实验九-高锰酸钾标准溶液配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、前言。
高锰酸钾标准溶液是化学分析实验室常用的一种标准溶液，用于分析测定水样中的还原性物质。
配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学分析实验室中的基础实验之一，本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
二、配制高锰酸钾标准溶液。
1. 实验仪器和试剂准备。
（1）实验仪器，量瓶、烧杯、磁力搅拌器、PH计等。
（2）试剂，高锰酸钾、硫酸、蒸馏水等。
2. 配制步骤。
（1）取一定质量的高锰酸钾，加入少量蒸馏水中搅拌，直至完全溶解。
（2）将溶解后的高锰酸钾溶液定容至量瓶刻度线，摇匀得到高锰酸钾初始溶液。
（3）将高锰酸钾初始溶液稀释至所需浓度，得到高锰酸钾标准溶液。
三、标定高锰酸钾标准溶液。
1. 实验仪器和试剂准备。
（1）实验仪器，比色皿、分光光度计等。
（2）试剂，氧化剂、还原剂等。
2. 标定步骤。
（1）取一定量的还原剂，加入比色皿中。
（2）向比色皿中加入适量高锰酸钾标准溶液，使溶液中的高锰酸钾过量。
（3）在溶液中加入氧化剂，使高锰酸钾与还原剂反应生成氧气，溶液颜色由紫色变为无色。
（4）用分光光度计测定溶液吸光度，根据吸光度值计算高锰酸钾标准溶液的浓度。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时，应注意高锰酸钾的溶解度，避免加入过量蒸馏水导致溶液浓度不准确。
2. 标定高锰酸钾标准溶液时，应注意还原剂的用量和氧化剂的选择，以保证反应的准确性。
3. 实验中应注意安全，避免高锰酸钾与还原剂的直接接触，避免产生有毒气体。
五、结语。
本文介绍了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，希望能对化学分析实验室的工作人员有所帮助。
在进行配制和标定时，应严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性和可靠性。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一．实验目的：1．了解并掌握高锰酸钾溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。
3．了解一些常用的氧化还原滴定法。
4．巩固氧化还原滴定法的理论。
二．实验原理：市售的KMnO4常含有少量杂质，如CL-、SO42-和NO3-等。
另外由于KMnO4的氧化性很强，稳定性不高，在生产、储存及配制成溶液的过程中易与其它还原性物质作用，例如配制时与水的还原性杂质作用等。
因此KMnO4不能直接配制成标准溶液，必须进行标定。
先粗略地配制成所须浓度的溶液，在暗处放置7-10天，使水中的还原西性杂质与KMnO4充分作用，待溶液浓度趋于稳定后，将还原产物MnO2过滤除去储存于棕色瓶中，再标定和使用。
已标定过的KMnO4溶液在使用一段时间后必须重新标定。
标定KMnO4溶液用基准试剂有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、As2O3和纯铁丝等。
实验室常用H2C2O4·2H2O和Na2C2O4。
Na2C2O4不含结晶水，容易提纯。
在热的酸性溶液中，KMnO4和H2C2O4的反应如下：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O反应开始较慢，待溶液中产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，反应越来越快。
滴定温度不应低于60℃，如果温度太低，开始的反应速度太慢。
但也不能过高，温度高于90℃，草酸会分解，H2C2O4→CO2↑+H2O+CO↑三．实验内容：1．配制500ml0.02mol/LKMnO4溶液，注意要加热并保持微沸30分钟(提前一星期配制)。
2．以Na2C2O4、为基准物标定0.02mol/LKMnO4溶液。
3．注意：(1)反应温度控制在约60℃；(2)当加第一滴溶液时反应速度很慢，一定要等溶液颜色完全褪去后，才能加第二滴。
(3)该滴定为氧化还原滴定，且又是热溶液，所以滴定管涂油要涂好，不然很容易漏。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液是常用标准溶液之一，其pH值通常在10.0以上，在很多污染检测中都有重要作用。
标准溶液的配制和标定可以帮助实验室快速准确地进行污染检测，因此技术人员要具备良好的实验技能。
标准溶液的配制和标定程序可分为以下几步：
1.准备所需的试剂，包括精确称取的高锰酸钾和标准品，以及高纯水;
2.将试剂按照配比摩尔比或制得的质量分数稀释到恰当的浓度，量取的体积取决于最终使用的比色片的容量大小;
3. 用高纯水稀释至0.5 mol/L，并调整溶液的pH值为10.0。
1.用三种不同浓度的标准溶液进行标定，标准液分别为1.00、
2.00、
3.00 mol/L;
2. 准备三种不同浓度的、以及同一批次的比色片，核对标签的比色片的线性浓度梯度;
3.将1.00 mol/L的标准溶液倒入已核对比色片的1 cm2容积位置，振荡搅拌近乎平面比色，比色片上1 cm2位置应能够准确地测量出其pH值和比色强度;
4.重复上述步骤，同时测量其余两种浓度的比色结果，得出线性比色曲线；
5. 根据该线性比色曲线，将实际需要用到的高锰酸钾测量标定成其对应的pH值和比色强度。
以上便是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的实验程序。
从上述操作步骤来看，实验人员在进行标准溶液的配制和标定前，应该提前准备好仪器和试剂，严格按照步骤操作，确保最终得到的标准溶液的浓度和pH值的准确性，使用它们进行检查时，能取得精确准确的测量结果。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定1 试剂1.1 高锰酸钾。
