ICP-OES光谱-仪器介绍..
电感耦合等离子体发射光谱仪使用方法说明书
电感耦合等离子体发射光谱仪使用方法说明书一、引言电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP-OES）是一种常用的仪器设备，广泛应用于分析化学、环境科学、地质学等领域。
本说明书旨在详细介绍ICP-OES的使用方法，帮助用户正确操作和获得准确的分析结果。
二、仪器设备概述ICP-OES由以下几部分组成：高频发生器、气体系统、进样系统、等离子体炉、光谱仪器以及数据处理和控制系统。
具体装置和参数可根据不同型号的设备而异，详细的配置和性能参数请参考设备的用户手册。
三、样品制备1. 样品选择：根据待测元素的特性和浓度范围，选择适合的样品类型和前处理方法。
2. 样品溶解：将固体样品溶解于适当的溶剂中，以得到均匀的溶液供分析使用。
3. 样品稀释：对于超出设备检测范围的高浓度样品，应进行适当的稀释，以避免过载和仪器损坏。
四、仪器操作1. 仪器准备a. 确保仪器通电并处于正常工作状态。
b. 检查气体供应是否充足，并按照设备要求设定流量和压力。
c. 检查进样系统，确保进样针、进样管和进样室的清洁与畅通。
d. 启动设备上的软件，并确保连接到计算机系统。
2. 仪器校准a. 使用标准物质进行校准曲线的建立，确保仪器测量结果的准确性和可靠性。
b. 定期对校准曲线进行验证，以保持仪器的准确度和稳定性。
3. 样品进样a. 将样品放入离子样品杯中，并将其放入样品架上。
b. 根据样品特性和需求，选择合适的进样方式：自动进样装置、手动进样注射器等。
c. 确保正确选择进样量和进样时间，避免样品进入炉时产生的气泡。
4. 仪器开机和运行a. 按照设备要求启动高频发生器，产生等离子体放电。
b. 等待等离子体达到稳定状态后，进行光谱扫描和测量。
c. 结束测量后，关闭高频发生器，关闭气体和进样系统。
五、数据处理和结果分析1. 数据处理a. 导出仪器测得的光谱数据，并进行初步的处理和校正。
b. 根据设备要求，选择适当的计算方法进行浓度计算、元素定性和定量分析等。
电感耦合等离子体光谱仪ICP-OES技术指标
电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）技术指标1.应用范围：适用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。
2.供货要求：2.1 仪器类型：全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪2.2 数量：一台2.3 内容：2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪2.3.2 冷却水循环系统2.3.2 计算机及打印机2.3.3必备消耗件2.3.3 10kW带交流滤波功能稳压电源3.技术指标3.1 仪器工作环境3.1.1 电压：220VAC±10%3.1.2 室温： 15-30℃3.1.3 相对湿度：20%-80%3.2 仪器总体要求该光谱仪采用最新设计，技术先进超前，能快速一分钟内分析几十种元素含量，样品用量少，消耗成本低。
仪器必需包括高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器、分析软件和计算机系统，全自动控制。
3.3 性能指标3.3.1检测器*3.3.1.1带高效半导体制冷的固体检测器，在光谱仪波长范围内具有连续像素，能任意选择波长，且具有天然的防溢出功能设计。
*3.3.1.2 检测单元：大于290,000个检测单元。
*3.3.1.3 冷却系统：高效半导体制冷。
温度：≤-45℃，启动时间：< 3 分钟。
*3.3.2 光学系统：恒温驱气型中阶梯分光系统。
3.3.2.1单色器：中阶梯光栅，石英棱镜二维色散系统，高能量。
*3.3.2.2 光室：带精密光室恒温38℃±0.1℃，驱氩气或氮气, 驱气量为1L/min。
*3.3.2.3波长范围：166-847nm，全波长覆盖，可测Al167.079nm，P178.2nm，B182.6nm。
可用波长有55000条。
*3.3.2.4光学分辨率（FHW）：≤0.007nm 在200 nm处，0.014nm在400nm处，0.021nm在600nm处（分辨率和检出限指标须在相同条件获得）。
