2、反应加入氢氧化钠的目的是什么?
答：
OH ++H O
2
NaOH Na
3、威廉门森法合成苯乙醚的反应机理
答:反应机理: 醇羟基在碱性条件下形成醇负离子，进攻卤代烃的碳正中心，卤代烃脱去卤素形成醚键。
反应条件为碱性，高浓度碱，高温对反应有利；水份对反应不利。