热分析在高分子材料中的应用.doc
高分子材料的热性能分析

高分子材料的热性能分析导语:高分子材料在现代工业中的应用越来越广泛,因其具有轻质、高强度、耐腐蚀等特点而备受青睐。
然而,随着科技的进步,对高分子材料的性能要求也越来越高,其中热性能是一个重要的指标。
本文将介绍高分子材料的热性能分析方法,以及在实际应用中的价值和挑战。
一、热性能的重要性高分子材料的热性能指的是材料在高温环境下的性能表现,包括热稳定性、导热性、热膨胀性等。
热性能的优劣直接影响着材料在高温条件下的使用寿命和稳定性。
例如,在航空航天领域,高分子材料需要能够承受极端的高温和低温环境,具备良好的热稳定性和耐热性。
而在电子产品中的高分子材料,则需要具有良好的导热性能和热膨胀性,以确保电子元件的稳定运行。
二、热性能分析方法1. 热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)热重分析是一种常用的热性能分析方法,通过测量材料在升温条件下的质量变化情况,可以得到材料的热分解温度、热稳定性等信息。
在热重分析中,样品被加热至一定温度,通过测量样品质量的变化,可以得到样品的质量损失曲线。
通过分析质量损失的特点,可以确定材料的热稳定性和热分解温度。
2. 差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)差示扫描量热法是一种常用的热性能分析方法,通过测量材料在加热或冷却过程中吸热或放热的情况,可以得到材料的熔融温度、玻璃化转变温度等信息。
在差示扫描量热法中,将待测材料和参比材料分别放置在两个样品腔中,然后通过控制升温或降温速率,测量两个样品腔的温差。
通过分析温差曲线的特点,可以确定材料的熔融温度和玻璃化转变温度。
三、热性能的实际应用和挑战1. 实际应用高分子材料的热性能分析在许多领域中具有重要的实际应用。
例如,在航空航天领域,通过对高分子复合材料的热稳定性分析,可以评估其在高温环境下的性能表现,从而指导材料的选用和设计。
在电子产品的研发过程中,热性能分析可以帮助优化材料的导热性能,提高电子元件的散热能力。
热重分析对高分子材料中碳酸钙的定量研究

热重分析对高分子材料中碳酸钙的定量研究热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)是一种常用的热分析技术,用于研究材料在升温或恒温条件下的质量变化情况。
在高分子材料中,碳酸钙(Calcium Carbonate,CaCO3)是一种常见的填充剂,常用于改善材料的力学性能和热稳定性。
因此,热重分析对高分子材料中碳酸钙的定量研究具有重要的意义。
热重分析仪器主要由天平和炉子组成,通过测量样品在升温过程中的质量变化来获得样品的热分解特性。
在高分子材料中,常常将样品制备成薄膜或颗粒形式,并在热重分析仪器中进行测试。
在测试过程中,样品首先在常温下进行预热,以去除水分等挥发性物质。
然后,样品在升温过程中逐渐失去质量,直到完全分解或热稳定。
对于高分子材料中的碳酸钙,热重分析可以定量测定其含量和分解特性。
在升温过程中,碳酸钙会发生热分解反应,产生二氧化碳和氧化钙。
热重分析曲线上的质量损失可以反映碳酸钙的含量和分解温度。
通过热重分析可以得到高分子材料中碳酸钙的含量。
在样品中加入已知质量的碳酸钙,然后进行热重分析。
通过比较样品和标准样品的质量损失,可以计算出样品中碳酸钙的含量。
这种方法适用于含有单一填充剂的高分子材料。
此外,热重分析还可以研究高分子材料中碳酸钙的热分解特性。
通过分析热重分析曲线,可以确定碳酸钙的分解温度和分解速率。
这对于了解高分子材料的热稳定性和加工温度范围具有重要意义。
需要注意的是,热重分析仅能提供定性和半定量的结果,而不能得到精确的定量数据。
因此,在进行热重分析时,需要结合其他分析方法进行验证和补充。
例如,可以使用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)等技术来确认热重分析结果。
总之,热重分析是一种重要的热分析技术,对于高分子材料中碳酸钙的定量研究具有重要的意义。
通过热重分析可以确定样品中碳酸钙的含量和热分解特性,为高分子材料的设计和应用提供重要的参考依据。
热分析技术在材料科学中的应用

热分析技术在材料科学中的应用热分析技术是材料科学中不可或缺的手段之一,它能够在高温、高压、高真空等条件下对材料的化学、物理性质进行研究。
该技术在各个领域都有广泛的应用,如材料合成、制备、分析等。
本文将从热分析技术的原理、种类以及在材料科学中的应用三方面对其进行探讨。
