对照品溶液储存期限考察方案及报告模板
阿奇霉素对照溶液有效期确认方案
浙江前进药业有限公司Z h e j i a n g Q i a n j i n P h a r m a c e u t i c a l C o.,L t d验证编号： VP-6060-00 存档日期阿奇霉素对照品溶液有效期确认方案浙江前进药业有限公司Zhejiang advance pharmaceutical Co., Ltd.作者签名The signature of the author您的签名表明这份文件的准备（编制/修订）符合GMP规范和企业生产工艺对设备的要求，并且充分反映了设备验证过程中应完成的必要任务。
审核签名Checking signature您的签名表明您已经仔细审阅了本文件，确认它正确并已全面反映了验证任务。
批准签名Approving Signature您的签名表明您已审核并批准了该验证方案，可以付诸实施。
目录1．概述 (4)2．验证目的 (4)3．验证范围 (4)4．验证人员职责与分工 (4)5.验证时间安排 (4)6.验证开始前的准备工作 (4)7.验证过程 (9)9．偏差及处理 (10)10.结果分析及评价、建议和验证小结 (10)11.再验证周期 (11)12.最终批准 (11)浙江前进药业有限公司阿奇霉素对照品溶液有效期确认方案验证编号：VP-6002-00 1．概述对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，并有一定有效期，故对照品溶液后配制在一定贮存条件下，在一这贮存时间会而产生变化，从而影响检测结果的准确性，目前，在药典中没有规定对照品溶液的有效期，需要了解对照品溶液保存期限及了解对照液或标准溶液在存放期间的变化，为对照溶液或标准溶液的存放期限确定提供必要依据。
因实验过程比较长，故此实验可以分不同时间段及不同批次的试剂或不同批次的对照品进行实验，待完整3次对照品溶液存贮效期确认后方可批准其最终有效期限。
2．验证目的为了证明对照液或标准溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证检测结果准确性及可靠性。
对照品溶液有效期验证方案汇总
GMP文件验证篇XXXX对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0100年月验证方案审批表醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.贮存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。
2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。
本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。
3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。
3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。
3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。
注意：用于分析前需放置至室温。
3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。
3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。
理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。
对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。
在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
对照品溶液储存期限考察方案及报告模板
***对照品溶液储存期限考察方案及汇报1 目旳本方案目旳是为了研究芍药苷对照品溶液旳储存有效期。
2合用范围本方案合用于***对照品溶液储存有效期旳研究。
3 职责QC主管：负责监督本方案旳执行。
QC原则品管理员：负责按照本方案规定对芍药苷对照品溶液进行储存期限研究。
4 内容4.1 对照品溶液旳配制精密称取***对照品适量，加甲醇制成每** ml含** ug旳溶液，摇匀，即得对照品溶液。
4.2 储存条件密封储存于2～8℃冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。
4.3 测试时间点4.3.1首先测试3个月，可以参照下表。
4.3.2若3个月内储存期限研究成果无异常，则延长测试时间为6个月，可参照下表。
4.3.3每个测试旳时间点可根据详细试验安排合适提前或错后，6个月以内旳测试一般应在时间点旳前后5天内完毕。
若有超过时限旳时间更改点，需在总汇报中阐明。
4.4 测试措施和程序4.4.1测试措施4.4.1.1照高效液相色谱法进行测定。