3.3.2.5 焦距≤400mm。
3.3.3 等离子体*3.3.3.1等离子体观察方式：为保证仪器使用寿命，采用炬管水平放置、双向观测 (即水平加垂直观测)。
icp电感耦合等离子体光谱仪有电离辐射
icp电感耦合等离子体光谱仪有电离辐射1.引言1.1 概述概述部分应该对ICP电感耦合等离子体光谱仪以及电离辐射的相关信息进行简要介绍。
可以参考如下内容进行编写：ICP电感耦合等离子体光谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer, ICP-MS）是一种高度灵敏且广泛应用于分析化学领域的仪器。
通过将样品转化为等离子体状态，并将其通过质谱仪进行分析，ICP-MS可以提供非常精确的元素分析结果。
ICP-MS的工作原理是利用高温等离子体和磁聚焦技术，将样品中的原子或离子转化为高能量带电粒子，并将其加速进入质谱仪中。
在质谱仪中，这些带电粒子会经过一系列的分离、过滤和检测，最终可以获得各种元素的丰度信息。
电离辐射是一种含有足够能量的辐射形式，它可以将物质中的原子或分子从其原始电中性状态转化为带电离子状态。
电离辐射可以分为直接电离和间接电离两种形式。
直接电离是指辐射能量足够大，可以直接将原子或分子电离。
间接电离则是通过激发（Excitation）或促发（Inductive）等过程将物质转化为带电离子。
ICP-MS与电离辐射有着密切的关系，因为ICP-MS可以用于分析和测量电离辐射产生的离子。
通过ICP-MS技术，我们可以对环境中的放射性物质、核燃料、核废料等进行准确的分析和监测。
同时，ICP-MS还广泛应用于地球化学、生物医学、环境科学等领域，为科学研究和工业生产等提供了强有力的分析手段。
通过本文，我们将对ICP电感耦合等离子体光谱仪及其在电离辐射研究中的应用进行详细的介绍和探讨。
我们将从仪器原理、电离辐射特性以及ICP-MS在该领域的应用等方面展开，希望能够为读者提供更全面的了解和认识。
1.2文章结构1.2 文章结构本文将按照以下结构进行阐述对ICP电感耦合等离子体光谱仪有电离辐射的研究。
首先，在引言部分将对本文的研究进行概述，说明ICP电感耦合等离子体光谱仪在电离辐射分析研究中的重要性和应用价值。
icp-oes
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）研究领域：分析化学。
主要用途：它可用于定性和定量分析地质，环境保护，化学工业，生物学，医学，食品，冶金和农业样品中的元素。
指标信息：1.检测范围：可以测定所有金属元素和一些非金属元素。
2.波长范围：160〜800nm，连续覆盖，无断点。
3.检测极限：大多数元素可以达到0.00xppm的水平。
主要特点：1.高效稳定：可以连续快速地确定多个元素。
2.中心气化温度高达10000K，可以使样品完全气化，精度高。
3，工作曲线线性关系好，线性范围宽。
4.结合计算机软件，全光谱直读结果方便快捷。
注射系统：雾化器标准-石英同心雾化器雾室标准-石英涡流室可拆卸割炬管，低气流，低功率石英割炬管。
蠕动泵由计算机控制，带有双12辊，可精确控制流量并确保测量精度。
氩气：流量可以通过计算机控制，质量流量可以精确控制到0.001l/min。
日常分析的准确度优于0.5％。
等离子气：0〜16L/min，辅助气：0〜2L/min，雾化气：0〜2L/min。
使用ICP-OES，大多数元素的检出限为0.00xmg/l，校准曲线的线性范围为105-106，可用于同时或顺序测定多种元素。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是将RF发生器提供的高频能量添加到电感耦合线圈中，并将等离子炬管放置在线圈的中心。
因此，在割炬管中会产生高频电磁场，该电磁场会被微电火花点燃。
割炬管中的氩气被离子化，以产生电子和离子并导电。
导电气体是由高频电磁场形成并耦合的。
由于高频电流的趋肤效应和内管中载气的作用，等离子体为环形结构。
样品通过载气（氩气）进入雾化系统，然后以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道。
它在高温和惰性气氛中被完全蒸发，雾化，离子化和激发，并发射出所含元素的特征光谱线。
