水分测定法标准操作规程
水分测定标准操作规程
水分测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 原理：供试品在100～105℃干燥5小时，减失重量即为失去水分的重量。
3适用范围：本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。
4检验操作方法4.1 第一法(本法适用于不含或少含挥发性成分的药品)4.1.1 仪器及用具电子天平电热恒温干燥箱称量瓶2个温度计1个干燥器1个4.1.2操作方法4.1.3取供试品2～5g两份，平铺于干燥至恒重的2个称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定。
4.1.4 将精密称定的盛有供试品的2个称量瓶放入电热恒温干燥箱，打开瓶盖，将瓶盖与称量瓶一一对应放好。
在100～105℃干燥5小时后，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量。
4.1.5 恒重：再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
4.1.6 根据减失的重量计算供试品中含有水分的百分数。
计算：供试品中含水量% =[（w1-w2）/w3]×100%式中：w1—烘前称量瓶+样质量， g ；w2—烘后称量瓶+样质量，g ；w3—供试品质量，g4.2 第二法（甲苯法）（本法适用于含挥发成分的药品）4.2.1 仪器装置：如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外长40cm。
使用前，全部仪器应清洁并置烘箱中烘干。
4.2.2 仪器及用具电热套电子天平200ml量筒4.2.3 试剂：甲苯4.2.4 测定法4.2.4.1 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml必要时加入玻璃珠数粒，将仪器械各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
4.2.4.2 待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
水分测定法标准操作规程
水分测定法标准操作规程1. 目的建立水分测定法标准操作规程，规范水分测定法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于水分测定法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述5.2.1 水分测定法用于测定中药固体制剂、中药材或饮片中的水分含量（％)。
5.2.2 水分测定法《中国药典》2020年版四部通则0832收载有第一法（费休氏法）、第二法（烘干法）、第三法（减压干燥法）、第四法(甲苯法）和第五法（气相色谱法）。
5.2.3 水分测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法费休氏法1 简述费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定样品中的水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
基本反应为：I 2+S02+H20→2HI+S03-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和S03-生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C 5H5N•I2+ C5H5N·S02+ C5H5N + H20 →2C5H5N•HI + C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+ H2O→ C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+ CH3OH → C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为：C5H5N·I2 + C5H5N·SO2+ C5H5N + CH3OH + H2O →2C5H5N·HI + C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
水分测定法操作规程
水分测定法标准操作规程目的：建立一个水分测定标准操作规程，确保药品质量范围：所有药品的水分测定。
责任：QC、QA检验员。
依据：《中国药典》2010年版一部附录及《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
规程：1 •第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.1测定前准备：1.1.1开启恒温烘箱，将温度调至100〜105C,预热20〜30分钟。
1.1.2称量瓶恒重：取洁净称量瓶，置烘箱内105C干燥数小时（一般2小时以上），取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量。
并记录下来，再置烘箱内105C干燥1小时，取岀，重复第一次操作法。
直至连续两次干燥后称重的差异在0. 3mg以下为止。
1.2样品称定：供试品应破碎成直径不超过3 mm的颗粒或碎片。
取供试品2〜5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm疏松供试品不超过10mn精密称定。
1・3干燥中、称重；再干燥、称重：将称取供试品后的称量瓶置已升温至105C烘箱内，应将瓶盖取下，放置在称量瓶旁，在105C干燥5小时，将瓶盖盖好，然后移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。
将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，室温冷却30分钟，精密称定重量。
至连续两次称重的差异不超过5nig为止。
1.4记录记录与计算：1.4.1记录称量及恒重数据，计算供试品中含水量（％。
1.4. 2计算公式：干燥失重％二x 100%式中：W1为供试品的重量（g）W2为称瓶恒重的重量（g）W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。
1. 5结果与判定：同烘干法。
1・6注意事项：用烘干法测定水分时，往往几个样品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致，称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。
2 •第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。
2.1仪器装置及准备2.1.1测定所用的仪器为干燥的500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管，直形冷凝管。
水分测定仪使用及维护保养标准操作规程
1.目的为了建立水分测定仪的使用与维修保养标准操作规程，确保操作人员正确使用。
2.范围适用于水分测定仪的操作及维护保养。
3.工作职责使用人员负责文件执行本操作规程。
4.工作程序4.1 准备确认确认电源系统完好、正常。
4.2 操作4.2.1 准备工作仪器尽量避免放于通风、腐蚀、振动、过冷或过热、过湿的环境中。
