ICP-OES光谱-样品分析
《ICP-OES-MS及GF-AAS在复杂基质样品分析中的方法研究》范文

《ICP-OES-MS及GF-AAS在复杂基质样品分析中的方法研究》篇一ICP-OES-MS及GF-AAS在复杂基质样品分析中的方法研究一、引言随着科学技术的飞速发展,分析化学领域面临着日益复杂和多样的样品分析需求。
特别是在地质、环境、生物医学和工业生产等领域,复杂基质样品的分析显得尤为重要。
为了满足这些需求,现代分析技术不断更新迭代,其中ICP-OES/MS(电感耦合等离子体光学发射光谱/质谱)和GF-AAS(石墨炉原子吸收光谱法)是两种重要的分析方法。
本文将就这两种方法在复杂基质样品分析中的应用进行深入研究,并探讨其方法和优势。
二、ICP-OES/MS在复杂基质样品分析中的应用ICP-OES/MS是一种基于电感耦合等离子体(ICP)的高效、高灵敏度分析技术。
其利用高能电场将样品离子化,并通过质谱仪进行质量分析和浓度测定。
在复杂基质样品分析中,ICP-OES/MS具有以下优势:1. 高灵敏度:ICP-OES/MS能够检测极低浓度的元素,甚至可以检测到ppb(十亿分之一)级别的元素。
2. 快速分析:由于ICP的快速离子化过程,使得该方法能够在短时间内完成大量样品的检测。
3. 多元素同时检测:ICP-OES/MS可以同时检测多种元素,提高了分析效率。
在具体应用中,ICP-OES/MS常用于地质样品、环境样品和生物样品等复杂基质的分析。
例如,在地质样品分析中,ICP-OES/MS可以用于测定岩石、矿石等样品中的微量元素,为矿产资源开发和地质勘探提供有力支持。
三、GF-AAS在复杂基质样品分析中的应用GF-AAS是一种基于原子吸收光谱的定量分析方法,其利用原子化过程和原子吸收光谱原理进行元素浓度的测定。
在复杂基质样品分析中,GF-AAS具有以下优势:1. 高选择性:GF-AAS通过原子化过程选择性地吸收特定波长的光,从而具有较高的选择性。
2. 准确度高:GF-AAS的测量结果准确可靠,能够满足许多高精度分析的需求。
ICP OES中样品的分解、制备 四

ICP OES中样品的分解、制备四ICP-OES中样品的分解、制备(四)2011年05月09日ICP—AES分析中常用的无机酸为硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸。
在分解样品时,往往不是用一种酸单一地分解,而是用几种酸依次分别加入或几种酸混合后加入以增进分解的能力(依次分别加入或混合加入应根据样品的性质而定)。
常用的混合酸有盐酸与硝酸混合(3+1)的王水。
1) 硝酸(HNO3)含量65—69%的HNO3称为“浓硝酸”,含量高于69%者称之为“发烟硝酸”。
实验室常用的HNO3为16mol/L,68%,它是一种强氧化剂,它可以将样品中的许多痕量元素溶解出来转化为溶解度很高的硝盐酸。
通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质(如生物样品),但对于某些金属及矿石等地质样品,通常还需加入HCl及HF以增加分解样品的能力。
HNO3能与许多硫化物起反应,但往往不能将硫化物完全氧化,往往会产生H2S。
以硫化物形式存在的硫即使用发烟硝酸也不能完全百分之百的转化为硫酸盐。
2) 盐酸(HCl)浓HCl(12mol/L,36%)是分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属的一种最常用的试剂。
与硝酸不同,HCl是一种弱还原剂,一般不用来分解有机物质。
在采用HCl时应估计到一些易挥发金属氯化物(As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg)潜在挥发损失。
3) 氢氟酸(HF)在市场上可购到38%—40%(W/W)和约48%(W/W)的HF。
38.3%HF(22mol/L)的沸点为112℃,由于较低的沸点和酸的高蒸气压使得它很容易挥发。