一、热分析技术的原理热分析技术是通过对样品在一定温度范围内吸收、释放热量的变化情况进行分析的一种方法,其实现原理是基于热量和质量之间的关系。
当样品经历温度变化时,其内部发生化学反应,而这些变化则伴随着热量的吸收和释放。
通过测量吸收和释放的热量,可以获取样品的热稳定性、结构、微观相互作用等信息。
二、热分析技术的种类常见的热分析技术包括热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、热膨胀率分析(TMA)等。
其中,热重分析主要研究材料在高温下的分解和氧化特性,可用于测定材料的含水量和组成;差示扫描量热分析则主要用于研究材料吸放热效应、热反应的起始温度和反应热等参数;热膨胀率分析用于研究材料在不同温度下的膨胀性能,特别适用于研究冷却过程中的应力和变形。
三、热分析技术在材料科学中的应用1. 研究材料热稳定性热重分析能够研究材料在高温下的分解和氧化特性,可用于测定材料的含水量和组成。
在高分子材料的研究中,热重分析被广泛用于研究聚合物的分解和热稳定性。
通过热重分析可以测量样品的失重量和失重率,以及萃取和吸附的影响因素,从而得出材料的热稳定性。
2. 分析反应热效应差示扫描量热分析是基于材料吸放热效应、热反应的起始温度和反应热等参数进行分析的一种技术。
研究物质的热效应以及热反应性质对于了解材料的品质、反应动力学以及热稳定性等有很大帮助,同时也可以用于研究化学反应中的热效应,探究反应的动力学机理。
3. 研究材料膨胀性能热膨胀率分析主要用于研究材料在不同温度下的膨胀性能,特别适用于研究冷却过程中的应力和变形。
该技术可以研究材料的线膨胀系数、体膨胀系数、热变形温度等参数,并可以分析膨胀热的来源以及对材料性能的影响。
第7章 高分子材料的热学性能

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2.示差扫描量热法(DSC) 在加热或冷却过程中,将试样和参比物的温差 保持为零,测量补充的热量与温度或时间的关系 功率补偿DSC和热流式DSC
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图7-11 高聚物典型的DTA曲线
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典型的半结晶聚合物的DSC 曲线:
1. 与样品热容成比例的初始偏移
•对于酚醛树脂而言,其耐热性取决于温度和耐受时间 4 高聚物与纤维的复合
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7.6 高分子材料的热稳定性
高分子材料的热稳定性主要是指高分子材料在受热 情况下,由于发生化学变化从而引起材料性能的变坏。 高温下高聚物可以发生降解和交联
降解:高分子主链的断裂,导致分子量下降,材料的物理力学性能变坏。
格波分为声频支和光频支两类
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热性能的物理本质:晶格热振动
弹性波(格波):包括振动频率低的声频支 振动频率高的光频支
声频支—相邻原子具有相同的振动方向,两种原子的 质量不同,振幅不同,两原子间有相对运动。
光频支—相邻原子振动方向相反,形成一个范围很小, 频率很高的振动。
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➢ 高分子材料热传导是通过分子(原子)相互碰撞的声 子导热,热导率较低
➢ 结晶度影响很大,结晶度高热导率高 ➢ 分子内热导率高于分子间热导率,增加分子量有利于
提高热导率 ➢ 取向高分子,取向方向热导率高于垂直于取向的方向 ➢ 导电共轭高分子的热导率是普通非共轭高分子的20-
30倍,将导电高分子与普通高分子共混可提高材料热 导率
VTm为熔点温度时的体积;V0为0K时的体积; 立方和六方金属,C为0.06~0.076
高分子材料表征技术与应用

高分子材料表征技术与应用高分子材料是现代工业制造中不可或缺的一种材料,在汽车、电子、建筑、医疗等领域中都有广泛应用。
而为了更好地利用这种材料,了解它的特性以及优化其性能,高分子材料的表征技术显得十分重要。
本文将从高分子材料的表征技术、应用以及未来发展等方面探讨其重要性。
一、高分子材料表征技术1. 热分析技术热分析技术是表征高分子材料的一种重要手段。
它可以通过测量样品在一定条件下的热重量变化或热量变化,来了解高分子材料的热稳定性、热动力学行为、结构变化等信息。
常见的热分析技术包括热重分析、热差示扫描量热法等。
2. 光谱技术光谱技术也是高分子材料表征的重要手段之一。