4.4.1.2色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14 : 86）为流动相；检测波长为230 nm。
理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2023。
4.4.1.3测定法：精密吸取配制好旳对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定。
4.4.2测试程序4.4.2.1零时间点测试程序分别制备两份对照品溶液，在零时间（0天）点，对每份对照品溶液测试两次，互相复核，计算，并记录成果。
4.4.2.2在零时间点以外旳测试程序新鲜配制一份对照品溶液，对新鲜配制旳对照品溶液和零时间点配制旳两份对照品溶液分别测试两次。
用新鲜配制旳对照品溶液旳平均响应值，来重新计算零时间点配制旳两份对照品溶液旳含量值，记录成果。
4.5 接受原则4.5.1在每次分析前，观测测试用旳对照品溶液与新鲜配制旳对照品溶液旳外观与否一致。
假如溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现明显旳杂质峰，则停止对照品溶液旳测试。
对照品溶液有效期方案
醒脑静对照品有效期确认方案
1. 方法 按《国家食品药品监督管理局国家药品标准WS 3-B-3353-98-2003》冰片含量测定方法操作。
1.1色谱条件与系统适用性实验 以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为3%【OV-17】；柱温为90℃；理论板数按冰片峰计算，应不低于1000，冰片峰与内标物质峰的分离度应大于1.5。
1.2校正因子（ƒ）：取萘对照品约100mg 置50ml 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml 中含2mg 的溶液，摇匀，作为内标溶液。
另取适量冰片对照品约37.5mg 置25ml 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml 中含1.5mg 的溶液，摇匀，作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液2ml ，内标溶液1ml ，混匀；取1μl 注入气相色谱仪，计算校正因子。
计算公式内对对内C A C A f ⨯⨯⨯=
2
2.对照品：
萘批号：111673-200803 含量：100.0%
冰片批号：110743-200504 含量：100.0%
3.有效期期限：一个月；
4.储存条件：室温、密闭；
5.仪器设备：
岛津GC-14 ；
色谱柱 (中科院兰州化学物理研究所 OV-17，30mm ，0.25mm 0.25um) 。
6.判定标准
a外观：澄清透明，无沉淀或须状物；
b色谱图：图谱中与新配对照品溶液比较，无明显杂质峰出现；d校正因子（ƒ）和新配置的标准偏差（RSD）不得过2.0%。
头孢氨苄对照品溶液(含量测定)稳定性研究方案
头孢氨苄对照品溶液（含量测定）贮存期验证方案编订人/日期：审核人/日期：批准人/日期：生产单位：中国食品药品检定研究院头孢氨苄对照品溶液（含量测定）贮存期验证1.目的：为了研究用于测定头孢氨苄含量的照品溶液的稳定性。
2.设备2.1高效液相色谱仪2.2电子天平3.内容3.1所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上需标注“用于对照品溶液效期研究”。
3.2对照品溶液的配制取头孢氨苄对照品约20mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
3.3流动相配制水-甲醇-3.86%醋酸钠-4%醋酸溶液(742:240:15:3)。
3.4色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为254nm，取20μl注入色谱仪，记峰面积。
3.5储存条件对照品溶液密封储存于冰箱内，10℃以下保存，用于验证分析前需放置室温方可进样。
3.6测试时间点测试时间点0天5天10天15天30天3.7验证方法分别制备两份对照品溶液，在0时间点，对每份对照品溶液分析2次，相互复核。
在0时间点以外的测试时间点（5天，10天，15天，30天）需要新配制一份对照品溶液。
用新鲜配制的对照品溶液进样分析两次的平均响应值，来重新计算用于验证效期的0时间点的两份对照品溶液的含量，进而确定对照品溶液的效期。
计算公式如下：P T×W FC%=-------------------P F×W TP T：研究用对照品溶液主峰面积；P F：新鲜配制的对照品溶液主峰面积；W F：新鲜配制的对照品溶液中对照品的取样量；W T：研究用对照品溶液中对照品的取样量；4.接受标准4.1在进行每次分析前，观察用于研究效期的对照品溶液于新鲜配制的对照品溶液外观是否一致。
如果溶液出现异常情况或者色谱图中出现比较显著的杂质峰，则应该停止对该对照品溶液的测试。