根据特征谱线的存在与否，确定样品中是否存在某些元素（定性分析）；根据特征谱线的强度确定样品中相应元素的含量（定量分析）。
等离子体一词最早由Langmuir于1929年提出。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定废水总磷论述
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定废水总磷论述电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是一种高灵敏度、高分辨率的光谱分析仪器，能够对废水中的各种元素进行快速、准确的测定。
在环境监测和水质检测领域具有广泛的应用。
本文将介绍ICP-OES在废水总磷测定中的原理、方法和应用。
一、原理介绍ICP-OES是一种基于等离子体发射光谱的分析技术。
其原理是将样品通过高温等离子体激发产生的光谱进行分析，利用不同元素的发射光谱在波长上的差异来对元素进行定量测定。
在废水总磷测定中，首先将废水样品进行前处理，通常采用酸溶解和稀释的方法，然后将样品喷入等离子体中激发产生发射光谱，最后通过光谱仪器对发射光谱进行分析，从而确定废水中总磷的含量。
二、测定方法1. 样品准备：将废水样品采集到干净无污染的容器中，通过酸溶解和稀释的方法将废水样品处理成适合ICP-OES分析的样品。
2. 仪器操作：将处理好的样品装入ICP-OES仪器中，待仪器达到稳定状态后进行测定。
3. 数据处理：通过仪器对样品发射光谱的分析，得出总磷的含量。
三、应用领域ICP-OES在废水总磷测定中有着广泛的应用。
废水中总磷的含量是衡量废水污染程度的重要指标之一，准确测定废水中总磷的含量对于环境保护和水资源管理具有重要意义。
ICP-OES测定技术具有高灵敏度、高精度和高分辨率的特点，能够准确、快速地对废水中的总磷进行测定，为环境监测和水质检测提供了重要的技术支持。
四、技术优势1. 高灵敏度：ICP-OES仪器具有很高的灵敏度，能够对废水中总磷进行低浓度的测定。
2. 高分辨率：ICP-OES能够对样品中不同波长的发射光谱进行准确分析，具有高分辨率的特点。
3. 多元素同时测定：ICP-OES不仅可以对总磷进行测定，还可以同时对多个元素进行测定，提高了分析效率。
4. 快速测定：ICP-OES测定技术操作简单、快速，可以对大量样品进行快速测定。
ICP-OES中文介绍
• 农业
–土壤 –肥料
光栅选项
分辨率 0.009 nm, P和Cu
684.
456.
228.
0.00 177.457
177.482
177.507
Cu被P干扰
光栅选项
分辨率 0.007 nm, P和Cu
682.
456.
227.
0.00 177.457
177.482
177.507
Cu/P177
–径向观测(垂直炬管)观测方式可以得到轴向观 测(水平炬管)观测方式的检出限 –对深紫外区,吹扫系统的性能不弱于真空系统
光学系统
高分辨光栅选项
类型 光谱级次 波长范围 (nm) 160–200 160–267 160–400 400–800 160–266 160–320 320–640 分辨率 (nm)
应用实例
未经消解的奶粉分析
• 传统方法
–主要问题在于样品处理需要太长的时间 –奶粉需要先灰化，再用酸消解 –潜在的挥发性元素损失和引入污染
• GBC设计了3%浆液进样技术
–称量奶粉 –加蒸馏水/去离子水定容到需要的容积 –把磁力搅拌子放进去，并把容器放到磁力搅拌盘上 –一边搅拌一边进样 –使用核准的牛奶样对方法进行校正
软件性能特征
• 电脑控制所有的操作参数
• 仪器参数持续登录，便于快速诊断
• 纯熟的自动最优化算法设计
• 在一个自动运行中，可以把多个应用连接起来
• 结果校正(QC 和雾化器协议, 扫描存储)
• 数据导出
• 密码保护
采用基于Windows 7的多任务软件 控制200多个仪器参数
满足各种各样的应用
测量结果
金属磨损油分析
ICP-OES光谱-仪器介绍..
RF发生器
高效的RF射频发生技术
采用空气冷却且无移动部件，保证了系统的高可靠性； RF 功率参数（700-1700W） 计算机控制连续可调；
火球
中心通道 正常分析区
狭缝高度 工作线圈
垂直观测方式的优点
优秀的检测浓度范围：
• 从百分含量-PPb • 例如: 油中磨损金属测定,电镀液中有害重金属测定.