HF是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸,用HF分解硅酸盐时,硅酸盐将被转化为挥发性的SiF4,在敞开的容器中它将在加热过程中被挥发。
这一特性在分析硅酸盐类的样品时是很有用的,如各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等等,用HF分析样品可除去样品中大量的Si,可有效地降低样品试剂中的TDS。
ICP-OES分析原理及应用

二十世纪70-80年代,直流电弧,交流电弧、 电火花为光源以及计算机联用,进一步提高了光谱 分析的精密度和准确度,实现了自动化。使光谱定 量分析在现代分析化学中占有极其重要的地位。
原子发射光谱仪的基本原理
原子光谱是原子内部运动的一种客观反映,原子光谱的 产生与原子的结构密切有关。在原子光谱分析时,最被关心 的是光谱线波长的选择,以及所选光谱线的强度,而谱线的 波长以及影响谱线强度的因素与原子结构密切相关。因此, 一个光谱分析工作者有必要对原子结构及辐射跃迁过程有所 了解。
Al,As,K,Na,Ni,Pb,Sb,Se,Tl,Ti,Zr,Sc,Y,La,Eu,Dy,Ho,Er,Yb ,Lu,Na,Pd,Pt,Au,P,Si,S,C 10-100ppb I,U,Th,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Ta,W,Hf
精密度好
无基体,浓度在检测限以上100倍时,RSD优于1%,有时可低 于0.5%,
原子发射光谱仪的类型,目前常用的光源有以下两种: 一类是经典光源(电弧及火花),另一类是等离子体及辉光 放电光源,其中以电感耦合等离子体光源(ICP)居多,在不 同的领域中得到广泛的应用。
等离子体光源
• 直流等离子体光源 (DCP) • 电感耦合等离子体光源(ICP) • 微波等离子体光源 (MWP)
原子发射光谱分析的误差,主要来源是光源,因此在选 择光源时应尽量满足以下要求:
1、高灵敏度,随着样品中浓度微小变化,其检出的信号有 较大的变化;
2、低检出限,能对微量和痕量成份进行检测; 3、良好的稳定性,试样能稳定地蒸发、原子化和激发,分 析结果具有较高的精密度; 4、谱线强度与背景强度之比大(信噪比大); 5、分析速度快; 6、结构简单,容易操作,安全; 7、自吸收效应小,校准曲线的线性范围宽。
icp oes原理

icp oes原理ICP-OES技术,全称为电感耦合等离子体原子发射光谱技术,是一种非常广泛应用于元素分析的光谱分析技术。
这种技术基于电感耦合等离子体(ICP)光源产生的高温(约10000 K)等离子体,并将高速离子流导入光谱仪中,将样品中的分子离解、消化、激发出原子或离子的库伦能级跃迁,产生近似于连续的光谱辐射。
ICP-OES是一种高灵敏、高准确度、低检出限、高测量速度和多元素分析技术。
它是分析无机样品中微量元素的首选方法之一,适用于地球化学、环境、食品、药品、材料科学、金属材料等领域中元素分析和定量分析。
ICP-OES分析采用的是比原子吸收光谱(AAS)和比原子荧光光谱(AES)更先进的技术。
该分析技术具有很多优点,包括灵敏度高、分析速度快、选择性好、持续工作时间长、样品消耗少等,这使得它在许多实验室中日益受到重视。
ICP-OES的原理ICP-OES技术中,样品在ICP中的分子或原子被电离并激发,产生具有特定光谱特性的辐射。
这些辐射通过分光仪传递并分离,然后进入光谱探测器进行测量和分析。
这有助于检测样品中的不同元素组分的浓度和存在形式。
在ICP-OES中,通过将试样液体作为载体连续喷入ICP产生的等离子体的上部,使原子在一个高能非热平衡等离子态下准备好进行激发。
将试样在载体中进行分散并形成一个某种形式的喷雾。
这个喷雾通过一个氧化钢管,并靠近一个中心电极,该电极上高频电源建立一个RF电场。
喷雾中各部份中的水分子,原子或离子被激发并电离,并形成高温高压等离子体。
在此等离子体中,分子被冷却和分解,原子对或阳离子被电离,并从一个能级跃迁到另一个能级,产生特定的光谱辐射。
产生的辐射从等离子体的顶部边缘进入单色器,这是由一个尖端和一个弧线构成的器件,可以不同的角度分散出较短波长的光谱线。