4.2在零时间点每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在各测试时间点，新鲜配制的对照品溶液与零时间点的含量差不得过2.0%。
对照品有效期验证方案
放置7天
放置14天
放置21天
放置28天
旧溶液测定样品含量
新溶液测定样品含量
——
与新溶液的
相对偏差
——
标准规定相对偏差
2.0%
结果判定
操作人
复核人
日 期
建议有效
保存期限
原始记录见附页。
5.确认结论：
通过对*********对照品溶液溶液保存期限确认，从第到第均为有效的保存期限，可以将********对照品溶液溶液的保存期定为。
本报告所执行的确认方案是“********对照品溶液有效保存期验证方案”。
2.确认目的
确认********对照品溶液的有效保存期限，保证检验结果的量值溯源和准确性。
3.确认结果综述：
按照确认方案进行确认实施，将所得的数据进行汇总或处理或分析。结果见：确认结
果综述报告表。
样品名称： 批号：
保存时间
结果
7.2把剩余对照品溶液密封于冰箱冷藏保存。使用时取出，放置至室温后使用。
7.3待对照液品溶液放置第一个间隔时间后，按**********成品检验操作规程配制新的对照品溶液。用此对照品溶液和新的对照品溶液进行正常药品检验。将测定结果进行比较，其相对偏差不得大于2.0%。
7.4将此对照品溶液放置第二个间隔时间后按7.3步骤操作，得结果
2.确认相关的文件资料：
****************成品检验操作规程 ***************sop-*** Nhomakorabea3.确认目的
确认对照液或标准溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证量值传递准确可靠。
4.确认要求
4.1所用仪器设备已经校验，且在有效期内。
4.2试验所用的玻璃器皿应按规程清洁，并经检定符合要求。
芹菜素对照品溶液有效期验证-2010GMP
芹菜素对照品溶液有效期验证*****药业有限公司*****药业有限公司芹菜素对照品溶液有效期验证方案验证项目：芹菜素对照品溶液有效期验证验证日期：有效期：验证方案审批表目录1 引言1.1 验证小组成员及责任1.2 验证工作中各部门职责1.3 概述2. 验证目的3. 验证依据4. 验证机构组成5. 验证项目及方法与要求6. 附件7. 最终分析与评价8. 再验证周期1 引言1.1 验证项目小组组成及职责1.1.1 组成：验证委员会根据设备要求，验证情况及验证涉及的范围，组织设立本验证项目小组。
1.1.2 职责1.1.2.1 负责验证方案的起草工作。
1.1.2.2 参与验证方案的讨论，确立工作。
1.1.2.3 负责验证方案的实施工作。
1.1.2.4 负责实施结果的报告工作。
1.1.2.5 参与验证结果的评价工作。
1.2 验证工作中各部门职责1.2.1 质量管理部职责1.2.1.1 质量管理部是验证委员会下设机构，在验证委员会授权下负责本公司验证的各项工作。
1.2.1.2 负责制定验证计划，确定验证项目。
1.2.1.3 组织起草验证方案。
1.2.1.4 组织对验证方案的审核、会审后组织会签。
1.2.1.5 负责组织实施验证方案1.2.1.6 负责确定验证过程的质量监控标准操作规程。
1.2.1.7 负责对有关验证人员进行培训和考核。
1.2.1.8 负责组织验证报告和验证结果的会审、会签。
1.2.1.9 负责组织验证文件的管理、回收、归档。
1.2.2 化验室职责1.2.2.1 协助质量管理部制定验证计划，确定验证项目。
1.2.2.2 参加验证方案的会审、会签。
1.2.2.3 起草有关验证方案的取样标准操作规程、检验标准操作规程。
1.2.2.4 负责出据检验报告单。
1.2.2.5 负责检验仪器、设备的校验和起草使用、维护、清洁标准操作规程。
1.2.2.6 参加验证报告、验证结果的会审、会签。
1.2.3 生产部职责1.2.3.1 负责协助质量管理部制定验证计划，确定验证项目。
对照品溶液稳定性考察方案
对照品溶液稳定性考察方案文件编号起草人日期审核人日期批准人日期生效日期确认方案会签表姓名部门职务/职称备注参加验证人员姓名所在部门职务/职称验证分工验证文件题目对照品溶液稳定性考察方案编码起草人年月日审核人年月日批准人年月日目录1.简介2.验证目的3.验证依据4.验证范围5.确认小组成员与职责6.验证步骤6.1相关确认6.2验证所用仪器设备和试剂试液6.3稳定性具体步骤7.偏差分析8.验证周期9.验证结果的评审与验证结论10.文件修订与变更历史1、简介：目前，在药典中没有规定对照品溶液的有效期（部分方法报告中提供对照品溶液的有效期）。
因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以考察至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液的考察适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
2、验证目的：本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。
3、验证依据：。