1.2 草酸钠（基准试剂）。
1.3 0.1N硫代硫酸钠标准溶液。
1.4 4N硫酸。
1.5 浓硫酸。
1.6 碘化钾。
1.51%淀粉指示剂（见附录4）2 操作步骤2.1 0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：2.1.1 配制：称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml蒸馏水中，缓慢煮沸15～20min，冷却后于暗处密闭保存两周。
以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。
2.1.2 标定：1）以草酸钠作基准标定：称取于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g（准确至0.2mg），溶于100ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以0.1N高锰酸钾溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。
同时做空白试验。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：GN=———————（a-b）×0.06700式中G——草酸钠的重量，g；a——标定是消耗高锰酸钾的体积，ml；b——空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；0.06700——每毫克当量草酸钠（Na2C2O4）的克数。
2 ) 0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定：取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g 碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀，于暗处放置5min。
加150ml蒸馏水，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1ml1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：a×N1N=———V式中a——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V——高锰酸钾溶液的体积，ml。
2.2 0.01N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.1N高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。
其浓度不需标定，由计算得出。
【注释】10.01N高锰酸钾标准溶液的浓度容易改变，应在使用时配制。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
一、实验目的
掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； 掌握以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4标准溶液的原
理和方法。
二、实验原理
KMnO4 试剂不能直接配制标准溶液
KMnO4 试剂常含有杂质；与去离子水 中常含有的少量有机物反应，且生成物 会促进KMnO4分解；在光、热等条件下 不稳定，会分解变质。
2MnO4 5C2O42 16H 75~85 oC 2Mn2 10CO2 8H2O
反应条件（三度一点）:
温度： 75~850C 低—反应慢, 高—H2C2O4分解( + )
酸度： 滴定开始时酸度在0.5～１mol·L-1H2SO4 低—分解MnO2 ( - ), 高—H2C2O4分解( + )
滴定速度：慢 → 快 → 慢 快—KMnO4来不及反应而分解( - )
滴定终点：自身指示剂
Mn2+自身催化剂
粉红色不能持久
6
KMnO4溶液
? 指示剂：自身指示剂
Na2C2O4
三、试剂及仪器
试剂： Na2C2O4基准物质 H2SO4(1+5) 0.02mol•L-1KMnO4溶液
KMnO4
仪器：
分析天平、干燥器、称量瓶、水浴锅、 锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、 洗瓶。
250 mL锥形瓶
至微红色 30s不褪色为终点
六、问题与讨论
KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤， 问能否用滤纸过滤？为什么？
用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，应注意哪些重要的 反应条件？
KMnO4标准溶液的配制方法
粗称一定量KMnO4溶于水
微沸约1h 充分氧化还原物质
实验九 高锰酸钾标准溶液的配制和标定
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4
❖ 如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成 误差：
❖ 4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2
❖ 在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用，结果使反应速 率逐渐加快。
❖ 因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用 它作为滴定液时，不需要另加指示剂。
2．0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定： 精密称取105℃干燥至恒重的基准草酸钠0.150.2 g，置250