单色器将这些光谱线聚焦成一个线状的图像并通过光纤传递给光电倍增管。
光电倍增管将光信号转换为电信号,并放大。
测量器将这些电信号转换为光谱特性曲线,并通过测量这些曲线来确定样品中的元素组分的浓度。
icp-oes

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)研究领域:分析化学。
主要用途:它可用于定性和定量分析地质,环境保护,化学工业,生物学,医学,食品,冶金和农业样品中的元素。
指标信息:1.检测范围:可以测定所有金属元素和一些非金属元素。
2.波长范围:160〜800nm,连续覆盖,无断点。
3.检测极限:大多数元素可以达到0.00xppm的水平。
主要特点:1.高效稳定:可以连续快速地确定多个元素。
2.中心气化温度高达10000K,可以使样品完全气化,精度高。
3,工作曲线线性关系好,线性范围宽。
4.结合计算机软件,全光谱直读结果方便快捷。
注射系统:雾化器标准-石英同心雾化器雾室标准-石英涡流室可拆卸割炬管,低气流,低功率石英割炬管。
蠕动泵由计算机控制,带有双12辊,可精确控制流量并确保测量精度。
氩气:流量可以通过计算机控制,质量流量可以精确控制到0.001l/min。
日常分析的准确度优于0.5%。
等离子气:0〜16L/min,辅助气:0〜2L/min,雾化气:0〜2L/min。
使用ICP-OES,大多数元素的检出限为0.00xmg/l,校准曲线的线性范围为105-106,可用于同时或顺序测定多种元素。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是将RF发生器提供的高频能量添加到电感耦合线圈中,并将等离子炬管放置在线圈的中心。
因此,在割炬管中会产生高频电磁场,该电磁场会被微电火花点燃。
割炬管中的氩气被离子化,以产生电子和离子并导电。
导电气体是由高频电磁场形成并耦合的。
由于高频电流的趋肤效应和内管中载气的作用,等离子体为环形结构。
样品通过载气(氩气)进入雾化系统,然后以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道。
它在高温和惰性气氛中被完全蒸发,雾化,离子化和激发,并发射出所含元素的特征光谱线。
根据特征谱线的存在与否,确定样品中是否存在某些元素(定性分析);根据特征谱线的强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
等离子体一词最早由Langmuir于1929年提出。
ICP-OES基本原理

目 录
1. 原子发射法简介 2.ICP发射光谱分析原理 3.ICP发射光谱仪的构成 4.ICP发射光谱分析方法 5. 样品的前处理
1.原子发射法简介
1.1 概述 1.定义: AES是据每种原子或离子在热或电激发,处于激发态的待测元素原子回到基态时发射出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。
2.4 ICP-AES可测定的元素及范围
ICP-AES不便测定的元素
卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定. 惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值. 碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高. 氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水. 大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件
应用范围
常量分析0.X%--20% 微量分析 0.00X%---0.X% 痕量分析:0.0000X%---0.000X%,一般需要分离和富集, 不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求.