其基本原理是将高分子材料样品受到不同波长或频率的光线照射后,从样品中得到不同的光谱信号,并且通过分析这些信号来获得高分子材料的结构和性能信息。
常见的光谱技术包括红外光谱、紫外-可见光谱等。
3. 分子量测定技术对高分子材料而言,分子量是其性能和应用的关键参数之一。
因此,对高分子材料的分子量进行测定也是一种重要的表征方法。
常见的高分子材料分子量测定技术包括凝胶渗透色谱、粘度测定法等。
二、高分子材料的应用1. 汽车领域高分子材料在汽车领域中的应用较为广泛。
例如,车身和内饰件的制造中,高分子材料具有质量轻、强度高、制造效率高等优点,可以有效提升汽车整体性能。
同时,高分子材料还可用于汽车电池系统和轮胎制造等方面。
2. 医疗领域高分子材料在医疗领域中的应用也非常广泛。
例如,口腔种植、人工关节和医学绷带等产品中均采用高分子材料制造,它们具有易加工、卫生、耐腐蚀等优点。
3. 电子领域在电子产品中,高分子材料的应用也越来越普遍。
例如,高性能聚合物可以用于制造手机、电视、平板电脑等电子产品中的大量部件,具有绝缘性好、机械性能高等特点。
三、未来发展多年来,高分子材料表征技术在时空分辨、同步辐射、扫描探针技术等方面取得了许多初步成果。
在未来,高分子材料表征技术将更多地关注功能性材料的表征和应用,如纳米粒子、液晶材料、高附加值功能性高分子等。
dma在材料的应用

dma在材料的应用热分析法在高分子材料中的应用热分析法在高分子材料中的应用一、前言热分析法是指在程序控制温度的条件下, 测量物质的性质与温度关系的一种技术[1]。
在加热或冷却的过程中, 随着物质的结构、相态、化学性质的变化,质量、温度、热熔变化、尺寸及声光电磁及机械特征性都会随之相应改变。
因此,热分析法在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。
随着高分子工业的迅速发展,为了研制新型的高分子材料,控制高分子材料的质量和性能,测定高分子材料的熔融温度、玻璃化转变温度、混合物的组成、热稳定性等是必不可少的。
在这些参数的测定中,热分析是主要的分析工具。
热分析技术主要包括:热重分析法(TG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析法(TMA)、动态热机械分析法(DMA)等。
本文简要介绍了这些热分析技术的原理、仪器及其在高分子材料研究领域的应用。
二、热重分析法(TG)及其在高分子材料方面的应用热重法是在程序控温下,测量物质的质量与温度的关系。
通常热重法分为非等温热重法和等温热重法。
它具有操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点。
热重分析主要研究在惰性气体中、空气中、氧气中材料的热的稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣,吸附、吸收和解吸,气化速度和气化热,升华速度和升华热;有填料的聚合物或共混物的组成等[2]。
用来进行热重分析的仪器一般称为热天平。
它的测量原理是,在给被测物加温过程中,由于物质的物理或化学特性改变,引起质量的变化,通过记录质量变化时程序所走出的曲线,分析引起物质特性改变的温度点,以及被测物在物理特性改变过程中吸收或者放出的能量,从而来研究物质的热特性。
例如,热重分析法可以准确地分析出高分子材料中填料的含量。
根据填料的物理化学特性,可以判断出填料的种类。
一般情况下,高分子材料在500℃左右基本全部分解,因此对于600-800℃之间的失重,可以判断为碳酸盐的分解,失重量为放出的二氧化碳,并可以计算出碳酸盐的含量。
热分析技术在材料性质研究中的应用
热分析技术在材料性质研究中的应用热分析技术是一种用于研究材料性质的非常重要的技术。
通过分析材料在不同温度下的热性质,可以更加深入地了解材料的物理性质、化学性质等方面的特征和变化规律。
下面我们来具体探讨一下热分析技术在材料性质研究中的应用。
首先我们来介绍一下热分析技术的原理。
热分析技术主要有两种不同的方法,一种是热重分析,一种是差热分析。
热重分析是一种通过研究材料的重量随温度的变化来研究材料性质的方法。
在热重分析中,材料在常温下称重,然后随着温度的不断升高,观察材料重量的变化情况。
根据材料重量的变化情况,可以推断出材料的热稳定性、热分解反应的特征等信息,从而更好地了解材料的物理性质、化学性质等方面的特性。
差热分析是一种通过研究材料在加热过程中释放或吸收的热量来研究材料性质的方法。
在差热分析中,通过将待研究的材料与参考材料分别装入两个独立的试样舱中,然后进行加热。