PC调节观测高度 • 优化灵敏度 • 优化精度 • 降低干扰
对于十分复杂基件的样品更能适应 • 固体物含量可高达 30% • 炬管寿命更长
垂直炬管等离子体观察高度优化
雾化室
由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。 雾化室的功能相当于一个样品过滤器，较小的细雾通过雾化 室到达炬管，较大的样品滴被滤除流到废液容器中。
一体式炬管
标准一体式炬管 (A=Varian 710/720-ES 炬管, B=Varian 715/725-ES 炬管) 1. 外层管 (等离子气) 2. 中间层管 (辅助气) 3. 注射管 (样品)
析速度。
连续式光谱
炬管准直功能
计算机控制的前置光路，用于优化等离子 体的视场，达到炬管准直的目的，提高入 射光的光通量。
方便快速的波长校正
Varian 710-ES系列采用氩气近四十条谱线对整个检测器 进行实时校正,速度快，准确高效。必要时，采用15种元 素的标准溶液，进行校核。
观测方式
垂直等离子体结构示意
火球
观测深度
观测区
中心通道
水平观测等离子炬的优势
1、发射强度随中心通道的观测深度增大而增大； 2、S/N比更好； 3、改善了检测限,低至PPb级。
ICP-OES垂直与水平观察方式检测限比较
电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)
电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)等离子体发射光谱分析法是光谱分析技术中，以等离子体炬作为激发光源的一种发射光谱分析技术。
其中以电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，简称为ICP）作为激发光源的发射光谱分析方法，简称为ICP-OES，是光谱分析中研究zui为深入和应用、有效的分析技术之一。
电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的分析原理：电感耦合等离子体焰矩温度可达6000~10000摄氏度，当将试样由进样器引入雾化器，并被氩载气带入焰矩时，则试样中组分被原子化、电离、激发，以光的形式发射出能量。
不同元素的原子在激发或电离时，发射不同波长的特征光谱，故根据特征光的波长可进行定性分析；元素的含量不同时，发射特征光的强弱也不同，据此可进行定量分析。
可用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品中七十多种金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析。
电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的应用领域：1．材料类：难熔合金的元素含量分析；高纯有色金属及其合金的元素微量分析；金属材料、电源材料、贵金属研究和生产用微量元素分析；电子、通讯材料及其包装材料中的有害物质元素含量检测；医疗器械及其包装材料中的有害物质及化学成分2．环境与安全类：食具容器、包装材料的成分分析及有害物质分析；应用于食品卫生重金属含量测试和食品检测分析；水（污水、饮用水、矿泉水等）中的：有害重金属及阴离子等；玩具、儿童用品及其包装材料中的：有害重金属（锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞等）；肥料中的重金属及微量元素：砷、汞、铅、隔、铬、锰、铁等；化妆品、洗涤剂及其包装材料中的有害成分：砷、汞、铅等3．医药食品类：中西药及其包装材料中的有害重金属、微量元素、有效成分等；生物组织中的重金属、微量元素及有机成分；保健品及生物制品中的有害成分、营养成分等；食品及其包装材料中的有害物质、重金属、微量元素及其它营养成分4.地质、矿产、农业、大学：地质、土壤的元素含量检测；用于地质、土壤的研究所、环境监测站；矿物质的定性和定量分析；农业研究所或大学用的材料元素含量检测、地质土壤元素检测、环境样品检测分析5.任何高纯物质检测：氯碱化工的高纯烧碱及其原材料的微量元素分析；高纯药品中间体。
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雾化室
由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。 雾化室的功能相当于一个样品过滤器，较小的细雾通过雾化 室到达炬管，较大的样品滴被滤除流到废液容器中。
一体式炬管
标准一体式炬管 (A=Varian 710/720-ES 炬管, B=Varian 715/725-ES 炬管) 1. 外层管 (等离子气) 2. 中间层管 (辅助气) 3. 注射管 (样品)
结论 I I
水平观测 ICP-OES – 瓦里安系列的 CCI 技术使之有更好的性能 • 完全 移去“冷”Plasma尾焰. • 完全排除干扰 • 很宽的LDR 高盐样品分析性能 • 简单调整进样系统,可得到类似于垂直观测的性能 新一代检测器 • 全波长连续覆盖 • 多重检量线功能拓宽了LDR 结论: • 使用单一的水平观测方式一次分析完成 • 比”双向”观测快 30% • 分析速度快,意味着运行成本低.