《中国药典》2015年版、《药品GMP指南（质量控制实验室与物料管理》4、验证范围：对照品溶液储存条件及有效期验证。
5、确认小组成员及责任姓名小组职务岗位验证职责组长质量经理负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。
组员QA负责监督确认实施的进展情况组员QC主管审核确认方案；督促并监督确认的正常进行；审核确认报告，对整个确认验证项目负责。
组员QC 负责确认方案的起草，负责起草验证方案和报告，按确认方案，参与确认实验的操作组员QC 按照预定方案进行确认；并做好相关记录；出现异常情况及时汇报和记录6.验证步骤6.1相关确认6.1.1所用仪器设备、玻璃器皿已经校验，且在有效期内。
6.1.2所用试剂符合《中国药典》2015年版要求，用于验证所用的对照品为同一批号最优。
6.1.3所参与验证的人员通过相应的岗位培训。
6.2验证所用仪器设备与试剂试液6.2.1仪器设备（附件1）6.2.2试剂试液（附件2）6.3稳定性考察具体步骤6.3.1标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期考察”。
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***对照品溶液储存期限考察方案及报告
文件编码
颁发部门GMP办
起草人日期年月日审核人日期年月日审核人日期年月日
审核人日期年月日
批准人日期年月日执行日期年月日
制定、修订、变更原因记录：
分发部门
行政部[ ] 质量部[ ] 生产部[ ] 工程部[ ]
G M P 办[ ] 采储部[ ] 销售部[ ] 财务部[ ]
1 目的
本方案目的是为了研究芍药苷对照品溶液的储存有效期。
2适用范围
本方案适用于***对照品溶液储存有效期的研究。
3 职责
QC主管：负责监督本方案的执行。
QC标准品管理员：负责按照本方案要求对芍药苷对照品溶液进行储存期限研究。
4 内容
4.1 对照品溶液的配制
精密称取***对照品适量，加甲醇制成每** ml含** ug的溶液，摇匀，即得对照品溶液。
4.2 储存条件
密封储存于2～8℃冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。
4.3 测试时间点
4.3.1首先测试3个月，可以参照下表。
测试时间点
0天10天20天30天40天50天70天90天4.3.2若3个月内储存期限研究结果无异常，则延长测试时间为6个月，可参照下表。
测试时间点
60天80天100天120天150天180天
4.3.3每个测试的时间点可根据具体试验安排适当提前或错后，6个月以内的测试一般应在时间点的前后5天内完成。
若有超出时限的时间更改点，需在总报告中说明。
4.4 测试方法和程序
4.4.1测试方法
4.4.1.1照高效液相色谱法进行测定。
4.4.1.2色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14 : 86）为流动相；检测波长为230 nm。
理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
4.4.1.3测定法：精密吸取配制好的对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定。
4.4.2测试程序
4.4.2.1零时间点测试程序
分别制备两份对照品溶液，在零时间（0天）点，对每份对照品溶液测试两次，互相复核，计算，并记录结果。
4.4.2.2在零时间点以外的测试程序
新鲜配制一份对照品溶液，对新鲜配制的对照品溶液和零时间点配制的两份对照品溶液分别测试两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算零时间点配制的两份对照品溶液的含量值，记录结果。
4.5 接受标准
4.5.1在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。
在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性、拖尾因子、分离度、理论塔板数等）。
4.5.2在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果相对标准偏差不得过2.0%。
4.5.3在零时间点以外的测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的相对标准偏差不得过2.0%。
5参考文件
《中国药典》2010年一部
6结果报告
对照品溶液储存期限研究结束后，对数据进行总结分析，并出具研究报告，报告经质量部QC主管审核、质量负责人批准后执行该有效期。
7附：记录
时间点对照品溶液
配制批号
含量
(mg/m1)
与零时间点的
RSD（%）
与零时间点的
平均RSD（%）
结果
0天5天10天20天30天50天70天90天100天120天150天180天
储存期限考察报告
对照品名称浓度
储存条件储存形式
考察批号考察时限
考察情况
偏差及处理
情况
评价
结论
评价人批准人日期年月日。