在加热过程中,通过测量两个舱内所释放或吸收的热量的差异,来研究材料在温度上的特性和热稳定性等方面的特征。
接下来我们来讨论一下热分析技术在材料性质研究中的应用。
热分析技术可以用于研究的材料种类非常广泛,包括有机、无机、金属、高分子等多种类型的材料。
下面我们举几个例子来介绍热分析技术在材料性质研究中的应用。
首先,热重分析可以用于研究聚合物材料的热稳定性。
在聚合物材料制备过程中,往往需要进行高温加工或处理,而热稳定性是聚合物材料在高温下是否稳定的一个重要参数。
通过热重分析,可以检测聚合物材料加热过程中重量的变化,从而得出材料的热稳定性参数。
其次,在金属材料的研究中,差热分析常被用于研究合金材料的相变和反应特征。
钢铁等金属材料的性质往往与其中的合金元素含量和相变相关。
通过差热分析,可以探测出材料在不同温度下的相变特征,揭示材料相变过程中的热力学行为和反应特征。
此外,在有机分子材料的研究中,热分析技术也能够提供重要的信息。
例如,在制备药品时,热重分析能够用来对药品的磷酸、水合特性进行研究;差热分析则能够在药品研究中揭示出药品的热稳定性、水合特征、热分解特性等。
热重分析对高分子材料中碳酸钙的定量研究
热重分析(thermogravimetric analysis, TGA)是一种常用的材料分析方法,用于测定材料在加热过程中的重量变化。
它可以用来研究高分子材料中各种成分的含量,包括碳酸钙。
在进行热重分析时,样品被加热到不同的温度,在加热过程中的重量变化被记录下来。
通过分析重量变化的规律,可以确定样品中各种成分的含量。
例如,如果在加热过程中样品重量减少,则可能表明样品中含有可燃成分。
反之,如果样品重量增加,则可能表明样品中含有不燃成分。
热重分析可以用来测定碳酸钙在高分子材料中的含量。
当碳酸钙与其他成分一起加热时,在特定温度范围内会发生重量减少,这是因为碳酸钙会分解为碳氧化物和氧气,并释放出大量热量。
通过分析重量变化的规律,可以确定碳酸钙在样品中的含量。
需要注意的是,热重分析对于精确测定碳酸钙含量有一定的局限性,因为它只能测定样品中的总碳酸钙含量。
如果需要更精确地测定碳酸钙在样品中的含量,可以使用其他分析方法,如红外光谱分析或X射线衍射分析。
这些方法可以更精确地测定碳酸钙在样品中的含量,并且可以用来研究碳酸钙的结构和形态。
此外,在进行热重分析时,应注意样品的粉末状态和粒径,因为这会影响测定结果的准确性。
样品应该尽可能均匀地铺在测试盘上,以便在加热过程中能够均匀地加热。
另外,还应注意温度升高的速率,因为这也会影响测定结果的准确性。
总的来说,热重分析是一种有用的分析方法,可以用来测定高分子材料中碳酸钙的含量。
但是,需要注意在使用热重分析时的一些操作细节,以便得到准确的测定结果。
除了热重分析,还有许多其他的分析方法可以用来测定高分子材料中碳酸钙的含量。
这些方法包括:X射线衍射分析(X-ray diffraction, XRD):这是一种光学分析方法,可以用来研究物质的晶体结构。
X射线衍射分析可以用来确定碳酸钙的结构,并且可以测定碳酸钙在样品中的含量。
红外光谱分析(infrared spectroscopy, IR):这是一种光学分析方法,可以用来研究物质的化学结构。
热分析在材料领域中的研究与应用
热分析在材料领域中的研究与应用材料学是一门应用学科,它研究材料的结构、性质和性能等方面,包括金属、陶瓷、高分子、复合材料等各种材料。
要了解材料的性质与结构,需要使用各种实验技术进行深入研究,其中热分析技术在材料研究中扮演了很重要的角色。
热分析是一种将温度作为一个控制参数,在不同的温度下,观察材料性质变化的实验技术。
它主要有热重分析、差热分析、热量计、热膨胀仪等多种仪器。
在材料学中,热分析技术被广泛应用于热稳定性、热裂解性、热氧化、热导率、热传导等方面。
下面我们从几方面来介绍热分析在材料领域中的研究与应用。
一、热分析在聚合物材料中的应用聚合物材料是一种常见的材料,它有很多种不同的结构和性质,如聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚氨酯等。
为了了解聚合物的性质和结构,需要使用热分析技术进行研究。
热重分析(TGA)是一种在不同温度下让样品失重的实验技术。
通过 TGA 可以了解聚合物的分解温度、热失重行为、热稳定性、水解性等,这些参数对于聚合物材料的性能和稳定性具有重要的意义。
差热分析(DSC)是一种在不同温度下测量样品的热力学性质变化的技术。
通过DSC 可以了解材料的熔点、熔融热、晶化行为、玻璃化转变等,这些参数对于聚合物的性能和加工过程有重要的影响。