2.3 ICP光源的装置及其形成
原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电,其外形尤如一滴刚形成的水滴。在高度电离的ICP内部所形成的环形涡流可看作只有一匝的变压器次级线圈,而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈,它们之间的耦合,使磁场的强度和方向随时间而变化,受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向,导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的“电火焰”光源。 样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10um之间的细粒截氩气由中心管注入ICP中,雾滴在进入ICP之前,经雾化室除去大雾滴使到达ICP的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化。
(4) 检出限低。一般光源可达10~0.1μg﹒g-1(或μg﹒cm-3),绝对值可达1~0.01μg。电感耦合高频等离子体(ICP)检出限可达ng﹒g-1级。 (5) 准确度较高。一般光源相对误差约为5%~10%,ICP相对误差可达1%以下。 (6) 试样消耗少。 (7) ICP光源校准曲线线性范围宽可达4~6个数量级。这样可测定元素各种不同含量(高、中、微含量)。一个试样同时进行多元素分析,又可测定各种不同含量。目前ICP-AES已广泛地应用于各个领域之中。 (8)常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区,目前一般的光谱仪尚无法检测;还有一些非金属元素,如P、Se、Te等,由于其激发电位高,灵敏度较低。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中锡

0引言锡是地壳中分布较广的元素,是一种银白色金属,是人类最早发现和使用的金属之一。
锡化学性质稳定,简单的锡化合物和锡盐毒性相当低。
锡广泛应用于人类生活、现代工业和国防工业领域,诸如镀锡板(马口铁)用作食品和饮料的容器、各种包装材料、家庭用具和干电池外壳等。
锡与其他金属制成的合金用于轴承工业、印刷工业、原子能工业和航空工业等领域。
锡的有机化合物主要用于木材防腐剂、农药等。
锡的无机化合物主要用作催化剂、稳定剂、添加剂和陶瓷工业的乳化剂等[1]。
锡是人体不可缺少的微量元素之一,但过量摄入锡会导致中毒,出现头晕、恶心、口干等症状,并导致血清中钙含量降低,危害健康[2]。
有机锡毒性远高于无机锡,如应用于船舶外防霉剂、防腐剂,能防止水中微生物侵蚀的锡的三羟基化合物。
随着现代工业的迅速发展,生存环境中土壤和水质普遍遭受不同程度的污染,对环境中常量、微量元素的检测成为必不可少的工作。
土壤中锡的检测标准方法比较少[3],目前地质、冶金、食品等行业对于锡的测定大都采用交流电弧发射光谱法、原子荧光光谱法等[4-11],土壤中锡含量一般比较低,以μg/g 计为个位数甚至更少。
经实验可见锡的多条分析线在电感耦合等离子体发射光谱仪上的测定值均有很好的灵敏度。
本文采用碱熔法将样品以及难溶的锡矿物完全溶解[1],在碱性液体中土壤大量铁、钙、镁等元素沉淀,取清液酸化后在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定,以189.927nm 为测定线,经国家标准土壤样品的检测证明此方法简单快速、准确可靠、灵敏度高,能准确地测定土壤中微量锡。
1试剂①氢氧化钠(分析纯)。
②过氧化钠(分析纯)。
③盐酸(分析纯)。
④蒸馏水(超纯水)。
⑤ρ(Sn )=1mg/mL 准确称取金属锡粒1.0000g ,加入1+1盐酸100mL ,溶解至完全,稍热后放凉,加入浓盐酸30mL ,移入1000mL 容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