ml三角烧瓶中，加蒸馏水20 mL、3mol/L硫酸10 mL溶解后，放 在水浴上加热至7585 C，用高锰酸钾溶液滴定，随滴随摇， 开始滴定反应较慢，应每加1滴褪色后再加第二滴，以后反应加 快，滴定速度即可加快，一直滴定至溶液显淡红色且在30秒钟 内不褪去即为终点。重复测定2次。
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❖ 计算公式：
❖CKMn4OWN2C2O45 N2a20C2O04 0VKMn4O
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思考：
1．高锰酸钾溶液配制后，是否象NaOH溶液一样 即可标定应用？
2．在标定高锰酸钾溶液时，为什么须加热到 7080 C，温度过高或过低有何不利？
3．高锰酸钾法为什么一般都采用在酸性溶液中 进行?为什么需
实验九 高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、目的要求
1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法；
2．掌握用草酸钠标定高锰酸钾溶液浓度的方法和注意事 项。
二、实验原理
KMnO4 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。高锰酸钾 滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由 +7 变到 +2。市售的KMnO4 常含杂质，因此用它配制的溶液要在暗处 放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的 MnO(OH)2 沉淀，标定其准确浓度。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的。
本实验旨在掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，以及了解其在化学分析中的应用。
二、实验原理。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
高锰酸钾标准溶液的配制一般采用称量法或稀释法。
其中，称量法是将一定质量的高锰酸钾溶解于水中，配制成一定容积的标准溶液；稀释法是将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
高锰酸钾标准溶液的标定一般采用还原法。
将一定量的含氧还原剂（如氧化亚铁溶液）逐渐加入高锰酸钾标准溶液中，直至产生淡粉色的终点。
三、实验步骤。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
（1）称量法，取一定质量的高锰酸钾溶解于水中，配制成一定容积的标准溶液。
（2）稀释法，将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
（1）准备含氧还原剂，称取一定质量的氧化亚铁溶液。
（2）标定高锰酸钾标准溶液，将氧化亚铁溶液逐渐加入高锰酸钾标准溶液中，直至产生淡粉色的终点。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时，应注意溶解度和溶液的稳定性，避免溶液浓度不准确。
2. 在标定高锰酸钾标准溶液时，应注意还原剂的加入速度，避免产生误差。
3. 实验操作中应注意安全，避免高锰酸钾的接触和吸入，避免产生危险。
五、实验结果记录与分析。
根据实验操作所得数据，计算出高锰酸钾标准溶液的浓度，并分析实验误差。
六、实验结论。
通过本次实验，我们成功掌握了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，了解了其在化学分析中的应用，为日后的实验操作提供了基础和经验。
七、参考文献。
[1] 《化学实验技术与方法》，XXX，XXX出版社，2010。
[2] 《高等学校化学实验教程》，XXX，XXX出版社，2008。
以上就是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的文档内容，希望对您有所帮助。
实验 高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定
优点：不含结晶水，性质稳定，容易提纯。
标定反应： 5C2O42-+2MnO4-+16H+ = 10CO2+2Mn2++8H2O 滴 定 条 件 ①温度：75~85℃ ②酸度： H2SO4的浓度约为0.5~1 mol· L1。 ③滴定速度：慢→快→慢（自动催化反应） 待第一滴KMnO4红色褪去后，再滴入第二滴。 ④滴定终点：无色→粉红色，30 s不褪色即为终点。
1.高锰酸钾溶液的配制——间接法 原因①市售的高锰酸钾常含有少量杂质
②KMnO4氧化力强，易和水、空气中
的还原性物质作用
③ KMnO4能自行分解
2. 高锰酸钾溶液的保存 中性介质，不含MnO2等杂质，并保存于暗处。 如长期使用，仍应定期标定。
3. 高锰酸钾溶液的标定
最常用的基准物质：Na2C2O4
四、数据记录与处理
CKMnO4 WNa2C2O4 5
Na 2C2O4
2000
VKMnO4
5 250 cKMnO4 VKMnO4 103 34.02 1 5 g mL H 2O2含量 2 5.0
五、思考题
1.高锰酸钾溶液配制后，是否象NaOH溶液一样即可 标定应用？ 2.在标定高锰酸钾溶液时，为什么须加热到 7585 C， 温度过高或过低有何不利？ 3.高锰酸钾法为什么一般都采用在酸性溶液中进行?为 什么需加H2SO4而不加HNO3或HCl？
4. H2O2为什么不直接移取0.2 mL 30% H2O2进行 测定，而将样品稀释50倍后再移取10.00 mL测 定? 5.用KMnO4法测定H2O2时，为什么要在H2SO4 酸性介质中进行，能否用HCl来代替? 6. 为什么含乙酰苯胺等有机物作稳定剂的H2O2 试样不能用高锰酸钾法而能用碘量法或铈量法 准确测定?