二、热分析在金属材料中的应用金属材料具有优异的物理力学性能,如强度、硬度、延展性、导电性等,因此在航空、汽车、船舶、机械等领域中得到广泛应用。
热分析技术在金属材料研究中也能发挥重要作用。
差热分析技术被广泛应用于金属材料的热处理过程中,可以了解金属材料的相变、晶粒生长、析出行为、固溶行为等。
同时,差热分析还可以探究金属材料的催化性能、钝化特性等。
热量计是一种用于测量吸放热的仪器。
在金属材料研究中,热量计可以测量金属材料在不同温度下的吸放热,从而了解金属材料的热化学性质。
三、热分析在无机材料中的应用无机材料是一种应用广泛的材料,包括陶瓷、水泥、玻璃等。
这些材料的化学成分和结构比较复杂,因此需要使用热分析技术进行深入研究。
热重分析及其在高分子材料方面的应用
热重分析及其在高分子材料方面的应用文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-热重分析方法在高分子材料领域的应用[摘要]热分析是研究物质的物理化学性质随温度变化的一类技术,随着计算机在线分析和反馈控制技术的发展及多种手段联用技术的发展,热分析技术也得到了显着的发展。
热分析是高分子的常规表征手段,可用于表征结构相变,分析残余单体和溶剂含量,添加剂的检测,热降解的研究;同时被用于产品质量的检测,生产过程的优化及考察外因对高分子性质的影响等。
热重法定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。
我们可以看出,这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的,如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。
热重法测定的结果与实验条件有关,为了得到准确性和重复性好的热重曲线,我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。
影响热重测试结果的因素,基本上可以分为三类:仪器因素、实验条件因素和样品因素。
[关键词]热重分析法;质谱;联用技术根据热分析协会(ICTA)的归纳分类,目前热分析法共分为9 类 17 种,其中主要和常用的热分析方法是热重法(Thermogravimetry, TG),差热分析法(Differential Thermal Analysis,DTA),差示扫描热量法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)。
热重法是在程序控温下,测量物质的质量与温度的关系,通常热重法分为非等温热重法和等温热重法。
它具有操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点。
但热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测,这严重阻碍了热分析技术的应用与发展。
因此,将 TG 法与其它先进的检测系统联用,如 TG/MS、 TG/FTIR 等,是现代热分析仪器的一个发展趋势。
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热分析在高分子材料中的应用热分析在高分子材料中的应用Prof. Mőhler Mr. Knappe 译者陶咏热分析是表征材料的基本方法之一,多年以来一直广泛应用于科研和工业中。
近年来在各个领域,特别是高分子材料领域,都有了长足发展。
根据DIN EN ISO 9000 标准,热分析仪器已经成为QA/QC、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。
使用现代化的热分析仪器系统,可以使测量操作快速、简便、可靠。
本文以GE公司生产的PC/PBT(商品名Xenoy CL 101)塑料样品的测试为例,以德国耐驰(NETZSCH)仪器公司出品的差示扫描量热仪DSC、热重分析仪TG、动态热机械分析仪DMA与热机械分析仪TMA为测试仪器,简要阐述了热分析技术在高分子工程材料领域的应用。
差示扫描量热法(DSC)是应用最广泛的热分析技术之一。
在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质-玻璃化转变温度(Tg)、熔融温度(Tm)、结晶温度(Tc)、比热(Cp)及热焓值等有一定关系。
氧化诱导期测试(O.I.T)可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。
高压DSC可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。