⑥ρ(Sn )=10μg/mL 工作液:将上述储备液稀释成此工作液,加入1+1盐酸,制成酸度为2%的工作液。
icp-oes

2.最高10,000K的中央气化温度可将样品完全气化,并具有较高的精度。
3,工作曲线线性关系好,线性范围宽。
4.结合计算机软件,可直接读取全光谱结果,方便快捷。
进样系统:
喷雾器
标准-石英同心雾化器
雾室
标准-石英管。
Icp-oes是指icP-COUPLED等离子体发射光谱仪,可用于定性和定量分析地质,环境保护,化学,生物,制药,食品,冶金,农业等方面的样本。
指标信息:
1.检测范围:可以测定所有金属元素和一些非金属元素
电感耦合等离子体发射光谱仪
电感耦合等离子体发射光谱仪
2.根本没有断点
3.可以同时确定多个元素。
4.线性范围广,稳定性好。
Icp-oes具有超过105 LDR的耐盐性,可用于测定痕量和主要元素,ICP-OES的浓度可高达百分含量
4.精度
ICP-MS的短期精度通常为1〜3%RSD,这是通过在日常工作中采用多内部标准方法获得的。长期(几个小时)精度低于5%RSD。
Icp-oes在几小时内的短期精度通常为0.3%至2%RSD,长期精度低于3%RSD。
蠕动泵
计算机控制,双十二辊,精确控制流量,确保测量精度。
氩气:
流量由计算机控制,质量流量精确控制在0.001L / min。日常分析的准确性可以优于0.5%。
等离子气:0〜16L / min辅助气:0〜2L / min雾化气:0〜2L / min
1.测量BAI对象
Icp-ms可测量离子质谱,并提供有关3〜DU250 AMU范围内每个原子质量单位(AMU)的信息。除元素含量测定外,ICP-MS还使DAO能够测量同位素。
ICP-Oes测量光谱(165〜800nm)
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试验室环境
影响准确度和精密度的因素 清理干净进样系统 实验室清洁卫生 细心操作
1) 2) 3) 4)
玻璃器皿和试剂储存
移液管、容量瓶,美国EPA推荐A级产品,我国需要进行 计量鉴定。 酸性溶液或中性溶液采用玻璃器皿:
• Ag,Hg和Sn在玻璃器皿中更稳定 • 溶液应保存在PH< 2的样品中
碱性溶液应用聚乙烯或聚四氟乙烯器皿 HF----聚四氟乙烯 应根据样品情况仔细挑选容器,并小心的清洗:
标准加入法
1、标准加入法在USEPA ILM040当中定义为在三个等量 的同一样品中,按照一定增量分别加入标准溶液; 2、然后分别对原样品和三个加标样品进行测量。 3、然后按照线性拟合得出X截距和Y截距,X截距的绝对 值 为被测分析物的含量。 理想地,所加入的标样的体积应大大低于样品体积(大 约10%样品量),标准加入法可克服基体效应,但不能克 服谱线干扰。 当不能抑制样品基体的物理或化学干扰时或当没有空白而 不能使样品的基体与标样相匹配时,需采用标准加入法。
标准溶液的配制(2)
另外配制注意点:
1)用高纯度酸和超纯度酸 2)重新蒸馏过的去离子水 3)把元素分成几组配制,避免谱线相互干扰及形成沉淀。 4) 校正用的标准溶液应用储备液逐级稀释,确认移液管和容量瓶的 误差水平 5)对于ppm级的标准溶液应该经常重新配制。ppm级标液的稳定 期为2~3星期 6)Cr+6要求新鲜制备 7)准备标准溶液时,应同时准备校正空白
样品分析以及实验室注意事项
分析注意点
基本术语的定义 • 仪器检出限、工作范围 • 精度、准确度 分析的步骤 • 直接校正曲线法 • 标准加入法 提高灵敏度 标准和样品的准备
检出限(Detection Limit)
相对于99%的置信度元素,在溶液中可被检出的最低浓度。具体是对空 白或接近空白的溶液进行多次测量,3倍的标准偏差即是检出限。这 是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。
标准加入法
克服离子干扰
1)观察高度的优化 2)加入离子抑制剂,如:Li或Cs 3)基体匹配 4)稀释样品
观察高度的优化
不同元素最佳观察高度是不同的。
光谱干扰
由于含待测元素的样品中存在其它原子 或分子在选定波长处的谱线,使待测元素 谱线和其它谱线重叠,无法分辨.