半可拆式炬管
可拆式炬管 (A=Varian 710/720-ES炬管； B=Varian 715/725-ES 炬管) 1. 炬管外体 2. 氧化铝注射管 3. 注射管座套
全拆卸式炬管
炬管的选择
正确选择炬管
考虑以下因素： 对含有较高未溶固体的溶液，可采用大注射口径的可拆卸式炬管， (1.8 mm ) 可减少注射管出口处盐分沉积。对一些基体效应，如含较 高磷酸盐样品，也可消除之。 Varian 710/720-ES 仪器一般用于分析较为清洁以及低含量样品。 对于含有氢氟酸和熔融样品的溶液，推荐采用可拆卸式氧化铝注射 管炬管。因该类型样品对石英注射管有腐蚀性。
Wavelength
(nm)
Radial
(ug/L)
Axial
(ug/L)
396.152 202.032
4 2
0.9 0.5
188.980 220.353
12 8
2 1.5
Sb
Se Cr Fe Hg
206.834
196.026 267.716 238.204 184.887
15
16 1 0.9 2.5
蠕动泵
进入雾化器的液体流，由蠕动泵控制。 泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流，并将雾化室 中多余废液排出。
除通常进样和排废液通道外，三通道蠕动泵为用户提供 一个额外通道，用该通道可在分析过程中导入内标等。
雾化器
同心玻璃雾化器
Sample
雾化器将液态样品转化成 细雾状喷入雾化室，较大 雾滴被滤出，细雾状样品 到达等离子炬。
炬管准直功能
计算机控制的前置光路，用于优化等离子 体的视场，达到炬管准直的目的，提高入 射光的光通量。
方便快速的波长校正
Varian 710-ES系列采用氩气近四十条谱线对整个检测器 进行实时校正,速度快，准确高效。必要时，采用15种元 素的标准溶液，进行校核。
观测方式
垂直等离子体结构示意
中心通道
核心部件－检测器
Varian 700系列新一代检测器
CCD 固体检测器，全波长覆盖
光学系统
光学系统结构示意图
等离子体 光栅 棱镜 CCD检测器
光栅、棱镜、检测器 均为固定安装，整个 单色器系统无任何移 动部件，确保仪器具 有非常稳定的光学性 能。
连续式光谱
整个检测器 实现：一次 进样，同时 检测波长从 167nm~785nm 之间所有的 分析谱线， 真正实现全 谱直读。极 大地提高分 析速度。
3
4 0.2 0.2 0.9
Cd
Co Cu Tl Zn
214.439
238.892 324.754 190.794 213.857
0.5
1.2 1.5 10 0.8
0.08
0.3 0.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 2 0.2
水平观测等离子炬
克服”冷”等离子炬尾焰的影响：
• 由于分析物的自吸收,LDR变差； • 分子干扰增加；
不同的样品和基体导 致等离子体的结构会 有一些变化，所以常 常需要根据样品来调 整观测的最佳位置， 以获得最大的灵敏度 ，避免背景干扰；不 同的分析线，其最佳 响应值所对应的观察 高度也是需要优化。 Varian ICP-OES可以 非常方便地通过电脑 ，调整观测高度，实 现最优化。
水平观测等离子矩
消除等离子体尾焰的方式:
• 瓦里安专利的CCI 冷锥 的方法
结论 I
垂直观测方式 ICP 适用于某些特定的应用.
• 真正的垂直观测Plamsa • 腐蚀性盐类,由蒸气和热量直接由排风扇抽走. • 特别适合高盐及有机石化样品 • 同样适用于一般不需十分低检测限的应用. • 典型的领域有: – 冶金行业 – 地域化学 – 油品/石化 – 油中磨损金属 – 盐化工行业
正常分析区 火球
狭缝高度
工作线圈
垂直观测方式的优点
优秀的检测浓度范围：
• 从百分含量-PPb • 例如: 油中磨损金属测定,电镀液中有害重金属测定.
PC调节观测高度 • 优化灵敏度 • 优化精度 • 降低干扰 对于十分复杂基件的样品更能适应 • 固体物含量可高达 30% • 炬管寿命更长
垂直炬管等离子体观察高度优化
Ar
V-groove雾化器
雾化器选择
V-groove 雾化器 该类型雾化器由惰性材料制成，耐大多数溶剂，包括氢氟酸及熔融 样品。 注 使用稀硫酸介质样品，对V型槽雾化器无影响，但应避免长期使用浓 硫酸介质。同时避免长期使用浓二甲苯。 同心雾化器 轴向观测ICP中标配为低流量K型玻璃同心雾化器。 ‘K’ 型雾化器允许的固体颗粒稍高一些。 该雾化器可配在Sturman-Masters雾化室上，也可配在玻璃气旋式雾 化室上。
Varian 700-ES系列 全谱直读等离子发射光谱仪 硬件介绍
美国瓦里安公司中国南区市场部
仪器的组成部分
1、样品导入系统：蠕动泵 雾化器 雾化室 炬管
2、Vista Chip/CCD检测器 3、多色器 4、RF发生器 5、数据处理系统
样品导入系统
蠕动泵
A。/样品毛细管 (到雾化器) B. 样品蠕动泵管(到雾化器) C. 废液管D. 样品蠕动泵管 (从样品) E. 压块F. 压块螺丝
观测深度
中心通道
火球
观测区
水平观测等离子炬的优势
1、发射强度随中心通道的观测深度增大而增大； 2、S/N比更好；
3、改善了检测限,低至PPb级。
ICP-OES垂直与水平观察方式检测限比较
Element Al Mo
Wavelength Radial Axial
(nm) (ug/L) (ug/L)
Element As Pb