DSC曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息,熔融焓给出了结晶度的信息,许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰,由此引起的收缩会影响材料的使用。
用DSC还可以得到杂质和湿度的影响。
在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。
第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。
图1 用NETZSCH DSC 204 Phoenix® 测得的PC/PBT 保险杠的第一次和第二次加热DSC曲线。
测试条件为动态氮气气氛,氮气流量20ml/min,加热速率为10K.min,铝坩埚加带孔盖。
从第一次加热的DSC曲线中可以看出混合物中半结晶的PBT在51℃有玻璃化转变,ΔCp为0.1J/g;PBT在227℃熔融,熔融焓为21.5J/g;熔融前在206℃有冷结晶峰,焓变为-0.6J/g;在107℃还有一个0.95J/gK吸热峰,这是聚乙烯基添加剂产生的。
由于热机械历史的影响,在第一次加热曲线中看不到PC 的玻璃化转变温度。
在以10K/min的速率冷却后的第二次加热曲线中才能看到PC的真正性质。
在第二次升温DSC曲线中可以清楚的看出PC的玻璃化转变温度为141℃,ΔCp为0.03J/gK。
PBT的熔融峰在225℃左右,这是因为第一次熔融后样品和坩埚底接触更好。
第二次加热曲线PBT的熔融峰和第一次加热曲线明显不同,缓慢冷却后冷结晶峰消失了,产生了新相-β相PBT,在215℃可以看到它的熔融峰。
应用NETZSCH公司的峰分离软件可以将这两个熔融峰分开并且定量计算两个相的量。
第二次加热曲线上还可以在105℃看到PE的熔融峰。
动态热机械分析(DMA)可以定量将高分子材料的粘弹性表征为温度、时间和频率的函数。
图2PC/PBT的粘弹性,DMA多频率测量(三点弯曲,2K/min,1、2、5、10 Hz)图2是用NETZSCH DMA 242C 测量的PC/PBT保险杠的DMA谱图。
样品形状为杆状,三点弯曲模式,动态力最大为±2N,升温速率2K/min,测试频率1、2、5、10Hz。
随着测试频率的增加特征温度向高温方向偏移,材料的刚性(用储能模量表示)增加。
储能模量由三步明显下降。
在10Hz的E‘曲线上第一步在-81℃,对应与E‘’曲线上在-82℃,tgδ曲线上在-70℃,这是弹性体组分的玻璃化转变引起的。
第二步在48℃(E‘),这是PBT的玻璃化转变引起的,对应DSC曲线上在49℃。
第三步在96℃(E‘),这是PC玻璃化转变引起的。
可以看出第一和第三步在DSC曲线上不能测得,DMA 和DSC相比对玻璃化转变更灵敏。
热机械分析(TMA)可以准确测量材料的线膨胀系数α。
和DMA相比,TMA测试时样品上施加的是静态负荷。
用针刺模式可以测量油漆层的软化,用拉伸模式可以测量薄膜和纤维的膨胀。
图3PC/PBT的三个方向的TMA测试结果(膨胀模式,5cN,3K/min)图3是用NETZSH TMA202测试PC/PBT保险杆的结果,膨胀模式,负荷为5cN,升温速率3K/min。
从图中可以看到材料的各向异性,平行于流动方向(蓝色曲线)有两步明显变化,这是PBT的玻璃化转变(50℃)和PE的熔融(106℃)引起的。
在145℃可以看到PC的玻璃化转变。
垂直于流动方向(红色曲线)PBT的玻璃化转变在49℃和PE的熔融在115℃,PC的玻璃化转变在149℃。
璧厚方向(绿色曲线),材料在30℃开始软化(PBT的Tg)。
从116℃开始,PE部分膨胀很大,在168℃是PC的玻璃化转变。
热重分析(TG)可以表征材料的分解和热稳定性。
图4是用NETZSCH - TG209C 测得的PC/PBT保险杠的TG曲线(绿色)和DTG曲线(红色),敞口白金坩埚,氮气气氛(10ml/min),在850℃切换为氧气气氛(10ml/min),升温速率10K/min。
TG曲线显示材料从376℃开始分解,失重量为57%,这是PBT的分解。
DTG曲线上显示在446℃有一个4.41失重,这是PE的分解。
从470℃开始PC开始分解,失重量为28%。
850℃切换为氧气气氛后高温分解的碳烧失为9.4。
剩余的灰分为1.3。
和逸出气体分析系统,FTIR或MS,联用可以对分解放出的气体进行分析。
图4PC/PBT的TG和DTG曲线(10K/min)参考文献[1].
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