克服光谱干扰的途径
1)改变波长选择
*检出限(Detection Limit)和测量下限(Determination Limit):英文检写都是D.L..测定下限是指有一定准确度 要求,可进行定量测定的分析元素的最小浓度(或质 量)。而检出限带有可定性检出的最小浓度(或质量) 的含义
工作范围
通过方法检出限(MDL)和动态线性范围(LDR) 确定工作范围。 DL ----3倍的标准偏差 MDL----3-5倍的DL LDR----配置一系列浓度溶液,测定回收率在5%以 内,认为符合LDR。
去溶干扰: 溶液去溶存在的差异。 溶液去溶损失的差异。
克服物理干扰
解决的方法: 1、基体匹配 2、稀释 3、内标法
4、标准加入法
内标法
内标法是消除物理干扰的最好方法。 测量分析线和内标元素谱线的强度比: 以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引 起的强度变化。 内标元素可以是: 1) 样品中某一含量固定的基体元素; 2) 定量加入的其它元素(通常采用该方法)。
3)低强度的分子连续发射;
4)光栅的鬼线;
克服背景干扰
1)Fitted背景矫正;
2)Off peak背景矫正; 3)观测高度选择;
4)测定波长选择
Fitted背景矫正和Off peak背景矫正
Fitted背景矫正: Fitted背景矫正将采用峰形 成形函数来处理被分析峰形。Fitted不需要用户 输入其它参数。为软件默认值。 Off peak背景矫正: Off peak背景矫正在背景相 对简单或无结构背景的情况下较为实用。可对于 连续背景、距被分析峰两翼有一定距离的较大干 扰峰进行矫正。对于在谱线测量窗口中的干扰峰, 不能充分正确地矫正。
当被分析谱线与其它元素存在谱线干扰时,IEC导向可用来 为被分析谱线建立干扰元素矫正模型。
IEC矫正因子测出干扰物对被分析元素信号变化所做的贡献。 因此,用来测试IEC矫正因子的被测元素和干扰物浓度的高 低并不重要,只要在线性动态范围之内。
背景来源
1)杂散光: 杂散光=10000mg/LCa在193.696nm处 的As 测定浓度; 2)谱带展宽;
干扰类型(1)
物理干扰: 表面张力、粘度、密度和盐份等造成雾化器提升效率 的差异。1)有机物;2)酸的浓度和种类 光谱干扰: 待测光谱线处存在基体或其它待测元素的谱线。 化学干扰: 由于等离子体的高温,样品停留时间长,惰性气氛ICP 中化合物很难维持或无法形成,化学干扰少。
干扰类型(2)
电离干扰: 岩矿分析中的碱金属盐类易电离元素的大量存在,使 待测元素的光谱强度(离子线)降低。
样品预处理
1)空气污染、试剂空白以及容器污染; 2)待测元素挥发、被容器表面吸附或与容器材料 相互作用而损失; 3)样品分解不完全。 Nhomakorabea品的制备
针对不同实验室及样品情况准备 微波消解 压力容氮 灰化 湿法消解 参考标准方法 注:许多盐酸盐在相对较低的温度下易挥发,故灰化时需 考虑温度影响.
准确度
准确度:是指测定值和真值的差别 好的精度不等于准确度好,而准确度好必须有好的精 度 判断准确度好坏的三种实验: •(1)标样对照实验 •(2)方法对照实验 •(3)标准回收实验: 在样品的前处理前,先在试样中加入 已知量的标准分析元素(其状态也应与试样中待 分析的元素相近)。在进行完整分析过程后,复 核回收百分数。,根据回收率接近100%的程度, 检验方法的可靠性。
• ““新”的并不是“干净的” •塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高
标准溶液的配制(1)
ICP光谱分析中,必须重视标准溶液的配制,原因有: 1)不正确的配制方法,将导致系统偏差的产生; 2)介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊,易堵塞雾 化器并引起进样量的波动; 3)元素分组不当,会引起元素间谱线互相干扰; 4)试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加,检测限 变差和误差增大。
2)快速谱线自动拟合技术(FACT) 3)干扰元素校正
4)稀释样品
干扰元素校正
鉴定干扰物含量水平时,如果标样中两种元素的含量相同, 其中一种元素对另一种元素的干扰水平达0.1%时,就应当 考虑采用IEC矫正,因为样品中干扰元素的含量可能远远高 于建立模型时所用干扰物的浓度,因而样品测量的结果可 能会相差100倍以上。