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)
KMnO4
2 5
(
m M
) Na2C2O4
温度：70℃～85℃
滴定速度：慢——快-----慢
催化剂：Mn2＋ （自身产物有催化作用）
指示剂：自身指示剂
数据处理公式：
c(KMnO 4
)
2 5
M
(Na
m(Na 2C2O4 ) 2C2O4 ) V (KMnO4 )
三、操作步骤
0.02mol.L-1 KMnO4 标准溶液的标定
3. 标定 KMnO4溶液时，为什么第一滴 KMnO4的 颜色褪得很慢，以后会逐渐加快 ?
书上的思考题不做。
实验安排
3mol/L 硫酸 每次滴定前用10mL量筒到讲台洗 瓶中取。
高锰酸钾标准溶液：每组取用150mL，用带塞锥 形瓶取用。
水浴加热，每排一个水浴锅，礼让使用，水浴温 度设为85摄氏度，锥形瓶置于其中3min。小心 锥形瓶进水。
MnO2，而不能生成 Mn2
酸度过高：
H2C2O4==CO2+CO+H2O
酸度: 0.5～1mol/L H2SO4介质。(HCl?)
MnO4- 可以氧化Cl-, 产生干扰
滴定条件
2.温度: 75～85℃
低—反应慢, 高于90℃度: 先慢后快，接近终点慢
快—KMnO4来不及反应而分解
4. 加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高，若超过 90℃，易引起H2C2O4分解：
六、思考题?
1. 配制KMnO4标准溶液应注意些什么？在配制过程 中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？ 为什么？
2. 用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和控 制滴定速度等的目的是什么？本实验分别如何控 制？
KMnO4标准溶液的配制与 标定
---氧化还原滴定法
一、实验目的
1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法； 2、掌握Na2C2O4标定 KMnO4 溶液的滴定条件及
终点的判断；
二、实验原理
KMnO4： KMnO4 试剂常含有杂质，而且在光、热 等条件下不稳定，会分解变质 粗称一定量KMnO4溶于水
40mL 蒸馏水 10mL 3mol.L-1H2SO4
准确称取Na2C2O4 0.13-0.15g
250mL锥形瓶
加热至70-80oc
趁热用KMnO4溶液滴定
至微红色
30s不褪色为终点
记录KMnO4的体积
平行三次
四、实验数据记录与处理
1
2
3
mNa2C2O4 /g 滴定初始读数(mL)
滴定终点读数(mL)
微沸约1h 充分氧化还原物质
用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀(MnO2)
棕色瓶暗处保存，用前标定
5C2O42-+2MnO4-+16H+ 10CO2+2Mn2++8H2O
滴定条件 1.酸度
酸度不够：
弱酸、中性、弱碱
MnO-4 2H2O 3e MnO2 4OH-
酸度不够则高锰酸钾氧化性不强，反应生成
4 MnO4- + 12H+
Mn2＋的自催化作用
4Mn2++5O2+6H2O
滴定条件
④滴定终点： 微过量高锰酸钾自身的粉红色指示终点（30秒）。 5.催化剂：Mn2+
实验原理
5C2O42－ + 2MnO4－ + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
酸度：3mol·L－1
(cV
VKMnO4 (mL)
CKMnO4 (mol/L) CKMnO4 平均(mol/L)
偏差
平均偏差
相对平均偏差%
五、注意事项
1. 标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是：温度、 酸度、滴定速度和滴定终点。
2. 溶液颜色较深，液面的弯月面下面不易看出，读 数时应以液面的上沿最高线为准。
3. 草酸钠标定高锰酸钾时，滴定速度并不能太快， 要注意滴定速度与反应速度一致。
下次实验 P77高锰酸钾法测定H2O2的含量