调节仪器后的水平角，直至水平仪内的气泡位于中心。
使用前至少预热20分钟。
4.2.2 按ON/OFF键，启动仪器。
4.2.3 开启水分测定仪的封盖，将一个空样品盘平放在样品盘支架上，再将样品盘支架放置在称量室内，保证样品盘支架的把舌严密卡入风罩单元槽口内。
4.2.4 按T（ins）去皮键，将水分仪归零。
将样品均匀放入样品盘，关闭封盖，屏幕随即显示样品初始重量。
4.2.5 按Start/Stop 开始/停止键，水分测定仪开始干燥与测量过程。
4.2.6 在运行或完成后，重复按循环键clr，屏幕将显示不同数据：水分含量、固体含量，同时可显示测定时间和加热温度（105℃），如温度。
4.2.7 当测定完成后，仪器加热自动停止，屏幕显示测定结果。
按下T（ins）键，可以开始下一个测量过程。
4.2.8 打开封盖，小心从加热室中取出样品。
4.2.9 设备使用完毕后，按ON/OFF键，关闭仪器，使仪器处于待用状态。
4.3 清场关闭电源整理实验台面，填写设备使用记录。
4.4 注意事项4.4.1 使用过程中要用手指轻按按键，避免用指甲，更禁止用尖锐的硬物。
4.4.2 样品量最好在5~10g，在这个范围内，测定重复性较好。
4.4.3 封盖要轻提轻放。
4.4.4 测试的最后一个显示状态将在屏幕中保留，直至按去皮键。
第二次往后的测试应尽快，防止水分的散失。
4.4.5 当仪器处于待用状态，无须预热即可使用。
4.4.6 使用该仪器前认真检查电源电压与仪器要求是否相符，插座及设备插头是否完好无损，如有损坏请勿使用。
下班前或长时间不用仪器请关闭总电源开关，没有总开关的拨下电源插头放于仪器旁边。
水分测定法操作规程
水分测定法标准操作规程颁发部门质量管理部颁发日期年月日编号生效日期年月日编写人编写日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日分发部门厂部□生产部□质量部□采供部□人事行政部□装备部□财务部□车间□研发部□目的：建立一个水分测定标准操作规程，确保药品质量。
范围：所有药品的水分测定。
责任：QC、QA检验员。
依据：《中国药典》2010年版一部附录及《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
规程：1．第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.1测定前准备：1.1.1开启恒温烘箱，将温度调至100～105℃，预热20～30分钟。
1.1.2称量瓶恒重：取洁净称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量。
并记录下来，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，重复第一次操作法。
直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。
1.2样品称定：供试品应破碎成直径不超过3㎜的颗粒或碎片。
取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm精密称定。
1.3干燥中、称重；再干燥、称重：将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃烘箱内，应将瓶盖取下，放置在称量瓶旁，在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，然后移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。
将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，室温冷却30分钟，精密称定重量。
至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
1.4记录记录与计算：1.4.1记录称量及恒重数据，计算供试品中含水量（%）。
1.4.2计算公式：干燥失重%=×100%式中： W1为供试品的重量（g）W2为称瓶恒重的重量（g）W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。
1.5结果与判定：同烘干法。
1.6注意事项：用烘干法测定水分时，往往几个样品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致，称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。
44水分测定法标准操作规程
水分测定法标准操作规程目 的：建立水分测定法标准操作规程。
适用范围：水分测定。
责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程 序：第一法(费休氏法)A. 容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入，测定操作宜在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定（1）配制 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml ，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml ，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前标定浓度。
（2）标定 用水分测定仪直接标定。
或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg ，除另有规定外加无水甲醇2～5ml ，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录Ⅶ A ）指示终点；另作空白试验，按下式计算。
BA W F -= 式中F 每1ml 费体氏试液相当于水的重量，mg ；W 为称取重蒸馏水的重量，mg ；A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。
测定法 精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml ），除另有规定外，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。
或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2～5ml ，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录Ⅶ A ）指示终点；另作空白试验，按下式计算。
()()%100%⨯-=WF B A 供试品中水分量 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml ；F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；W 为供试品的重量，mg 。
B ．库仑滴定法本法仍以卡尔-费休氏（Karl Fischer ）反应为基础，应用永停滴定法（附录Ⅶ A ）测定水分。
水分快速测定仪标准操作规程
水分快速测定仪操作规程1、操作方法：1.1干燥处理：把需用的称盘全部放进干燥箱内，斜靠在两边的壁上进行加热，去除吸附水分。
2、称试样物质的重量：称试样物质和重量必须在常温下进行，取样可以采取下两种方法：2.1 仪器经干燥处理冷却到常温后，用10g砝码效正天平零位，然后对试样物质进行称量，按选定的量值把试样物质全部称好，放置在备用称盘或其它容器内。
（试样物质重量不得超过10g。
2.2 选用精度不低于5mg的天平称试样物质里量，这种取样方法尤其适用于生产工艺过程中的连续测试工作，能大大加快测试速度。
3、预热调零：由于天平是不等臂上皿式，工作时称盘在干燥箱内上下运动，时间一长，干燥箱内称架热量会传到横梁一端，使横梁一臂受热生产膨胀伸长，改变常温下平衡力和、距，使天平零位改变，产生天平误差。
消除误差方法：3.1 在加砝码盘内加上10g砝码，按下红外线灯电源开关，约20分钟后再开启天平，观察投影屏上的刻度线不再移动时即可效正，如果产生怀疑，应按上述方法重新效正。
3.2 每次测试结束后，取下试样，在称盘上放10g砝码，这时再观察天平零位平衡值与测试前平衡之差，此值应折合在含水率上。
4、加热测试：天平经预热调零后，取下10g砝码，把预先称好的试样物质均匀地倒在称盘内（当试样重量在10g以下，应在加码盘内加适量的平衡砝码，使天平平衡），然后对试样物质进行加热。
（加热时天平可关闭，待设定时间到再开启天平，这样使天平刀子不容易磨损，并且保证了天平的再现性。
）在使用10g或5g的定量试样时，样品的含水量不大于1g，可在投影屏内直接读取试样的含水率。
若样品的含水量大于1g，应关闭天平在加码盘上添加1g砝码后，继续测试。
如果试样物质在加温很长时间里仍达不到恒重点，一般有两种可能：4.1 试样温度偏低水分蒸发缓慢；4.2 试样温度偏高使试样中游离水蒸发的同时，试样物质本身被挥发或分解，甚至被溶化。
因此试样的温度和时间是测定水分正确性关键，在试样的失重曲线上会有一段恒重点，可用低温加热使这段恒重点适当延长，便于观察和掌握读数的时间。
水分测定标准操作规程
水分测定法标准操作规程1 目的建立水分测定法标准操作规程，保证正确操作。
2 范围适用本公司水分测定法标准操作规程。
3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》（2015年版）四部4.2概述4.2.1药物的水份测定，系指药物在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
从减失的重量和取样量计算供试品中含水量。
4.3 水分测定法----烘干法和水份快速测定法及甲苯法4.4烘干法（第二法）4.4.1试药与试液常用干燥剂为硅胶。
干燥剂应保持在有效状态。
4.4.2 仪器与用具扁形称量瓶烘箱、干燥器（硅胶）、电子天平。
4.4.3 操作方法4.4.3.1称取供试品取供试品2～5g，平铺于干燥玉恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定。
4.4.3.2 干燥打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥中，冷却30分钟。
4.4.3.3称重取出干燥器中的供试品，精密称定。
4.4.3.4恒重在100～105℃下继续干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重差异不超过5mg为止。
4.4.4注意事项4.4.4.1供试品在未达到规定的干燥浸使而融化时，应先将供试品于低温下干燥至大部分水分除去后，再按规定的温度干燥。
4.4.4.2水分测定时，若有几个供试品同时进行，称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
4.4.5 记录与计算4.4.5.1记录干燥时间，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。
4.4.5.2计算水分％100％式中: W1为供试品的重量（g）W2为称量瓶恒重的重量（g）W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）4.4.6结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致，没有超过标准规定，即可判定符合规定，否则判定不符合规定。
4.5 水份快速测定法4.5.1 试液与试剂4.5.2 仪器与用具架盘药物天平、水份快速测定仪。
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式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为供试品的重量，mg。
B．库仑滴定法
本法仍以卡尔-费休氏（Karl Fischer）反应为基础，应用永停滴定法（附录Ⅶ A）测定水分。与容量滴定法相比，库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入，而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全，阳极电解液中就会出现少量过量的碘，双铂丝电极探知这一信号即停止碘的产生。根据法拉第定律，产生的碘的量与通过的电流成正比，因此用测量电量总消耗的方法可以测定水分总量。本法主要用于测定含水量微量水分（0.0001～0.1%）的物质，特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前标定浓度。
（2）标定 用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作空白试验，按下式计算。
式中F每1ml费体氏试液相当于水的重量，mg；
费休氏试液按卡尔-费休氏库仑滴定仪的要求配制或购置滴定液。因为仪器可以对电量进行绝对的测量，所以无须标定滴定液。
测定法先将系统中的水分预滴定除去，之后精密量取供试品适量（含水量约为0.5～5mg），迅速转移至阳极电解液中，用卡尔-费休氏库仑滴定仪直接测定，以永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点，从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量，其中每1mg相当于10.72库仑电量。
【附注】甲苯须加水少量充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
文件名称
水分测定标准操期
制订人
审核人
批准人
制订日期
审核日期
批准日期
制订部门
质管部
分发部门
检验室
目 的：建立水分测定法标准操作规程。
适用范围：水分测定。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程 序：
第一法(费休氏法)
A.容量滴定法
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入，测定操作宜在干燥处进行。
W为称取重蒸馏水的重量，mg；
A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2～5ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作空白试验，按下式计算。
式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为供试品的重量，mg；
第二法（甲苯法）
仪器装置如图。A为500ml的短颈圆底瓶；B为水分测定管；
C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（%）。